DE3211722A1

DE3211722A1 - Spektralphotometer

Info

Publication number: DE3211722A1
Application number: DE19823211722
Authority: DE
Inventors: Osamu Kyoto Akiyama; Rikuo Joyo Kyoto Hira; Tetsuo Kusatsu Shiga Ichikawa; Takashi Kyoto Nishimura
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1981-06-29
Filing date: 1982-03-30
Publication date: 1983-01-13
Also published as: GB2112164B; JPS582641U; GB2112164A; JPH044984Y2; US4455097A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Spektralphotometer, das nach Wahl als "Einzelstrahl" oder "Doppelstrahl-" Spektralphotometer verwendet werden kann.

Bei typischen Doppelstrahl-Spektralphotometern wird ein monochromatischer Lichtstrahl, der aus einem Monochromator austritt, in zwei Strahlen, die üblicherweise als Referenzstrahl und Probenstrahl bezeichnet werden, mittels eines sich drehenden Zerhackerspiegels (im Folgenden als Chopperspiegel bezeichnet) aufgeteilt.

Da die beiden Strahlen zerhackt werden, ist die Messung einer Probe, die sich schneller als die Zerhackerfrequenz ändert, unmöglich. Wenn beispielsweise die Zerhackerfrequenz 60 Hz ist, ist die Messung einer Probe unmöglich, die sich innerhalb einer Zeitdauer von etwa 17 Millisekunden wesentlich ändert.

Deshalb wird zur Messung von sich derart schnell ändernden Proben ein Einzelstrahl-Spektralphotometer verwendet, das keine sich drehenden Bauteile, wie beispielsweise Chopper (Zerhacker) aufweist. Zwei Arten von betricbsbe-

DeulschG Bt'ink (München) Kto 51/61070

Dresdner Bank (Mutierten) KtO 3939 844

iMunchiiiu KIu. 670-43-804

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reiten Spektralphotometern zur Hand zu haben erfordert jedoch hche Kosten für die Einrichtung und Instandhaltung; ferner ist es schwierig, zwei₍ Gerätearten nach Wunsch zu verwenden.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Spektralphotometer zu schaffen, das nach Wahl als Doppelstrahl- oder als Einzelstrahl-Spektralphotometer verwendet werden kann.

Das erfindungsgemäSe Spektralphotometer weist eine
Einrichtung zur Erzeugung eines monochromatischen Lichtstrahls, eine Strahlteilereinrichtung, die bewirkt, daß sich der monochromatische Lichtstrahl wechselweise längs eines ersten und eines zweiten optischen Wegs ausbreitet, sowohl im ersten als auch im zweiten optischen Weg angeordnete Zellen bzw. Kuvetteneinrichtungen, eine photoelektrische Einrichtung, die Licht von jeder der Zellen zur Erzeugung eines entsprechenden elektrischen Signals
empfängt, und eine optische Reflexionseinrichtung auf, die derart beweglich ist, daß sie nach Wunsch innerhalb oder außerhalb des monochromatischen Lichtstrahls angeordnet ist, so daß, wenn die bewegliche optische Reflexionseinrichtung in dem monochromatischen Lichtstrahl angeordnet ist, sich der Lichtstrahl lediglich längs des ersten oder des zweiten optischen Wegs ausbreitet.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:
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Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig. 2 ein Blockschaltbild der Signalerfassungschaltung des Systems gemäß Fig. 1, und

Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung in einer ähnlichen Ansicht wie Fig. 1.

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In Fig. 1 ist eine Lichtquelle L gezeigt, die Licht über einen Wellenlängenbereich erzeugt. Ein Monochromator M empfängt Licht von der Lampe L und erzeugt monochromatisches Licht mit einer bestimmten Wellenlänge, Das monochromatische Licht wird von einem Spiegel M, hin zu einem Zerhacker (Chopper) CH reflektiert, der durch eine geeignete Antriebseinrichtung DR um eine Achse X drehbar ist.

