DE3143055C2 - "Automatic examination device for liquid samples" - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben. Mittels einer Pipette wird der durch einen Rührer in Bewegung gehaltenen Probe eine Teilmenge entnommen, in eine beheizte Graphitrohrküvette eingespritzt und einem Verbrennungsvorgang unterzogen. Bei etwa 2700 ° C (Atomisationsphase) erfolgt eine Messung der durch die Atome des zu bestimmenden Stoffes verursachte Absorbtion eines durch die Küvette geleiteten Lichtstrahles. Um die Proben nicht zu verfälschen, wird die Pipette vor Entnahme einer neuen Probenmenge in einem Lösungsmittel ausgespült und durch den Rührer von anhaftenden Tropfen befreit. Ein Verdunsten des den Proben beigemischten Lösungsmittels wird dadurch verhindert, daß der Probenträger abgedeckt und die diese umgebende Atmosphäre mit verdunstetem Lösungsmittel gesättigt wird.The invention relates to an automatic testing device for liquid samples. Using a pipette, a portion of the sample, which is kept moving by a stirrer, is removed, injected into a heated graphite tube and subjected to a combustion process. At around 2700 ° C (atomization phase), the absorption of a light beam guided through the cuvette, caused by the atoms of the substance to be determined, is measured. In order not to falsify the samples, the pipette is rinsed in a solvent before a new amount of sample is taken and the stirrer removes any adhering drops. Evaporation of the solvent admixed with the samples is prevented by covering the sample carrier and saturating the atmosphere surrounding it with evaporated solvent.
Description
Die Erfindung betrifft ein automatisches Untersuchungsgerät für flüssige Proben nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, wie es beispielsweise aus der US-PS 76 260 als bekannt hervorgeht.The invention relates to an automatic testing device for liquid samples according to the preamble of claim 1, as is apparent from, for example, US Pat. No. 76,260 as known.
Um den Reibungsverschleiß von auf einem Prüfstand betriebenen Maschinenteilen, wie z. B. Hinterachsen oder Getriebe eines Kraftfahrzeuges zu ermitteln, werden von den Prüflingen in regelmäßigen Abständen Schmierölproben entnommen und die gesammelten Proben anschließend auf Abrieb untersucht. Bei einem bekannten handelsüblichen Untersuchungsgerät werden die gesammelten ölpföben nacheinander auf ihren Gehalt an Verschleißpartikel durch ein Atom-Absorptions-Spektrometer analysiert. Dabei wird eine bestimmte Probenmenge von einer automatischen Pipettiereinrichtung in das Analysegerät eingebracht. Die Pipettiereinrichtung besteht aus einem drehbaren Magazin (Probenträger) für eine Vielzahl von Proben iind einem zwischen einer Aufnahme- und einer Abgabestellung hin- und herbewegten Pipettenarm. Die Steuerung erfolgt über einen Rechner, der die Dosiermenge, den Magazinvorschub und den Pipettiervorgang steuert Die Ergebnisse werden mittels eines Schreibers aufgezeichnet Bei der Untersuchung von Proben, bei denen der quantitativ zu bestimmende Stoff nicht gelöst, sondern — z. B. als Abrieb — suspendiert vorliegt, bringt die Pipettiervorrichtung des bekannten Untersuchungsgerätes keinerlei Vorteile. Nach Befüllen des Magazins und Beginn der Untersuchung ergibt zwar die Auswertung der ersten Proben richtige Ergebnisse. Die Ergebnisse später untersuchter Proben werden jedoch, da sich die Abriebspartikel während der Untersuchungszeit voraufgegangener Proben infolge ih?es Eigengewichtes auf den Boden der Probengefäße absetzen, mit zunehmender Probenzahl mehr und mehr verfälscht Die Pipette kann die auf den Boden der Probengefäße abgesetzten Partikel nicht aufnehmen, so daß durch die aufgenommene Teilmenge ein repräsentativer Querschnitt der Proben nicht erfaßbar ist; das Analyseergebnis täuscht dann einen zu kleinen Feststoffanteü vor. Um die Pipette zwischen jeder Probenentnahme zu reinigen, wird diese ferner jeweils in ein Gefäß mit Lösungsmittel getaucht Auch durch Einschleppen von anhaftenden Lösungsmitteln beim anschließenden Eintauchen zur Probenentnahme kann die Konzentration und das Analyseergebnis der Probe verfälscht werden.In order to reduce the frictional wear of machine parts operated on a test bench, such as B. rear axles or transmission of a motor vehicle to be determined by the test objects at regular intervals Lube oil samples are taken and the collected samples are then examined for