DE3413362C2

DE3413362C2 -

Info

Publication number: DE3413362C2
Application number: DE3413362A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dipl.-Ing. Svit Cs Simo; Stefan Dipl.-Ing. Poprad Cs Baculak; Lumir Dipl.-Ing. Svit Cs Knotek; Jozef Dipl.-Ing. Nitra Cs Peciar; Ivan Dipl.-Ing. Poprad Cs Mitterpach; Jozef Dipl.-Ing. Batizovce Cs Hudak; Jan Dipl.-Ing. Simo; Jan Poprad Cs Badura; Viliam Dipl.-Ing. Beseda; Frantisek Dipl.-Ing. Mihaly; Alexander Dipl.-Ing. Gregor; Jan Dipl.-Ing. Pressburg/Bratislava Cs Klisky
Original assignee: VYSKUMNY USTAV CHEMICKYCH VLAKEN SVIT CS
Current assignee: VYSKUMNY USTAV CHEMICKYCH VLAKEN SVIT CS
Priority date: 1983-06-09
Filing date: 1984-04-09
Publication date: 1989-03-02
Also published as: IT8420543A0; DE3413362A1; PL139316B2; GB2145917A; YU43363B; GR79903B; BG49405A1; LU85347A1; CS237872B1; PL247770A2; BE899537A; GB2145917B; ES532315A0; FR2547171A1; JPS59227288A; ATA109284A; HU195097B; FR2547171B1; IT1176053B; HUT34333A

Description

Die Erfindung betrifft ein neuartiges Füllmaterial für Zigarettenfilter zum Auffangen von gasförmigen, flüssigen und festen Verbrennungsprodukten von Tabak in Zigaretten rauch sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Die bisher bekannten Füllungen von Zigaretten filtern stellen Faserpackungen einkomponentiger Fasern aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinyl chlorid, Viscose oder Celluloseacetat dar. Fer ner sind Füllungen für Zigarettenfilter bekannt, die aus Naturfasern bzw. Papier hergestellt sind.

Zigarettenfilter auf der Basis von Viscose fasern sind wegen der Herstellung kardierter Viscosefaserbündel aus Zellwolle mit Hilfe der klassischen Spinnereitechnologie sehr teuer, wo bei die Kosten durch erhöhte Anforderungen an die Arbeitskräfte, die erforderlichen Apparate sowie insbesondere durch die hohe Anzahl der Verfahrens schritte bedingt sind. Weitere Nachteile von Vis cosefilterfüllungen liegen im größeren Gewicht der Filterfüllung, im höheren Druckverlust, im schlechteren Weißegrad der Filter, auch im Quer schnitt, in der Notwendigkeit der Verwendung chemischer Härtungsmittel sowie darin, daß Vis cosefasern noch Rückstände verschiedener chemi scher Komponenten, z. B. Restschwefel, enthalten.

Faserbündel aus Celluloseacetat werden der zeit für das günstigste Füllmaterial für die Her stellung von Zigarettenfiltern gehalten. Nachteilig ist neben der Notwendigkeit der Verwendung chemi scher Härtungsmittel auch der Umstand, daß es beim Rauchen durch den Einfluß des heißen Tabakrauchs zu einer Verkleinerung des Volumens der Filter und demzufolge zu einer Ablösung der Füllung von der Wand des Umschlagpapiers kommt, was zur Verrringe rung des Filterwirkungsgrads führt, wobei auch der ästhetische Aspekt dieser Deformation des Filters nicht vernachlässigbar ist.

Aus DE 30 35 039 A 1 ist eine Filterpackung für Feinstfil trationszwecke, die jedoch nicht für Zigarettenfilter vor gesehen ist, bekannt, die aus elektrostatisch ersponnenen Mikrofasern mit einem porenfreien Faserkern besteht, der vollständig von einem offenporig geschäumten Fasermantel umgeben ist. Als Material für diese Mikrofasern ist Poly carbonat angegeben.

