DE3330606A1

DE3330606A1 - Verfahren zur herstellung einer lichtdurchlaessigen, festen brandschutzschicht aus einem blaehbaren material

Info

Publication number: DE3330606A1
Application number: DE19833330606
Authority: DE
Inventors: Hans-Henning Dipl.-Phys. 4650 Gelsenkirchen Nolte
Original assignee: Flachglas Wernberg GmbH
Current assignee: Pilkington Deutschland AG
Priority date: 1983-08-25
Filing date: 1983-08-25
Publication date: 1985-03-07
Also published as: DE3330606C2

Description

Das Hauptpatent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer
lichtdurchlässigen, festen Brandschutzschicht aus einem blähbaren Material, wobei auf ein Substrat eine Schicht aus einem in Wasser gelösten hydratisierten Alkalimetallsilikat, die einen Hilfsstoff aufweisen kann, aufgebracht und diese Schicht im Kontakt mit einer Trocknungsatmosphäre erwärmt sowie dabei und dadurch zu der festen Brandschutzschicht getrocknet wird. Hilfsstoffe sind z. B. Harnstoff, mehrwertige Alkohole, Monosaccharide, Polysaccharide, Natriumphosphat, Natriumaluminat, Aluminiumphosphat, Borax, Borsäure oder kolloidales Siliciumdioxid. - Der Ausdruck Brandschutzschicht wird verwendet, weil die feste Schicht, mag sie auch plattenförmigen Charakter haben, im allgemeinen als Schicht zwischen Glasscheiben angeordnet wird, wobei das so hergestellte Aggregat insgesamt als Brandschutzwand oder Brandschutzwandbauteil eingesetzt wird. Das Substrat kann folglich eine Glasscheibe sein, kann aber auch als Folie ausgebildet sein. Die feste Brandschutzschicht bleibt bei der Weiterverarbeitung auf dem Substrat oder wird zum Zwecke der Weiterverarbeitung zur Brandschutzwand bzw. zum Brandschutzwandbauteil von dem Substrat abgenommen. Die Trocknung erfolgt in einer Trocknungskammer.
Das Hauptpatent geht aus von einem Verfahren (DE-OS 28 33 718), bei dem die Trocknungsatmosphäre aus Umgebungsluft besteht. In der festen Brandschutzschicht entstehen schon beim Trocknen oder danach im eingebauten Zustand durch Alterung infolge von Licht-oder Wärmeeinwirkung Blasen oder Mikroblasen, die optisch außerordentlich stören. Auch wird häufig selbst bei vorsichtigem Trocknen Rißbildung beobachtet. Um diese Phänomene zu unterdrücken, ist es bekannt, dem hydratisierten Alkalimetallsilikat die genannten Hilfsstoffe beizumischen (DE-OS 28 33 718). Nichtsdestoweniger wird, alterungsabhängig, Blasenbildung beobachtet.
Während die herrschende Lehre dahinging (DE-OS 30 12 969) Sauerstoff von der zu trocknenden Schicht fernzuhalten, lehrt das Hauptpatent, die Trocknung in einer Sauerstoffatmosphäre durchzuführen.
Die Lehre des Hauptpatentes hat sich bewährt, jedoch ist die praktische Durchführung aufwendig, weil mit einer Atmosphäre aus technisch reinem Sauerstoff gearbeitet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Hauptpatent in bezug auf die praktische Durchführbarkeit zu vereinfachen.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß der Sauerstoffatmosphäre in einer Menge von bis zu 70 Vol.-% ein anderes Gas der Gruppe Wasserdampf, Helium, Argon, Stickstoff, Schwefelhexafluorid oder Mischungen davon beigemischt werden. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung enthält die Sauerstoffatmosphäre in einer Menge von insgesamt maximal 15 Vol.-% eines der Gase Argon, Stickstoff, Schwefelhexafluorid oder Mischungen davon. Die Sauerstoffatmosphäre kann z. B. aus etwa 40 Vol.-% Sauerstoff, etwa 15 Vol.-% Stickstoff und etwa 45 Vol.