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DE3138525A1 - Verfahren zur herstellung einer asymmetrischen hohlfadenmembran aus polyamid - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer asymmetrischen hohlfadenmembran aus polyamid

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DE3138525A1
DE3138525A1 DE3138525A DE3138525A DE3138525A1 DE 3138525 A1 DE3138525 A1 DE 3138525A1 DE 3138525 A DE3138525 A DE 3138525A DE 3138525 A DE3138525 A DE 3138525A DE 3138525 A1 DE3138525 A1 DE 3138525A1
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Akzo Patente 5600 Wuppertal De GmbH
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Akzo GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zur Ultrafiltration und/oder Mikrofiltration geeigneten, asymmetrischen Hohlfadenmembran durch Extrudieren einer Spinn-Lösung aus einem Polyamid oder einem Gemisch von Polyamiden und/oder Copolyamiden mit Ameisensäure und einer koagulierenden Kernflüssigkeit in eine zu dieser Kernflüssigkeit unterschiedliche, koagulierende Fällbadflüssigkeit und anschließendem Trocknen.
In der DE-OS 26 06 244 wird ein Verfahren zur Herstellung von symmetrischen Hohlfadenmembranen beschrieben, bei dem die Spinnlösung beispielsweise aus einer 15 bis 25%igen Polyamidlösung besteht, wobei das Lösungsmittel gelöst ist, zugegeben. Die porenbiidende Substanz ist beispielsweise ein Metallsalz, das zweite Lösemittel soll für Polyamid ein Nichtlösemittel sein. Diese Spinnlösung wird durch übliche Ringdüsen versponnen, wobei durch eine
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KerndUse eine koagulierende Kernflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder in Wasser gelöste Alkohole oder Ketone, in den Hohlraum der gesponnenen Lösung gegeben wird. Die Spinnlösung muß dann in Luft gesponnen werden und taucht erst nach einer gewissen Luftstrecke in das Fällbad ein. Die koagulierende Fällbadflüssigkeit besteht ebenfalls aus Wasser oder aus in Wasser gelösten Alkoholen bzw. Ketonen. Nach Beendigung der Koagulation muß in einem zweiten Bad das Metallsalz mit dem zweiten Lösemittel ausgewaschen werden.
Es ist nun gefunden worden, daß es ohne Zugabe von einer porenbildenden Substanz und durch die Auswahl der Kernflüssigkeit und der Fällbadflüssigkeit möglich ist, asymmetrische Hohlfadenmembrane η aus Polyamid herzustellen. Wegen des Fehlens einer besonderen porenbildenden Substanz ist das zweite Waschbad zum Auswaschen der porenbildenden Substanz überflüssig. Durch geeignete Auswahl der koagulierenden Kern- und Fällbadflüssigkeit kann der Porengradient der Hohlfadenmembran nach Wunsch eingestellt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein einfaches und günstiges Verfahren zum Herstellen einer asymmetrischen, aus einer dünnen Trennhaut und einer wesentlich dickeren Trägerschicht bestehenden, neuen Hohlfadenmembran aus Polyamid zur Verfügung zu stellen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art gelöst, welche sich dadurch auszeichnet, daß die Spinnlösung 15 bis 25 Gew.-% an Polyamid, 5 bis 20 Gew.-% Polyäthylenglykol, bis zu 10 Gew.-% übliche Zusätze und Ameisensäure enthält, daß die pH-Wert-Differenz zwischen KernflUssigkeit und Fällbadflüssigkeit mindestens 3 ist und der Hohlfaden nach Verlassen des Fällbades im
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nassen Zustand verstreckt wird. Die Verstreckungsrate liegt vorteilhafterweise zwischen 1 : 1/5 bis 1 : 2,5.
Hat die Kernflüssigkeit einen höheren pH-Wert als die Fällbadfliissigkeit, ergibt sich, daß die Porengröße von der inneren zur äußeren Membranwand zunimmt. Hat dagegen die Fällbadflüssigkeit einen größeren pH-Wert als die Kernflüssigkeit, nimmt die Porengröße von der inneren zur äußeren Membranwand ab. Es können hierbei in der Regel Porengrößen innerhalb der Membranwand erreicht werden, welche beisoielsweise Albumin im Retentat bis zu 90% zurückhalten und Porengrößen, welche Plasma von Blutzellen abtrennen. Letztere Membranen sind insbesondere für die Mikrofiltration geeignet. Die Verstreckung hat großen Einfluß auf Trennleistung und Flußrate.
Bei der Auswahl der Kernflüssigkeit und der Fällbadflüssigkeit haben sich folgende Kombinationen als besonders vorteilhaft
herausgestellt:
Die Kernflüssigkeit enthält Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit Glykol.
Die Kernflüssigkeit ist eine 1 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit eine 15 bis 30 Gew.-% Glykol enthaltende Lösung in Wasser.
Die Kernflüssigkeit ist eine 5 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit ist Wasser.
Die Kernflüssigkeit enthält Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit Ameisensäure.
Die Kernflüssigkeit ist eine 1 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit enthält 20 bis 40 Gew.-% Ameisensäure.
- 7 - A3GW31995 DE
Die Kernflüssigkeit enthält Polyäthylenglykol und die Fällbadflüssigkeit Ameisensäure.
Die Kernflüssigkeit enthält 15 bis 30 Gew.-% Polyäthylenglykol in Wasser und die Fällbadflüssigkeit 20 bis 40 Gew.-% Ameisensäure.
Die Kernflüssigkeit enthält Polyäthylenglykol und die Fällbadflüssigkeit enthält NaOH.