Der Druckschrift DE 23 19 735 A 1 ist ferner ein insbeson dere für Tabakrauchfilter vorgesehenes Filtermaterial zu entnehmen, dessen Einzelfasern durch Auffasern eines Films aus einem Polymermaterial hergestellt sind, wobei als Polymermaterial Polyethylen, Polypropylen oder entspre chende Copolymere genannt sind. Diese vorbekannten Fasern weisen keine im wesentlichen kreiszylindrische Form auf und sind in sich einphasig.

Nachteile der bisherigen, einkomponentigen Polypropylen- bzw. Polyethylenfasern als Füllung von Zigarettenfiltern sind das hohe Gewicht des Filters, der höhere Druckverlust sowie der geringe re Filterwirkungsgrad gegenüber Filtern aus Cellu loseacetat.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Füllmaterial für Zigarettenfilter mit geringem Druck verlust und mit dem von Celluloseacetatfiltern ver gleichbarem Wirkungsgrad auf der Basis eines Faserbündels von Einzelfasern aus Polypropylen, das zugleich einfach auf gebaut und billig herzustellen ist und sich nicht von seiner Umhüllung ablöst, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben. Die Aufgabe wird gemäß dem kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 und 5 gelöst.

Vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Das erfindungsgemäße Füllmaterial für Zigarettenfilter auf der Basis eines Faserbündels von Einzelfasern aus Polypropylen ist dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelfasern des Faserbündels

- aus mindestens zwei über die gesamte Faser sta tistisch verteilten Phasen aus Polypropylen be stehen,
- auf ihrer Oberfläche Mikrorisse und im Faserquer schnitt Mikroporen aufweisen und
- fünf bis sieben Kräuselungsbögen pro cm Länge und
- eine Feinheit von 1 bis 9 dtex besitzen.

Das erfindungsgemäße Füllmaterial für Zigarettenfilter stellt ent sprechend ein Faserbündel von mehrphasigen Polypropylenfasern dar, die auf ihrer Oberfläche Mikrorisse und im Fa serquerschnitt Mikroporen und so teilweise eine fibrilläre Faserstruktur aufweisen. Die Fasern sind dreidimensional gekräuselt, wobei die Anzahl der Kräuselungsbögen mehr als 5 pro cm Länge be trägt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung dieses Füllmaterials für Zigarettenfilter ist gekennzeichnet durch folgende Schritte:

- Getrenntes Schmelzen und Homogenisieren von minde stens zwei Polypropylenen mit Viskositätszahlen im Bereich von 100 bis 200 ml · g^-1, bei jeweils ver schiedenen Temperaturen im Bereich von 230 bis 330°C in der Weise, daß zwischen den Strömen der Poly propylene ein Unterschied der Viskositätszahl von 30 bis 50 ml · g^-1 vorliegt, wobei mindestens eines der Polypropylene 5 bis 20 Masse-% einer hochmolekularen Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 bis 450 ml · g^-1 enthält,
- Vermischen der geschmolzenen Polypropylene miteinan der unter Bildung eines inhomogenen Schmelzstroms mit statistischer Verteilung der Phasen,
- Verspinnen des erhaltenen Schmelzstroms mit einer Spinndüse, z. B. mit 3000 bis 10000 Öffnungen, zu einem Faserbündel aus mehrphasigen Fasern,
- Behandlung des Faserbündels nach dem Erstarren der Fasern mit Wasser oder anderen hygienisch einwand freien Flüssigkeiten,
- kontinuierliches Verstrecken des Faserbündels bei 15 bis 70°C und
- Wärmestabilisierung des erhaltenen Faserbündels bei 70 bis 140°C.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden also zwei Polypropylen komponenten zunächst getrennt geschmolzen, aufbe reitet und verteilt, dann gemischt und direkt aus der Schmelze durch Spinndüsenöffnungen texturiert als mehrphasige Fasern extrudiert und abge zogen. Die polymeren Faserkomponenten liegen in den erhaltenen Einzelfasern nebeneinander in kontinuierlichen Phasen vor, wobei die Schwer punkte der einzelnen Faserkomponenten gegenüber dem Schwerpunkt der daraus aufgebauten Einzelfaser unterschiedliche Lage besitzen. Das Massenverhält nis der Phasen liegt vorzugsweise im Bereich von 1 : 3 bis 3 : 1.

