DE3330788A1

DE3330788A1 - Verfahren zum dispergieren von hydroxypropylmethylcellulose

Info

Publication number: DE3330788A1
Application number: DE19833330788
Authority: DE
Inventors: Thomas J. Brooklyn N.Y. Trombone
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-09-03
Filing date: 1983-08-26
Publication date: 1984-03-08
Also published as: CH655732A5; DK401483A; IT1171862B; FR2532651A1; DK156482B; AU1835883A; BR8304760A; DK401483D0; US4469627A; AU559345B2; FR2532651B1; BE897664A; NZ205336A; ZA836195B; MX162493A; CA1225000A; IT8348911A0

Description

-A-

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, in denen sie nicht quillt und sich nicht löst.

Hydroxypropylmethylcellulose wird häufig als Verdickungsmittel in wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, wie z.B. flüssigen Waschmitteln, Shampoos, flüssigen Handseifen u.dgl., verwendet. Beim Einsatz herkömmlicher Dispersionsverfahren trifft man.jedoch beim Dispergieren und Einarbeiten der Hydroxypropylmethylcellulose in flüssige, wasserhaltige Formulierungen auf Verarbeitungsschwierigkeiten. Bei diesen bekannten Verfahren wird das Dispergieren in heißem Wasser bei Temperaturen von 80 bis 100 C oder in mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, wie z.B. Alkohol oder GIykol, oder durch trockenes Mischen mit trockenen Pulvern durchgeführt. Die Nachteile dieser herkömmlichen Verfahren liegen darin, daß große Energiemengen in Form von Wärme und langdauernde Mischungszyklen gebraucht werden und daß in Gegenwart von brennbaren Lösungsmitteln, wie z.B. Alkohol, gearbeitet wird, was ein Sicherheitsrisiko ist.

Eine weitere Schwierigkeit, die bei den vorstehenden Dispersionsverfahren auftritt, besteht darin, daß sich Klumpen von ungelöster Hydroxypropylmethylcellulose in dem wäßrigen Medium bilden, wobei sich diese Klumpen

selbst nach einer verlängerten Rührzeit (von etwa 2 bis 3 Stunden) nicht auflösen. Dieses Problem der Verklumpung erfordert einen zusätzlichen Filtrationsschritt, um die flüssige Formulierung von dem ungelösten Material zu befreien. Außerdem ist es erforderlich, das Wasser auf Temperaturen von etwa 75 bis 100° C zu erhitzen, um eine Dispersion der Hydroxypropylmethylcellulose in dem Wasser zu bewirken. Dies geht aus US-PS 3 9 53 591 hervor, die ein Verfahren zur Herstellung einer hautpflegenden Emulsion durch getrenntes Erwärmen der Ölphase und der Wasserphase, die die Hydroxypropylmethylcellulose enthält, auf eine Temperatur von jeweils 75 bis 100 C beschreibt, wobei die erwärmte Ölphase langsam unter Rühren zur Wasserphase zugefügt wird (siehe Spalte 4, Zeilen 21 bis 34).

Auch aus US-PS 3 549 542 geht hervor, daß es erforderlich ist, heißes Wasser von 82 bis 93° C zum Dispergieren der Hydroxypropylmethylcellulose einzusetzen, bevor eine wäßrige Lösung eines kationischen Polymeren zur Bildung einer Vormischung zugefügt wird. Diese Vormischung wird anschließend in einer wäßrigen Lösung eines anionischen Tensids dispergiert und diese Mischung anschließend in einer Kolloidmühle bearbeitet, wobei eine homogene flüssige Tensidzusammensetzung gebildet wird.

Ferner beschreibt die US-PS 3 998 761 die Notwendigkeit des Einsatzes von heißem Wasser von einer Temperatur von etwa 85 bis 88° C, um Hydroxypropylmethylcellulosepulver unter raschem Rühren langsam zu dispergieren, wobei ebenfalls unter Rühren eine Formaldehydlösung zu der Formulierung eines klumpenfreien Schleims zugefügt wird. Dieser Schleim wird einen Tag vor seinem Zusatz zu einer Shampooformulierung hergestellt.

