DE3439745C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine kalthärtende dauerelastische Einkomponenten-Silicon-Masse mit Acetoxysilanen als Vernetzungsmittel und mit einem Füllstoff.The invention relates to a cold-curing, permanently elastic One-component silicone mass with acetoxysilanes as crosslinking agent and with a filler.
Solche Massen finden bevorzugt als Dichtstoffe (Dichtungsmassen) Verwendung, können aber beispielsweise auch als Klebstoffe zum Einsatz gelangen. Hauptanwendungsgebiete sind beispielsweise das Bauwesen und auch der Bootsbau, wobei aufgrund der Verwendung der Acetoxysilane als Vernetzungsmittel darauf zu achten ist, daß die Masse entweder auf nicht-alkalische oder zumindest auf entsprechend geprimerte Untergründe aufgetragen wird, um eine Reaktion der Essigsäure mit dem Untergrund zu vermeiden. Übliche weitere Bestandteile solcher Massen sind Weichmacher, deren Menge sich je nach dem Typ des verwendeten Silicons richtet, Verdickungsmittel zur Erhöhung der Thixotropie, wie z. B. hochdisperse Kieselsäure, Pigmente und/oder Katalysatoren, letztere zur Beschleunigung der Vernetzung bzw. Aushärtung.Such compounds are preferably used as sealants (sealing compounds) Use, but can also, for example, as Adhesives are used. The main areas of application are for example, construction and boat building, where due to the use of acetoxysilanes as cross-linking agents care should be taken that the mass is either on non-alkaline or at least primed accordingly Substrates are applied to a reaction of acetic acid to avoid with the subsurface. Usual other components such masses are plasticizers, the amount of which varies depends on the type of silicone used, thickeners to increase thixotropy, such as B. highly disperse Silicic acid, pigments and / or catalysts, the latter for Acceleration of cross-linking or curing.
Der Einsatz von Füllstoffen für solche Massen, insbesondere Dichtstoffe, ist aus verschiedenen Gründen zweckmäßig, indem dadurch einerseits die Materialkosten gesenkt werden können, andererseits aber für die Masse bestimmte mechanische oder sonstige Eigenschaften (Temperaturbeständigkeit, Abriebfestigkeit etc.) erzielt werden können. Allerdings verursachen die verschiedenen, als Füllstoffe in Betracht kommenden Materialien recht unterschiedliche Probleme. So ist beispielsweise Kreide zwar ein preiswertes Füllstoffmaterial, jedoch reagiert sie mit der von den Acetoxysilanen freigesetzten Essigsäure, wodurch der Füllstoff zersetzt wird und die Lagerstabilität nicht in dem erforderlichen Maße gegeben ist. Um Reaktionen mit der Essigsäure zu verhindern, hat man schon versucht, ummantelte (gecoatete) Kreide einzusetzen, jedoch wird aufgrund der mechanischen Beanspruchung die Schutzhülle beim Einarbeiten des Füllstoffes in die Masse leicht verletzt, so daß der angestrebte Effekt nicht erzielt werden kann. Bei Einsatz von Silicaten, z. B. Feldspat oder Talkum, hat man eine mangelnde Lagerstabilität des Dichtstoffes festgestellt. Bei organischen Füllstoffen wie z. B. Polyacrylnitril-Pulver ergeben sich Nachteile infolge einer mangelnden Temperatur- und UV-Beständigkeit, während der Einsatz von Schwerspat (Bariumsulfat) zu einem starken Anstieg des spezifischen Gewichts der Masse führt.The use of fillers for such masses, in particular Sealants is useful for various reasons by on the one hand, this can reduce material costs, on the other hand mechanical or intended for the mass other properties (temperature resistance, abrasion resistance etc.) can be achieved. However, cause the various materials that can be considered as fillers quite different problems. For example Chalk is an inexpensive filler material, however it reacts with that released by the acetoxysilanes Acetic acid, which decomposes the filler and the storage stability is not given to the extent necessary. To prevent reactions with acetic acid, one has already tried to use coated (coated) chalk, however, due to the mechanical stress Protective cover when working the filler into the mass slightly injured so that the desired effect is not achieved can be. When using silicates, e.g. B. feldspar or Talc, you have a poor storage stability of the sealant detected. With organic fillers such. B. Polyacrylonitrile powders result from disadvantages lack of temperature and UV resistance during use of heavy spar (barium sulfate) to a sharp increase of the specific weight of the mass.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Massen eine preiswerte dauerelastische Einkomponenten-Masse der eingangs beschriebenen Art mit einem gegen Essigsäure resistenten Füllstoff zu schaffen, die damit eine erhöhte Lagerstabilität aufweist.The invention has for its object, while avoiding the disadvantages of the known masses an inexpensive permanently elastic One-component mass of the type described in the introduction with a filler resistant to acetic acid, which therefore has an increased storage stability.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Füllstoff im wesentlichen aus einem wasserfreien, mit organofunktionellen (reaktiven) Silanen oberflächenbehandeltem Silicat besteht. Es hat sich gezeigt, daß durch die Oberflächenbehandlung eine Stabilisierung des Dichtstoffes erreicht und eine frühzeitige Vulkanisation der Einkomponenten-Masse, u. a. eine Reaktion des Füllstoffes mit dem Vernetzungsmittel, während der Lagerung der Masse vermieden wird. Aus dem gleichen Grunde muß der Füllstoff zumindest weitestgehend wasserfrei sein.This object is achieved in that the Filler essentially from an anhydrous, with organofunctional (reactive) silanes surface treated Silicate exists. It has been shown that by surface treatment stabilization of the sealant achieved and early vulcanization of the one-component mass, u. a. a reaction of the filler with the crosslinking agent, is avoided during storage of the mass. From the for the same reason, the filler must at least largely be anhydrous.