Die abgezogenen Fasern werden in einer Präpara tionseinrichtung vereinigt, wobei das resultierende Faserbündel aus 3000 bis 10000 derartiger mehr komponentiger Fasern besteht. Das Faserbündel wird mit entionisiertem Wasser behandelt; als Behandlungs mittel können auch andere hygienisch einwandfreie Substanzen angewandt werden. Das anschließende Ver strecken der Faserbündel erfolgt bei Temperaturen von 15 bis 70°C, wobei es zur Bildung der Mikro risse an der Oberfläche und der Mikroporen im Querschnitt der Fasern kommt. Die Wärmestabilisie rung der Fasern unter Relaxation und Fixation er folgt bei Temperaturen von 70 bis 140°C. Aus dem erhaltenen Faserbündel werden schließlich nach Um hüllen mit Papier in einer Stäbchenschneidmaschine Filterstäbchen der gewünschten Länge geschnitten.

Die logarithmische Viskositätszahl (vgl. die tschechoslowakische Industrienorm CSN 61 1131) der als Aus gangsmaterial verwendeten Polypropylene liegt im Be reich von 100 bis 200 ml · g^-1, wobei mindestens eine Polypropylenkomponente eine hochmolekulare Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 bis 450 ml · g^-1 in einer Menge von 5 bis 20 Masse-% enthält. Die verwen deten Polymeren enthalten ggfs. Alkalimetall- oder Erd alkalimetallsalze höherer Fettsäuren, z. B. Calcium- oder Magnesiumstearat u. dgl., die zur Bindung saurer Produkte aus Katalysatorrückständen, vor allem Chlo riden, dienen und daneben einen günstigen Einfluß auf die Bindung niedriger Ölanteile im Polymer ha ben. Als Stabilisierungssystem wird z. B. eine Kombina tion von Phenolaten in einer Menge von bis zu 0,3 Masse-% verwendet, die die Verarbeitungsstabilität der Polymeren, insbesondere bei höheren Temperaturen, außerordentlich günstig beeinflußt. Außerdem ist die ses Stabilisierungssystem auch vom gesundheitlichen Gesichtspunkt günstig, da es hygienisch einwandfrei ist.

Die Verarbeitung der Polymeren wird bei Tempera turen im Bereich von 230 bis 330°C so durchgeführt, daß die polymeren Faserkomponenten beim Verbinden in der Spinndüse einen Unterschied in der Viskosi tätszahl von 30 bis 50 ml · g^-1 aufweisen; die Faser komponente mit der niedrigeren Viskositätszahl besitzt vorzugsweise einen Wert von über 60 ml · g^-1. Mindestens eine Faserkomponente weist ferner einen Gehalt von 5 bis 20 Masse-% einer hochmolekularen Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 bis 450 ml · g^-1 auf. Der Betrag des Unterschieds in der Viskositätszahl zwi schen den einzelnen Faserkomponenten wird in Abhängig keit von der geforderten Kräuselung der resultierenden Fasern eingestellt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält lichen Füllmaterialien für Zigarettenfilter weisen folgende wichtige Ei genschaften auf. Die einzelnen mehrphasigen Fa sern weisen Kräuselungsbögen auf, besitzen an ihrer Oberfläche Mikrorisse und im Querschnitt Mikroporen, einen hohen Weißegrad ohne Anwendung von Mattierungs oder Bleichmitteln und eine große Faseroberfläche im Bündel; ferner weist eine durch ein solches Faserbün del gebildete Füllung in Strömungsrichtung keinen größeren Druckverlust als die bisher hergestellten Füllungen, insbesondere aus Celluloseacetat, auf und ist in der Lage, den erforderlichen Teil der Ver brennungsprodukte des Tabaks im Zigarettenrauch zu absorbieren.

Das Profil der mehrkomponentigen Fasern kann zur Vergrößerung ihrer Oberfläche von der Kreisform ab weichen und z. B. der Form des Buchstabens Y entsprechen.