abrasion. At a known commercially available examination device, the collected oil pebbles are successively on their Wear particle content by an atomic absorption spectrometer analyzed. A certain amount of sample is taken from an automatic pipetting device introduced into the analyzer. The pipetting device consists of a rotatable Magazine (sample carrier) for a large number of samples iind between a receiving and a Dispensing position reciprocating pipette arm. the It is controlled by a computer that controls the dosage, the magazine feed and the pipetting process controls The results are recorded by means of a recorder When examining Samples in which the substance to be quantified is not dissolved, but - z. B. as abrasion - suspended is present, the pipetting device of the known examination device has no advantages whatsoever. After filling of the magazine and the beginning of the investigation, the evaluation of the first samples gives correct results. The results of samples examined later will, however, since the wear particles are removed during the Examination time of previous samples due to their own weight on the bottom of the sample vessels settle, more and more falsified as the number of samples increases. The pipette can hit the bottom of the Sample vessels do not take up particles that have been deposited, so that a representative sample is obtained through the partial quantity taken up The cross-section of the specimen cannot be detected; the analysis result then deceives that the solid content is too small before. In order to clean the pipette between each sampling, it is also in each case in a Vessel immersed with solvent Also due to the entrainment of adhering solvents Subsequent immersion for sampling can change the concentration and the analytical result of the sample be falsified.
Zwar enthält das Untersuchungsgerät gemäß der eingangs zitierten Literaturstelle einen Rüttler am Pipettenarm, der aufgrund von Schwingungsbewegungen der Pipette die Probe vor der Entnahme einer Probemenge umrührt und vergleichmäßigen soll. Der Pipettenarm ist dabei in zwei zueinander teleskopartig bewegliche Teile unterteilt, von denen der eine Teil mit dem Motorgehäuse und der andere Teil mit einem vom Motor drehangetriebenen Exzenterzapfen verbunden ist. Das die Pipette tragende Außenende des Pipettenarmes kann dadurch in Schwingungen versetzt werden. Nachteilig an dieser Ausgestaltung "ist zum einen der komplizierte Aufbau des Pipettenarmes in zwei teleskopartig ineinandergleitenden Teilen. Ferner kann ein schweres Sediment wegen der geradlinigen Hin- und Herbewegung der Pipette in der Probe nicht vollständig und gleichmäßig verrührt werden. Außerdem ist es mit solchen Transversalschwingungen nicht möglich, Resttropfen wirkungsvoll von der Pipette abzuschütteln, weshalb das bekannte Untersuchungsgerät im Anschluß an die Reinigung der Pipette in entsprechenden Lösungsmittel stets ein anschließendes Trocknen der Pipette vorsieht Hierfür vergeht jedoch wertvolle Zeit. Außerdem muß ein gesondertes Heißluftgebläse, ein erneuerbarer Tupfer, zumindest aber ein zusätzlicher Aufwand vorgesehen sein.Indeed, according to the literature cited at the beginning, the examination device contains a vibrator on the Pipette arm which, due to the oscillating movements of the pipette, removes the sample before a The sample should be stirred and equalized. The pipette arm is telescopic to one another in two divided moving parts, one of which has a part the motor housing and the other part is connected to an eccentric pin driven in rotation by the motor is. The outer end of the pipette arm carrying the pipette can thereby be caused to vibrate. The disadvantage of this configuration is, on the one hand, the complicated construction of the pipette arm in two telescopically sliding parts. Furthermore, a heavy sediment can because of the straight back and forth Movement of the pipette in the sample cannot be stirred completely and evenly. Besides, it is with such transverse vibrations are not possible to effectively shake off residual drops from the pipette, which is why the known examination device in connection with the cleaning of the pipette in appropriate Solvent always provides for a subsequent drying of the pipette. However, this wastes valuable time. In addition, a separate hot air blower, a renewable swab, but at least an additional one Effort to be provided.
