DE3221368A1 - Verfahren zur herstellung von pech aus erdoel-fraktionen und das dadurch erhaltene pech - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pech aus erdoel-fraktionen und das dadurch erhaltene pechInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Pech aus Erdöl-Fraktionen und das dadurch erhaltene Pech.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Pech und das mittels dieses Verfahren hergestellte Pech.
Das mit Hilfe des Verfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung gewonnene Pech kann für die Verwendung zur Herstellung von Kohlenstoff-Fasern geeignet sein.
Erfindung gewonnene Pech kann für die Verwendung zur Herstellung von Kohlenstoff-Fasern geeignet sein.
Die FR-PS 2 392 144 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphit-Fasern aus Erdölpech,
bei dem das Ausgangsmaterial für die Herstellu lung der Fasern in zwei diskontinuierlichen Stufen,
nämlich einer Destillation und einer nachfolgenden thermischen Alterung, erhalten wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Erdölpech, das für die
Herstellung von Kohlenstoff-Fasern geeignet ist.
Herstellung von Kohlenstoff-Fasern geeignet ist.
Dementsprechend ist das Verfahren zur Herstellung von Pech gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet,
daß ein durch Cracken einer Erdölfraktion erhaltener Rückstand zwei aufeinander folgenden Behandlungen
der thermischen Alterung unterworfen wird, wobei die erste Behandlung der thermischen Alterung in einem
ersten Reaktor bei einem Druck oberhalb von Atmosphärendruck, jedoch unterhalb von 14,7 bar (15 kg/cm2) und
unter Aufrechterhaltung einer Temperaturdifferenz zwi-
sehen dem heißen unteren Teil und dem kühleren oberen
Teil des ersten Reaktors durchgeführt wird und die zweite Behandlung der thermischen Alterung in einem
zweiten Reaktor bei einem Druck nicht oberhalb des Atmosphärendrucks unter Einspritzen von Dampf in einer
Menge von 0,3 bis 3 Volumina Wasser bezogen auf das Volumen des erzeugten Pechs in den zweiten Reaktor unterhalb der Gas-Flüssigkeits-Grenzfläche durchgeführt wird.
Menge von 0,3 bis 3 Volumina Wasser bezogen auf das Volumen des erzeugten Pechs in den zweiten Reaktor unterhalb der Gas-Flüssigkeits-Grenzfläche durchgeführt wird.
Die durch Cracken einer Erdölfraktion erhaltenen Rückstände
sind die aus schweren Kohlenwasserstoffen bestehenden Materialien, die beim Dampferacken, thermischen
Cracken oder katalytischen Cracken von Erdölfraktionen anfallen. Sie können beispielsweise Rückstände sein,
die beim Dampferacken einer Leichtdestillat-Fraktion
(35°C-180°C), eines leichten Gasöls oder eines schweren Gasöls erhalten werden, oder beim thermischen Cracken von Rückständen der Destillation unter Atmosphärendruck oder im Vakuum anfallende Rückstände oder Rückstände vom katalytischen Cracken von Vakuumdestillaten. Die
beim Cracken einer Erdölfraktion anfallenden Rückstände können bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung getrennt oder aber im Gemisch mit Rückständen anderer gecrackter Erdölfraktionen oder mit aus solchen Fraktionen erhaltenen Rückständen eingesetzt werden.
(35°C-180°C), eines leichten Gasöls oder eines schweren Gasöls erhalten werden, oder beim thermischen Cracken von Rückständen der Destillation unter Atmosphärendruck oder im Vakuum anfallende Rückstände oder Rückstände vom katalytischen Cracken von Vakuumdestillaten. Die
beim Cracken einer Erdölfraktion anfallenden Rückstände können bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung getrennt oder aber im Gemisch mit Rückständen anderer gecrackter Erdölfraktionen oder mit aus solchen Fraktionen erhaltenen Rückständen eingesetzt werden.
Der Druck im ersten Reaktor ist größer als Atmosphärendruck, jedoch kleiner als 14,7 bar (15 kg/cm2). Vorzugsweise
ist er kleiner als 12,8 bar (13 kg/cm2).
