DE3140451C2 - Process for the production of ceramic moldings - Google Patents
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Abstract
Steigende Energiekosten zwingen zu energiesparenden Verfahren bei der Herstellung glasierter und/oder dekorierter keramischer Formkörper. Nur einmal gebrannte keramische Formkörper sind bekannt, doch sind die gepreßten Formlinge mechanisch instabil, schlecht handhabbar und nicht naß dekorier- und glasierbar. Gut handhabbare, glasier- und/oder dekorierbare Preßlinge erhält man, wenn den keramischen Massen als Preßhilfsmittel ein Kieselsäureester zugesetzt wird.Rising energy costs are forcing energy-saving processes in the production of glazed and / or decorated ceramic moldings. Ceramic moldings that have only been fired once are known, but the pressed moldings are mechanically unstable, difficult to handle and cannot be decorated and glazed while wet. Easily manageable, glazed and / or decoratable compacts are obtained if a silicic acid ester is added to the ceramic masses as a pressing aid.
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur energiesparenden Herstellung glasierter und/oder dekorierter keramischer Formkörper durch Prassen der keramischen Massen mit einem Preßhilfsmittel, Ti jcknen, Glasieren und/oder Dekorieren der Preßlinge und nachfolgendem einmaligen Brennen.The invention relates to a method for the energy-saving production of glazed and / or decorated ceramic Shaped body by pressing the ceramic masses with a pressing aid, Ti jcknen, glazing and / or decorating the compacts and subsequent one-time firing.
Steigende Energiekosten zwingen dazu, Fertigungsprozesse mit hohen Energiekostenanteilen neu zu überdenken. Die keramische Industrie ist hierdurch besonders stark betroffen, da die Herstellung ihrer Produkte sehr energieintensiv ist. Man ist daher gezwungen, neue energiesparende Brenntechnologien einzuführen, um die Herstellungskosten keramischer Formkörper zu verringern.Rising energy costs are forcing manufacturing processes with high energy cost components to be rethought. The ceramic industry is particularly badly affected by this, since the manufacture of its products is very energy intensive. One is therefore forced to introduce new energy-saving burning technologies in order to to reduce the production costs of ceramic moldings.
Üblicherweise werden bei der Herstellung keramischer Erzeugnisse zunächst Preßlinge geformt und diese einem Vorbrand (Schrühbrand) zur Verfestigung unterworfen. Dieser Schrühbrand ist erforderlich, um dem keramischen Vorprodukt eine gewisse Stabilität und Resistenz für die weiteren Verfahrensschritte zu verleihen. Das geschrühte Vorprodukt muß nämlich im allgemeinen noch dekoriert, glasiert und fertiggebrannt werden. Bei aufwendiger Dekoration sind dabei mehrere Brände nötig.Usually in the manufacture of ceramic Products are first formed into compacts and subjected to a pre-firing (biscuit firing) for solidification. This biscuit firing is necessary to give the ceramic precursor a certain stability and To give resistance to the further process steps. The pre-cooked product must in general still to be decorated, glazed and fired. If the decoration is complex, there are several Fires necessary.
Bei der Herstellung von Wand- und Fußbodenplatten sind Versuche unternommen worden, auf den Schrühbrand zu verzichten. Dazu wurden die keramischen Massen verpreßt und anschließend dekoriert und/oder glasiert. Die Dekore für diesen sogenannten Ein-Brand müssen aber sehr einfach sein und die Oberflächen der glasierten Platten werden uneben (wellig) ausgebildet, weil die Glasur nicht wie üblich als nasser Schlicker aufgebracht werden kann, da der gepreßte Scherben durch längere Einwirkung wäßriger Medien zerstört wird.In the production of wall and floor panels, attempts have been made to fire on the biscuit fire to renounce. For this purpose, the ceramic masses were pressed and then decorated and / or glazed. The decors for this so-called one-fire must be very simple and the surfaces of the Glazed panels are uneven (wavy) because the glaze is not, as is usual, a wet slip can be applied, since the pressed body is destroyed by prolonged exposure to aqueous media will.