Es ist zwar bekannt (Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, 1982, Band 21, S. 523 und 524), bei Einkomponenten-Silicon-Massen mit nichtverstärkenden Füllstoffen, die eine äußerst schwache Wechselwirkung mit der Silicon-Matrix, d. h. dem auspolymerisierten Bindemittel haben, als Möglichkeit für die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften oberflächenbehandelte Füllstoffe zu verwenden. Dabei ist aber bei dieser Druckschrift des Standes der Technik das der Erfindung zugrundeliegende und von ihr gelöste Problem, nämlich die Erhöhung der Lagerstabilität, weder angesprochen noch erfaßt worden. Das geht insbesondere bereits daraus hervor, daß hier nicht der grundsätzliche Unterschied bei Verwendung nachbehandelter Füllstoffe einerseits und nicht-nachbehandelter andererseits erkannt wurde. Außerdem weist auch schon die Wahl des Begriffes "Matrix" darauf hin, daß hier allein eine Veränderung des Zustandes der Masse nach der Polymerisation beabsichtigt ist.It is well known (Ullmann's encyclopedia of technical Chemie, 4th edition, 1982, volume 21, pp. 523 and 524), for one-component silicone materials with non-reinforcing fillers, which has an extremely weak interaction with the silicone matrix, d. H. the polymerized binder, as a way to improve mechanical properties to use surface-treated fillers. Here but is in this document of the prior art the problem underlying the invention and solved by it, namely the increase in storage stability, neither addressed still been captured. In particular, this is already possible from that that is not the fundamental difference when using post-treated fillers on the one hand and untreated was recognized on the other hand. Furthermore the choice of the term "matrix" already indicates that here alone is a change in the state of the mass after the polymerization is intended.
Als sehr geeignet hat sich in Weiterbildung der Erfindung herausgestellt, das Silicat mit einem Vinylsilan, beispielsweise Vinyltrimethoxysilan, oberflächenzubehandeln.In a further development of the invention has proven to be very suitable exposed the silicate with a vinyl silane, for example Vinyltrimethoxysilane, surface treatment.
Eine andere bevorzugte Möglichkeit der Oberflächenbehandlung des Silicat-Füllstoffes besteht darin, daß Stearinsäure und/oder deren Derivate, vorzugsweise Stearate, verwendet werden.Another preferred way of surface treatment of the silicate filler is that stearic acid and / or their derivatives, preferably stearates will.
Der erfindungsgemäße Füllstoff wird der Masse vorzugsweise in einer Menge bis zu 35 Gew.-%, maximal bis zu 50 Gew.-%, zugesetzt.The filler according to the invention is preferred to the mass in an amount up to 35% by weight, maximum up to 50% by weight, added.
Als zweckmäßige Silicate für die Oberflächenbehandlung kommen vorzugsweise Calciummetasilicate, z. B. Wollastonit, Aluminiumsilicate, z. B. Kaolinit, sowie Magnesiumsilicate, z. B. Talkum, aber auch Feldspate (K-,, Na-, Ca-Aluminium-Silicate) oder Glimmer (hydroxyl- und alkalihaltige Tonerde-Silicate) zum Einsatz. Zur Beeinflussung bestimmter Dichtstoffeigenschaften wie Zugfestigkeit, Dehnung, Oberflächenhärte od. dgl. können ggf. auch Mischungen nachbehandelter Silicate verwendet werden.Coming as useful silicates for surface treatment preferably calcium metasilicates, e.g. B. wollastonite, aluminum silicates, e.g. B. kaolinite, and magnesium silicates, e.g. B. Talc, but also feldspar (K, Na, Ca aluminum silicates) or mica (alumina silicates containing hydroxyl and alkali) for use. To influence certain sealant properties such as tensile strength, elongation, surface hardness or the like if necessary, mixtures of post-treated silicates are used will.