Die erste Behandlung der thermischen Alterung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 2900C bis 42O0C,
besonders bevorzugt bei einer Temperatur von 3000C bis 4100C, durchgeführt.
besonders bevorzugt bei einer Temperatur von 3000C bis 4100C, durchgeführt.
Der untere Teil des Reaktors, im Folgenden als Alterungszone bezeichnet, befindet sich auf einer Temperatur,
die beträchtlich höher ist als die Temperatur im oberen Teil des Reaktors, im Folgenden als Reaktorkopf
bezeichnet. Die Aufrechterhaltung dieser Temperaturdifferenz zwischen dem Reaktorkopf und der Alterungszone stellt einen teilweisen Rückfluß der leichteren Fraktionen in die Alterungszone hinein sicher. Auf diese Weise wird ein Teil der reaktionsfähigen Moleküle der
leichteren Fraktionen in die Alterungszone zurückgeleitet, wodurch die Ausbeute an Pech verbessert wird.
bezeichnet. Die Aufrechterhaltung dieser Temperaturdifferenz zwischen dem Reaktorkopf und der Alterungszone stellt einen teilweisen Rückfluß der leichteren Fraktionen in die Alterungszone hinein sicher. Auf diese Weise wird ein Teil der reaktionsfähigen Moleküle der
leichteren Fraktionen in die Alterungszone zurückgeleitet, wodurch die Ausbeute an Pech verbessert wird.
Die Temperaturdifferenz in dem ersten Reaktor zwischen dem Reaktorkopf und der Alterungszone beträgt vorzugsweise
200C bis 2000C und besonders bevorzugt 300C bis
1000C.
1000C.
Die Temperaturdifferenz zwischen dem Reaktorkopf und der Alterungszone kann mit Hilfe bekannter Verfahren
aufrechterhalten werden, beispielsweise durch Regelung des Durchflusses einer Kühlflüssigkeit durch einen Kondensatorkühler
oder eine Kühlschlange im Reaktorkopf, wie in der FR-PS 2 376 202 beschrieben ist, oder durch
Verwendung einer kühlen kondensierten Flüssigkeit aus einer Rückflußapparatur.
Die Dauer der Behandlung in jedem Reaktor, d.h. die
Verweilzeit t kann durch die folgende Gleichung definiert werden:
Verweilzeit t kann durch die folgende Gleichung definiert werden:
.,·»_. Reaktorvolumen (m3) 100
|min| Materialdurch- 100 - Gew.-% aus dem
satz (m3/min) Reakt.abgeleit.Prod,
satz (m3/min) Reakt.abgeleit.Prod,
Die Verweilzeit im ersten Reaktor beträgt vorzugsweise 10 min bis 6 h, besonders bevorzugt 15 min bis 3h.
Die zweite Behandlung der thermischen Alterung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 29O0C bis 42O0C,
besonders bevorzugt bei einer Temperatur von 3000C bis 41O0C, durchgeführt.
Die Verweilzeit im zweiten Reaktor kann vorzugsweise 5 min bis 2 h betragen und beträgt besonders bevorzugt
10 min bis 1 h.
Der Druck kann zwischen 13,3 mbar (10 mmHg) und 1,013 bar (1 atm), vorzugsweise zwischen 133 mbar
(100 mmHg) und 1,013 bar (1 Atmosphäre), liegen.
(100 mmHg) und 1,013 bar (1 Atmosphäre), liegen.
überhitzter Dampf wird in den zweiten Reaktor unterhalb
der Grenzfläche Flüssigkeit-Gas eingeblasen. Die Menge des in der Sekunde eingeblasenen Dampfes beträgt das
0,3- bis 3-fache Volumen Wasser bezogen auf das Volumen des als Endprodukt erhaltenen Pechs. Diese Verfahrensweise
ermöglicht das Abtreiben eines Teils der leichteren Produkte und kann auch im zweiten Reaktor ein Vakuum
erzeugen. Dementsprechend kann es auch unnötig sein, daß ein Temperaturgradienten zwischen dem Oberteil und
dem Unterteil des Reaktors vorliegt, und die Temperatur des zweiten Reaktors kann möglicherweise größer als,
gleich wie oder kleiner als die Temperatur des ersten Reaktors sein, je nach dem angestrebten Ergebnis.