Aus US-PS 4 174 305 ist die Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung bekannt, bei der sämtliche Bestandteile, ausgenommen der Celluloseether (Methocel HB 15000) in einer wasserhaltigen Seifenmischeraufschlämmung zusammengebracht werden, die Mischung anschließend unter Bildung von Körnern sprühgetrocknet und danach der Celluloseether zu den Körnern als trockene Zumischung zugefügt wird. Die flüssigen Zusammensetzungen werden durch Mischen der Bestandteile in einem flüssigen Träger aus Wasser oder Wasser und Alkohol hergestellt.

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t

Dieser Stand der Technik beschreibt jedoch nicht die Herstellung einer Vormischung von Hydroxypropylmethylcellulose, dispergiert in einem wasserfreien verflüssigten organischen Medium, in dem sie nicht quillt oder sich nicht löst, und die Einarbeitung einer solchen Vormischung in eine wasserhaltige flüssige Formulierung unter Verwendung eines kurzen Mischungszyklus.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen zu schaffen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Überwindung von Verarb'eitungsschwierigkeiten, die auftreten, wenn Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen dispergiert und eingearbeitet werden soll.

Ferner soll mit der Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltigen flüssigen Formulierungen geschaffen werden, bei dem die Hydroxypropylmethylcellulose zuerst

unter schonendem Rühren in einem wasserfreien organischen Medium/ in dem sie weder quillt noch sich löst, dispergiert werden kann, bevor sie zu der wasserhaltigen Flüssigkeit zugefügt wird.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum leichten Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zu schaffen unter Verwendung eines kurzen Mischungszyklus.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine dispergierte Vormischung der Hydroxypropylmethylcellulose in einem wasserfreien organischen flüssigen Dispersionsmittel, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, herstellt, wobei das Dispersionsmittel aus verflüssigten nicht-ionischen Tensiden, höheren Fettsäuren und/oder anionischen Tensiden besteht, und die durch Dispergieren der Hydroxypropylmethylcellulose in dem flüssigen organischen Medium unter schonendem Rühren erhaltene Vormischung zu Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zusetzt und darin mit Hilfe eines kurzen Mischungszyklus dispergiert.

Die Dispersion der flüssigen Vormischung kann bei einer Temperatur aufrechterhalten werden, die ausreicht, um die Fließfähigkeit der Vormischung für die Einarbeitung in die wasserhaltige flüssige Formulierung beizubehalten. Die dispergierte Vormischung kann aber auch durch Abkühlen auf Raumtemperatur verfestigt und erneut verflüssigt werden, wenn sie benötigt wird. Die Hydroxypropylmethylcellulose kann vorteilhaft in den genannten

nicht wäßrigen flüssigen organischen Medien in einem Verhältnis von 1 Teil Hydroxypropylmethylcellulose zu etwa 1 bis 10 Teilen des organischen Mediums dispergiert werden.
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Im einzelnen betrifft die 'vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, das durch die folgenden Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:

1. Falls das organische Medium bei Raumtemperatur nicht flüssig ist, Verflüssigung und, falls erforderlich, Mischen eines wasserfreien organischen Mediums, in dem Hydroxypropylmethylcellulose nicht quillt und sich nicht löst, ausgewählt aus der Gruppe nichtionische Tenside, Fettsäuren und/oder anionische Tenside, wobei die Verflüssigung durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 24 bis 49 C erfolgt.

2. Zufügen der Hydroxypropylmethylcellulose zu dem organischen verflüssigten Medium und Dispergieren der Hydroxypropylmethylcellulose unter schonendem Rühren, wobei sich eine dispergierte Vormischung bildet.

3. Zufügen der dispergierten Vormischung zu Wasser oder zu einer wasserhaltigen Formulierung, in der sie mit Hilfe eines kurzen Mischungszyklus von etwa 5 bis 10 Minuten dispergiert wird, wobei eine homogene Flüssigkeit gebildet wird. Die dispergierte Vormischung aus Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) und nichtwäßrigem organischen Medium kann, wenn das für die Verarbeitung erforderliche Verhältnis eingehalten wird, beispielsweise bei der Herstellung eines Shampoos, leicht zu der vorgegebenen Wassermenge zugefügt werden, in der sie leicht löslich gemacht

wird. Beispielsweise kann eine Vormischung aus HPMC, dispergiert in einer Flüssigkeitsmischung aus Lauryldiethanolamid, Laurinsäure und Polyoxyethylenlauryletherphosphat, die bei 43,3 C verflüssigt wurde, ohne Schwierigkeiten in die vorgesehene Wassermenge

