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DE3415324C2 - Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus γ-LiAl0↓2↓ und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus γ-LiAl0↓2↓ und dessen Verwendung

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Publication number
DE3415324C2
DE3415324C2 DE3415324A DE3415324A DE3415324C2 DE 3415324 C2 DE3415324 C2 DE 3415324C2 DE 3415324 A DE3415324 A DE 3415324A DE 3415324 A DE3415324 A DE 3415324A DE 3415324 C2 DE3415324 C2 DE 3415324C2
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DE
Germany
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sinterable powder
temperature
lialo2
dried
production
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DE3415324A
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DE3415324A1 (de
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Elmar 7513 Stutensee Günther
Dieter Dr. 7513 Stutensee Vollath
Horst Dr. 7515 Linkenheim Wedemeyer
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Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus γ-LiAlO2 mit einer Phasenreinheit größenordnungsmäßig 99%, bei welchem metallisches Aluminium in einer wäßrigen Lithiumhydroxid-Lösung aufgelöst wird. Es soll ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von γ-LiAlO2 geschaffen werden, bei welchem ein möglichst großer Anteil des Verfahrens in einer wäßrigen Lösung abläuft und bei geringem Zeitaufwand ein gut sinterfähiges Pulver des gewünschten Lithiumaluminats praktisch phasenrein erhalten wird. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß a) die durch die während der Lösereaktion entstehende Fällung sich bildende Suspension ohne weitere Zwischenbehandlung direkt mit Hilfe von Luft bei einer Temperatur zwischen 200°C und 450°C sprühgetrocknet wird und b) anschließend das Trocknungsgut direkt bei einer Temperatur zwischen 850°C und 1100°C, vorzugsweise bei 900°C, kalziniert und dabei in das γ-LiAlO2 überführt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus/-LiAlO2 mit einer Phasenreinheit von 99% durch Auflösen von metallischem Aluminium in einer wäßrigen Lithiumhydroxid-Lösung unter Entstehen einer Fällung.
Lithiumhaltige, oxidische Keramik-Materialien, beispielsweise LJthiumaluminat, wurden als Brutstoffe für Fusionsreaktoren zur Gewinnung von Tritium bereits vorgeschlagen. Zur Herstellung von LiAlO2 wurden meist feste Pulver von Li2CO3 und A12O3 feingemahlen und vermischt und entweder auf trockenem Wege, beispielsweise als gepreßte Pellets, öder in Form von wäßrigen Schlämmen einer Wärmebehandlung unterzogen, weiche Trocknung und Calcinierung bei erhöhten Temperaturen umfaßte (D. J. Suiter: »Lithium-Based Oxide Ceramics for Tritium-Breeding Applications«, June 1983, Report MDC E2677 [McDonnel Douglas Astronautics Co, St Louis MO, USA], Seiten 2-4 bis 2-6). Das Mahlen der Ausgangssubstanzen wurde über mehrere Stunden hinweg durchgeführt. Danach wurde das Malzprodukt verdichtet und zur Calcination ein bis zwei Tage lang diffusionsgeglüht Danach mußte das Reaktionsprodukt noch einmal aufgemahlen werden, damit das gewünschte sinterfähige Pulver erhalten werden konnte.
Das Mahlen und Brechen nicht nur der Ausgangssubstanzen, sondern auch des calcinieren Reaktionsproduktes kann eine Quelle für Verunreinigungen sein. Außerdem ist bei diesen Feststoffreaktionen im allgemeinen nur mit einem Anteil von 90 bis 95% der gewünschten Phase im Endprodukt zu rechnen. Schließlich ist die für die Gewinnung von Tritium erforderliche Wärmeleitfähigkeit des LiAlOrProduktes durch die Anwesenheit anderer Phasen beeinträchtigt
Es wurde daher als wünschenswert erachtet, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von /-LiAlO2 zu schaffen, mit welchem die Verunreinigungen im Endprodukt, sowie der große Zeitaufwand bei den zum Stande der Technik gehörigen Verfahren (ca. 3 bis 4 Tage) vermieden werden können. Um die Schritte des Mahlens und der Diffusionsglühung zu vermeiden, wurde vorgeschlagen, einen möglichst großen Teil des Verfahrens in wäßriger Lösung ablaufen zu lassen. Es ist bekannt, daß Aluminium von wäßrigen LiOH-Lösungen aufgelöst wird (Gmelin's Handbuch der Anorganischen Chemie, System Nr. 35, Aluminium, Teil A [1934, Nachdruck 1953], Seite 408, Verlag Chemie GmbH, Weinheim). Es wird dort berichtet, daß sich nach Kochen einer solchen Lösung ein schwerlösliches Aluminat der Formel LiH(AlO2J2 - 5 H2O ausscheiden soll (Am. ehem. J. 24 [1900], S. 309). Die Herstellung von /-LiAlO2 wird dort jedoch nicht angesprochen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und verbessertes Verfahren zur Herstellung von /-LiAlO2 zu schaffen, bei welchem ein möglichst großer Anteil des Verfahrens in einer wäßrigen Lösung abläuft und bei geringem Zeitaufwand ein gut sinterfähiges Pulver des gewünschten Lithiumaluminats praktisch phasenrein erhalten wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die erhaltene Suspension ohne weitere Zwischenbehandlung mit Hilfe von Luft bei einer Temperatur zwischen 20O0C und 4500C sprühgetrocknet wird und das Trocknungsgut anschließend direkt bei einer Temperatur zwischen 8500C und 11000C calciniert wird.