Die vorliegende Erfindung umfaßt auch das Pech, das
mittels des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erhalten wurde. Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen Peche haben die folgenden Eigenschaften:
Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt (0C) 150-250;
ß-Harz-Gehalt (Gew.-%) unter 35;
mittels des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erhalten wurde. Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen Peche haben die folgenden Eigenschaften:
Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt (0C) 150-250;
ß-Harz-Gehalt (Gew.-%) unter 35;
o£-Harz -Gehalt (Gew.-%) unter 0,5.
_ 7 —
Ein gemäß der vorliegenden Erfindung hergestelltes Pech kann für den Einsatz bei der Herstellung von Kohlenstoff-
oder Graphit-Fasern geeignet sein. Beispielsweise kann ein Pech mit einem ß-Harz-Gehalt von weniger
als 35 Gew.-% und einem Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt von 1500C bis 2500C bei dem Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphit-Fasern verwendet werden, das in der gleichzeitig mit der vorliegenden Anmeldung eingereichten DE-Patentanmeldung beschrieben wird, für
die Priorität der GB-Patentanmeldung 81 17 658, eingereicht am 9. Juni 1981, beansprucht wird.
als 35 Gew.-% und einem Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt von 1500C bis 2500C bei dem Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphit-Fasern verwendet werden, das in der gleichzeitig mit der vorliegenden Anmeldung eingereichten DE-Patentanmeldung beschrieben wird, für
die Priorität der GB-Patentanmeldung 81 17 658, eingereicht am 9. Juni 1981, beansprucht wird.
Eine Äusfuhrungsform der Apparatur zur Herstellung von
Pech mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird unter Bezug auf die beigefügte Zeichnung
erläutert, die ein Fließdiagramm einer geeigneten Anordnung der Apparatur darstellt.
erläutert, die ein Fließdiagramm einer geeigneten Anordnung der Apparatur darstellt.
Ein durch Cracken einer Erdölfraktion wie oben dargelegt erhaltener Rückstand wird von einer (nicht dargestellten)
Quelle mittels einer Leitung 2 zu einem er-
sten Reaktor 1 gepumpt. Vor dem Eintritt in den Reaktor 1 wird das Einsatzmaterial mit Hilfe zweier Wärmeaustauscher
3 und 4 und eines Röhrenofens 5 auf die Alterungstemperatur vorgeheizt, die so ausgelegt sind, daß
das Einsatzmaterial allmählich erhitzt und dessen örtliehe überhitzung vermieden wird. Das flüssige Einsatzmaterial
in der Leitung 2 wird mit Hilfe eines Ventils 6 auf den Druck des ersten Reaktors entspannt.
Wenn die Einspeisungsgeschwindigkeit und die Geschwindigkeit
der Entnahme des Dampfes und der Gase relativ
konstant sind, ist die Verweilzeit des Materials in dem Reaktor 1 durch die Geschwindigkeit bestimmt, mit der
konstant sind, ist die Verweilzeit des Materials in dem Reaktor 1 durch die Geschwindigkeit bestimmt, mit der
es vom Boden des Reaktors 1 durch die Leitung 14 abgezogen wird. Zweckmäßigerweise kann die Verweilzeit
durch Steuerung der Füllhöhe des Materials 8 in dem Reaktor durch Betätigung des Ventils 9 in der Leitung 14
reguliert werden.
Die während der Behandlung der thermischen Alterung erzeugten Leichtdestillat-Dämpfe und Gase werden aus
dem Reaktor über die Leitung 10 abgezogen. Die Dämpfe und Gase werden in einem Kühler 11 gekühlt und in eine
Rückflußtrommel 12 eingespeist. In der Rückflußtrommel 12 werden die Gase und kondensierten Flüssigkeiten getrennt,
und die Gase werden über die Leitung 22 entfernt. Die kondensierte Flüssigkeit kann über die Leitung
23 entfernt werden, und die Flüssigkeitshöhe in
der Rückfluß trommel 12 kann durch Betätigung des Ventils
7 in der Leitung 23 reguliert werden.
