DE3144503C2 - Massenspektrometer-Lecksuchgerät - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lecksuchgerät mit einem Massenspektrometer und einer mindestens zweistufigen Öldiffusionspumpe. Zur Erweiterung des Leckraten-Meßbereichs in Richtung auf größere Leckraten wird erfindungsgemäß ein Zwischeneinlaß (2) an der Diffusionspumpe (1) angebracht, der über ein Absperrventil (3) zum Meßstutzen (10) führt. Ist diese Verbindung in Betrieb, dann wird nur ein geringer Teilstrom des gesamten Leckstroms im Massenspektrometer (7) angezeigt.

Description

Aufgabe der Erfindung ist es. ein Massenspektrome-

ter-Lecksuchgerät der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß der zu erfassende Leckratenbereich in

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lecksuchgerät, bei 30 Richtung auf gröOlere Leckraten erweitert wird. Ein soldem ein Spürgas in einem Massenspektrometer nachge- ches Gerät sollte insbesondere in der Lage sein, vom wiesen wird, mit einer Vosvakuus'-pumpe, einer dieser Bereich größter Empfindlichkeit in der Größenordnung nachgeschalteten mindestea-zweistufigen öldiffusions- von IfJ-" mbar · 1 · see-' bis in den Bereich von pumpe, an deren Hochvakuumseite "as Massenspektro- 1 mbar · 1 · see-' quantitativ verwertbare Messungen meter angeschlossen ist, und mit einem Einlaßventil in 35 zu ermöglichen.

einer Einlaßleitung, über die das Spürgas an die Hoch- Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des

vakuumseite der öldiffusionspumpe gelangt Anspruchs 1 definierten Merkmale gelöst Bezüglich

Lecksuchgeräte der obengenannten Art sind seit lan- von Merkmalen bevorzugter AusfChrungsformen der gern bekannt, beispielsweise aus der Zeitschrift »Vaku- Erfindung wird auf die Unteraissprücwi verwiesen, umtechnik«, 29. Jahrgang, Heft 8,1980, Seite 232 bis 245. w Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevor-Damit das Massenspektrometer zwischen leichten und zugten Ausfflhrurigsbeispiels mit Hilfe der Zeichnungen schweren Ionen unterscheiden kann, muß der Druck des näher erläutert

zu analysierenden Gases unter etwa 2 ■ IO-⁴ mbar lie- Fig. 1 zeigt das Schemabild eines erfindungsgemä-

gen. Derartige Lecksuchgeräte besitzen daher in der Ben Lecksuchgerilts.

Regel eine mechanische Vorpumpe und eine Hochvaku- 45 F i g. 2 zeigt die im Lecksuchgerät gemäß F i g. 1 verumpumpe, die meist als mehrstufige Öldiffusionspumpe wendete besondere Diffusionspumpe, ausgebildet ist. Das Gefäß, dessen Dichtheit überprüft Der Raum, in dem der Sprügasnachweis erfolgen soll,

werden soll, wird entweder an das Lecksuchgerät ange- ist über einen Stutzen 10 an das Lecksuchgerät angeschlossen, wobei dann das Spürgas, insbesondere HeIi- schlossen, das in Fig. 1 schematisch gezeigt ist Dieser um, um die Außenwand geleitet wird, oder man füllt den 50 Stutzen ist über ein Zweiwegeven til 11 mit einer Vorvazu überwachenden Sehälter mit Helium unter Druck kuumpumpe 12, r. B. einer rotierenden Pumpe, verbun- und überprüft dann den Spürgasgehalt in einer das Ge- den. Diese Pumpe erfüllt je nach Stellung des Ventils 11 fäß umgebenden Hülle. zwei unterschiedliche Funktionen: Falls die Pumpe 12

Ein wichtiges Kriterium für ein modernes Massen- unmittelbar mit dem Stutzen 10 verbunden ist dient sie spektrometer-Lecksuchgerät ist der Bereich zwischen 55 der Herstellung eines Vorvakuums in dem Meßgefäß der minimalen und der maximalen Leckrate. Während zur Vorbereitung der eigentlichen Messung. Falls dagees keine Schwierigkeiten bereitet, kleine Leckraten bis gen das Zweiwegeventil !1 die Verbindung zum Stutzen zu 10-"mbar · 1 · see-' nachzuweisen und damit die 10 sperrt und eine Verbindung zu einer Hochvakuum-Bedürfnisse auch empfindlicher Laborversuche zu be- pumpe 1 herstellt, dient diese Pumpe als Vorvakuumfriedigen, liegen die Leckraten im industriellen Bereich w pumpe für die Hochvakuumpumpe, (Druckbehälter von Anlagen der Chemie oder der Auf der Vakuumseite ist die Hochvakuumpumpe I