zur Bildung einer homogenen Flüssigkeit, die frei von Klumpen ist, gepumpt werden. Diese Vormischung, die bei 25° C eine Paste darstellt, kann in ähnlicher Weise zu der vorgesehenen Wassermenge zugefügt werden, wobei sich eine homogene, von Klumpen freie Flüssigkeit bildet. Daraus geht hervor, daß die erfindungsgemäß eingesetzte dispergierte Vormischung in Form einer Flüssigkeit oder einer Paste gleichermaßen wirksam ist.
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Hydroxypropylmethylcellulose ist ein Cellulosepolymeres in Form eines weißen oder schmutzig-weißen körnigen Produktes, das in Form eines feinen Pulvers als "Methocel" von der Dow Chemical Co. im Handel erhältlieh ist. Dieses Polymere löst sich in Wasser und bestimmten organischen Lösungsmitteln unter Quellung und nachfolgender Hydratisierung ihrer Strukturschichten. Um gelfreie Methocel-Lösungen zu erhalten, ist es daher erforderlich, die Teilchen zuerst in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel unter kontinuierlichem Rühren zu dispergieren, so daß jedes Teilchen benetzt wird, wonach es hydratisiert und viskos wird.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß die Vormischung von Hydroxypropylmethylcellulose, die in einem nichtwäßrigen organischen Medium, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, dispergiert ist, leicht mit Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung gemischt werden kann, wobei man eine klumpenfreie homogene Flüssigkeit erhält, wenn man einen kurzen Mischungs-

zyklus von etwa 5 bis 10 Minuten anwendet, verglichen mit einer 2- oder 3-stündigen Mischungsdauer, die bisher angewendet wurde. In einem Vergleichstest unter Verwendung einer Mischung aus Methocel und Harnstoff wurden die beiden Pulver 2 1/2 Stunden auf Walzen gemischt, ,bevor diese Mischung zu einem Mischer zugefügt wurde, der eine wäßrige Shampooformulierung enthielt, mit der sie 2 Stunden verrührt wurde. Das erhaltene flüssige Shampoo enthielt immer noch Klumpen.

Außerdem wurde überraschend gefunden, daß die erfindungsgemäße Hydroxypropylmethylcellulose-Vormischung, die bei Raumtemperatur verfestigt sein kann, die Eigenschaft besitzt, bei Temperaturen von etwa 29,5 bis 40,5 C erneut verflüssigt zu werden, und daß sie mit Hilfe eines nur kurzen Mischungszyklus die gleiche Wirksamkeit bei der Herstellung einer homogenen, klumpenfreien, wasserhaltigen flüssigen Formulierung aufweist. Eine frisch hergestellte Hydroxypropylmethylcellulose-Vormischung und eine 24 Stunden alte, erneut geschmolzene Vormischung ergeben identische Endprodukte.

Ferner wurde gefunden, daß der Zusatz eines Parfüms, d.h. eines Bestandteils, der häufig in wäßrigen flüssigen Formulierungen, wie z.B. Shampoos, vorkommt, zu der dispergierten Vormischung aus nichtwäßrigem organischen flüssigen Medium und Hydroxypropylmethylcellulose die Fließfähigkeit der Vormischung bei Raumtemperatur erhält. Dies ist ein Vorteil, da keine Wärme erforderlich ist, um die bei Raumtemperatur verfestigte Vormischung wieder in ein pastöses Material zu verflüssigen. Obwohl eine flüssige oder pastenförmige Vormischung in die wasserhaltige flüssige Formulierung eingearbeitet wer-· den kann, wird die flüssige Form bevorzugt eingesetzt, und zwar wegen der Pumpenanlage, die gewöhnlich bei der

Herstellung flüssiger Formulierungen verwendet wird. Der Parfumbestandteil, der in organischen Lösungsmitteln löslich ist, wird ohne Schwierigkeiten mit dem nichtwäßrigen organischen Medium der Vormischung gemischt. Die Hydroxypropylmethylcellulose setzt sich beim Stehenlassen ab, aber durch Rühren wird sie leicht wieder dispergiert. Der zweifache Vorteil des Vorhandenseins des Parfüms in der Vormischung besteht darin, daß die Anwendung von Wärme zur Verflüssigung der pastenförmigen, nicht parfümierten Vormischung und das Erfordernis der Aufrechterhaltung der Mischung bei einer erhöhten Temperatur, um sie in die wasserhaltige flüssige Formulierung zu pumpen, entfällt.

