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DE3345943C2 - Verwendung eines im wesentlichen SiO↓2↓, B↓2↓O↓3↓, Al↓2↓O↓3↓, MgO und PbO enthaltenden Glases für eine Photomaske und ein zusätzlich BaO und ZnO enthaltendes Glas dieses Systems - Google Patents

Verwendung eines im wesentlichen SiO↓2↓, B↓2↓O↓3↓, Al↓2↓O↓3↓, MgO und PbO enthaltenden Glases für eine Photomaske und ein zusätzlich BaO und ZnO enthaltendes Glas dieses Systems

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Publication number
DE3345943C2
DE3345943C2 DE3345943A DE3345943A DE3345943C2 DE 3345943 C2 DE3345943 C2 DE 3345943C2 DE 3345943 A DE3345943 A DE 3345943A DE 3345943 A DE3345943 A DE 3345943A DE 3345943 C2 DE3345943 C2 DE 3345943C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
glass
mgo
pbo
zno
glasses
Prior art date
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Expired
Application number
DE3345943A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3345943A1 (de
Inventor
Mutsumi Sagamihara Kanagawa Miyazaki
Hisao Yatsuda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ohara Inc
Original Assignee
Ohara Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP22495782A external-priority patent/JPS59116147A/ja
Priority claimed from JP58176477A external-priority patent/JPS6071540A/ja
Application filed by Ohara Inc filed Critical Ohara Inc
Publication of DE3345943A1 publication Critical patent/DE3345943A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3345943C2 publication Critical patent/DE3345943C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Abstract

Für den Einsatz als Photomaske zur Verwendung bei der Herstellung integrierter Schaltungen eignet sich ein Glas aus einem SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-PbO-System mit einem linearen Ausdehnungskoeffizienten (α · 107) innerhalb eines Bereichs von etwa 33 bis 40 und einer dilatometrischen Erweichungstemperatur von mehr als 750°C sowie mit ausgezeichneten Hitzebeständigkeits-, Feuerfestigkeits- und Schmelzeigenschaften, einer guten Beständigkeit gegen Phasentrennung und ausgezeichneter chemischer Haltbarkeit und Ultraviolett-Durchlässigkeit. Noch weiter verbesserte Schmelzeigenschaften unter Beibehaltung der hervorragenden Eigenschaften des obigen Glases besitzt ein Glas für eine Photomaske aus einem SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-BaO-ZnO-PbO-System, das auch für den Einsatz für elektronische Vorrichtungen und Teile wie Streifenfilter geeignet ist.

Description

2. Verwendung eines Glases nach Anspruch 1, bestehend aus (in Gew.-%)
45 bis 62% SiO2.
3 bis 15% B2O3,
12 bis 25% Al2O3,
5 bis 15% MgO,
O bis 5% CaO,
O bis 5 SrO.
O bis 5% BaO,
0,5 bis 5% ZnO,
0,5 bis 5% PbO,
O bis 20% La2O3+ Gd2O3+ Y2O3,
O bis 1,5% Na2O,
O bis 1,5% K2O,
O bis 0.5% As,.O3 und
O bis 6% Sb2O3 für eine Photomaske.
3. Glas im System
SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-BaO-ZnO-PbO für eine Photomaske, gekennzeichnet durch (in Gew.-%)
45 bis 60% SiO2,
0,5 bis 12% B2O3,
10 bis 22% Al2O3,
5 bis 17% MgO,
O bis 5% CaO,
O bis 8% SrO.
1.5 bis 15% BaO.
1.5 bis 17% ZnO,
0.5 bis 10% PbO,
:ide rG( :haltvc >n ZnO und PbO zusammen wenigstens 6% beträgt,
O bis 7% Ta2O5 + N b2O5 + La2O3 + Gd2O3 + Y2O3 + Bi2O3 + WO3
O bis 5% ZrO2+TiO2,
O bis 2,5% Na2O+ K2O+ Li2O,
O bis 0,5% As2O3 und
O bis 0,5% Sb2O3.
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Glases, das im wesentlichen die Oxide von Si, B, Al, Mg und Pb enthält, für eine Photomaske, wie sie bei der Herstellung integrierter Schaltungen verwendet wird. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines derartigen Glases für den angegebenen Zweck aus dem SiO3-B2O)-Al2O3-MgO-PbO-SyStCiIi mit einem linearen Ausdehnungskoeffizienten (λχΙΟ7) innerhalb eines Bereichs von etwa 33 bis 40 und einer dilatomeirischen Erweichungstemperatur von mehr als 750cC sowie mit ausgezeichneten Hitzebeständigkeits-, Feuerfestigkeits- und Schmelzeigenschaften, einer guten Beständigkeit gegen Phasentrennung und ausgezeichneter chemischer Haltbarkeit und Ultraviolett-Durchlässigkcit.