Der Gehalt an der hochmolekularen Fraktion wurde aus integralen Polydispersionskurven bestimmt, die durch chromatographische Fraktionierung gewonnen wur den, die durch allmähliche Extraktion eines Polymer films auf einem inerten Träger mit einem binären Ge misch aus einem Lösungs- und einem Fällungsmittel vor genommen wurde, wobei als Lösungsmittel Decalin und als Fällungsmittel Phenyl-β-naphthylamin verwendet wurden. Zur quantitativen Ausscheidung des Polymers aus dem Eluat wurde Aceton verwendet. Die Ermittlung der Viskositätszahl der isolierten Fraktionen wurde nach der tschechoslowakischen Industrienorm CSN 61 1131 durchgeführt.

Ermittlung der logarithmischen Viskositätszahl nach der Beziehung

worin bedeuten:

η′ die Viskosität einer Polymerlösung einer Konzentration von c = 1 g · l^-1 in Tetralin und
η′₀ die Viskosität des Lösungsmittels,

jeweils gemessen bei 140°C mit einem Kapillarviskosimeter unter Stickstoff atmosphäre.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Zum Verspinnen wurden Polypropylene unterschied licher chemischer und physikalischer Eigenschaften ver wendet. Ein erstes Polypropylen mit einer Viskositäts zahl von 180 ml · g^-1 und einem Gehalt an einer Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 ml · g^-1 von 15% wur de in einem ersten Extruder bei 280°C, ein zweites Polypropylen mit einer Viskositätszahl von 145 ml · g^-1 und einem Gehalt von 8% an einer Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 ml · g^-1 in einem zweiten Extru der bei 260°C geschmolzen. Die Polypropylene enthiel ten 0,15 Masse-% Calciumstearat und 0,2 Masse-% Stabili sierungssystem. Der Unterschied zwischen den Viskosi tätszahlen der Komponenten an der Spinndüse betrug 35 ml · g^-1, wobei die Viskositätszahl der Komponente mit dem niedrigeren Wert 115 ml · g^-1 und der Gehalt an der hochmolekularen Fraktion mit einer Viskositäts zahl von 400 ml · g^-1 der bei 280°C geschmolzenen Kom ponente 7,5 Gew.-% betrugen. Das Dosierverhältnis der Polymerkomponenten betrug 1 : 1, die Spinntemperatur 260°C. Das Faserbündel wurde unter der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 30 m · min^-1 abgezogen, dann kontinuierlich auf ein Defor mationsverhältnis von 3,0 verstreckt und anschließend in einem elektrisch beheizten Kanal relaxiert und fi xiert. Das verstreckte Faserbündel enthielt 8 400 Ein zelfasern mit einer Einzelfeinheit von 6,5 dtex, die 7 Kräuselungsbögen pro cm Länge aufwiesen. Das Faser bündel wurde schließlich in Zigarettenpapier verpackt und zu Filtern von 15 mm Länge geschnitten.

Beispiel 2

Polypropylen mit einer Viskositätszahl von 160 ml · g^-1 und einem Gehalt von 10 Masse-% einer Frak tion mit einer Viskositätszahl von 445 ml · g^-1 wurde in einem ersten Extruder bei 260°C und in einem zwei ten Extruder bei 320°C geschmolzen, wobei die Kompo nenten bei einer Temperatur von 260°C in der Spinn düse vereinigt wurden. Das Dosierverhältnis der Poly merkomponenten betrug 1 : 3. Die Faserkomponenten enthielten 0,15 Masse-% Calciumstearat und 0,2 Masse-% Stabilisierungs system. Der Unterschied der Viskositätszahlen der Fa serkomponenten an der Spinndüse betrug 30 ml · g^-1, wo bei die Viskositätszahl der bei 260°C geschmolzenen Faserkomponente 147 ml · g^-1 betrug und die Faserkompo nente 5 Masse-% einer Fraktion mit einer Viskositäts zahl von 445 ml · g^-1 enthielt. Das Faserbündel wurde unter der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 35 m · min^-1 abgezogen und dann kontinuierlich auf ein Deformationsverhältnis von 3,2 verstreckt und in einem elektrisch beheizten Kanal relaxiert und fixiert. Das verstreckte Faserbündel enthielt 3 400 Einzelfasern mit einer Einzelfeinheit von 5,5 dtex, die 5,5 Kräuselungsbögen pro cm Länge aufwiesen. Das Faserbündel wurde schließlich in Zigarettenpapier ver packt und zu Filtern von 11 mm Länge geschnitten.