Erfindungsgemäß müssen die als Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose geeigneten nicht-ionischen Tenside flüssig sein oder bei niederen Temperaturen von etwa 24 bis 49 C verflüssigt werden können. Die nichtionischen synthetischen organischen Tenside sind im all- gemeinen Kondensationsprodukte aus einer organischen aliphatischen oder alkylaromatischen hydrophoben Verbindung und hydrophilen Ethylenoxidgruppen. Praktisch jede hyydrophobe Verbindung mit einer Carboxyl-, Hydroxy-, Amido- oder Aminogruppe mit einem an den Stickstoff gebundenen freien Wasserstoff kann mit Ethylenoxid oder Polyethylenglykol kondensiert werden unter Bildung eines nicht-ionischen Tensids. Ein bevorzugtes nichtionisches Tensid ist Ethylenglykoldistearat.

Die nicht-ionischen Tenside umfassen die Polyethylenoxidkondensationsprodukte aus einem Mol Alkylphenol mit etwa 6 bis 12 C-Atomen in der geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkylgruppe und mit etwa 5 bis 30 Molen Ethylenoxid, z.B. Nonylphenol, kondensiert mit 9 Molen Ethylenoxid, Dodecylphenol, kondensiert mit 15 Molen

Ethylenoxid, und Dinonylphenol, kondensiert mit 15 Molen Ethylenoxid. Auch Kondensationsprodukte der entsprechenden Alkylthiophenole mit 5 bis 30 Molen Ethylenoxid sind geeignet.
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Als nicht-ionische Tenside sind auch die Kondensationsprodukte eines höheren Alkohols (z.B. eines geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkanols mit 8 bis 18 C-Atomen), kondensiert mit etwa 5 bis 30 Molen Ethylenoxid, geeignet, beispielsweise Laurylmyristylalkohol, kondensiert mit etwa 16 Molen Ethylenoxid.

Geeignet sind auch nicht-ionische Tenside, die unter dem Handelsnamen "Pluronic" bekannt sind. Bei diesen Produkten handelt es sich um Kondensationsprodukte des Ethylenoxids mit einer hydrophoben Grundverbindung, die durch Kondensation von Propylenoxid mit Propylenglykol gebildet wird.

Andere geeignete nicht-ionische Tenside umfassen polyethoxylierte Hexitanfettsäureester, wie z.B. Polyoxy-' ethylen-sorbitanmonolaurat mit 20 oder 80 Molen Polyoxyethylen, Polyoxyethylen-sorbitanmonostearat, Polyoxyethylen-sorbitan- oder -mannitan-palmitat oder -oleat mit jeweils 15 bis 80 Molen Ethoxygruppen.

Eine bevorzugte Gruppe von nicht-ionischen Tensiden, die für den erfindungsgemäßen Zweck besonders geeignet sind, sind die Mono- und Di-ethanolamide höherer Fettsäuren mit 10 bis 18 C-Atomen, beispielsweise Kokosmonoethanolamid, Kokosdie,thanolamid, Lauryl-myristyldiethanolamid, Laurylmonoethanolamid und Lauryldiethanolamid. Auch Polyacrylamide können eingesetzt werden.

Aliphatische Aminoxide der allgemeinen Formel R, RpR^N—>O sind bei einem pH-Wert von 6,5 bis 7,5 nicht ionisch und können ebenfalls eingesetzt werden. R, bedeutet eine Alkyl-, Alkenyl- oder Monohydroxyalkylgruppe mit etwa 10 bis 16 C-Atomen, R„ und R-. bedeuten Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Ethanol- und Propanolgruppen. Beispiele für geeignete Aminoxide sind Dimethyllaurylaminoxid, Dimethylcetylaminoxid und Dimethylmyristylaminoxid.

Eine andere Gruppe geeigneter organischer Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose sind die höheren Fettsäuren mit 10 bis 31 C-Atomen in ihrer Kette, die bei niedrigen Temperaturen von etwa 24 bis 4 9 C verflüssigt werden können. Beispiele solcher geeigneter Fettsäuren sind Laurinsäure₇ Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Lanolinsäuren, Caprinsäure und ündecylsäure.