Glasmasken für die Photoätzung, die bei der Herstellung integrierter Schaltungen verwendet werden, müssen eine hohe optische Homogenität aufweisen und frei von Fehlern wie Blasen, Schlieren und Verunreinigungen sein. Es ist außerdem erforderlich, daß sie eine hohe Stabilität sowie, zur Erzielung eines hohen Integrationsgrades in den integrierten Schaltungen, einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Weiterhin müssen sie gute Hitzebeständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschaften, damit in dem Heizcyclus beim Verfahren der Dampfabscheidung von Metall auf der Maske nicht ein Bruch oder eine Verformung auftritt, eine hervorragende chemische Haltbarkeit gegenüber den Waschen und Ätzen mit verschiedenen Chemikalien, eine eines aus der Dampfphase aufgelagerten Metallfilms, mittels dessen das Muster einer integrierten Schaltung gebildet wird, aufweisen.
Als Gläser für Photomasken sind Borosilikat-Gläser vom Pyrex-Typ bekannt. Ein solches Glas erfordert jedoch hohe Temperaturen zum Schmelzen und ist schwierig zu homogenisieren. Daneben ist dieses Glas aufgrund seines hohen Alkali-Gehalts von minderer Qualität in bezug auf die Haftung der aus der Dampfphase aufgelagerten Metallschicht, und seine Feuerfestigkeit ist nicht ausreichend, da die Erweichungstemperatur weniger als etwa 6500C beträgt. Ebenfalls aus dem Stand der Technik bekannt sind Calcium-aiuminosilicat-Gläser der Typen Faser E und feuerfestes Glas. Diese Gläser besitzen gegenüber den oben beschriebenen Borosiükat-Gläsern verbesserte Schmelzeigenschaften, haben jedoch den Nachteil, daß sie eine relativ große Menge Calciumoxid enthalten müssen, mit dem Ergebnis, daß die Eigenschaften der Hitzebständigkeit ungenügend sind und der thermische Ausdehnungskoeffizient mit Werten (λ χ 107) von etwa 42 bis 65 relativ hoch ist.
Aus der GB-PS 13 38 386 sind ebenfalls Gläser und Opalgläser bekannt, die als wesentliche Bestandteile SiO2, B2O3, AI2O3 und !MgO enthalten, wobei zusätzlich auch PbO im System vorliegen kann. Diesen Gläsern wird aber durch eine die Phasentrennung bewirkende Temperaturbehandlung die den Opalgläsern eigene Trübung verliehen.
Weiterhin werden SiOrA^-CaO-MgO-ZnO-PbO-Zusammensetzungen in den US-PS 43 91 916 und 44 03 043 beschrieben. Diese Gäser müssen zur Erhaltung ihrer Stabilität ebenfalls relativ große Mengen Calciumoxid enthalten, was einen vergleichsweise hohen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zur Folge hat, der denjenigen der Calcium-aluminosilicat-Gläser mehr oder weniger ähnlich ist.
Schließlich beschreibt die US-PS 34 50 546 Glassysteme, die im wesentlichen SiO2. AI2O3 und MgO als Hauptbestandteile neben anderen Oxiden enthalten und für Glaskeramik Verwendung finden.
Die geschilderten Gläser des Standes der Technik sind allerdings sämtlich für eine Verwendung für Photomasken nicht geeignet, so daß es nunmehr ein Ziel de·- vorliegenden Erfindung ist, ein Glas für die Verwendung für eine Photomaske verfügbar zu machen, bei dem die im Vorstehenden beschriebenen Nachteile der Gläser des Standes der Technik ausgeschaltet sind, das sich leicht homogenisieren läßt und das ausgezeichnete Hitzbeständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschaften, chemische Haltbarkeit sowie Ultraviolett-Durchlässigkeit besitzt. Umfangreiche und eingehende Beobachtungen und experimentelle Untersuchungen haben zu dem Befund geführt, daß es für Magnesium-aluminoborosilicat-Gläser, von denen bekannt ist, daß sie aufgrund einer Phasentrennung eine starke Trübung aufweisen, und von denen infolgedessen nicht zu erwarten war, daß sie in stabiler Weise ein Giss mit guter Durchsichtigkeit zu liefern vermögen, einen Bereich der Zusammensetzung gibt, in dem überraschenderweise ein stabiles Glas, das im wesentlichen frei von einer Phasentrennung ist, erhalten werden kann.
