DE3210729A1 - Verfahren zur herstellung von titandioxid-konzentraten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von titandioxid-konzentratenInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 82/H 009
Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch Entfernen ·
des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit Hilfe von chlorhaltigen Gasen und gegebenenfalls
unter Zusatz von Kohlenstoff bei Temperaturen von 800 bis 13000C.
Aus der -US-PS 2 184 885 ist ein Verfahren zur Entfernung
von Eisen aus einem Eisen-Titan-Erz bekannt, bei welchem eine innige Mischung des Erzes mit 1 bis 12 Gewichts%
Kohlenstoff bei Temperaturen über 5000C chloriert wird,
wobei der Hauptteil des Eisens und merkliche Mengen Titan als Chloride verdampfen. Der verbleibende Rückstand besteht
im wesentlichen aus Titandioxid mit nur geringem Eisengehalt.
Nach einem älteren Vorschlag (deutsche Patentanmeldung P 32 03 482.2) wird Eisen aus titanoxidhaltigem Material
dadurch entfernt, daß man das titanoxidhaltige Material bei Temperaturen von 800 bis 13000C entweder sich in
Richtung der Schwerkraft bewegen läßt und dabei mit einem aus mindestens 70 Volumen^ Chlor und gegebenenfalls einem
Inertgas bestehenden Gasgemisch im Gegenstrom behandelt oder mit dem Gasgemisch aufwirbelt.
Titanoxidhaltiges Material, ob mit oder ohne Zusatz von
Kohlenstoff, neigt dazu, bei höheren Temperaturen zu sintern. Gesintertes titanoxidhaltiges Material reagiert
aber mit einem chlorhaltigem Gasgemisch nur sehr langsam, so daß die Reaktion des Chlors im wesentlichen nur an der
Oberfläche von kompakten Stücken des titanoxidhaltigen Materials erfolgt. Auch wenn man das titanoxidhaltige
Material mit dem chlorhaltigen Gasgemisch aufwirbelt, kommt es zu Sintereffekten, wenn die Gasverteilung ungleichmäßig
ist.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch
Behandeln von titanoxidhaltigern Material, gegebenenfalls unter Zusatz von Kohlenstoff, mit chlorhaltigen Gasen bei
höheren Temperaturen anzugeben, bei welchem ein Sintern des titanoxidhaltigen Materials verhindert wird. Das wird
erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen von 870 bis
13000C glüht.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
a) man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen von 900 bis 1050°C glüht;
b) das titanoxidhaltige Material Korngrößen von 20 bis 1000/um aufweist;
c) man das titanoxidhaltige Material in Inertgasatmosphäre glüht;
d) man das titanoxidhaltige Material in oxidierender
Atmosphäre glüht und anschließend so zerkleinert, daß es Korngrößen von 60 bis 600 /um aufweist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können als titanoxidhaltiges Material insbesondere Ilmenit (Hauptbestandteile:
FeTiO,, Fe2O,, TiOg), Leukoxen (Verwitterungsprodukt des
Ilmenits) oder Titanomagnetit (Hauptbestandteile: Fe,O^,
Fe2O,, TiO2) eingesetzt werden.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird bei der Verwendung eines titanoxidhaltigen Materials, welches auch
oxidisch gebundenes Vanadium enthält, gleichzeitig das Vanadium als Chlorid oder Oxychlorid verflüchtigt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren bleibt das titanoxidhaltige Material beim Glühen in Inertgasatmosphäre, beispielsweise
unter Stickstoff, weitestgehend rieselfähig. Glüht man jedoch das titanoxidhaltige Material in oxidierender
Atmosphäre, beispielsweise in Luft, so bilden sich kompakte Teile, welche vorzugsweise durch Mahlen zerkleinert
werden müssen.