Die Kernflüssigkeit enthält 15 bis 30 Gew.-% Polyäthylenglykol in Wasser und die Fällbadflüssigkeit ist eine 1 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und Tabellen näher erläutert:
Beispiele:
Als Spinnlösung wurde eine im wesentlichen homogene Mischung aus Polyamid, Polyäthylenglykol und Ameisensäure verwendet. Die Spinnlösung wurde mit einer Kernf lüssicikeit aus einer übliQhen Hohlfadendüse versponnen, wobei die Austrittsöffnung der Hohlfadendüse unter der Fällbadoberfläche lag. Der Abzug des Hohlfadens erfolgte unter 45° gegenüber der Vertikalen, wobei der Faden erst nach etwa 1,5 m von einer ersten Abzugswalze erfaßt wurde. Nach Verlassen des Fällbades wurde der Faden mit Wasser ausgewaschen, verstreckt und getrocknet. Die auf diese Weise hergestellten Hohlfadenmembranen haben ein Lumen zwischen 300 und 1 200 μ'und eine Wandstärke von 100 bis 300 um.
- 8 - A3GW31995 DE
Die Verfahrensparameter und die Eigenschaften verschiedener« nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Hohlfadenmembranen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. Beispiel 1 ist ein Vergleichsbeispiel. Im Vergleich mit Beispiel 2 wird deutlich, daß die Verstreckung der Hohlfadenmembran einen großen Einfluß auf die Ultra^iltrationsleistung hat.
Die Ultrafiltrationsleistung wurde auf folgende Weise bestimmt: Einige Hohlfäden wurden an beiden Enden in Kunststoff eingebettet und anschließend an beiden Enden derart abgeschnitten, daß die Hohlfadenenden geöffnet waren. An einem Ende wurde eine Bürette, am anderen Ende ein Hahn angeschlossen. Die Hohlfäden wurden mit Wasser ge*VTt und entlüftet. Darauf wurde auf das System ein Druck von 0,2 bar gegeben und die Wasserabnahme in der Bürette bestimmt.
Jenach verwendeter Spinndüse haben die Hohlfäden zentrische, exzentrische oder profilierte Form.
Unter zentrischer Form wird verstanden, daß die Wandstärke längs des Umfangs des Hohlfadens gleichbleibt, während bei der exzentrischen Form die Wandstärke längs des Umfangs des Hohlfadens mindestens einmal kontinuierlich bis zu einer Maximaldicke zunimmt und bis zu einer Minimaldicke abnimmt.
Unter profilierter Form wird verstanden, daß der Querschnitt senkrecht zur Fadenachse profiliert/ d.h. mit rippenartigen Verdickungen versehen, kreisförmig, elliptisch oder vieleckig, ausgebildet ist.
- 9 Tabelle A3GW31995 DE
Beispiel Spinnlösung
Kemflüssiqkeit Fällbad Verstreckung
Ultrafil- Cutoff
trations-
leis+ung
l/in^h · bar Dal ton
100 g PA 6 (I*i=33 800) 390 g Aneisensäure (80%ig) 30 g PBG 600
100 g PA 6 (Mn=33 800) 390 g Ameisensäure (80% ig) 30 g PEG 600
100 g PA 6 (Mn= 20 000) 400 g Aneisensäure (80%ig) 30 g PEG 600
100 g PA 6 (Mn= 20 000) 400 g Aneisensäure (80%ig) 30 g PEG
185 g PA 6 (Mn= 20 000) 815 g Aneisensäure (80%ig) 30 g PEG 600
Hasser 2%ige
Aneisen
säure		 —
Wasser 2 %ige
Aneisen
säure		 1 : 1,5
l%iae
Natronlaune		 Wasser 1 : 1,5
l%ige Natron
lauge		 20%icTe
Aneisen
säure		 1 : 1,5
40% PEG 600
in Wasser		 l%ige
Natronlauge		 1 : 2
100
300
500
100
50
500
1800
lOOO

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer zur Ultrafiltration und/oder Mikrofiltration geeigneten, asymmetrischen Hohlfadenmembran durch Extrudieren einer Spinnlösung aus einem Polyamid oder einem Gemisch von Polyamiden und/oder Copolyamiden mit Ameisensäure und einer koagulierenden Kernflüssigkeit in eine zu dieser Kernflüssigkeit unterschiedliche, koagulierende Fällbadflüssigkeit und anschließendem Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung 15 bis 25 Gew.-% an Polyamid, 5 bis 20 Gew.-% Polyäthylenglykol, bis zu lO Gew.-% übliche Zusätze und Ameisensäure enthält, daß die pH-Wert-Differenz zwischen Kernflüssigkeit und Fällbadflüssigkeit mindestens 3 ist und der Hohlfaden nach Verlassen des Fällbades im nassen Zustand verstreckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlfaden um 1 : 1,5 bis 1 : 2,5 verstreckt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit Glykol enthält.
_ 2 - A3GW31995 DE
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit eine 1 bis lO Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit eine 15 bis
30 Gew.-% Glykol enthaltende Lösung in Wasser ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit eine 5 bis lO Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit Wasser ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit Natronlauge und die Fällbadflüssigkeit Ameisensäure enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit eine 1 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge ist und die Fällbadflüssigkeit 20 bis 40 Gew.-% Ameisensäure enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit Polyäthylenglykol und die Fällbadflüssigkeit Ameisensäure enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit 15 bis 30 Gew.-% Polyäthylenglykol in Wasser und die Fällbadflüssigkeit 20 bis 40 Gew.-% Ameisensäure enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit Polyäthylenglykol und die Fällbadflüssigkeit NaOH enthält.
A3GW31995 DE
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernflüssigkeit 15 bis 30 Gew.-% Polyäthylenglykol in Wasser enthält und die Fällbadflüssigkeit eine 1 bis 10 Gew.-% NaOH enthaltende Natronlauge ist.
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