Aufgabe der Erfindung ist es, das bekannte Untersuchungsgerät dahingehend auszugestalten, daß mit baulich einfachen Mitteln eine Veränderung der Proben durch Einschleppen von Lösungsmitteln oder durch Sedimentation von suspendierten Partikeln innerhalb der gesamten Untersuchungszeit aller Proben zuverlässig verhindert werden kann.The object of the invention is to design the known examination device in such a way that with structurally simple means a change of the samples by entrainment of solvents or by Sedimentation of suspended particles reliably within the entire examination time of all samples can be prevented.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gelöst. Durch berührende Anordnung eines Rührorganes an der Pipette werden zum einen etwaige noch an der Pipette anhaftende alte Proberückstände entfernt und beim anschließenden Übergang zum Probenmagazin noch anhaftende Lösungsmittelproben abgeschüttelt.According to the invention, this object is achieved by the characterizing features of claim 1. By arranging a stirring element in contact with the pipette, on the one hand, any still on the Old sample residues adhering to the pipette removed and during the subsequent transition to the sample magazine Any solvent samples still adhering are shaken off.
Zum anderen wird beim Eintauchen der Pipette in die Probe diese zunächst mit Hilfe des Rührorganes wirksam durchgewirbelt, so daß eine homogene Mischung vorliegt; erst dann — nach einer Verzögerung von etwa zehn Sekunden — wird eine Probenmenge entnommen. Eventuell eingeschlossene Luftblasen, die die Probe verfälschen können, steigen in dieser Zeit nach oben. Um in die enge öffnung des Analysegerätes, beispielsweise in die Brennkammer des Atom-Absorptions-Spektrometers behinderungsfrei einspritzen zu können, ist die selbsttätige Abschwenkbarkeit des Rührers in der Abgabestellung des Pipettenarmes vorgesehen.On the other hand, when the pipette is immersed in the sample, it is initially activated with the help of the stirrer swirled effectively so that a homogeneous mixture is present; only then - after a delay of about ten seconds - a sample is taken. Any trapped air bubbles that can falsify the sample, rise during this time. To get into the narrow opening of the analyzer, For example, inject unhindered into the combustion chamber of the atomic absorption spectrometer can, is the automatic pivoting of the stirrer in the delivery position of the pipette arm intended.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann das Rührorgan die Form eines Schraubenziehers aufweisen, wobei jeweils die breiten Seiten desselben während des Drehantriebes gegen die Pipette aus nichtrostendem Kapillarrohr anstoßen. Außerdem kann die aus Antriebsmotor und Rührorgan bestehende Einheit zur Schwingungsdämpfung als Ganzes elastisch auf ihrer Halterung befestigt sein.In an advantageous embodiment of the invention, the stirring element can have the shape of a screwdriver, each of the broad sides of the same during the rotary drive against the pipette made of stainless Hit the capillary tube. In addition, the Drive motor and agitator existing unit for vibration damping as a whole, elastic on their Bracket be attached.
Zur baulich einfachen Ausbildung der selbsttätigen Abschwenkbarkeit des Rührers in der Abgibestellung des Pipettenarmes kann die Baueinheit aus Rührer und seinem Antriebsmotor auf einem gegenüber dem Pipettenarm schwenkbaren Arm angeordnet sein, dessen Anlenkpunkt so angeordnet ist, daß er aufgrund seines Eigengewichtes auf dem Pipettenann aufliegt und durch einen ortsfesten Anschlag im Bereich des Einlaufes des Pipettenarmes in die Abgabestellung von der Pipette wegschwenkbar istFor the structurally simple design of the automatic pivoting of the stirrer in the dispensing position of the pipette arm, the assembly of stirrer and its drive motor on one opposite the Pipette arm be arranged pivotable arm, the pivot point is arranged so that it due its own weight rests on the pipette and by a stationary stop in the area of the The inlet of the pipette arm can be pivoted away from the pipette into the dispensing position
Anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles wird die Erfindung nachfolgend noch erläutert; dabei zeigtThe invention is described below using an exemplary embodiment shown in the drawing still explained; thereby shows
F i g. 1 ein automatisches Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm in einem Lösungsmittelgefäß in der Nähe der Aufnahmestellung,F i g. 1 an automatic examination device with the pipette arm in a solvent container in the Proximity of the receiving position,
F i g. 2 das Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm in Abgabestellung^undF i g. 2 the examination device with the pipette arm in the dispensing position ^ and
F i g. 3 das Untersuchungsgerät mit dem Pipettenarm zwischen dei Aufnahme- und der Abgabestellung.F i g. 3 the examination device with the pipette arm between the receiving and the delivery position.