Verschiedenartige Aluminosilicat-Gläser, die sich über eine breite Mannigfaltigkeit von Zusammensetzungen hinweg erstrecken, sind, wie bereits erwähnt, bereits bekannt. Unter ihnen gibt es nicht wenige Zusammensetzungen, die die Neigung zur Emglasung und Phasentrennung besitzen. Die J P-Patentveröffentlichung 2 631/1972 und die oben genannte GB-PS 13 38 386 offenbaren ein solches Aluminosilicat-Glas, bei dem auf Grund einer Phasentrennung die Trübung (Opazität) auftritt. Dieses Glas besteht (in Gew.-%) aus 55 bis 70% SiO2,1,6 bis 8,3% B2O3,7 bis 23% Al2O3,6,7 bis 16.5°/o MgO, 0 bis 5% CaO, O bis 5% ZnO, O bis 6% PbO, O bis 6% p SnO2, O bis 6% TiO2 und O bis 6% ZrO2. Diese Zusammensetzung soll befähigt sein, dem Glas unabhängig von
den Gehalten an SnO2, TiO2 und ZrO2, die allgemein als Trübungsmittel bekannt sind, eine ausreichende
Trübung zu verleihen. Doch hat sich erfinuungsgemäß ergeben, daß bei Begrenzung der Gehalte an SiO3, B2O3,
AI2O3 bzw. PbO in den vorstehenden Glas-Zusammensetzungen auf spezielle Bereiche das Glas im wesentlichen
widerstandsfähig gegenüber einer Phasentrennung wird und daß es einen Bereich der Zusammensetzungen gibt,
} der auf diese begrenzten Glas-Zusammensetzungen konzentriert ist und in dem ein sehr stabiles, transparentes
■ Glas existiert, das die im Vorstehenden genannten Anforderungen an ein Glas für eine Photomaske erfüllt.
Die Erfindung betrifft somit die Verwendung eines Glases gemäß Anspruch 1 und 2 für eine Photomaske. Es wurde jedoch gefunden, daß in diesem Glas, in dem ein hinreichend niedriger thermischer Ausdehnungskoeffi-
zient erreicht ist, die Notwendigkeit der Aufrechterhaltung der Stabilität des Glases dazu führt, daß die Menge
der zum Schmelzen beitragenden Komponenten auf einen sehr kleinen Betrag zu begrenzen ist, außer in einem
'■: Fall, in dem ein so teures Material wie LA2O3 eingesetzt wird, und aus diesem Grunde läßt dieses Glas noch Raum für Verbesserung in bezug auf die. Schmelzeigenschaften zur Aufrechterhaltung eines höheren Homoge-
■ nitätsgrades. der für die Verwendung für eine Photomaske wünschenswert ist.
Es ist dementsprechend ein zweites Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Glas für die Verwendung für eine Photomaske verfügbar zu machen, das verbesserte Schmelzeigenschaften unter Beibehaltung der im Vorstehen- $ den beschriebenen hervorragenden Eigenschaften aufweist.
<i Zur Lösung der zweiten Aufgabe der vorliegenden Erfindung wurden Versuche mit dem Glas des
* SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-ZnO-Systems angestellt, das sich erfindungsgemäß als bevorzugt erwiesen hatte, wobei
f| jedoch als wesentliche Komponente BaO eingesetzt wurde, das zuvor nur wahlweise verwendet wurde. Es
wurde gefunden, daß die Einführung von BaO als wesentliche Komponente in bemerkenswerter Weise die
Stabilität des Glases verbessert, während sie den thermischen Ausdehnungskoeffizienten im Vergleich zu
demjenigen Fall erniedrigt, in dem CaO eingeführt wird, das eine wesentliche Komponente für ein konventionel-
les feuerfestes Glas bildet. Es wurde außerdesii gefunden, daß die Einführung von DaO es ermöglicht, die zuzusetzenden Mengen ZnO und PbO, die zu dem Schmelzen des Glases beitragen, wesentlich zu erhöhen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist Gegenstand des Anspruches 3; die zugehörige Figur ist eine graphische Darstellung, in der die Effekte des Zusatzes von BaO bzw. CaO zu dem Glas des S^-H^Os-AljOa-MgO-ZnO-PbO-Systems auf den thermischen Ausdehnungskoeffizienten und die Stabilität des Glases zum Vergleich dargestellt sind.
Die Zusammensetzung der erfindungsgemäß verwendeten Gläser wurde aus den im Folgenden dargelegten Gründen ausgewählt:
S1O2 bewirkt eine Erhöhung der Eigenschaften der Hitzebeständigkeit und der chemischen Haltbarkeit des Glases, und sein Gehalt sollte 45% oder mehr betragen. Wenn jedoch der SiO2-Gehalt 62% überschreitet, werden die Schmelzeigenschaften verschlechtert, und es ist infolgedessen schwierig, ein homogenes Glas zu erhalten.
Wenn der B2O3-Gehalt niedrig ist, nimmt die Neigung des Glases zur Phasentrennung erheblich zu, und die Schmelzeigenschaften nehmen ab. Wenn andererseits der Gehalt an B2O3 übermäßig hoch ist, wird die Erweichungstemperatur erniedrigt, und die angestrebte Feuerfestigkeitseigenschaft kann nicht aufrechterhalten werden. Aus diesen Gründen muß der B2O3-Gehalt innerhalb des Bereichs von 3 bis 15% liegen.
AI2O3 ist zur Verhinderung der Phasentrennung des Glases und zur Vermittlung der angestrebten Feuerfestigkeits-Eigenschaft für das Glas nützlich. Zur Erzielung dieser Wirkungen sollte der A^Os-Gehalt wenigstens 12% betragen. Wenn jedoch der Gehalt 25% überschreitet, werden die Schmelzeigenschaften des Glases schlechter.