In der Zeichnung ist das nach Beispiel 2 erhaltene erfin dungsgemäße Füllmaterial in Form eines Faserbündels im Querschnitt vergrößert dargestellt. Die Faserquerschnitte zeigen den statistisch zweiphasigen Aufbau aus den beiden mit A und B bezeichneten Phasen.

Beispiel 3

Ein Polypropylen mit einer Viskositätszahl von 121,1 ml · g^-1 und einem Gehalt von 17% einer Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 ml · g^-1 wurde in einem ersten Extruder bei 255°C und in einem zwei ten Extruder bei 320°C geschmolzen, wobei die Faser komponenten bei einer Temperatur von 255°C in der Spinndüse vereinigt wurden. Das Dosierverhältnis der Bestandteile betrug 3 : 1. Die Gehalte der Faserkompo nenten an Calciumstearat bzw. Stabilisierungssystem waren wie bei den Beispielen 1 und 2. Der Unterschied der Viskositätszahlen an der Spinndüse betrug 43 ml · g^-1, wobei die Viskositätszahl der bei 255°C geschmolzenen Faserkomponente 152 ml · g^-1 und der Gehalt an der Frak tion mit einer Viskositätszahl von 400 ml · g^-1 5 Masse-% betrugen. Das Faserbündel wurde unter der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 40 m · min^-1 abgezogen, dann kontinuierlich auf ein Deformationsverhältnis von 2,8 verstreckt und in einem elektrisch beheizten Kanal relaxiert und fixiert. Das verstreckte Faser bündel enthielt 9 400 Einzelfasern mit einer Einzel feinheit von 7 dtex. Die Einzelfasern wiesen 6,5 Kräu selungsbögen pro cm Länge auf. Das Faserbündel wurde an schließend in Zigarettenpapier verpackt und zu Filtern von 20 mm Länge geschnitten.

Claims

1. Füllmaterial für Zigarettenfilter auf der Basis eines Faserbündels von Einzelfasern aus Polypropylen, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelfasern des Faserbündels

2. Füllmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelfasern zwei Polypropylenphasen im Mas senverhältnis 1 : 3 bis 3 : 1 aufweisen.

3. Füllmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Phasen aus dem gleichen Polypropylen bestehen.

4. Füllmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelfasern einen etwa dem Buchstaben Y entsprechenden Querschnitt besitzen.

5. Verfahren zur Herstellung des Füllmaterials für Ziga rettenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekenn zeichnet durch folgende Schritte:

- Getrenntes Schmelzen und Homogenisieren von minde stens zwei Polypropylenen mit Viskositätszahlen im Bereich von 100 bis 200 ml · g^-1, bei jeweils ver schiedenen Temperaturen im Bereich von 230 bis 330°C in der Weise, daß zwischen den Strömen der Poly propylene ein Unterschied der Viskositätszahl von 30 bis 50 ml · g^-1 vorliegt, wobei mindestens eines der Polypropylene 5 bis 20 Masse-% einer hochmolekularen Fraktion mit einer Viskositätszahl von 400 bis 450 ml · g^-1 enthält,
- Vermischen der geschmolzenen Polypropylene miteinan der unter Bildung eines inhomogenen Schmelzstroms mit statistischer Verteilung der Phasen,
- Verspinnen des erhaltenen Schmelzstroms mit einer Spinndüse zu einem Faserbündel aus mehrphasigen Fa sern,
- Behandlung des Faserbündels nach dem Erstarren der Fasern mit Wasser oder anderen hygienisch einwand freien Flüssigkeiten,
- kontinuierliches Verstrecken des Faserbündels bei 15 bis 70°C und
- Wärmestabilisierung des erhaltenen Faserbündels bei 70 bis 140°C.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Polypropylene verwendet werden, die Stabilisatoren und/ oder andere Additive enthalten.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeich net, daß zwei Polypropylenströme im Massenverhältnis 1 : 3 bis 3 : 1 miteinander vermischt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Polypropylenströme aus dem gleichen Polypropylen verwendet werden.