-% Wasserdampf zusammengesetzt sein. -Arbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, so wird das Substrat mit der aufgebrachten Schicht in eine entsprechende Trocknungskammer eingebracht. Die Luft in der Trocknungskammer wird auf 1000 C erwärmt und danach mit Wasserdampf ausgetrieben. Durch Kühler in der Trocknungskammer kann der Wasserdampf kondensiert werden, so daß auf einfache Weise Sauerstoff und eines der beimischbaren Gase oder Mischungen davon in die Trocknungskammer eingeführt werden können. Ein verbleibender Wasserdampfrest oder sogar eine beachtliche Menge an Wasserdampf in der Trocknungsatmosphäre stören nicht. Die Sauerstoffatmosphäre kann im Rahmen der Erfindung auch neben Sauerstoff in einer Menge bis maximal 70 Vol.-% Helium oder ein anderes Gas enthalten, dessen Atome oder Moleküle sich in der Alkalimetallsilikatschicht leichter bewegen als Wasserdampfmoleküle.
Die Erfindung nutzt die Tatsache, daß die im Hauptpatent beschriebenen, überraschenden, sauerstoffbedingten Effekte auch dann auftreten, wenn nicht in einer reinen Sauerstoffatmosphäre gearbeitet wird, solange nur mindestens 30 Vol.-% der Atmosphäre aus Sauerstoff bestehen. Die Erfindung nutzt diese Tatsache zur Vereinfachung des Verfahrens.
Im einzelnen kann, wie im Hauptpatent beschrieben, gearbeitet werden. So empfiehlt es sich, im Laufe des Trocknungsvorganges aus der Sauerstoffatmosphäre freigewordenen Wasserdampf zu entfernen.
Ein Vorschlag geht dazu dahin, daß die Sauerstoffatmosphäre bei der Trocknung im Umlauf geführt und auf dem Umlaufweg aus der Sauerstoffatmosphäre aufgenommenes Wasser entfernt wird. Man kann aber auch die Trocknung in einer Trocknungskammer durchführen, die zumindest eine semipermeable Membran aufweist, die für Wasserdampf, nicht aber für Sauerstoff und möglichst nicht für die anderen beigemischten Gase bzw. das andere beigemischte Gas, durchlässig ist, wobei bei der Trocknung freigewordener Wasserdampf über die semipermeable Membran abgeführt wird. Im einfachsten Falle ist eine solche Trocknungskammer eine Trocknungshaube.
Auch im Rahmen der Erfindung kann mit Hilfsstoffen gearbeitet werden. Überraschenderweise kann aber auf die Beigabe solcher Hilfsstoffe, insbesondere auf die Beigabe von Glyzerin, verzichtet werden. Im allgemeinen wird man im Rahmen der Erfindung als Substrat eine erste Glasscheibe verwenden und die feste Brandschutzschicht nach dem Trocknen von einer weiteren Glasscheibe abdecken. Im Rahmen dieser Maßnahmen und allgemein stört es nicht, daß die Umgebungsluft mit der Brandschutzschicht in Kontakt kommt, gleichgültig, wie der übliche Feuchtigkeitsgehalt der Umgebungsluft ist. -Es versteht sich, daß es sich bei den Gasen, mit denen im Rahmen der Erfindung gearbeitet wird, lediglich um technisch reine Gase handelt. Extreme Reinheitsforderungen sind also nicht zu erfüllen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen ausführlicher erläutert: Beispiel 1: Auf eine mit einer Randbarriere versehene, in einen Wärmeschrank bei ca. 25" C horizontal eingelagerte Glasscheibe wurde eine etwa 4 mm dicke Schicht einer Alkalisilikatlösung aufgegossen, die keine weiteren Zusätze enthielt.
Anschließend wurde die Scheibe mit einer Haube abgedeckt, die eine für Wasserdampf, nicht jedoch für Stickstoff oder Sauerstoff durchlässige Membran aufwies; danach wurde der Wärmeschrank auf 1000 C aufgeheizt und ein Teil der über dem Wasserglas befindlichen Luft durch ° 2 ersetzt, so daß das Gasgemisch zunächst etwa 10 % Stickstoff, 23 % Sauerstoff und 67 % Wasserdampf enthielt. Während der Trocknung auftretende Gasverluste wurden kontinuierlich durch geringe 02 -Zugaben ausgeglichen. Nach 14-stündiger Trockenzeit war eine feste, glasklare, ca 1,5 mm dicke Schicht entstanden, die keinerlei Blasen enthielt.