Ein Teil der kondensierten Flüssigkeit aus der Rückflußtrommel 12 kann dazu verwendet werden, eine. Temperaturdifferenz
zwischen dem oberen Teil des Reaktors, d.h. dem Reaktorkopf, und dem unteren Teil des Reaktors,
d.h. der Alterungszone, aufrechtzuerhalten. Ein Teil der kühlen kondensierten Flüssigkeit wird in den
oberen Teil des Reaktors zurückgeleitet, wodurch die Temperatur im Reaktorkopf vermindert wird. Die Tempe-
raturdifferenz wird dadurch aufrechterhalten, daß die
Menge der kondensierten Flüssigkeit, die in den Reaktor zurückfließt, durch Betätigung des Ventils 13 reguliert
wird. Diejenige kondensierte Flüssigkeit, die nicht in den Reaktor zurückfließt, wird zur Aufbewahrung (nicht
dargestellt) oder Weiterverarbeitung abgeleitet.
Alternativ kann die Temperaturdifferenz dadurch aufrechterhalten
werden, daß der Durchfluß der Kühlflüssigkeit durch eine Kühlschlange im oberen Teile des
Reaktors wie in der FR-PS 2 376 202 beschrieben reguliert wird. Jedoch steigert der Einsatz der im Kreislauf
zurückgeführten kondensierten Flüssigkeit aufgrund der Wiederzuführung eines Teils der während des Alterungsvorgangs
entfernten leichten Kohlenwasserstoffe die Ausbeute.
Die den Reaktor am Boden durch die Leitung 14 verlassenden
flüssigen Stoffe werden mittels eines Ventils 9 auf den Druck des zweiten Reaktors 15 entspannt.
Das Pech kann gegebenenfalls mittels eines Wärmeaustau-,
schers 27 auf die Alterungstemperatur des zweiten Reaktors 15 vorgeheizt werden.
Die Verweilzeit des Materials in dem zweiten Reaktor 15 wird in ähnlicher Weise wie beim ersten Reaktor 1 reguliert,
d.h. die Füllhöhe des flüssigen.Materials 16 in dem Reaktor 15 wird durch Entfernen flüssigen Produkts
am Boden des Reaktors durch Betätigen des Ventils 17 in der Leitung 24 bestimmt.
Das als Produkt anfallende Pech, das am Boden des zweiten Reaktors abgezogen wird, wird mittels des Wärmeaustauschers
4 gekühlt und dann der Aufbewahrung (nicht
dargestellt) oder Weiterverarbeitung zugeleitet.
dargestellt) oder Weiterverarbeitung zugeleitet.
Mittels eines Ventils 26 in der Leitung 25 wird überhitzter Dampf eingeblasen. Dieser Dampf kann dazu benutzt
werden, dem zweiten Reaktor Wärme zuzuführen, so daß der Erhitzer 27 möglicherweise entbehrlich wird.
Jede Temperaturdifferenz in dem Reaktor 15 kann in gleicher Weise wie beim Reaktor 1 gesteuert werden. Die
während der Behandlung der thermischen Alterung in dem zweiten Reaktor 15 erzeugten Leichtdestillat-Gase werden
über die Leitung 21 abgezogen. Sie werden dadurch gekühlt, daß sie durch einen Wärmeaustauscher 3 hindurchgeleitet
werden; die Gase und kondensierten Flüssigkeiten werden dann in einer Rückflußtrommel 18 getrennt.