Es ist bereits bekannt, keramische Massen mit Preßhilfsmitteln bzw. Bindern zu versetzen, um den entsprechenden FormkörDern nach dem Pressen eine erhöhteIt is already known to add pressing aids or binders to ceramic masses in order to achieve the corresponding Moldings increased after pressing
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60 mechanische Stabilität zu verleihen. So werden beispielsweise keramische Pulver, wie Aluminiumoxid oder Siliziumdioxid, mit einem Kieselsäuresol gemischt, das aus Kieselsäureestern durch Zugabe von Wasser und Säure entsteht (GB-PS 4 18 160). Außerdem können solche Formkörper auch durch Pressen von oxidkeramischen Pulver hergestellt werden, die zuvor mit einem Kieselsäuresol beschichtet wurden (US-PS 37 78 493). Auch dieses Sol wird aus einem Kieselsäureester durch Zugabe von Wasser und Säure bzw. Alkali erzeugt 60 to give mechanical stability. For example, ceramic powders, such as aluminum oxide or silicon dioxide, are mixed with a silica sol which is formed from silica esters by adding water and acid (GB-PS 4 18 160). In addition, such shaped bodies can also be produced by pressing oxide-ceramic powder which has previously been coated with a silica sol (US Pat. No. 3,778,493). This sol is also produced from a silicic acid ester by adding water and acid or alkali
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß zuerst über aufwendige Verfahrensstufen ein wenig lagerstabiles Kieselsäuresol hergestellt werden muß. Außerdem sind die so erzeugten Formkörper nicht in allen Fällen mechanisch stabil genug, um ohne Beschädigungen gehandhabt, gJasiert und/oder dekoriert werden zu können. These processes have the disadvantage that initially, through complex process steps, they are not very stable in storage Silica sol must be produced. In addition, the shaped bodies produced in this way are not mechanical in all cases stable enough to be handled, shaved and / or decorated without damage.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur energiesparenden Herstellung glasierter und/oder dekorierter keramischer Formkörper zu finden, durch Pressen der keramischen Massen mit einem Preßhilfsmittel, Trocknen, Glasieren und/oder Dekorieren der Preßlinge und nachfolgendem einmaligen Brennen, bei dem die Preßlinge mechanisch stabil und handhabbar sind, auf übliche Weise glasiert und dekoriert werden könrjsn, und bei dem dk gebrannten Formkörper eine erhöhte Festigkeit aufweisen.It was therefore the object of the present invention to provide a method for the energy-saving production of glazed ones and / or to find decorated ceramic moldings by pressing the ceramic masses with a pressing aid, drying, glazing and / or decorating the compacts and the subsequent one-off Firing in which the compacts are mechanically stable and manageable, glazed and in the usual way can be decorated, and in the case of the dk fired Moldings have increased strength.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß den keramischen Massen als Preßhilfsmittel ein Kieselsäureester zugesetzt wird.This object was achieved according to the invention in that the ceramic masses are used as a pressing aid Silicic acid ester is added.
Vorzugsweise werden Kieselsäureester verwendet, die als organische Bestandteile Alkoxi-Gruppen enthalten. Bewährt haben sich vor allem Methylpolysilikate und Äthylpolysilikate. Vorteilhafterweise werden den oxidkeramischen Massen 0,1 bis 10 Gew.-% Kieselsäureester zugesetzt, insbesondere 0,5 bis 5 Gew.-%.It is preferred to use silicic acid esters which contain alkoxy groups as organic constituents. Methyl polysilicates and ethyl polysilicates have proven particularly useful. Advantageously, the 0.1 to 10% by weight of silicic acid ester added to oxide ceramic masses, in particular 0.5 to 5% by weight.
Die durch Kieselsäureester-Zusatz erzeugten Formkörper zeichnen sich nach dem Trocknen durch eine hohe mechanische Festigkeit aus unö lassen sich konventionell naß dekorieren, glasieren und in üblicher Weise brennen.The moldings produced by the addition of silicic acid esters are characterized by a after drying high mechanical strength from unö can be conventionally decorated wet, glazed and in the usual way Burn way.
Die Kieselsäureester werden mit den keramischen Materialien homogen gemischt, wobei ein geringer Wasserzusatz oft vorteilhaft ist. Dieses so aufbereitete Material wird anschließend verpreßt. Man setzt dabei so viel Wasser zu, daß die keramische Masse 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 2 bis 7 Gew.-% Wasser enthält.The silicic acid esters are mixed homogeneously with the ceramic materials, with a small amount Adding water is often beneficial. This material prepared in this way is then pressed. You bet so much water that the ceramic mass contains 1 to 10 wt .-%, in particular 2 to 7 wt .-% water.
Die Herstellung der homogenen Mischungen des Kieselsäureesters mit dem keramischen Material kann so erfolgen, daß die Feststoffe mit einem geringen Feuchtigkeitsgehalt in einen Mischer gegeben und der flüssige Kieselsäureester dort aufgedüst wird. Wahlweise kann danach zusätzlich noch V/asser aufgedüst und untergemischt werden.The production of homogeneous mixtures of the silicic acid ester with the ceramic material can be done so that the solids with a low moisture content are placed in a mixer and the liquid silicic acid ester is sprayed there. Optionally, water can then also be sprayed on and be mixed in.