Kerntechnik) wesentlich höher, beispielsweise in der über eine Kühlfalle 5 mit einem Einlaßventil 6 verbun-Größenordnung von 1 mbar · 1 · see-'. Mit handclsüb- den, das seinerseits wieder zum Stutzen 10 für das Meßlichen Massenspektrometer-Lecksuchgeräten ist dieser gefäß führt Ein !Massenspektrometer 7 ist ebenso wie weite Bereich von Leckraten nicht realisierbar. Zur Er· 65 ein Druckmeßgerät 8 an die Kühlfalle angeschlossen, Weiterung des Meßbereichs hochempfindlicher Leck- während ein weiteres Druckmeßgerät 9 den Druck im suchgeräte in Richtung auf große Leckraten wurden Meßgefäß erfaßt. Als Spürgas wird Helium verwendet verschiedene Vorschläge bekannt Einer sieht cine semi- Das insoweit bekannte Gerät wird erfindungsgemäß

ergänzt durch eine Leitung, die einen Zwischeneinlaß 2 der Diffusionspumpe 1 über ein Absperrventil 3 mit der Einlaßleitung 4 verbindet d.h. der Leitung, die vom Stutzen 10 zum Einlaßventil 6 führt Der Zwischeneinlaß 2 liegt in Höhe einer Zwischenstufe der mehrstufigen Diffusionspumpe. Wenn das Absperrventil 3 geöffnet ist dann wird gleichzeitig das Einlaßventil 6 geschlossen Il gehalten, und der HeliuiRstrom teilt sich in der Diffu- p, sionspumpe in zwei Teilströme auf, die in entgegenge- Sä setzten Richtungen verlaufen: Der erste Teilstrom führt S in F i g. 1 nach unten aufgrund der Pumpwirkung und &■ wird über die Vorvakuumpumpe 12 ausgeschieden. Der p zweite Teilstrom verläuft in Gegenrichtung der Pumpte wirkung in der Diffusionspumpe nach oben und gelangt §\ über die Kühlfalle 5 zur Anzeige im Massenspektrome-W ter 7. Durch dieses Gegenstromprinzip wird also nur ein ;"| Bruchteil des Heliumstroms angezeigt Die Leckrate ΙΆ. kann ako sehr groß sein. Die Anzeige im Massenspek-H trometer wird durch Vergleichsmessungen mit Eich-Ij lecks geeicht

'£ Fig.2 zeigt in vergrößertem Maßstab die Öldiffu-

i.; sionspumpe 1 aus Fig. 1. Man erkennt oberhalb des

normalen Auslaßstutzens 13, der mit dem Zweiwegeventil 11 (Fig. l)verbunden ist einen weitere» Stutzen, der den Zwischeneinlaß 2 bildet Die Pumpe besitzt drei Pumpstufen; der Zwischeneinlaß liegt zwischen den Düsen der ersten und zweiten Pumpstufe. Eine Heizplatte 14 und die Leitbleche 15, 16, 17 und 18 der einzelnen Stufen wurden nur schematisch angedeutet da es sich hier um klassische Bauteile handelt Das Pumpgefäß ist außen mit Kühlmitteln, beispielsweise Kühlrippen 19, versehen. Das Gefäß endet oben in einem Anschlußflansch 20 für die zur Kühlfalle 5 führende Hochvakuumleitung.

Das erfindungsgemäße Gerät kann mit einer Automatik ausgerüstet sein, die zuerst die Vorvakuumpumpe auf den Stutzen 10 schaltet und dann je nach der zu erwartenden Leckrate eine von zwei unterschiedlichen Meßschaltungen herstellt:

Ist die z^ erwartende Leckrate groß, dann wird wie erwähnt das Ventil 6 gesperrt und das Ventil 3 geöffnet, so daß nur ein Teil der Heliumatome im Massenspektrometer 7 erfaßt wird. Entsprechend wird die Anzeige im Massenspektrometer mit einem durch Eichung ermittelten Korrekturfaktor versehen.