^v Eine weitere Gruppe geeigneter organischer Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose sind die anionischen Tenside, die bei Raumptemperatur flüssig sind oder bei niederen Temperaturen von etwa 24 bis 49 C verflüssigt werden können. Beispiele solcher geeigneten anionischen Tenside sind die wasserlöslichen Salze, z.B. die Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Alkylolammonium- und Triethanolammoniumsalze, der höheren Alkylbenzolsulfonate und -phosphonate, der höheren Alkyltoluolsulfonate und -phosphonate, der höheren Alky!phenolsulfonate und -phosphonate und der höheren Naphthalinsulfonate und -phosphonate; ferner die Paraffinsulfonate und -phosphonate mit etwa 10 bis 20 C-Atomen; Natrium- und Kaliumsulfate und -phosphate höherer Alkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, wie z.B. Natriumlaurylsulfat oder -phosphat und Natrium-talg-alkoholsulfat oder -phosphat,

Natrium- und Kaliumsalze von <^u-Sulf of ettsäure- oder -phosphofettsäureestern mit etwa 10 bis 2 0 C-Atöman in der Acylgruppe, z.B. Methyl-oL-sulfo- oder -phosphomyristinsäureester und Methyl-A-'-sulfo-talgsäureester, Ammoniumsulfate und -phosphate von Mono- oder Diglyceriden höherer (C_1n-C-, _g~) Fettsäuren, z.B. Stearinmonoglycerid-monosulfat oder -phosphat, Natrium(C,_Q-C,_g)-alkylglycerylethersulfonate und -phosphonate und Natriumoder Kaliumalkylphenolpolyethenoxyethersulfate und -phosphate mit etwa 1 bis 6 Oxyethylengruppen pro Molekül, in denen die Alkylgruppen etwa 8 bis 12 C-Atome enthalten.

Andere geeignete anionische oberflächenaktive Mittel sind die Cg- bis C,g-Acylsarcosinate (z.B. Natriumlauroylsarcosinat); Natrium- und Kaliumsalze der Reaktionsprodukte aus höheren Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen, verestert mit Isethionsäure, sowie Natrium- und Kaliumsalze von C„- bis C, n~Acyl-N-methyltauriden, z.B. Natrium-cocoyl-methyltaurat und Kalium-stearoyl-methyltaurat.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen weiter erläutert, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein. .Die Mengen der verschiedenen Bestandteile sind Gewichtsmengen, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Es wurde eine Vormischung mit folgender Zusammensetzung hergestellt:

Bestandteile	Gew. %
Lauryldiethanolamid	3,0
Laurinsäure	1,0
MEP-103¹⁾	0,5
Methocel E4M²^	1,0

Polyöxyethylen-lauryletherphosphat

2)

Hydroxypropylmethylcellulosepulver mit einem Meth-

oxylgehalt von 28-30 %, einem Hydroxypropylgehalt von 7-12 % und einer Viskosität bei 20° C (2 % Lösung) von 3500 cP - 5600 cP, geliefert von Dow Chemical Company.

Die ersten drei Bestandteile wurden zusammengemischt und auf 49° C erwärmt, um die Verflüssigung der Laurinsäureflocken sicherzustellen, wobei eine geschmolzene flüssige Mischung der Ingredienzien gebildet wurde. Anschließend wurde Methocel zur Mischung zugefügt. Die erhaltene Vormischung war bei 49° C, 43° C und 38° C dünnflüssig, verdickte sich bei 32° C, blieb aber gießbar, was ebenfalls bei 26,7° und 21° C der Fall war, während die Vormischung bei.. 18,3° C pastenförmig wurde.

Die Vormischung mit einer Temperatur von 30,6 C wurde zu der wäßrigen Mischung der übrigen Bestandteile einer typischen Shampooformulierung zugefügt, wobei schonend gerührt wurde. Hierbei schienen sich kleine Klumpen zu bilden, durch gutes Rühren für 5 Minuten erhielt man jedoch die Shampooformulierung als homogene Flüssigkeit ohne gröbere Teilchei oder Klumpen.

Beispiel 2

Die Vormischung aus Beispiel 1 ließ man über Nacht auf Raumtemperatur abkühlen, wobei sie sich zu einer Paste verfestigte. Die verfestigte Vormischung wurde bei 40,6° C vollständig verflüssigt. Die erneut geschmolzene Vormischung wurde mit einer Temperatur von 32,2° C zu der wäßrigen Mischung der anderen Shampoobestandtei-Ie zugefügt und das Ganze unter kräftigem Rühren 10 Minuten lang gemischt.