Die Menge des zugesetzten Kieselsäureesters ist abhängig von der Art des keramischen Materials, von der Höhe des gewählten Preßdrucks und von den Festigkeitsanforderungen an den rohen Formkörper. Je kleiner der Preßdruck und je höher die Festigkeitsanforderungen, desto höher muß der Zusatz an Kieselsäureestersein. The amount of added silicic acid ester depends on the type of ceramic material from which The level of the selected compression pressure and the strength requirements for the raw molding. The smaller the pressure and the higher the strength requirements, the higher the addition of silicic acid ester must be.
Bei einem Ton mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5% konnte nach dem Pressen eine Bruchfestigkeitssteigerung um den Faktor 3 bei einem Zusatz von 5% Kieselsäureester mit einem Gehalt von 40% SiO2, im Vergleich zu einem identisch hergesteilten Probekörper ohne Kieselsäureester-Zusatz, erreicht werden. Bei Verwendung von 1% Kieselsäureesterzusatz wurde immer-In the case of a clay with a moisture content of 5%, an increase in breaking strength by a factor of 3 with an addition of 5% silicic acid ester with a content of 40% SiO 2 , compared to an identically produced test specimen without the addition of silicic acid ester, was achieved after pressing. When using 1% silicic acid ester, always-
hin noch eine Festigkeitssteigerung um den Faktor 2 erreicht.an increase in strength by a factor of 2 is achieved.
Zum Pressen der Formkörper können Pressen mit beliebig geformten Preßwerkzeugen verwendet werden. Presses with press tools of any shape can be used to press the moldings.
Das Trocknen der Preßlinge geschieht vorzugsweise an Luft unter normalen atmosphärischen Bedingungen. Eine Trocknung im Vakuum oder in Luft spezieller Zusammensetzung (z.B. hoher Feuchtigkeitsgehalt, COr Anreicherung) ist möglich, aber für das erfindungsgemäße Verfahren unerheblich.The compacts are preferably dried in air under normal atmospheric conditions. Drying in a vacuum or in air with a special composition (e.g. high moisture content, COr enrichment) is possible, but irrelevant for the method according to the invention.
Der trockene »Grünling« kann in herkömmlicher Weise einer Weiterverarbeitung, wie Dekorieren oder Glasieren, unterzogen werden. Eine thermische Behandlung, wie Schnellbrand oder Normalbrand, schließt sich daran an.The dry "green compact" can be processed in a conventional manner, such as decorating or Glazing, to be subjected. A thermal treatment, such as rapid firing or normal firing, closes adhere to it.
Die verwendeten Kieselsäureester sind organische Ortho- und/oder Polysilikate mit gleichen und/oder verschiedenen organischen Resten. Die Reste können stark variieren und sind z. B. Alkyl-, Aryl-, Aäcoxialkyl- oder Cykloalkylgruppen.The silicic acid esters used are organic ortho- and / or polysilicates with the same and / or different organic residues. The remainders can vary widely and are e.g. B. alkyl, aryl, Aäcoxialkyl- or Cycloalkyl groups.
Bei polymeren Kieselsäureestern besteht die Möglichkeit, ein Teil der Silizium-Atome gegen andere Elemente auszutauschen. Dies können Ill-wertige Elemente, wie z. B. Bor oder Aluminium, IV-wertige Elemente, wie z. B. Titan oder Zirkon, und V-wertige Elemente, wie z. B. Vanadium, Phosphor, Antimon oder Tantal, sein.With polymeric silicic acid esters it is possible to to exchange some of the silicon atoms for other elements. These can be ill-valued elements, such as B. boron or aluminum, IV-valent elements such. B. titanium or zircon, and V-valued elements, such as B. vanadium, phosphorus, antimony or tantalum.
Selbstverständlich können auch Mischungen von Verbindungen der oben angeführten Elemente den Kieselsäureestern zugesetzt werden und als Preßhilfsmittel dienen.Mixtures of compounds of the elements listed above can of course also form the silicic acid esters are added and serve as a pressing aid.