Das durch den Dampf erzeugte Wasser sammelt
sich in einem Sumpf 28 und wird durch das Ventil 29 abgezogen. Die Flüssigkeitshöhe in der Rückflußtrommel
18 wird durch das Ventil 20 reguliert, und die Menge der in den Reaktor 15 zurückgeleiteten kondensierten
Flüssigkeit wird durch das Ventil 19 gesteuert. Der
Teil der kondensierten Flüssigkeit, der nicht zurückfließt, wird mit der kondensierten Flüssigkeit aus dem
Reaktor 1 vereinigt und zur Aufbewahrung (nicht dargestellt) oder Weiterverarbeitung abgeleitet. Die kondensierten
Flüssigkeiten können durch Extraktions- oder Destillationsverfahren getrennt werden, wodurch beispielsweise
Naphthalin, Styrol, 1- und 2-Methylnaphthalin erhalten werden, oder sie können nach der Destillation
in Benzin oder Brennstoffe eingearbeitet werden. Unter bestimmten Umständen kann es zu bevor-
zügen sein, die kondensierten flüssigen Nebenprodukte
aus den beiden Reaktoren getrennt zu behandeln und nicht zu vereinigen. Die kondensierte Flüssigkeit aus
dem ersten Reaktor 1 kann unmittelbar als Benzin-Bestandteil verwendbar sein, während es erforderlich sein
kann, die kondensierte Flüssigkeit aus dem zweiten Reaktor 15 zu destillieren, bevor sie in Benzin eingearbeitet
wird.
- Ii -
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne diese jedoch zu begrenzen
.
Ein durch Dampfcracken einer Naphtha-Praktion erhaltener
Erdöl-Rückstand wurde aufeinanderfolgenden Behandlungen der thermischen Alterung gemäß der vorliegenden
Erfindung unterworfen.
Der Rückstand wies folgende Eigenschaften auf:
Dichte bei 250C 1,0516 g/cm3
Viskosität bei 2O0C 234 cSt Gehalt an in Hexan unlöslichen
Stoffen 7,2 Gew.-%
Cönradson-Kohlenstoff-Gehalt 8,59 Gew.-%
AFNOR-Entf lairunbarkeit 96 0C
(Association Francaise de Normalisation)
Schwefel 0,11 Gew.-% ASTM-Destillation
Beginn 1280C
5 % 2050C
10 % 223°C
30 % 253°C
50 % 2920C
70 % . 321°C
In Tabelle 1 sind die Bedingungen und Ergebnisse der Behandlungen der thermischen Alterung, die mit dem vorbezeichneten
Rückstand zur Gewinnung eines für die Herstellung von Kohlenstoff-Fasern geeigneten Pechs durchgeführt
wurden, zusanunengefaßt.
Die Harze, auf die in der Tabelle Bezug genommen wird, haben die folgenden Eigenschaften:
Die ot-Harze sind in Chinolin unlöslich.
Die ß-Harze sind in Chinolin löslich und in Toluol
unlöslich.
unlöslich.
Die in der Tabelle verwendeten Begriffe sind folgendermaßen definiert:
"Temperatur der Alterungszone (0C)" bezeichnet die in
0C gemessene Temperatur am Boden des Reaktors.
"Druck (bar)" ist der Nenndruck des Reaktors in bar. Der Druck des zweiten Reaktors ist in jedem der Beispiele
mit 1 bar angegeben, d.h. er ist etwas kleiner als 1 atm. Das Einblasen des Dampfes führt jedoch zu
einer Erniedrigung des Druckes auf einen Wert etwas
unterhalb des Atmosphärendrucks.
"Verweilzeit (min)" ist die in min angegebene Dauer der Behandlung im Reaktor, die mit Hilfe der im Vorstehenden
angegebenen Gleichung berechnet wurde.
"% Destillat" bezeichnet die prozentuale Gewichtsmenge des Leichtdestillats, das während des thermischen Alterungsvorgangs
aus dem Reaktor entfernt wurde.
"Dampfeinblasen" bezeichnet das Volumenverhältnis des eingeblasenen Wassers zu dem Volumen des Pech-Produkts.
"Ausbeute (%)" bezeichnet die Ausbeute an Pech-Produkt
in Gew.-%.
in Gew.-%.
"KS-Erweichungspunkt" ist der Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt
in 0C.
"ot- und ß-Harz-Gehalt (%)" bezeichnet den Anteil von oc-
und ß-Harz in dem Pech-Produkt in Gew.-%.
"c£-Har ζ -Gehalt < 0,5 %" gibt an, daß der Gehalt an
oi-Harz des Pech-Produkts für jedes der Beispiele kleiner
als 0,5 Gew.-% war.