Durch die Drehung des Choppers CH breitet sich das ^O monochromatische Licht vom Monochromator M wechselweise längs des ersten und des zweiten optischen Wegs aus. Im Folgenden sollen der erste optische Weg ur.d der zugehörige Lichtstrahl als optischer Referenzweg bzw. Referenzstrahl bezeichnet werdenj sowohl dem Weg als auch dem Strahl ist ]5 gemeinsam das Bezugszeichen L~ zugeordnet. Der zweite optische Weg und der zugehörige Strahl werden als optischer Probenweg bzw. Probenstrahl bezeichnet! beiden ist gemeinsam das Bezugszeichen L_r zugeordnet.

Der dur.qh den Chopper CH hindurchgehende Referenzstrahl L_R wird von einem Spiegel M₂ reflektiert, so daß er durch eine in einem Zellenraum C angeordnete Referenzzelle C_R hindurchgeht und von einem Spiegel Ml zu· einem Strahlvereinigungselement BC reflektiert wird.

Der von dem Chopper CH reflektierte Probenstrahl L_g schneidet den monochromatischen Lichtstrahl zwischen dem Monochromator M und dem ersten Spiegel M-, am Punkt P und wird von einem Spiegel M~ reflektiert, so daß er die in dem Zellenraum C angeordnete Probenzelle C₁-, so passiert, daß er von einem Spiegel M^ zu dem Strahlvereinigungselement BC reflektiert wird.

Das Strahlvereinigungselement BC bewirkt, daß sich der Probenstrahl L- und der Referenzstrahl L₀ wechselseitig

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längs eines gemeinsamen optischen Weges L_n zu einem Detektor, wie einer Photomultiplierröhre PM ausbreiten. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist das Strahlvereini-

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gungselement BC ein Spiegel, dessen Reflexionsfläche als Vielzahl paralleler Dächer aasgebildet ist, von denen jedes im Querschnitt einen dreieckigen bzw. dachförmigen Aufbau hat. Anders ausgedrückt hat die Reflexionsfläche des Strahlvereinigungseleir.ents insgesamt im Querschnitt einen sägezahnfcrmigen Aufbau.

Anstelle des Spiegels kann eine Lichtdiffusionsplatte als StrahlVereinigungselement verwendet werden.

Wenn die Spiegel Mj, und M- so angeordnet sind, daß sie bewirken, daß sich der Probenstrahl L_Q und der Referenzstrahl L_R unter angenähert 9C an einem Punkt schnexden, an dem die phctempfindliche Oberfläche der Fhotomultiplierröhre PK angeordnet ist, kann auf das Strahlvereinigungselement verzichtet werden.

Charakteristisch für die Erfindung ist, daß ein Spiegelverschluß MS an dem Punkt P vorgesehen ist, an dem der von dem Chopper bzw. Zerhacker CH reflektierte Probenstrahl L- den monochromatischen Lichtstrahl schneidet, unmittelbar nachdem er aus dem Monochromator M ausgetreten ist. Der Spiegelverschluß MS ist so angebracht, daß er sich selektiv zwischen zwei Positionen bewegt, die ausgezogen bzw. gestrichelt dargestellt und mit P bzw. Q bezeichnet sind. Zur Bewegung des Spiegelverschlusses MS kann jeder geeignete Mechanismus (nicht dargestellt) verwendet werden. Der Spiegelverschluß kann auch von Hand bewegt werden.

Da der Verschluß MS in der Position Q sich vollständig außerhalb des optischen Wegs befindet, wird das monochromatische Licht des Monochr oma tors M durch den Spiegel M-, reflektiert und der Chopper CH bewirkt, daß es sich wechseiweise längs des Referenz- und des Probenwegs ausbreitet, so daß das Gerät als Zweistrahl-Spektralphotometerwirkt.

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Wenn sich der Spiegelverschluß MS aus der Position Q in die Position P bewegt hat, d.h., wenn er sich im optischen Weg des monochromatischen Lichts vor dem Spiegel M-, befindet, verhindert der Spiegelverschluß HE vollständig die Lichtausbreitung zum Spiegel M-, , reflektiert jedoch Licht auf den Spiegel M-, so daß das Instrument als Einzelstrahl-Spektralphot ometer wirkt, wobei der einzige optische Weg mit dem Probenstrahl-Weg L_g übereinstimmt, wenn das Instrument als Doppelstrahl-Spektralphotometer wirkt.