MgO bewirkt eine Erhöhung der Schmelzeigenschaften, ohne den thermischen Ausdehnungskoeffizient zu erhöhen, im Vergleich zu den anderen Komponenten mit zweiwertigen Metallen. Falls der MgO-Gehalt niedriger als 5% ist, können diese Wirkungen nicht hinreichend zum Tragen kommen, wohingegen beim Überschreiten eines MgO-Gehaltes von 15% das Glas zum Trübwerden tendiert.
CaO, SrO und BaO sind wahlweise Bestandteile, die jeweils zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Glases beitragen. Wenn der Gehalt jeder dieser Komponenten 5% überschreitet, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient des Glases übermäßig hoch, und die Neigung zur PhasenTennung nimmt zu.
ZnO ist ein wahlweiser Bestandteil, der sich auf eine Verbesserung der chemischen Haltbarkeit und Schleifbarkeit des Glases auswirkt. Wenn der Gehalt an ZnO 5% überschreitet, neigt das Glas dazu, aufgrund einer Phasentrennung trüb zu werden. Da ein Einsatz von ZnO in einer 5% nicht überschreitenden Menge nicht nur die oben genannten Effekte erzielt, sondern ebenfalls dazu beiträgt, eine Trübung (Opazität) aufgrund einer Phasentrennung zu verhindern und die Schmelzeigenschaften zu verbessern, ohne den thermischen Ausdehnungskoeffizienten übermäßig zu erhöhen, ist es zweckmäßig, das ZnO in einer Menge von wenigstens 0,5% in die Glas-Zusammensetzung einzuarbeiten und das Glas als ein SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-ZnO-PbO-System zu behandeln.
In den erfindungsgemäß verwendeten Gläsern ist PbO eine wichtige Komponente, da es wertvoll für eine
Verbesserung der Schmelzeigenschaften und eine Verhinderung einer Phasentrennung ist Wenn der PbO-Gehalt niedriger als 0,5% ist, können diese Wirkungen nicht in einem ausreichenden Umfang erzielt werden, wohingegen bei einem PbO-Gehalt von mehr als 5% der thermische Ausdehnungskoeffizient des Glases übermäßig groß wird.
La2O.i, Gd2O3 bzw. Y2O3 tragen zu einer Erhöhung der Schmelzeigenschaften des Glases bei und können wahlweise dem Glas zugesetzt werden. Wenn jedoch der Gesamt-Gehalt eines oder mehrerer dieser Komponenten 20% überschreitet, zeigt sich, daß die Schmelzeigenschaften eher verschlechtert als verbessert werden.
Na2U und K2O können wahlweise zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften in das Glas eingearbeitet werden. Der Gehalt jeder dieser Komponenten sollte vorzugsweise niedriger als 1,5% sein, damit eine gute Haftung des Metallfilms auf dem Glas und ein kleiner thermischer Ausdehnungskoeffizient beibehalten werden.
AS2O3 kann gegebenenfalls dem Glas bis zu einem Gehalt von 0,5% als Läuterungsmittel in dem Schmelzprozeß zugesetzt werden.
Sb2Ü3 wirkt in wirksamer Weise als Flußmittel, ohne die Hitzbeständigkeits-Eigenschaft des Glases zu beeinträchtigen, und es wirkt zum Teil auch als Läuterungsmittel. Ein Sb2O3-Gehalt von bis zu 6% reicht für diese Zwecke aus.
Da La2Ü3 und/oder Sb^Os zur Verbesserung der Homogenität beim Schmelzen des Glases beitragen, während sie eine aufgrund einer Phasentrennung auftretende Trübung verhindern, sollte vorzugsweise ein Gesamt- ffi Gehalt von 0,5% oder mehr von einer oder beiden dieser Verbindungen dem Glas zugesetzt werden. ψ
Erforderlichenfalls können ein oder mehrere der Bestandteile T1O2, ZrÜ2, B12O3, Nb^Os und Ta2Ü5 bis zu einem Gesamt-Gehalt von 5%, der in einem zulässigen Bereich liegt, innerhalb dessen keine Tendenzen zur }■ Trübung aufgrund einer Phasentrennung und keine Farbtönung auftreten und die Schmelzeigenschaften erhal- | ten bleiben, zusätzlich zu den oben aufgeführten Komponenten in das Glas eingearbeitet werden. Erforderli- fc chenfalls kann L12O dem Glas als Teil des Gehalts an Na2Ü oder K2O bis zu etwa 0,5% innerhalb eines zulässigen | Bereichs der thermischen Ausdehnung zugesetzt werden. |
Die folgende Tabelle 1 erläutert Beispiele für die Gläser der Ansprüche 1 und 2 zusammen mit den Ergebnis- f sen der Messung ihrer linearen Ausdehnungskoeffizienten (a(100°C—300°C)x ΙΟ7), Erweichungspunkte (At), | Werte der Wasserfestngkeit (RW(P)), dargestellt durch die Gewichts-Abnahme (Gew.-%) der zerkleinerten | Glasteilchen mit einer Teilchengröße von 420 bis 590 Jim nach 60minütiger Behandlung in einem Bad mit | b5 siedendem Wasser, sowie die Ullraviolett-Durchlässigkeit (Tuv(%)), wobei die Probendicke 10 mm und die bei | der Messung verwendete Wellenlänge 340 nm betrugen. Die Tabelle 1 erläutert auch eine konventionelle |> Glas-Zusammensetzung als Vergleichs-Beispiel. Im Hinblick auf eine Prüfung der Opazität auf Grund einer | Phasentrennung gleichzeitig mit anderen Eigenschaften wurden für die Messungen bereitgestellte Proben der |
Beispiele für die Gläser nach Tabelle 1 nach dem Schmelzen und Raffinieren 20 min auf 90O0C erhitzt und danach abgekühlt.