Tabelle 1
Beispiel Nr. 12 3
Beispiel Nr. 12 3
Bedingungen | 345 | 341 | 319 | ,45 |
Reaktor 1 | 2,1 | 1,5 | 1 | |
Temperatur der | 87 | 93 | 73 | ,6 |
Alterungszone (0C) | 57 | 59,8 | 48 | |
Druck (bar) | ||||
Vörweilzeit (min) | ||||
% Destillat | 360 | 360 | 361 | |
Reaktor 2 | 1 | 1 | 1 | |
Temperatur der | 19 | 20 | 21 | ,7 |
Alterungszone (0C) | 15,7 | 12,2 | 25 | |
Druck (bar) | 1 | 2 | 2 | |
Verweilzeit (min) | ,2 | |||
% Destillat | 27 ■ | 25,2 | 24 | |
Dampfeinblasen | 190 | 203 | 160 | ,56 |
Pech-Produkt | 30,47 | 31 | 14 | |
Ausbeute (%) | c^-Harz- | -Gehalt < 0 | ,5 % | |
KS-Erweichungspunkt (0C) | ||||
ot- und ß-Harz-Gehalt (%) | ||||
-44-
Leerseite
Claims (1)
- VON KREISLER SCHONWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNERPATENTANWÄLTE
Dr.-Ing. von Kreisler 11973Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln
Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden
Dr. J. F. Fues, Köln
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln
Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln
Dipl.-Ing. G. Setting, Köln
Dr. H.-K. Werner, KölnDEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOFD-5000 KÖLN 14. Juni 1982Ke/GF 1008The British Petroleum Company p.l.c,Britannic House, Moor Lane, London, EC2Y 9BU / U.K.Patentansprüche(1Λ Verfahren zur Herstellung von Pech, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Cracken einer Erdölfraktion erhaltener Rückstand zwei aufeinander folgenden Behandlungen der thermischen Alterung unterworfen wird, wobei die erste Behandlung der thermischen Alterung in einem ersten Reaktor bei einem Druck oberhalb von Atmosphärendruck, jedoch unterhalb von 14,7 bar (15 kg/cm2) und unter Aufrechterhaltung einer Temperaturdifferenz zwischen dem heißen unteren Teil und dem kühleren oberen Teil des ersten Reaktors durchgeführt wird und die zweite Behandlung der thermischen Alterung in einem zweiten Reaktor bei einem Druck nicht oberhalb des Atmosphärendrucks unter Einblasen von Dampf in einer Menge von 0,3 bis 3 Volumina Wasser bezogen auf das Volumen des erzeugten Pechs in den zweiten Reaktor unter-leleFon: (0221) 13!(MI · Telex: 888 2307'dopa d · T«l»flramm; Dompatent Kölnhalb der Gas-Flüssigkeits-Grenzfläche durchgeführt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Behandlung der thermischen Alterung bei einer Temperatur von 29O0C bis 4200C, vorzugsweise von 3000C bis 41O0C, durchgeführt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit im ersten Reaktor von 10 rnin bis 6 h, vorzugsweise von 15 min bis 3 h, beträgt.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlung der thermischen Alterung bei einer Temperatur von 2900C bis 42O0C, vorzugsweise von 3000C bis 4100C, durchgeführt wird.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit im zweiten Reaktor von 5 min bis 2 h, vorzugsweise von 10 min bis 1 h, beträgt.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im zweiten Reaktor von 13,3 mbar (10 mmflg) bis 1,013 bar (1 Atmosphäre), vorzugsweise von 133 mbar (100 mmHg) bis 1,013 bar (1 Atmosphäre), beträgt.7. Pech, dadurch gekennzeichnet, daß es mittels des Verfahrens nach Anspruch 1 hergestellt wurde und die folgenden Eigenschaften besitzt:Kraemer-Sarnow-Erweichungspunkt von 1500C bis 2500C; ß-Harz-Gehalt unter 35 Gew.-%; ot-Harz-Gehalt unter 0,5 Gew.-%.
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