Nahe dem Spiegelverschluß MS ist ein dreipoliger Schalter SW vorgesehen, der in Verbindung mit der selektiven Anordnung des Spiegelverschlusses betätigtar ist. Der Schalter SW arbeitet so, daß er eine Signalerfassungschaltung SD des Geräts an die Spektralphotometermessung mit einem Einzelstrahl oder mit einem Doppelstrahl anpaßt j die Signalerfassungschaltung SD soll im Folgenden unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben werden.

Der Schalter SW-, aus Fig. 1 ist in Fig. 2 als drei voneinander getrennte Schalter SW₁, SW₂ und SW- dargestellt, die für gleichzeitige Schaltvorgänge miteinander verbunden sind.

Wenn in Fig. 2 die Schalter SW-, , SW₂ und SW-, in den strichpunktierten Stellungen sind, wenn der Spiegelverschluß MS in der Position P in Fig. 1 ist, ist die Schaltung SD auf Einzelstrahlmessung eingestellt, wobei ein Schalter SW_S kontinuierlich geschlossen ist, wie später beschrieben werden wird.

Wenn der Spiegelverschluß MS in die mit einer durchgehenden Linie dargestellte Position Q zurückgezogen ist, wodurch die Schalter SW-, bis" SW- in die ausgezogen dargestellte Position gebracht werden, ist die Schaltung auf Doppelstrahlmessung eingestellt, wobei die Schalter SW_g und SW_n wechselweise geöffnet und geschlossen werden, wie später beschrieben werden wird.

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Ein Faar von Sehalterbetätigungselementen SO₁-, und SO₁₃, von denen jedes eine Leuchtdiode LD₀, LD₀ und einen Phototransistor PT₀, PT_R, der der Diode gegenüberliegt, aufweist, wobei die drehbare Zerhackerlamelle B zwischen den Dioden LD₀, LD_n und den Photctransistoren PT₀, PT₀

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zum Zerhacken des Lichtstrahls vom ersteren zum letzteren Element angeordnet ist. Die Lamelle B wird synchron mit dem Chopper CH in Fig. 1 gedreht, so daß die Schalterbetätigungselemente SCL und S0_R wechselweise eine Impuls folge synchron mit der Drehung des Zerhackers bzw. Choppers CH in Fig. 1 erzeugen.

Die Impulse des Schalterbetätigungselements SO₀ werden dazu benützt, den Schalter SW₀ zu öffnen und zu schließen, während die Impulse des Schalterbetätigungselements SO₁,

dazu benutzt werden, den Schalter SW₁-. wechselweise mit

dem Schalter SW„ zu schließen und zu öffnen. Anders ausgedrückt, wenn der Schalter SW₀ geöffnet ist, wird der

Schalter SW₀ geschlossen, und wenn der Schalter SW₀ geöff-K κ

net ist, wifd der Schalter SW₀ geöffnet.

Wenn insbesondere der sich drehende Zerhacker CH in Fig. 1 in der mit ausgezogenen Linien dargestellten Position ist, in der er das monochromatische Licht von dem Spiegel M, derart reflektiert, daß sich dieses längs des Probenstrahlwegs L_c ausbreitet, wobei der Verschluß MS in die mit ausgezogenen Linien dargestellte Position Q zurückgezogen ist, befindet sich die Chopperlamelle B in Fig. 2 in der ausgezogen dargestellten Position, in der sie das Licht von der Diode LD₀ zum Phototransistor PT₀ in dem Schalterbetätigungselement SO₀ unterbricht, während das Licht von der Diode LD₀ zum Phototransistor PT₀ in dem

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Schalterbetätigungselement S0_R gelangen kann, so daß der Ausgangspegel des Phototransistors PT₀ einen hohen Wert annimmt, um so den Schalter SW_g zu schließen, während der Ausgangspegel des Transistors PT_R einen niedrigen Wert annimmt, so daß der Schalter SW₀ geöffnet wird. In diesem Zustand passiert das von dem Probenstrahl L₀ hervorgerufe-

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ne Ausgangssignal der Photomultiplierröhre P_M einen Vorverstärker A und wird aufgrund des geschlossenen Schalters SW- in einer Halteschaltung H₃ gehalten, deren Ausgangs signal S₃ Informationen über die aus zumessende Probe enthält und das als Probensignal bezeichnet wird.