so Die Auflösung des metallischen Aluminiums in der LiOH-Lösung erfolgt vorteilhafterweise uncrr ständigem Rühren. Ein Erhitzen der Lösung ist zwar nicht notwendig, jedoch wird die erwartete Fällung des Lithiumhydroxoaluminats nach der Reaktionsgleichung
2 LiOH + 2 Al + aq = Li[Al2(OH)7] · π H2O + LiOH + aq
dann nicht zu grobkörnig, wenn die Lösung auf ca. 40 bis 500C zuvor erwärmt wurde. Wird der Sprühtrocknungsschritt im Bereich zwischen 3500C und 4000C durchgeführt, und der Calcinierungsschritt bei der bevorzugten Temperatur von 90O0C, so werden Pulverteilchen mit einem äußeren Durchmesser zwischen 5 und 15 μπι erhalten. Die Verwendung des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, sinterfähigen Pulvers aus reinem LiAlO2 als Brutstoff für Fusionsreaktoren bringt unerwartete Vorteile mit sich für die Gewinnung von Tritium, da das erhaltene Pulver zu Formkörpern mit Dichten bis zu 95°/o der theoretischen Dichte verarbeitbar ist.
Beispiel
Entsprechend der Reaktionsgleichung
2 LiOH + 2 Al + aq — Li[Af2(OH)7] ■ η H2O + LiOH + aq
wurden die in der Tabelle zusammengestellten Ansätze durch Lösen von metallischem Aluminium in einer wäßrigen Lithiumhydroxidlösung unter ständigem Rühren bei Zimmertemperatur hergestellt
Tabelle:
Ansätze zum Sprühtrocknen von Lithiumaluminat		 UOH
fe) 		Al-Metall
(g) 		H2O
(cm3) 		Li[Al2(OH)7]
(g/i) 		Zahl der
Ansätze
Nr. 23,95
47,90		 2638
53S6		 1000
1750		 90
100		 1
1
1
2
Bei dem Ansatz der Nr. 2 ist industriell hergestelltes Aluminiumblech, bei dem Ansatz 1 ist Aluminiumband hoher Reinheit verwendet worden. Das LiOH kann sowohl als wasserfreies wie als kristallwasserhaltiges Hydroxid (LiOH - H2O) zur Herstellung der wäßrigen Löstaig eingesetzt werden. Das Sprühtrocknen der 15 entstandenen Suspension, bestehend aus sehr fein verteiltem Lieiiumheptahydroxoaluminafin Lithiumhydroxidlösung, erfolgte im Temperaturbereich von 250—4000C. Die Ausbeute an sprühgetrocknetem Pulver, eine stöchiometrische Mischung aus Lithiumhydroxoaluminat und lithiumhydroxid, betrug jeweils mehr als 90%. Durch die Handhabung der Lithiumhydroxidlösungen und der Suspensionen an Luft enthielten die Pulver bis zu 5 Gew.-% Karbonatanteile, die während des Calcinierungsschrittes entfernt wurden. 20
Beim Calcinienf nder Pulver (zwei Stunden) entstand aus der zunächst vorliegeaden feindispersen, stöchiometrischen Puivermischung das gewünschte LithiummonoaiuminaL je nach Calcinationstemperatur wurden hierbei Gemische aus ac- und /2-IiAlO2 (bei 6000C), «- und ^-LiAlO2 (bei 8000C) und reines ^LiAIO2 (oberhalb 9000C) beobachtet Bei 9000C calcinierte Pulver ließen sich durch Pressen und Sintern bei etwa 12500C zu 80—85% und bei etwa 14500C in sechs Stunden zu 90—95% der theoretischen Dichte verdichten. Die Sinterpro- 25 ben ergaben jeweils einphasiges ^-LiAlO2.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus /-LiAlO2 mit einer Phasenreinheit von 99% durch Auflösen von metallischem Aluminium in einer wäßrigen Lithiumhydroxid-Lösung unter Entstehen einer Fällung, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Suspension ohne weitere Zwischenbehandlung mit Hufe von Luft bei einer Temperatur zwischen 2000C und 4500C sprühgetrocknet wird und das Trocknungsgut anschließend direkt bei einer Temperatur zwischen 850° C und 1100° C calciniert wird.
2. Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten, sinterfähigen Pulvers aus reinem IiAlO2 als Brutstoff für Fusionsreaktoren zur Herstellung von Tritium.
DE3415324A 1984-04-25 1984-04-25 Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus γ-LiAl0↓2↓ und dessen Verwendung Expired DE3415324C2 (de)

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