Bei dem in den Figuren dargestellten automatischen Untersuchungsgerät 1 taucht der Pipettencrm 2 in ein ein Lösungsmittel enthaltendes Gefäß 3 ein. Ein auf dem Pipettenarm 2 aufsitzender, von einem speziell angeordneten abschwenkbaren Arm 4 gehaltener Antriebsmotor 5, auf dessen Drehachse ein schraubenzieherförmiges Rührorgan 6 befestigt ist, stößt bei jeder Umdrehung der Motorwelle zweimal gegen eine aus nichtrostendem Kapillarrohr bestehende, am Pipettenarm 2 befestigte Pipette / an und versetzt diese in eine rüttelnde Bewegung. Die aus Antriebsmotor 5 und Rührorgan 6 gebildete Einheit ist als Ganzes schwenkbar mit dem Arm 4 schwenkbar gehaltert. Der Arm 4 wird aufgrund der Anordnung seines Anlenkpunktes durch Schwerkraft in Richtung zum Pipettenarm 2 hin gehalten. Im Gefäß 3 werden etwaige alte Probenrückstände von der Pipette 2 abgespült. Beim Rückbewegen des Pipettenarmes 2 aus dem Lösungsmittel heraus werden mit Hilfe des Rührorganes 6 etwaige noch an der Pipette 7 haftende Lösungsmitteltropfen abgeschüttelt, ehe die Pipette 7 in das eigentliche Probengefäß 8, das z. B. gebrauchtes Schmieröl enthält, eintaucht; dieses wird anschließend durch das laufende Rührorgan 6 durchgerührt Das Abschütteln etwaiger an der Pipette 7 anhaftender Lösungsmitteltropfen und das Umrühren der Probe sind für die Ermittlung exakter Werte von entscheidender Bedeutung. Zum einen kann die Probe durch anhaftendes Lösungsmittel nicht verdünnt und somit verfälscht werden und zum anderen werden etwaige im Probengefäß 8 am Boden nach längerem Stehen abgesetzte Sedimente wieder gleich-In the automatic examination device 1 shown in the figures, the pipette crm 2 is immersed in it a vessel 3 containing solvent. One that rests on the pipette arm 2 and is specially arranged pivotable arm 4 held drive motor 5, on whose axis of rotation a screwdriver-shaped Agitator 6 is attached, pushes against one twice with each revolution of the motor shaft stainless capillary tube attached to the pipette arm 2 pipette / and puts it in a jarring movement. The unit formed from drive motor 5 and agitator 6 can be pivoted as a whole supported pivotably with the arm 4. The arm 4 is due to the arrangement of its pivot point held in the direction of the pipette arm 2 by gravity. Any old sample residues are stored in vessel 3 rinsed off the pipette 2. When the pipette arm 2 is moved back out of the solvent any drops of solvent still adhering to the pipette 7 are shaken off with the help of the agitator 6, before the pipette 7 in the actual sample vessel 8, the z. B. contains used lubricating oil, immersed; this is then stirred by the running agitator 6 Shaking off any of the Pipette 7 adhering solvent droplets and the stirring of the sample are more precise for the determination Values of vital importance. On the one hand, the sample cannot because of adhering solvent are diluted and thus falsified and, on the other hand, any in the sample vessel 8 on the bottom sediments that have been deposited for a longer period of
mäßig in der Probenflüssigkeit verteilt Nach etwa vier bis zehn Sekunden wird eine bestimmte Menge von Probenflüssigkeit in die Pipette 7 eingesaugt und der Pipettenarm 2 über ein nicht gezeichnetes Getriebe von der Aufnahmestellung zur Abgabestellung geschwenkt Bei dieser Schwenkbewegung stößt der Arm 4 gegen einen ortsfesten Anschlag 9 und hebt den Antriebsmotor 5 mitsamt dem Rührorgan 6 und der Pipette 7 ab. Die Pipette 7 wird vom Pipettenarm 2 weiterverschwenkt, bis diese in eine Öffnung 10 einer Brennkammer 11 (GraphitrohrküveUe) eintritt und die Probe in die Brennkammer 11 einspritzt Das Eijrv:augen der Probe in die Pipette 7 und das Einspritzen ir. ds Brennkammer 11 erfolgen durch entsprechende Schaltungen einer Verbindungsleitung 12 zu einem nichtgezeichneten Vaku-moderately distributed in the sample liquid. After about four to ten seconds, a certain amount of Sample liquid is sucked into the pipette 7 and the pipette arm 2 via a gear (not shown) from the receiving position is pivoted to the delivery position. During this pivoting movement, the arm 4 abuts against a stationary stop 9 and lifts the drive motor 5 together with the agitator 6 and the pipette 7. the The pipette 7 is swiveled further by the pipette arm 2 until it enters an opening 10 of a combustion chamber 11 (Graphite tube) and the sample is injected into the combustion chamber 11 the pipette 7 and the injection into the combustion chamber 11 take place by appropriate circuits of a connecting line 12 to a vacuum (not shown)
um-bzw. Überdruckraum.to or. Overpressure space.