Keramische Materialien im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens sind natürliche und synthetisch hergestellte oxidische Stoffe und Mischun£en daraus. Dies können z. B. Quarze, Aluminiumoxid, 1 one, Feldspate, Kalkspat und Sinterhilfsmittel für keramische Erzeugnisse sein. Keramische Massen stellen Kombinationen aus den genannten Stoffen dar. So werden Steingutmassen aus Tonsubstanz, Quarz, Kalkspat und Feldspat, und Porzellanmassen aus Tonsubstanz, Quarz und Feldspat hergestellt.Ceramic materials in the context of the method according to the invention are natural and synthetically produced oxidic substances and mixtures thereof. This can e.g. B. Quartz, aluminum oxide, 1 one, feldspars, Calcite and sintering aid for ceramic products. Ceramic bodies represent combinations from the substances mentioned. So earthenware masses are made of clay, quartz, calcite and feldspar, and Porcelain bodies made from clay, quartz and feldspar.
Die Abbildung zeigt die Festigkeitswerte (Bruchspannung) von lufttrockenen Preßlingen und gebrannten Formkörper^ mit Kieselsäureesterzusatz (5 Gew.-%), Kieselsolzusatz und ohne Preßhilfsmittel. Dabei ist interessant, daß der Zusatz von Kieselsäureester gegenüber Kieselsol die Bruchspannung des luftgetrockneten Preßlings wesentlich erhöht und auch im gebrannten Zustand eine Festigkeitssteigerung auftritt.The figure shows the strength values (breaking stress) of air-dry and fired compacts Shaped body ^ with addition of silicic acid ester (5% by weight), addition of silica sol and without pressing aids. It is interesting that the addition of silicic acid ester compared to silica sol reduces the breaking stress of the air-dried Pressings are significantly increased and an increase in strength occurs even in the fired state.
Folgende Reispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:The following examples are intended to illustrate the process according to the invention explain in more detail:
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100 g kaolinitischer Ton mit einem Wassergehalt von 4% werden mit 5 g Äthylpolysilikat mit einem SiO2-Gehalt von 40% innig vermengt. Dieses Gemisch wird bei einem Preßdruck von 400 bar zu einer Scheibe geformt. Nach einerTrockungszeit von lOStunden bei 20°C wird eo die Bruchspannung gemessen. Es zeigt sich, daß diese 4 mal höher ist als die einer Scheibe ohne Kieselsäureesterzusatz. 100 g of kaolinitic clay with a water content of 4% are intimately mixed with 5 g of ethyl polysilicate with an SiO 2 content of 40%. This mixture is formed into a disk at a pressure of 400 bar. After a drying time of 10 hours at 20 ° C, the breaking stress is measured. It turns out that this is 4 times higher than that of a disk without the addition of silicic acid ester.
b e i s ρ i e 1 2 b eis ρ ie 1 2
100 g eines Tones gemäß Beispiel 1 werden mit 5 g eines Kieselsols versetzt, das auf konventionelle Weise aus Kieselsäureester durch Hydrolyse hergestellt wurde. Der SiO~Gehalt des Kieselsols beträgt 40%. Nach lOstündiger Trocknungszeit bei 200C wird wiederum die Bruchspannung der bei 400 bar geformten Scheibe gemessen. Die Festigkeit ist um den Faktor 3 niedriger als die de: Beispiels 1.100 g of a clay according to Example 1 are mixed with 5 g of a silica sol which has been prepared in a conventional manner from silicic acid ester by hydrolysis. The SiO content of the silica sol is 40%. After lOstündiger Drying time at 20 0 C, the breakdown voltage of the bar-shaped disc at 400 in turn is measured. The strength is lower by a factor of 3 than that of the example 1.
Je eine Scheibe aus Beispiel 1 und Beispiel 2 werden bei 10500C gebrannt. Die Bruchfestigkeit der gebrannten Scherben nach Beispiel 1 liegen 1,5 mal höher als die nach Beispiel 2.Depending on a disc of Example 1 and Example 2 are fired at 1050 0 C. The breaking strength of the fired cullet according to example 1 is 1.5 times higher than that according to example 2.
1000 g eines sprühgetrockneten Tones werden mit 50 ml Wasser versetzt. Darauf werden 30 ml Methylpolysilikat mit eine.Ti SiO2-Gehalt von 42% aufgesprüht. Das erhaltene Pulver wird bei 600 bar zu 'iatten verpreßt Es werden ausgezeichnet kantenstabile P'eßiinge mit hoher Festigkeit erhalten, die sich durch Tauchen in einen Glasurschlicker glasieren lassen.1000 g of a spray-dried clay are mixed with 50 ml of water. 30 ml of methyl polysilicate with a Ti SiO 2 content of 42% are sprayed onto it. The powder obtained is pressed to a matt at 600 bar. The result is P'eßiinge with excellent edge stability and high strength, which can be glazed by dipping in a glaze slip.