Tabelle 1
(Gew.-%)
Beispiele Nr. 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Vergleichs-
1 57,5 58,5 62,0 53,0 61,0 52,0 46,5 46,5 45,0 Beispiel
A
SiO2 54,2 10,0 7,0 5,0 11,7 6,0 12,0 15,0 10,0 7,5 66,5
B2O3 15,0 19,0 14,3 15,0 15,0 12,5 15,0 15,0 17,0 23,5 8,5
AI2O3 16,0 8,5 10,0 12,5 7,0 10,0 5,0 7,5 7,5 7,5 11,0
MgO 7,5 1.5 0,7 4,0 1,7 3,0 2,0 1.5 1,0 13,7
CaO 0,2
SrO 2,5 3,0 2,0 3,5
BaO 0,5 1,5 0,7 2,0 2.5 1,0 0.5 1.0 2,0
ZnO 2,5 1,5 4,0 1,5 2,0 0,5 2,0 1,0 1,0 3,0
PbO 1,0 6,0 15,0
La2O3 10,0
Gd2O3 12,0
Y2O3 1.0 0,5
Na2O 0,5 0,1
K2O 1,0 0.1
As2O3 0,3 0,5 1.0 0,2 5,3 2,3 4,0 0,5 0,5 0,5
Sb2O3 37 35 35 39 39 39 40 41 39
λΙΟ7 34 770 790 800 760 790 760 765 780 775
At (°C) 765 0,02 0,04 0,02 0,05 0,02 0,05 0,05 0,04 0,05
RW[P) 0,04 60 56 60 55 60 55 60 53 55
TuV(Vo) 65 O (getrübt)
Wie aus üer Tabelle 1 hervorgeht, sind die Gläser gemäß der Erfindung sämtlich transparent, ohne daß sie eine Trübung wie in dem Vergleichsbeispiel A aufweisen, und sie zeigen eine hohe Beständigkeit gegen Phasentrennung und eine hervorragende Ultraviolett-Durchlässigkeit. Die Gläser dieser Beispiele besitzen auch lineare Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 33 bis 40, die die Zielwerte gemäß der vorliegenden Erfindung sind. Die Gläser dieser Beispiele besitzen gute Hitzebständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschaften mit einer Erweichungstemperatur oberhalb von 7500C. Weiterhin besitzen die Gläser dieser Beispiele eine gute Wasserfestigkeit.
Obwohl die Gläser dieser Beispiele alkalifreie Aluminosilicat-Gläser oder Aluminosilicat-Gläser mit nur geringem Aikali-Gehalt sind, haben sie so gute Schmelz-Eigenschaften, daß der Homogenisierungsschriu erleichtert werden kann.
Das Glas gemäß der Erfindung kann durch Einwiegen und Vermischen der Rohstoffe wie der Oxide, Carbonate und Nitrate in Mengenverhältnissen, wie sie für die Herstellung einer Glas-Zusammensetzung mit den gewünschten Oxid-Verhältnissen erforderlich sind. Schmelzen der Mischung bei 1430°C bis 1530°C zur Homogenisierung in einer konventionellen Apparatur zur Glasherstellung, Formen in die gewünschte Form und anschließendes Abkühlen hergestellt werden. Das Glas wird durch Veränderungen der Beheizung beim Fertigungsverfahren nicht in der Weise beeinflußt, daß eine Trübung aufgrund einer Phasentrennung eintritt, sondern die Transparenz und Homogenität des Glases werden stabil aufrechterhalten.
Für das Glas gemäß Anspruch 3 werden im Folgenden die Gründe für die Auswahl der angegebenen Zusammensetzung dargelegt.
SiO2 bewirkt eine Erhöhung der Eigenschaften der Hitzebeständigkeit und der chemischen Haltbarkeit des Glases, und sein Gehalt sollte 45% oder mehr betragen. Wenn jedoch der SiO2-Gehalt 60% überschreitet, werden die Schmelzeigenschaften verschlechtert, und es ist infolgedessen schwierig, ein homogenes Glas zu erhalten.