Die in die Brennkammer 11 eingespritzte Probe wird mit einem speziellen Programm, bei dem die Temperatur stufenweise erhöht wird, für die Messung vorbereitet Dabei erfolgt in den jeweiligen Temperaturstufen das Verdunsten des Lösungsmittels, das Verdampfen des Schmieröles und die Veraschung von organischen Restbestandteilen. Die eigentliche Messung erfolgt in einer weiteren Programmstufe, bei der die Temperatur so weit gesteigert wird, daß die Probe atomisiert wird.The sample injected into the combustion chamber 11 becomes prepared for the measurement with a special program in which the temperature is gradually increased The solvent evaporates in the respective temperature levels of the lubricating oil and the incineration of residual organic components. The actual measurement takes place in a further program stage in which the temperature is increased so much that the sample is atomized.
Gemessen wird die Absorption der entstehenden Atomwolke auf durchscheinendes Licht definierter Intensität und Wellenlänge. Die durch die Absorption bedingte Schwächung der Lichtintensität ist ein Maß für die gesuchte Stoffkonzentration in der Probt DerThe absorption of the resulting atomic cloud on light shining through is measured in a more defined manner Intensity and wavelength. The weakening of the light intensity caused by the absorption is a measure for the substance concentration sought in the sample
-to Zusammenhang zwischen der Lichtschwächung, die digital angezeigt oder durch einen Drucker aufgezeichnet werden kann, und der Abriebkonzentration in der Probe, wird von den eigentlichen Probenmessungen durch eine Eichung des Geräts mit bekannten Eichlösungen bestimmt.-to connection between the light attenuation, displayed digitally or recorded by a printer can be, and the concentration of abrasion in the sample, is determined by the actual sample measurements determined by calibrating the device with known calibration solutions.
Bei zähflüssigen Proben kann der Takt für die Probenentnahme zeitlich gedehnt werden, damit eventuelle Gasblasen Zeit haben, während des Umrührens aus der Probe zu entweichen.In the case of viscous samples, the time for taking samples can be lengthened to avoid potential Gas bubbles have time to escape from the sample while stirring.
Beim Zurückgehen des Pipettenarmes 2 wird auch der vom Anschlag 9 gehalterte Motor 5 mit zurückgenommen. Die Pipette 7 taucht anschließend in das Lösungsmittelgefäß 3, wo Rückstände der vorhergehenden P-obe ausgespült werden.When the pipette arm 2 moves back, the motor 5 held by the stop 9 is also withdrawn. The pipette 7 is then immersed in the solvent container 3, where residues of the previous P-obe can be flushed out.
Damit das Lösungsmittel, mit welchem die Proben verdünnt sind, nicrü verdunsten kann, ist ein mit einem Deckel 14 abgedecktes Probenmagazin 13 vorgesehen und der als Schale 15 ausgebildete mittlere Raum des Probenmagazins 13 ist mit Lösungsmittel gefüllt. Die Schale 15 steht durch eine Leitung 16 mit dem Gefäß 13 in Verbindung, so daß Lösungsmittel in die Schale 15 nachfließen kann und im Probenmagazin 13 stets eine lösungsmittelgesättigte Atmosphäre vorherrscht.So that the solvent with which the samples are diluted cannot evaporate, a with a Cover 14 covered sample magazine 13 is provided and the middle space formed as a shell 15 of the Sample magazine 13 is filled with solvent. The shell 15 is connected to the vessel 13 through a line 16 in connection, so that solvent can flow into the shell 15 and in the sample magazine 13 always one solvent-saturated atmosphere prevails.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
Claims (4)
Priority Applications (1)
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| DE19813143055 DE3143055C2 (en) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | "Automatic examination device for liquid samples" |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19813143055 DE3143055C2 (en) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | "Automatic examination device for liquid samples" |
Publications (2)
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Families Citing this family (1)
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