Platten nach Beispiel 4 werden bei 12O0C 30 min getrocknet und mit Unterglasurfarben im Siebdruckverfahren dekoriert. Darüber wird mittels Spritzpistole ein wäßriger Glasurschlicker aufgetragen. Nach dem Brennen bei 10600C erhält man eine Scheibe mit fehlerfreier glatter Oberfläche.Plates according to Example 4 are decorated at 12O 0 C for 30 min and dried with underglaze screen printing process. An aqueous glaze slip is applied over this with a spray gun. After firing at 1060 ° C., a pane with a flawless smooth surface is obtained.
50 kg einer Sieingut-Schnellbrandmasse mit 2% Wasser wurden mit 3,5% Äthylpolysilikat innig vermengt Bei einem Preßdruck von 400 bar wurden Platten hergestellt, die bei 150° C 5 Stunden getrocknet wurden.50 kg of a Sieingut quick fire mass with 2% water were intimately mixed with 3.5% ethyl polysilicate At a pressure of 400 bar plates were produced, which were dried at 150 ° C for 5 hours.
Danach wurden diese in einer Glasiermaschine mit einem wäßrigen Glasurschlicker überzogen. Nach dem Trocknen wurden die Platten im Schnellbrand mit einem Gesamtzyklus von 50 Minuten bei 10200C gebrannt. Es wurden Platten mit einwandfreien glatten Oberflächen erhalten. Die Bruchrate der gesamten Ofenfüllung lag wesentlich unter der konventionell hergestellter Platten.These were then coated with an aqueous glaze slip in a glazing machine. After drying, the plates were burned in rapid firing with a total cycle of 50 minutes at 1020 ° C. Plates with perfectly smooth surfaces were obtained. The breakage rate of the entire furnace filling was significantly below that of conventionally manufactured panels.
Ton gemäß Beispiel 1 wurde mit 5% einer Mischung aus 70% Äthylpolysilikat und 30% Borsäuremethylester versetz*. Nach dem Verpressen bei 400 bar zu Scheiben, wurde bei 100° C getrocknet. Bestimmungen der Bruchfestigkeit ergaben etwas höhere Werte als Scheiben aus Beispiel 1.Clay according to Example 1 was made with 5% of a mixture of 70% ethyl polysilicate and 30% methyl borate offset *. After pressing at 400 bar to form panes, drying was carried out at 100.degree. Determination of the breaking strength gave slightly higher values than discs from Example 1.
Entsprechend der Verfahrensweise von Beispiel 7 wurde 5% einer Mischung aus 90% Äthylpolysilikat und 10% Butyltitanat zugesetzt. Die hergestellte?! Probekörper zeigten erheblich verbesserte Resistenz gegen den Angriff von Wasser.Following the procedure of Example 7, 5% of a mixture of 90% ethyl polysilicate and 10% butyl titanate added. The manufactured one ?! Test specimens showed significantly improved resistance to the attack of water.
Ton gemäß Beispiel 1 wurde ohne Zusätze bei 400 bar verpreßt und nach einer Trocknungszeit von lOStundenClay according to Example 1 was pressed without additives at 400 bar and after a drying time of 10 hours
bei 1200C einem Schrühbrand bei 1050°C unterworfen. Die gemessenen Bruchspannungen wurden mit denen des Beispiels 1 verglichen. Es zeigte sich, daß geschrühte Platten nur 2,6 mal fester sind als gepreßte Platten des Beispiels!.subjected to a bisque firing at 1,050 ° C at 120 0 C. The measured breaking stresses were compared with those of Example 1. It was found that cooked plates are only 2.6 times stronger than the pressed plates of the example !.
Beispiel 10Example 10
Ton gemäß Beispiel 1 wurde ohne Zusätze bei 400 bar verpreßt und 10 Stunden bei 120°C getrocknet. Bei so hergestellten Prüfplatten wurde die Bruchspannung gemessen. Es zeigte sich, daß Platten des Beispiels 1 um den Faktor 4 fester sind als Platten des Beispiels 10.Clay according to Example 1 was pressed at 400 bar without additives and dried at 120 ° C. for 10 hours. With so The tensile strength at break was measured. It was found that the plates of Example 1 µm are a factor of 4 stronger than the plates of example 10.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist natürlich auch anwendbar für keramische Formkörper, die nicht glasiert und/oder dekoriert werden. Auch bei diesen Formkörpern erhält man nach dem Brennen eine erhöhte mechanische Festigkeit.The method according to the invention can of course also be used for ceramic moldings that are not glazed and / or decorated. With these moldings, too, an increased temperature is obtained after firing Mechanic solidity.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
2525th
3030th
J5J5
4040
6060
6565
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