Da das gemäß der Erfindung behandelte titanoxidhaltige Material praktisch keine Neigung zum Sintern mehr zeigt,
kann die Behandlung mit chlorhaltigen Gasen auch an ruhenden Schüttungen durchgeführt werden.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Prozentangaben, wenn nichts anderes vermerkt ist, Gewichtsprozente.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
30
30
200 g Ilmenit einer Korngröße von 60 bis 200 /um sowie der Zusammensetzung 53»5 % TiO2, 32 % Eisen und 0,07 % Vanadium
wurden in ein Quarzrohr (50 mm 0) eingefüllt und unter Stickstoff 30 Minuten bei 2000C getrocknet. Anschließend
wurde der Stickstoff durch Chlorgas (30 l/h) ersetzt und die Reaktionszone auf 10000C erhitzt. Nach 45 Minuten ließ
die anfänglich kräftige FeCl,-Entwicklung nach. Die Chlorierung wurde insgesamt 3 Stunden durchgeführt. Nach dem
Abkühlen zeigte sich, daß die Schüttung nur an der Oberfläche mit einem nahezu weißen, lockeren Pulver bedeckt
war. Der Rest der Schüttung war zu einem kompakten Stück gesintert, welches mit dem Chlorgas offensichtlich nicht
reagiert hatte. Die Gewichtsabnahme betrug nur 23»0 g. 10
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
40 g Ilmenit der Korngröße und Zusammensetzung gemäß Beispiel
1 wurden mit 8 g Koks (Korngröße: <^ 200 /um) vermengt
und in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0) mit eingeschmolzener Fritte.eingefüllt. Unter Durchleiten von
Stickstoff wurde 30 Minuten bei 2000C getrocknet. Dann wurde der Stickstoff durch Chlorgas (40 l/h) ersetzt und
die Temperatur schnell auf 8500C erhöht. Sobald neben der
anfangs kräftigen FeCl^-Entwicklung die beginnende TiCl^-
Bildung beobachtet wurde, wurde die Chlorgas-Zufuhr abgebrochen und zur Verbrennung des überschüssigen Kokses Luft
(100 l/h) durchgeleitet. Nach dem öffnen der Apparatur zeigte sich, daß sich ein kompakter, von Kanälen durchzogener
Körper gebildet hatte. Da das Chlorgas offensichtlich nur an der Oberfläche der Kanäle reagiert hatte, betrug
die Gewichtsabnahme lediglich 13,2 g.
Beispiel 3 (gemäß der Erfindung)
80 g Ilmenit der Korngräße und Zusammensetzung gemäß Beispiel
1 wurden nach einstündigem Glühen unter Stickstoff bei 10000C in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0)
mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt und unter Durchleiten von Chlorgas (30 l/h) auf 10000C erhitzt. Nach
einer Reaktionszeit von 3 Stunden wurde praktisch kein gasförmiges Eisen-III-chlorid mehr entwickelt.
Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 43,0 g eines lockeren, rieselfähigen, hellen Pulvers mit einem
Gehalt von 98,0 % sowie mit 0,2 % Fe?°3 1^ weniger
0,001 96 V2O5.
10
10
Beispiel 4 (gemäß der Erfindung)
80 g Ilmenit der Korngröße und Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 wurden nach einstündigem Glühen unter Stickstoff
bei 10000C in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm
0) mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt und unter Durchleiten von Chlorgas (100 l/h) auf 95O0C erhitzt. Nach einer
Reaktionszeit von 75 Minuten wurde praktisch kein gasförmiges Eisen-III-chlorid mehr entwickelt.
Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 44,5 g eines hellen, rieselfähigen Pulvers mit einem TiOp-Gehalt von 97,2 % sowie
mit 0,6 % Fe2O3 und 0,001 % v 2°5·
25
Beispiel 5 (gemäß der Erfindung)
Beispiel 4 wurde mit der Abändering wiederholt, daß der Ilmenit vor seiner Chlorierung anstelle von unter Stickstoff
an der Luft geglüht und anschließend fein gemörsert wurde (Korngröße: 60 bis 600/um).
* ft * « m * · 4
Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 44,8 g eines hellen,
rieselfähigen Rückstandes mit einem TiO2-Gehalt von 97,0 %
sowie mit 0,6 % Fe2O, und 0,001 % V2O>-.
Beispiel 6 (gemäß der Erfindung)
40 g Ilmenit der Korngröße und Zusammensetzung gemäß Beispiel
1 wurden eine Stunde unter Stickstoff bei 9500C geglüht
und anschließend mit 4 g Koks (Korngröße: < 200/um)
vermischt. Das Gemisch wurde in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0) mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt
und unter Durchleiten von Chlorgas (60 l/h) bei 900 bis 95O0C solange behandelt, bis TiCl^-Bildung begann. Nun
wurde anstelle von Chlorgas Luft (100 l/h) durchgeleitet und der nicht umgesetzte Koks verbrannt.
Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 46,2 g eines braunen, rieselfähigen Pulvers mit einem TiOp-Gehalt von 91,0 % sowie
mit 6,5 % Fe3O3 und 0,02 % V2O5.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten
durch Entfernen des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit Hilfe von chlorhaltigen
Gasen und gegebenenfalls unter Zusatz von Kohlenstoff bei Temperaturen von 800 bis 130O0C, dadurch gekennzeichnet,
daß man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen von 870 bis 13000C glüht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen von 900 bis 10500C glüht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das titanoxidhaltige Material Korngrößen von 20 bis 1000/um aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man das titanoxidhaltige Material in Inertgasatmosphäre glüht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man das titanoxidhaltige Material in oxidierender Atmosphäre glüht und anschließend so zerkleinert,
daß es Korngrößen von 60 bis 600/Um aufweist.
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