Wenn sich der Chopper CH in die in Fig. 1 strichpunktierte Position gedreht hat, in der Licht vom Spiegel M-, längs des optischen Referensweges L_R durchgelassen wird, hat sich die Chopperlamelle B in Fig. 2 in die strichpunMierte Position gedreht, in der sie Licht von der Diode LD_n zum Phototransistor PT_n unterbricht, während Licht von der Diode LD„ zum Phototransistor PT^ durchgelassen wird, so daß der Schalter SW_n geschlossen und der Schalter SW„ geöffnet ist, wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt. In diesem Zustand passiert das vom Referenzstrahl L₁-, hervorgerufene Ausgangssignal der Photo-

multiplierröhre P_M den Vorverstärker A und wird aufgrund des geschlossenen Schalters SW in einer Halteschaltung H_n gehalten', deren Ausgangssignal als Referenzsignal S_n bezeichnet wird.

Da in diesem Zustand die Schalter SW, , Stop und SW-, in der ausgezogen dargestellten Position gehalten werden, wird das Ausgangssignal S_R der Halteschaltung H_R an den negativen Eingangsanschluß eines Vergleichers CP angelegt, an dessen positiven Eingangsanschluß eine Referenzspannung e_s angelegt ist.

Das Ausgangssignal des Vergleichers CP wird an einen Gleichspannungsumsetzer E (DC-DC-Umsetzer) angelegt, dessen Ausgangssignal konstant gehalten wird und an die Dynode der Photomultiplierröhre PM angelegt ist, um eine Dynoden-Rückführungsschleife FB zu bilden, durch die die Empfindlichkeit der Röhre konstant gehalten wird.

Wenn der Spiegelverschluß MS in die Position P in Fig. 1 bewegt wird, wodurch das Instrument auf Einzel-

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Strahlmessung umgeschaltet wird, werden die Schalter SW₁ bis SW „ in die strichpunktierte Stellung in Fig. 2 bewegt. Wenn der Schalter SW-, geöffnet worden ist, senden die Dioden LD_R und LDg kein Licht aus, so daß die Phototransistoren PT_R und PT_S ein Ausgangssignal erzeugen, daß die Schalter SW„ und SW_ kontinuierlich geschlossen hält. In der

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Betriebsart "Einzelstrahlmessung" spielt der Zustand des Schalters SW_n keine Rolle, da in dieser Betriebsart ledig-

lieh der Probenstrahl Lq erzeugt wird.

Das Ausgangssignal der Photomultiplierrohre PM, das vom Probenstrahl Lq hervorgerufen wird, wird durch den Vorverstärker A verstärkt und passiert den geschlossenen Schalter SWq, so daß es in der Halteschaltung Hq gehalten wird, deren Ausgangssignal das Probensignal Sg ist.

Andererseits wird das Ausgangssignal des Gleichspannungsumsetzers E durch eine Widerstandsreihe R-, und R₂ geteilt und die geteilte Spannung über den Schalter SW~ an den positiven Eingangsanschluß des Vergleichers CP angelegt, an dessen negativen Eingangsanschluß eine Konstantspannung e_R als Referenzspannung angelegt ist. Das Ausgangssignal des Vergleichers CP wird an den Umsetzer E angelegt, so daß die Ausgangsspannung des Umsetzers E konstant gehalten wird; diese Konstantspannung wird an die Dynode der Photomultiplierrohre PM rückgeführt, um deren Empfindlichkeit konstant zu halten.