Die erhaltene Shampooformulierung war eine homogene Flüssigkeit, die keine ungelösten Teilchen enthielt.

Die Verarbeitung erfolgte in den Beispielen 1 und 2 in gleicher Weise. Es konnte kein Unterschied festgestellt werden bei der Verwendung einer frisch hergestellten oder erneut geschmolzenen vorgemischten Dispersion von Hydroxypropylmethylcellulose in einem wasserfreien organischen Medium.

Beispiel 3

Die Vormischung des Beispiels 1 ließ man auf 25 C abkühlen, wobei sie eine Paste bildete. Diese Paste wurde zu der vorgesehenen Wassermenge in einer Shampooformulierung zugefügt. Dabei erfolgte keine Klumpenbildung. Die wäßrige Mischung blieb flüssig. Obgleich die pastenförmige Vormischung nicht pumpbar ist, kann sie eingesetzt werden, wo die Verarbeitung nicht von der Anwendung von Pumpen als Mittel zum Zufügen zu den flüssigen Formulierungen abhängig ist.

Beispiele 4 und 5

Es wurden folgende Mischungen hergestellt:

Bestandteil

Lauryldiethanolamid

Laurinsäure D

2)

MEP-103 Methocel E4M Parfüm Viskosität bei 25 C

Beispiel:	4	5
	Ό	%
	3,000	5,000
	1,000	1,000
	0,500	0,500
	1,010	0,825
	0,800	0,800
	117 0 cP	900 cP

2)

Polyoxyethylenlauryletherphosphat

Hydroxypropylmethylcellulosepulver mit einem Methoxylgehalt von 28-30 %, einem Hydroxypropylgehalt von 7-12 % und einer Viskosität bei 20° C (2 % Lösung) von 3500 cP - 5600 cP, gelierfert von Dow Chemical Company.

Die ersten drei Bestandteile wurden erwärmt, bis sie flüssig wurden, was bei etwa 49 C der Fall war. Das Methocel wurde zu dem flüssigen Medium zugefügt und das Ganze sorgfältig gemischt. Danach wurde das Parfüm zugefügt und das Ganze wiederum sorgfältig gemischt. Das Parfüm kann auch zu dem flüssigen Medium, in dem es sich löst, zugefügt werden, bevor das Methocel zugesetzt wird. Beide Vormis.chungen blieben beim Abkühlen auf Raumtemperatur flüssig. Beim Stehenlassen setzte sich das Methocel ab, aber beim schonenden Rühren ließ es sich leicht dispergieren.

Diese Beispiele zeigen, daß die parfumhaltige Vormischung auch bei Raumtemperatur ihren flüssigen Zustand beibehält, verglichen mit einer pastenförmigen Konsistenz, wenn die Vormischung kein Parfüm enthält. Obgleich das Vorhandensein von Parfüm in der Vormischung nicht wesentlich ist, wird Parfüm als wahlweiser Bestandteil bevorzugt. Der Vorteil der parfümierten Vormischung besteht darin, daß das Erwärmen der Vormischung zur Verflüssigung der pastenförmigen nicht parfümierten Vormischung und zur Aufrechterhaltung einer erhöhten Temperatur, damit die Vormischung pumpbar bleibt, entfällt.

Beispiel 6

3 g Neodol 25-7 C= ethoxylierter C-, ₂-C₁₅-Alkohol mit 7 Molen Ethylenoxid, das bei Raumtemperatur eine nichtionische Flüssigkeit darstellt, wurde mit 0,5 g HPMC gemischt, wobei sich eine nichtwäßrige flüssige Dispersion bei Raumtemperatur bildete.

Diese flüssige Vormischung wurde zu einer warmen (49 C) wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 60 g Triethanolaminlaurylsulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze etwa 5 Minuten lang gut gemischt. Das HPMC löste sich leicht in der wäßrigen Lösung, wobei eine homogene Flüssigkeit gebildet wurde, die frei von Klumpen war und die zum Waschen von Textilien verwendet werden konnte.

Beispiel 7

3 g Stearinsäure in Form von Flocken wurden durch Erhitzen auf 49° C verflüssigt. 0,5 g HPMC wurden zugefügt und mit der flüssigen Stearinsäure gemischt, wobei eine

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warme, nichtwäßrige flüssige Dispersion von HPMC gebildet, wurde.