Nach Abdeckung der Schicht mit einer weiteren Glasscheibe wurde die so entstandene Brandschutz-Verbundscheibe mehrere Monate bei 900 C gelagert, ohne daß Bläschen in der Schicht auftraten.
Beispiel 2: Eine mit Zufluß- und Abflußrohren versehene und im übrigen hermetisch verschlossene Kammer wurde mit einem Gasgemisch, bestehend aus 70 % Sauerstoff und 30 % Stickstoff, gefüllt. Anschließend wurde auf eine in der Kammer befindliche, mit einer Randbarriere versehene, horizontal gelagerte Glasplatte über eine weitere Rohrleitung eine ca. 3,7 mm dicke Schicht eines Gemisches aus 92,5 % Natronwasserglas und 7,5 % Glyzerin aufgebracht. Danach wurde die Kammer auf ca. 1000 C aufgeheizt und das erwähnte Gasgemisch in einem kontinuierlichen Strom über die Schicht geleitet, wobei der aufgenommene Wasserdampf außerhalb der Kammer auskondensiert wurde. Nach einer reinen Trockenzeit von ca. 13 Stunden war eine feste glasklare, blasenfreie Schicht entstanden. Weiterverarbeitung und Alterung erfolgten wie unter Beispiel 1 beschrieben. Eine Blasenbildung wurde nicht beobachtet.
Beispiel 3: In einer Anordnung ähnlich der in Beispiel 2 beschriebenen, wurde ein Gemisch aus 50 Vol.-% Sauerstoff und 50 Vol.-% Helium im Kreislauf über eine Schicht aus Natronwasserglas geführt. Nach dem Verbund trat auch hier bei nachfolgender Alterung eine Blasenbildung in der Schicht nicht auf.
Beispiel 4: In einer Trockenkammer wurden mehrere horizontal gelagerte, mit Randbarrieren versehene Glasplatten ähnlich wie in den vorgenannten Beispielen mit Alkalisilikat-Lösungen beschichtet. Sodann wurde die Kammer auf 100" C aufgeheizt und mit Wasserdampf gefüllt, der anschließend zum Teil durch Sauerstoff ersetzt wurde, so daß ein Gasgemisch aus ca. 30 % Sauerstoff, 15 % Stickstoff und 55 % Wasserdampf entstand, dessen Zusammensetzung während der Trocknungszeit konstant gehalten wurde. Weiterbehandlung und Alterung erfolgten wie in den vorgenannten Beispielen. Eine Blasenbildung wurde nich beobachtet.
Beispiel 5: Ein weiterer Trockenversuch wurde ähnlich wie in Beispiel 4 durchgeführt, jedoch mit einem Gasgemisch, bestehend aus 25 % Sauerstoff, 20 % Stickstoff und 55 % Wasserdampf. Auch diese Schicht war nach der Trocknung blasenfrei (im Gegensatz zu Trockenversuchen unter Luft), jedoch bildeten sich nach längerer beschleunigter Alterung kleinste Bläschen aus.

Claims

"Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen, festen Brandschutzschicht aus einem blähbaren Material" Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P 32 27 057.7-45) Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen, festen Brandschutzschicht aus einem blähbaren Material, wobei auf ein Substrat eine Schicht aus einem in Wasser gelösten hydratisierten Alkalimetallsilikat, die einen Hilfsstoff aufweisen kann, aufgebracht und diese Schicht erwärmt sowie dabei und dadurch zu der festen Brandschutzschicht getrocknet wird, wobei nach dem Hauptpatent die Trocknung in einer Sauerstoffatmosphäre durchgeführt wird, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Sauerstoffatmosphäre in einer Menge von bis zu 70 Vol.-% ein anderes Gas der Gruppe Wasserdampf, Helium, Argon, Stickstoff, Schwefelhexafluorid oder Mischungen davon beigemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffatmosphäre in einer Menge von insgesamt maximal 15 Vol.-% eines der Gase Argon, Stickstoff, Schwefelhexafluorid oder Mischungen davon enthält.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffatmosphäre etwa 40 Vol.-% Sauerstoff, etwa 15 Vol.-% Stickstoff und etwa 45 Vol.-% Wasserdampf enthält.