Die Signale Sq und S_R werden an ein Verhältnis-Berechnungselement RC angelegt, das ein Signal entsprechend der Konzentration der anzuzeigenden Probe mittels eines Anzeigeelements IN erzeugt.

Wenn der Spiegelverschluß MS in der Position P für Einzelstrahlbetrieb gehalten wird und die Probenzelle Cg durch einen Spiegel ersetzt ist, der zum Probenstrahl geneigt angeordnet ist, kann das in Fig. 1 gezeigte Instrument als Monochromator verwendet werden.

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Bei dom in Fig. 1 gezeigten System können die Position der Lampe L und die der Phot omul tiplierröhre PM ,.wie in Fig. 3 gezeigt,ausgetauscht werden, wobei das gleiche Ergebnis erhalten wird. In diesem Fall wirkt das Strahl-Vereinigungselement BC als Strahlteiler und der Chopper CH als Strahlvereinigungselement.

Auf diese Weise ist es erfindungsgemäß möglich, lediglich durch Positionierung eines einzigen Spiegels in oder außerhalb eines einzigen optischen Wegs in einem Spektralphotometer das Instrument zur Messung mit einem Einzelstrahl oder mit einem Doppelstrahl zu verwenden. Hierdurch wird nicht nur die Unzulänglichkeit bei der Änderung des Spektralphotometertyps entsprechend der zu messenden Probenart beseitigt, sondern es wird auch die Wirtschaftlichkeit erhöht, da ein einziges Instrument für verschiedene Arten von Messungen genügt.

„_n Beschrieben wird ein Spektralphotometer, das selektiv als Einzelstrahl- oder als Doppelstrahlphotometer verwendet werden kann und das eine Lichtquelle, einen Monochromator, einen Zerhackerspiegel, der die Ausbreitung des monochromatischen Lichts dec Monochromator alternierend

„c längs eines ersten bzw. eines zweiten optischen Viegs bewirkt, in denen eine Referenz- und eine Probenzelle angeordnet sind, ein Strahlvereinigungselement, das die Ausbreitung der alternierenden Strahlen längs eines gemeinsamen optischen Wegs hin zu einem photoelektrischen De-

^q tektor bewirkt, und einen Spiegel aufweist, der selektiv zwischen einer Position innerhalb und außerhalb des monochromatischen Lichtstrahls zwischen dem Monochromator und dem Zerhackerspiegel bewegbar ist.

Claims

TlEDTKE - BüHLING --\^U—"'"'" Patentanwälte und

«™^c: . .--. .- Vertreter beim EPA

r\ n_ '/>*"-" "-■"" '.-"-:.. Dipl.-Ing. H.Tiedtke

WRUPE - IHELLMANN " «RAMS Dipl.-Chem. G. Bühling

Dipl.-Ing. R. Kinne

■ - -τ -· >παλ Dipl.-Ing. R Grupe

O ._ i 1 ILL Dipl.-Ing. B. Pellmann

Dipl.-Ing. K. Grams

Bavariaring 4, Postfach 2024 8000 München 2

Tel.: 0 89-53 9653 Telex: 5-24845 tipat cable: Germaniapatent Münch

30.März 1982

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case Shimadzu-59

Patentansprüche

Γ Iy Spektralphotometer, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Erzeugung von monochromatischen Licht, eine Strahlteilereinrichtung, die bewirkt, daß sich der monochromatische Lichtstrahl wechselweise längs eines ersten oder eines zweiten optischen Wegs ausbreitet, in dem ersten und zweiten optischen Weg angeordnete Zelleneinrichtungen, eine photoelektrische Einrichtung, die das Licht von den Zelleneinrichtungen zur Erzeugung entsprechender elektrischer Signale empfängt, und eine optische Reflexionseinrichtung, die zur selektiven Positionierung in oder außerhalb des monochromatischen Lichtstrahls beweglich ist, so daß, wenn die bewegliche optische Reflexionseinrichtung in dem monochromatischen Lichtstrahl angeord- net ist, der Lichtstrahl sich entweder längs des ersten oder des zweiten optischen Wegs ausbreitet.

2. Spektralphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlteilereinrichtung einen stationäre.n Spiegel, der so angeordnet ist, daß er den von dem Monochromator empfangenen monochromatischen Lichtstrahl reflektiert, und einen Chopperspiegel aufweist, der so angeordnet ist, daß sich der von dem ersten Spiegel reflektierte monochromatische Lichtstrahl wechselweise längs des ersten und des zweiten Wegs ausbreitet.

3. Spektralphotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliche optische Reflexionsein-

Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdner Bank (München) KIo. 3939 844 Postscheck (München) KIo. 670-43-804

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richtung einen beweglichen Spiegel aufweist, der so ausgebildet ist, daß er selektiv an einer ersten Stelle außerhalb des monochromatischen Lichtstrahls und an einer zweiten Stelle zwischen der Erzeugungseinrichtung für den monochromatischen Lichtstrahl und dem stationären Spiegel angeordnet werden kann, wobei der monochromatische Lichtstrahl vor der Reflexion durch den stationären Spiegel den monochromatischen Lichtstrahl nach der Reflexion durch den Chopperspiegel schneidet.

k. Spektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet

durch eine Einrichtung, die den monochromatischen Lichtstrahl des ersten und 'des zweiten optischen Wegs auf die photoelektrische Einrichtung richtet.

5. Spektralphotometer nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahl-Richteinrichtung ein Strahlvereinigungselement aufweist.

6. Spektralphotometer, gekennzeichnet durch einen Monochromator, eine Einrichtung, die einen Lichtstrahl auf einem ersten und einem zweiten optischen Weg erzeugt, Zelleneinrichtungen, die sowohl im ersten als auch im zweiten optischen Weg angeordnet sind, eine Strahlvereinigungseinrichtung, die die Lichtstrahlen des ersten und des zweiten optischen Wegs sich wechselweise längs eines gemeinsamen optischen Wegs zum Monochromator ausbreiten läßt, eine photoelektrische Einrichtung, die den monochromatischen Lichtstrahl des Monochromators aufgrund der wechselweisen Lichtstrahlen empfängt, und eine optische Reflexions einrichtung, die an eine selektive Stelle innerhalb bzw. außerhalb des gemeinsamen optischen Wegs beweglich ist, so daß, wenn die bewegliche optische Reflexionseinrichtung in dem gemeinsamen optischen Weg angeordnet ist, die bewegliche optische Reflexionseinrichtung bewirkt, daß sich der Lichtstrahl lediglich entweder auf dem ersten oder auf dem zweiten optischen Weg ausbreitet, so daß er sich auf dem gemeinsamen Weg hin zu dem Monochroma-

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tor ausbreitet, während der Lichtstrahl auf dem anderen Weg unterbrochen wird.

7. Spektralphotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugungseinrichtung für den

Lichtstrahl eine Lichtquelle und einen Strahlteiler aufweist, der bewirkt, daß sich das Licht der Lichtquelle wechselseitig längs des ersten bzw. des zweiten optischen Wegs ausbreitet.
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8. Spektralphotometer nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Strahlvereinigungselement einen Chopperspiegel, der so ausgebildet ist, daß sich die Lichtstrahlen des ersten und des zweiten optischen Wegs alternierend längs des gemeinsamen optischen Wegs ausbreiten, und einen stationären Spiegel aufweist, der so ausgebildet ist, daß er die alternierenden Lichtstrahlen auf dem gemeinsamen optischen Weg hin zu dem Monochromator richtet.

9. Spektralphotometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Reflexionseinrichtung einen beweglichen Spiegel aufweist, der so ausgebildet ist, daß er selektiv an einer- ersten Stelle außerhalb der Lichtstrahlen des ersten, zweiten und des gemeinsamen optischen Wegs und an einer zweiten Stelle zwischen dem stationären Spiegel und dem Monochromator angeordnet werden kann, wobei die Lichtstrahlen entweder des ersten oder des zweiten optischen Wegs vor Reflexion durch den Chopperspiegel den Lichtstrahl des gemeinsamen optischen Wegs nach Reflexion durch den stationären Spiegel schneiden.