Diese warme flüssige Vormischung wurde zu einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 60 g Triethanolaminlaurylsulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze 5 Minuten lang gut gemischt. Die HPMC löste sich leicht in der wäßrigen Lösung, so daß eine klumpenfreie homogene flüssige Waschmittelformulierung erhalten wurde.
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Beispiel 8

3 g Ethylenglykoldistearat wurden auf 49° C erwärmt, um die Verbindung zu verflüssigen. 0,5 g HPMC wurden zu dem nichtwäßrigen flüssigen Medium unter Mischen zugefügt. Die HPMC dispergierte in dieser Mischung leicht, wobei eine warme Vormischung gebildet wurde.

Die warme Vormischung wurde zu einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 60 g Triethanolaminlaurylsulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze 5 Minuten lang gemischt. Die HPMC löste sich leicht in dem wäßrigen Medium, wobei ein klumpenfreies homogenes flüssiges Waschmittel erhalten wurde.

Andere nichtwäßrige organische Dispersionsmittel können die spezifischen Dispersionsmittel ersetzen, die in den Beispielen angegeben wurden, vorausgesetzt, daß die Hydroxypropylmethylcellulose nicht in ihnen quillt oder : sich in ihnen löst.

; Das erfindungsgemäße Verfahren kann dazu verwendet werden, Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen einzuarbeiten, beispielsweise in . Shampoos, flüssige Seifen, flüssige Waschmittel ein-

schließlich flüssige Geschirrspülmittel, flüssige Textilwaschmittel u.dgl. Die erhaltenen Produkte sind stabile, homogene Flüssigkeiten, die keine Klumpen aus Hydroxypropylmethylcellulose aufweisen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist wirtschaftlicher, verbraucht weniger Energie (Wärme), braucht keine Filtrierstufe und vermeidet die Verwendung von brennbaren Lösungsmitteln, wie Alkohol, das bisher gebraucht wurde. Durch die Verwendung von parfümierten und nicht parfümierten Vormischungen werden die Verarbeitungsschwierigkeiten überwunden und die Einarbeitung von Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen erleichtert.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine dispergierte Vormischung der Hydroxypropylmethylcellulose in einem wasserfreien organischen flüssigen Dispersionsmittel, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, herstellt, wobei das Dispersionsmittel aus verflüssigten nichtionischen Tensiden, höheren Fettsäuren und/oder anionischen Tensiden besteht, und die durch Dispergieren der Hydroxypropylmethylcellulose in dem flüssigen organischen Medium unter schonendem

Rühren erhaltene Vormischung zu Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zusetzt und darin mit Hilfe eines kurzen Mischungszyklus dispergiert.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Dispersionsmittel durch Erwärmen auf eine Te
verflüssigt wird.

men auf eine Temperatur von etwa 24 bis 49° C

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Hydroxypropylmethylcellulose und das wasserfreie organische Dispersionsmittel in der. Vormischung im Verhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10 eingesetzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgemischte Dispersion in Form einer warmen Flüssigkeit eingesetzt wird, die leicht in Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formu

lierung dispergiert wird und eine homogene Flüssigkeit bildet, die frei von Teilchen und Klumpen ist.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vormischung zunächst auf Raumtemperatur abkühlen und sich zu einer Paste verfestigen läßt und sie danach leicht in Wasser oder eine wasserhaltige flüssige Formulierung einarbeitet, wobei eine klumpenfreie homogene Flüssigkeit gebildet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die verfestigte Vormischung altern läßt und danach durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 29,5 bis 40,5 C verflüssigt, bevor die Vormi-

schung zu dem Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zugesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kurze Mischungszyklus etwa 5 bis 10 Minuten dauert.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Vormischung ein Parfüm zusetzt, so daß eine parfümierte Vormischung unter Erhaltung des

flüssigen Zustandes beim Abkühlen auf Raumtemperatur gebildet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige flüssige Formulierung ein

Shampoo eingesetzt wird und die Vormischung sich aus der vorgesehenen Menge an Hydroxypropylmethylcellulose und wasserfreiem organischen Dispersionsmittel zusammensetzt.
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10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht wäßriges organisches Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose eine Mischung aus Lauryldiethanolamid, Laurinsäure und Polyoxyethylenlauryletherphosphat eingesetzt wird.