Bei niedriger Leckrate wird das Ventil 3 geschlossen und das Einlaßventil 6 geöffnet, so daß in klassischer Weise der ganze Leckstrom der Messung unterworfen wird.

Die Steuerelektronik kann auch so ausgebildet sein, so daß die Meßbereichsumschaltung automatisch bei einer bestimmten Grenzleckrale erfolgt, so daß der Benutzer gar nicht mehr erfährt, welche Meßschaltung gerade wirksam ist.

Diese Möglichkeit ergibt sich, weil zur Meßbereichsumschaltung das Vakuum nicht zerstört werden muß, sondern vielmehr nach der Umschaltung sofort weitergemessen werden kann.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Lecksuchgeräts wird der Leckraten-Meßbereich, d. h. bo der Bereich, in dem quantitative Messungen möglich sind, um mindestens drei Dekaden in Richtung auf größere Leckraten erweitert. Da keine organischen Baustoffe wie in den Trennmembranen benötigt werden, spielt der Erinnemngseffekt nur eine untergeordnete b5 Rolle.

Abweichend vom dijgcslelllen Ausführungsbeispiel kann der Zwischeneinlaß auch an einer anderen Stelle, & h. höher oder tiefer in der Diffusionspumpe angeordnet sein. Dadurch wird das Teilungsverhältnis der beiden Teils*röme beeinflußt und damit der Leckraten-Meßbereich verschoben.

Die Erfindung ist auch auf zweistifige oder mehr als dreistufige öldiffusionspumpen anwendbar oder auf Pumpen mit Flüssigkeitskühlung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 permeable Membran vor, die die unter Hochvakuum Patentansprüche: stehende Meßkammer von dem zu überwachenden Bereich großen Masseflusses trennt Durch diese Mem-

1. Lecksuchgerät, bei dem ein Spurgas in einem bran gelangen vorzugsweise Spürgasmoleküle in den Massenspektrometer nachgewiesen wird, mit einer s Vakuumbereich und lassen sich dort mit dem Massen-Vorvakuumpumpe, einer dieser nachgeschalteten spektrometer nachweisen. Die Membran ist meist aus mindestens zweistufigen öldiffusionspumpe, an de- einem organischen Material und steht mit einer metalliren Hochvakuumseite das Massenspektrometer an- sehen Stützstruktur in Verbindung, die die hohen geschlossen ist, und mit einem Einlaßventil in einer Druckdifferenzen zwischen den beiden Seiten der Einlaßleitung, über die das Spürgas an die Hochva- io Membran mechanisch auffangen soll. Der Nachteil diekuumseite der öldiffusionspumjpe gelangt, da- ses Trennmembranverfahrens liegt in dem hohen Rückdurch gekennzeichnet, daß die Öldiffu- haltevermögen der Membran und ihrer Stützkonstruksionspumpe (1) einen Zwischeneinlaß (2) zwischen tion für Spürgasmoleküle. Hierdurch wird eine Messung zwei ihrer Pumpstufen aufweist, der über ein Ab- durch die vorausgegangene Messung beeinflußt und sperrventil (3) mit der Einlaßleitung (4) verbunden 15 verfälscht Man nennt dies das Erinnerungsvermögen ist des Lecksuchgeräts. Um diesen Effekt zu reduzieren,

2. Lecksuchgerät nach Anspruch 1, dadurch ge- muß man zwischen aufeinanderfolgenden Messungen kennzeichnet, daß eine Kühlfalle (5) zwischen dem Pausen einlegen, was wirtschaftliche Nachteile nut sich Einlaßventil (6) und der öldiffusionspumpe (1) einge- bringt

fügt ist, und φβ das Massenspektrometer (7) im Be- 20 Gemäß einem anderen Vorschlag verwendet man als

reich der Kühlfalle angeschlossen ist Hochvakuumpumpe eine rvioiekuiarpumpe und senkt

3. Lecksuchgerät nach Anspruch 2, dadurch ge- deren Drehzahl für größere Leckraten einfach ab. Dakennzeichnet, daß sowohl an die Kühlfalle (5) als durch ergibt sich aber nicht nur die erwünschte Reduauch an die Einlaßleitung (4) je ein Druckmeßgerät zierung des Saugvermögens, sondern die an sich schon (8,9) angeschlossen ist 25 geringe Kompressionswirkung einer Molekularpumpe

für Heliumatome sinkt noch weiter ab.