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Verfahren -zur Gewinnung eines hochwertigen, viskosen Schmieröls und
von -Paraffin aus der hochsiedenden Fraktion des Generator oder reftemperaturteers.
-. Zusatz zum Patent 31o653: In dem -Patent 31o653 ist ein Verfahren zur Gewinnung
hochwertiger Schmieröle aus Destillationsprpdukten bitumenhaltiger Stoffe beschrieben.
Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß der hochsiedende Anteil des Generator--
oder Tieftemperaturteers - das sogenannte.'.Schweröl - mit flüssiger schwefliger
Säure behandelt wird, um dadurch eine Trennung von sich ausscheidenden festen Bestandteileü
zu -.erzielen. Zur Durchführung dieser Trennung war dort eine Filtration vorgesehen.
Es wurde nun gefunden, daß man die Trennung der festen Bestandteile von den in der
flüssigen schwefligen Säure gelösten anstatt durch die mit Schwierigkeit verknüpfte
Filtration auch in folgender Weise durchführen kann: Dem Kpihlenwasserstoffgeniisch,
welches als Ausgangsmaterial - für die Gewinnung des Schmieröls dienen soll, setzt.man
gleichzeitig mit der schwefligen Säure eine gewisse Menge eines Öls bzw. eines Kohlenwasserstoffgemisches
hinzu, welches in schwefliger Säure unlöslich bzw. schwer löslich ist. Derartige
-c Öle. oder Kohlenwasserstoffgemische erhält man am besten, indem man Erdöl- -öder
Braunkohlenteeröl bzw: deren Destillate mit -flüssiger schwefliger: Säure im Sinne
des - Verfahrens nach P-atent-2i:Cq.5g behandelt und die -hierbei gewonnenen, in
schwefliger Säure unlöslichen Kohlenwasserstoffe benutzt. Der Zusatz dieser Öle
bewirkt eine Art Auftrieb der in der verflüssigten schwefligen Säure ungelösten-festen
Bestandteile, so daß man nach
der Behandlung. zwei Schichten erhält:
eine Lösung des angestrebten Schmieröls in der flüssigen schwefligen Säure und darüber
eine Schicht des zugesetzten Kohlenwasserstoffgemisches, in welchem die ausgeschiedenen
festen Bestaneteile suspendiert sind. Um zu dem Schmieröl zu gelangen, ist nunmehr
nur noch eine Trennung der beiden Schichten erforderlich. Aus der unteren Schicht
wird dann die schweflige Säure in bekannter.Weise abdestilliert, der Rückstand stellt
das angestrebte Produkt dar. Die geringe Menge des in der oberen Schicht zwischen
den festen ausgeschiedenen Produkten eingeschlossenen Schmieröls kann man erhalten,
wenn man diese Schicht etwas erwärmt, gegebenenfalls in einem besonderen Gefäß,
wie dies in dem Patent 322754 beschrieben ist.
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Die Menge der zum Abscheiden der festen Kohlenwasserstoffe zugesetzten
flüssigen, in schwefliger Säure unlöslichen Kohlenwasserstoffe kann in weiten Grenzen
schwanken. Am besten benutzt man Xohlenwasserstoffe von niederem Siedepunkt, z.
B. von 150
bis 2oo°, damit man dieselben leicht durch Destillation mit gewöhnlichem
oder überhitztem Wasserdampf von den abgeschiedenen festen Kohlenwasserstoffen trennen
und wiedergewinnen kann. Auch die aus Benzin vermittels schwefliger Säure erhaltenen,
in schwefliger Säure unlöslichen Kohlenwasserstoffe kann man für den beschriehenen
Zweck verwenden.
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Von dem Verfahren des Patent 276994 ist das vorliegende grundlegend
verschieden. Nach Patent 276994 gewinnt man aus den paraffinhaltigen Fraktionen
des Erdöls und der bituminösen Teere das feste Paraffin, indem man flüssige schweflige
Säure mit gewissen Mengen aromatischer ungesättigter Kohlenwasserstoffe, welche
in der schwefligen Säure leicht löslich sind, mischt und mit dieser Mischung die
paraffinhaltigen Fraktionen behandelt. Hierdurch werden alle flüssigen Kohlenwasserstoffe,
auch diejenigen, die in reiner flüssiger schwefliger Säure nicht löslich sind, in
Lösung gebracht, während .das feste Paraffin ungelöst hinterbleibt.
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Bei der vorliegenden Erfindung bedient man sich dagegen als Lösungsmittel
nür der reinen schwefligen Säure; der Zusatz von in schwefliger Säure unlöslichen
Kohlenwasserstoffen erfolgt nicht zu dem Zweck, um dadurch das Lösungsvermögen der
schwefligen Säure zu beeinflussen, sondern nur um einen Auftrieb zu bewirken, wodurch
die ausgeschiedenen festen Substanzen in die Höhe geführt werden, wo sie eine Schicht
bilden, die sich von der anderen Schicht, der Lösung des Schmieröls in der schwefligen
Säure, leicht trennen läßt.
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Beispiel. Ein Generatorteeröl, welches aus dem Generatorteer nach
Abdestillieren des Leichtöls (spez. Gew. unter o,97o) mit überhitztem Wasserdampf
dadurch gewonnen wird, daß man mit überhitztem Dampf von 22o ° bis 340' weiter destilliert,
wird durch Behandeln mit Natronlauge von sauren Bestandteilen (Kreosot) befreit.
ioo kg des so erhaltenen Öls werden mit 3oo kg verflüssigter schwefliger Säure und
5o kg eines in schwefliger Säure unlöslichen Kohlenwasserstoffgemisches vom Siedepunkt
17o bis 21o° in einem geschlossenen, mit Ablaßvorrichtung versehenen Apparat bei
einer Temperatur von - io bis -15° verrührt. Nach etwa viertelstündigem Rühren läßt
man absitzen und die untere Schicht in einen Apparat ablaufen, welcher mit den zum
Abdampfen der schwefligen Säure erforderlichen Vorrichtungen versehen ist. Nach
dem Abdampfen der schwefligen Säure bleibt ein hochviskoses Schmieröl zurück, dessen
.Stockpunkt weit unter o° liegt. Soll die Viskosität des Öls noch etwas erhöht werden,
so kann dies dadurch erreicht werden, daß man die geringe Menge, welche von den
zugesetzten Kohlenwasserstoffen in dem Öl zurückgeblieben ist, durch Einleiten von
überhitztem Wasserdampf abtreibt.
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Aus der oberen Schicht, welche aus den abgeschiedenen festen Bestandteilen
und dem zugesetzten, in schwefliger Säure unlöslichen bzw. schwer löslichen Kohlenwasserstoffgemisch
besteht, wird letzteres mit Wasserdampf abdestilliert und kann wieder benutzt werden.