B2O3 ist wertvoll zur Verbesserung der Schmelz-Eigenschaften und infolgedessen eine wesentliche Komponente in dem Glas. Wenn der Gehalt weniger als 0,5% beträgt, kann dieser Effekt nicht mehr in genügendem Maße erzielt werden, wohingegen dann, wenn der Gehalt 12% übersteigt, die Erweichungstemperatur erniedrigt wird und die Menge des sich beim Schritt des Schmelzens verflüchtigenden B2O3 zunimmt und aufgrunddessen die Zusammensetzung des Glases eine Veränderung erleidet
Der Gehalt an Al2O3 sollte zur Verhinderung der Neigung zu einer Phasentrennung des Glases und zur Erzielung der angestrebten Feuerfestigkeits-Eigenschaft 10% oder mehr betragen. Wenn jedoch der Gehalt 22% überschreitet, werden die Schmelzeigenschaften des Glases schlechter.
MgO bewirkt eine Erhöhung der Schmelzeigenschaften, ohne den thermischen Ausdehnungskoeffizient zu erhöhen, jedoch können diese Wirkungen nicht hinreichend zum Tragen kommen, wenn der MgO-Gehalt niedriger als 5% ist Wenn dagegen der Gehalt 17% übersteigt, tritt die Neigung zur Entglasung auf.
CaO und SrO bewirken eine Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Glases und können demzufolge wahlweise zugesetzt werden. Im Unterschied zu der weiter unten beschriebenen BaO-Komponente neigen
jedoch CaO und SrO dazu, den thermischen Ausdehnungskoeffizienten übermäßig zu erhöhen und zeigen
( außerdem wenig Wirkung in bezug auf eine Verhinderung der Neigung zur Phasentrennung und Kristallisation.
™ Die Gehalte an diesen Verbindungen sollten aus diesem Grunde 5% bzw. 8% nicht überschreiten.
BaO bildet erfindungsgemäß eine wichtige Komponente, weil gefunden wurde, daß es die Neigungen zur Phasentrennung und Kristallisation unterbindet, ohne den thermischen Ausdehnungskoeffizient übermäßig zu erhöhen, und dadurch das Glas stabilisiert. Wenn allerdings der BaO-Gehalt niedriger als 1,5% ist, lassen sich diese Wirkungen nicht in nennenswertem Maße erzielen, wohingegen die Schmelzeigenschaften des Glases verschlechtert werden, wenn der Gehalt 15% übersteigt. Die beigefügte Figur veranschaulicht die Einflüsse des Zusatzes von BaO und von CaO zu dem Glas auf den thermischen Ausdehnungskoeffizienten und die Stabilität des Glases in den Fällen, in denen BaO bzw. CaO zu den Glas-Grundmassen aus 53% SiO2,7% B2O3,15% Al2O3, 12% MgO18% ZnO und 5% PbO zugesetzt wurde und aus diesen Mischungen Gläser in gleicher Weise wie in den später zu beschreibenden Beispielen hergestellt wurden. Aus der Abbildung ist zu ersehen, daß der Zusatz einer relativ geringen Menge BaO eine bemerkenswerte Stabilisierungswirkung he'vorbringt, ohne daß praktisch der Ausdehnungskoeffizient nennenswert erhöht wird, im Vergleich zu CaO, up.H daß der Bereich der Stabilisierung ziemlich breit ist.
ZnO ist ebenfalls eine wichtige Komponente, da es die Schmelz-Eigenschaften, die chemische Haltbarkeit und die Schleifbarkeit des Glases verbessert. Wenn sein Gehalt weniger als 1,5% beträgt, lassen sich diese Wirkungen nicht in nennenswertem Maße erzielen, wohingegen die Neigung zur Entglasung auftritt, wenn der Gehalt 17% übersteigt.
PbO ist ebenfalls eine wichtige Komponente, da es sich in bezug auf eine Verhinderung der Neigung zur Entglasung auswirkt, während es die Schmelz-Eigenschaften verbessert. Wenn sein Gehalt weniger als 0,5% beträgt, lassen sich diese Wirkungen nicht in nennenswertem Maße erzielen, wohingegen, wenn der Gehalt 10% überschreitet, die chemische Haltbarkeit des Glases nachläßt.
In dem Glas gemäß Anspruch 3, das BaO als wesentlichen Bestandteil enthält, lassen sich ^i* GehaHe an ZnO und PbO, die die Wirkung von Flußmitteln haben, erhöhen, während gleichwohl die Neigung zur Entglasang verhindert wird. Der Gesamt-Gehalt an ZnO und PbO sollte zur Verbesserung der Schmelz-Eigenschaften dc-Glases 6% oder mehr betragen.
Ta2Os, Nb2Os, La2O3, Gd2O3, Y2O3, Bi2O3 und WO3 sind wirksam in Richtung auf eine Erniedrigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten und eine Erhöhung der Schmelz-Eigenschaften und können demzufolge wahlweise in das Glas eingearbeitet werden. Ein angemessener Gesamt-Gehalt einer oder mehrere dieser Komponenten beträgt 7% oder weniger.
ZrO2 und TiO2 können ebenfalls wahlweise dem Glas zugesetzt werden, denn diese Komponenten tragen zu einer Verbesserung der chemischen Haltbarkeit bei, und das letztere verbessert die Schmelz-Eigenschaften und verhindert die Tendenz zur Entglasung. Zur Erzielung dieser Effekte reicht ein Gesamt-Gehalt von bis zu 5% einer oder beider dieser Verbindungen aus.