Die mit den erfindungsgemäßen Einkomponenten-Silicon-Massen erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere bei deren bevorzugter Verwendung als Dichtungsmassen neben ihrer hohen Lagerfähigkeit (Stabilität gegen Einflüsse von Luftfeuchtigkeit im Bereich des Kolbens bei Abfüllung in Kartuschen, Vermeidung von "Stippen"-Bildung durch partielle Vulkanisation, Stabilisierung des Vernetzers) in einer Verbesserung der Haftfähigkeit auf Lasuren sowie saugfähigen keramischen Untergründen sowie in einer Verbesserung mechanischer Eigenschaften wie Abriebfestigkeit bei guter Verarbeitbarkeit aus der Kartusche. Zugleich wird die Standfestigkeit des Dichtstoffes in der Fuge erhöht und der Einsatz teurer hochdisperser Kieselsäure zumindest maßgeblich reduziert. The one-component silicone compositions according to the invention achievable advantages exist in particular in their preferred Use as sealing compounds in addition to their high shelf life (Stability against the effects of humidity in the area of the piston when filled in cartridges, Avoidance of "specks" due to partial vulcanization, Stabilization of the crosslinker) in an improvement adherence to glazes and absorbent ceramic Substrates as well as an improvement in mechanical properties such as abrasion resistance with good processability the cartridge. At the same time, the stability of the sealant increased in the joint and the use of expensive highly dispersed Silica at least significantly reduced.
Weitere Vorteile und Möglichkeiten der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung konkreter Ausführungsbeispiele hervor.Further advantages and possibilities of the invention result from the following description of specific embodiments forth.
Es wurden Versuche mit einem - üblichen - nicht gefüllten und einem erfindungsgemäß gefüllten Dichtstoff folgender Rezeptur ausgeführt:Attempts were made with a - usual - unfilled and a sealant filled according to the invention according to the following recipe executed:
Dabei wurde für das Polymer ein lineares ωω′-Dihydroxypolydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 75 Pa · s, als Weichmacher ein lineares Polydimethylsiloxan (ohne funktionelle Gruppen), als Vernetzer ein Gemisch aus Bis-acetoxymethyl- und Tris-acetoxymethylsilan, als hochdisperse Kieselsäure eine pyrogene Kieselsäure, als Pigment Titandioxid und als Katalysator Dibutylzinndiacetat verwendet. Der Wollastonit ist feinstgemahlen (5% <16 µm, 25% <10µm, 55% <6,3 µm, 75% <4 µm und 90% <2,5 µm) und mit 0,3% Vinyltrimethoxysilan nachbehandelt.A linear ωω ′ -dihydroxypolydimethylsiloxane with a viscosity of 75 Pa · s was used for the polymer, a linear polydimethylsiloxane (without functional groups) as plasticizer, a mixture of bis-acetoxymethyl- and tris-acetoxymethylsilane as crosslinker, and a pyrogenic as highly disperse silica Silicic acid, titanium dioxide as pigment and dibutyltin diacetate as catalyst. The wollastonite is very finely ground (5% <16 µm, 25% <10 µm, 55% <6.3 µm, 75% <4 µm and 90% <2.5 µm) and aftertreated with 0.3% vinyltrimethoxysilane.
Mit den beiden Massen I und II, von denen I lediglich als Vergleichsmasse ohne Füllstoff eingesetzt wurde, sind folgende Eigenschaften erzielt worden:With the two masses I and II, of which I only as Comparative mass without filler was used are as follows Properties have been achieved:
Die angegebenen Werte sind Mittelwerte, die sich aus einer Mehrzahl von Versuchsreihen ergeben haben. Bei geringeren Mengen an Füllstoff erhöhen sich die Werte für die Dehnung, während sich die Werte für den Modul, die Zugfestigkeit, die Shore-Härte und die Weiterreißfestigkeit verringern. Das Rückstellvermögen bleibt im wesentlichen gleich.The values given are mean values that result from a Have resulted in a large number of test series. With less Amounts of filler increase the elongation values, while the values for the module, the tensile strength, the Reduce shore hardness and tear resistance. The resilience remains essentially the same.
Der Dichtstoff des Beispiels II zeigte sich als äußerst lagerstabil und nicht gilbend (also lichtbeständig), und er haftete gut ohne Primer auf keramischen Werkstoffen, Glas, Edelstahl, Lasuren und eloxiertem Aluminium.The sealant of Example II was found to be extremely stable in storage and not yellowing (lightfast), and it stuck good without primer on ceramic materials, glass, stainless steel, Glazes and anodized aluminum.
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| DE2911301C2 (en) * | 1979-03-22 | 1981-01-22 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Molding compositions that can be crosslinked at room temperature to form elastomers |
-
1984
- 1984-10-26 DE DE19843439745 patent/DE3439745A1/en active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101903448B (en) * | 2007-12-21 | 2012-12-26 | 陶氏康宁公司 | Moisture curable compositions |
| CN106604969A (en) * | 2015-01-28 | 2017-04-26 | 瓦克化学股份公司 | Organopolysiloxane compositions which can be crosslinked by means of condensation reaction |
| CN106604969B (en) * | 2015-01-28 | 2019-10-22 | 瓦克化学股份公司 | The organopolysiloxane composition that can be crosslinked by condensation reaction |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3439745A1 (en) | 1985-05-15 |
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