Na2O und K2O können wahlweise zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Glases eingearbeitet werden. Damit eine gute Haftung des Metallfilms auf dem Glas und ein kleiner thermischer Ausdehnungskoeffizient beibehalten werden, sollte der Gesamt-Gehalt einer oder beider dieser Komponenten vorzugsweise niedriger als 2,5% sein. Li2O in einer Menge von bis zu 0,5% kann ebenfalls als Teil dieser Komponenten eingesetzt werden.
As2O3 bzw. Sb2O3 können gegebenenfalls bis zu einem Gehalt von 0,5% als Läuterungsmittel in dem Schmelzprozeß zugesetzt werden.
Die folgende Tabelle 2 erläutert Beispiele für das Glas des Anspruches 3 zusammen mit den Ergebnissen der Messung ihrer linearen Ausdehnungskoeffizienten, Erweichungspunkte (At), Werte der Wasserfestigkeit, Ultraviolett-Durchlässigkeit, Werte der Säurefestigkeit (RW(P)), dargestellt durch die Gewichts-Abnahme (Gew.-%) der zerkleinerten Glasteilchen mit einer Teilchengröße von 420 bis 590 .am nach dem Eintauchen in eine 0,01-proz. Salpetersäure-Lösung und 60minütiger Behandlung in einem Bad mit siedendem Wasser sowie Temperaturen (T(0C)) bei einer Viskosität von 103 P.
Die Tabelle 2 zeigt ebenfalls zwei in der Tabelle 1 (Nr. 2 und Nr. 4) aufgeführte Glas-Zusammensetzungen als so Vergleichs-Beispiele. Im Hinblick auf eine Prüfung der Opazität aufgrund einer Phasentrennung gleichzeitig mit anderen Eigenschaften wurden für die Messungen bereitgestellte Proben der Beispiele für die Gläser nach Tabelle 2 nach dem Schmelzen und Raffinieren in gleicher Weise wie die Gläser der Tabelle 1 einer Wärmebehandlung unterzogen und danach abgekühlt.
Tabelle 2
Beispiele Nr. Komponenten 0,3 2 13 3 14 4 15 5 16 6 17 7 18 8 9 0,2 10 4
1 1C) 35 55 55 50 52,5 55 52,5 55 55 55
SiO2 53 771 5 5 10 5 5 2,2 1,5 2 33 4,7
B2O3 7 As2O3 0,03 12 15 15 17,5 15 15 15 15 794 15
AI2O3 15 λ(χ107/£ 0,03 10 12 10 5,2 16 5 10 10 0,01 7,5
MgO 12 A t (0C) 58 5 5,2 6 2,5 2,5 5 5 5 0,01 2,5
BaO 4 RW[P) 1300 8,5 2,5 6,2 12,5 5,7 15 10 8,3 55 7,5
ZnO 7 RA(P) — Fortsetzung 4,2 5 2,5 2 0,5 5 2,2 2 ) 1370 7,5
PbO 1,7 TuV(Vo) CaO CaO Ta2O5
Andere rc C) Beispiele Nr. 2,5 0,5 2,5 (Gew.-%)
Tabelle 2 11 12 Na2O Sb2O3
0,5
0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
35 36 36 36 39 29 38 29
753 770 760 770 782 770 782 772
0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,01 0,03 0,04
0,02 0,05 0,04 0,05 0,01 0,02 0,05 0,06
65 54 63 62 54 55 58 52
1330 1350 1310 1320 1330 1370 134C 1350
Vergleichs-Beispiele
(Tabelle 1)
2
Al2O3
Andere
Komponenten
As2O3
a( XlOV0C)
At("C)
RW(P)
RA(P)
Tuv(%)
T(0C)
17,5 10
2,2
0,3
786
0,02
0,04
1360
53
3,2 12,5 10 12,5
7,5
0,3
40
768
0,03
0,02
53
1350
58
5 12 10
2,5 10
2,2
0,3
30
777
0,04
0,03
60
1370
45
2,5 15 10
7,5 12,5
2,4 La2O3
0,1
38
791
0,04
0,04
55
1290
53
2,6
15
10
5
10
2
ZrO2
2
Li2O
0,1
0,3
34
778
0,01
0,02
60
1350
1,2
Gd2O3 SrO
2,5 3
TiO2
2
0,3 0,5
52,5
2
13
10
5
10
1340
38
782
0,02
0,02
54
1330
36
770
1410
35 800
1430
Der Wert von λ variiert in Abhängigkeit von dem Temperaturbereich, innerhalb dessen die Messung durchgeführt wurde. Im Falle der Aluminosilicat-Gläser, einschließlich der hier beschriebenen Gläser, ist der Wert von χ in dem Temperaturbereich von z. B. 500C bis 2000C niedriger als der in dem Temperaturbereich von z. B. 1000C bis 3000C, und zwar um etwa 3 bis 5. Bei der Messung der oc-Werte für die erfindungsgemäß verwendeten Gläser wurde der Temperaturbereich so gewählt, daß ein relativ großer Wert für oc erhalten wird.
Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, sind die Beispiele für das Glas gemäß Anspruch 3 sämtlich stabil und transparent, ohne daß sie eine Phasentrennung oder Kristallisation erleiden. Daneben besitzen diese Gläser hervorragende Eigenschaften in bezug auf Ultraviolett-Durchlässigkeit, Wasserfestigkeit und Säurefestigkeit Die linearen Ausdehnungskoeffizienten der Beispiele der Tabelle 2 liegen innerhalb des Bereichs von 28 bis 40, wobei einige Beispiele sich durch sehr viel niedrigere Koeffizienten auszeichnen als die Beispiele gemäß den Ansprüchen 1 und 2. Sie besitzen außerdem gute Hitzebeständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschaften mit einer Erweichungstemperatur oberhalb von 7500C.
Da die Gläser gemäß Anspruch 3 auf Grund der Einführung von BaO einen erhöhten Gesamt-Gehalt an ZnO und PbO aufweisen, zeichnen sich diese Gläser durch eine bemerkenswerte Verbesserung ihrer Schmelz-Eigentchaften aus, obwohl sie alkaiifreie Gläser oder Gläser mir nur geringem Alkali-Gehalt sind. Die Temperaturen der Gläser der Vergleichs-Beispiele Nr. 2 und N r. 4 bei einer Viskosität von 103 P betragen 1410° C bzw. 1430° C,
wohingegen die Temperaturen für die Glaser der Beispiele Nr. 1 bis 5, die etwa die gleichen «-Werte wie diese Vergleichs-Beispiele aufweisen, 1300° C, 1330° C, 1350° C, 1310° C bzw. 1320° C betragen, was zeigt, daß die Gläser gemäß Anspruch 3, einschließlich derjenigen dieser und anderer Beispiele, sogar noch bessere Schmelz-Eigenschaften besitzen, so daß sie für den Schritt der Homogenisierung von Vorteil sind.
Das für eine Photomaske gemäß dem Anspruch 3 verwendete Glas kann in gleicher Weise wie das Glas gemäß den Ansprüchen 1 und 2 hergestellt werden. In dem Schritt des Schmelzens kann es in einem relativ niedrigen Temperaturbereich von etwa 1350°C bis 1450°C kristallkeimfrei gemacht und homogenisiert werden. Weiterhin können die Schmelzeigenschaften des Glases verbessert werden, ohne daß dafür die teuren Seltenerd-Bestandteile wie La2O3 oder Sb2O3 wie in dem Glas der Ansprüche 1 und 2 erforderlich sind, so daß das Glas aus
ίο relativ billigen Rohstoffen hergestellt werden kann.
Wie im Vorstehenden beschrieben wurde, ist das Glas der Ansprüche 1 und 2, das ein SiO2-B2O3-Al2O3-MgO-PbO-System-Glas der im einzelnen angegebenen Zusammensetzung ist, leicht zu schmelzen und zu homogenisieren und bestiizt eine gute Beständigkeit gegen Phasentrennung. Aus diesen Grunde ist eine stabile Produktion eines transparenten und homogenen Glases möglich. Da das Glas weiterhin hervorragende Hitzebeständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschatien, chemische Haltbarkeit, Ultraviolett-Durchlässigkeit und Eignung für die Auflagerung von Metallen aus der Dampfphase besitzt, ist seine Verwendung für eine Photomaske wertvoll.
Kitzebständigkeits- und Feuerfestigkeits-Eigenschaften, chemische Haltbarkeit, Ultraviolett-Durchlässigkeit und Eignung für die Auflagerung von Metallen aus der Dampfphase besitzt, ist seine Verwendung für eine Photomaske wertvoll.
Das Glas des Anspruches 3, das ein SiO^B^-AhOs-MgO-BaO-ZnO-PbO-System-Glas der im einzelnen angegebenen Zusammensetzung ist, hat die gleichen herausragenden Merkmale wie das vorgenannte Glas, doch darüber hinaus noch weiter verbesserte Schmelzeigenschaften. Aus diesen Gründen kann es homogen auf stabiler und wirtschaftlicher Basis mit noch höherer Ausbeute hergestellt werden. Seine Verwendung ist aus diesem Grunde für eine Photomaske besonders wertvoll, außerdem aber auch für elektronische Vorrichtungen und Teile wie Streifenfilter.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verwendung eines Glases, bestehend aus (in Gew.-°/o)
45 bis 62% SiO3,
3 bis 15% B2O3,
12 bis 25% Al2O3,
5 bis 15% MgO,
0 bis 5% CaO,
0 bis 5% SrO,
0 bis 5% BaO,
0 bis 5% ZnO,
0,5 bis 5% PbO,
0 bis 20% La2O3+ Gd2O3+ Y2O3,
0 bis 1,5% Na2O,
0 bis 1,5% K2O,
0 bis 0,5% As2O3 und
0 bis 6% Sb2O3 für eine Photomaske.
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