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DE3132684A1 - Process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure - Google Patents

Process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure

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DE3132684A1 DE19813132684 DE3132684A DE3132684A1 DE 3132684 A1 DE3132684 A1 DE 3132684A1 DE 19813132684 DE19813132684 DE 19813132684 DE 3132684 A DE3132684 A DE 3132684A DE 3132684 A1 DE3132684 A1 DE 3132684A1
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Abstract

The invention relates to a process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure of the general formula MeFe2O4, in which Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe(II), the atomic mass ratios a, b, c, d and e each being from 0 to 1 and their sum being equal to 1, by reacting an aqueous solution or suspension of one or more of the Me salts and an aqueous iron(III) chloride solution with an aqueous solution of sodium carbonate and/or potassium carbonate, drying the resulting mixture which consists of sparingly soluble MeCO3 and iron(III) carbonate in an alkali metal chloride solution, and then heating the salt mixture to a temperature above the melting point of the alkali metal chloride but not above 1200 DEG C, and isolating the octahedral ferrite of the composition MeFe2O4, which forms in the process, by leaching with water.

Description

Verfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mitProcess for the production of isotropic ferrite powder with

Spinellstruktur Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgeiefnen Formel MeFe204, in der Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e Fe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c,d und e jeweils 0 bis 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist.Spinel Structure The invention relates to a method of manufacture isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe204, in which Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e Fe (II) means, where the atomic mass ratios a, b, c, d, and e are each 0 to 1 and their sum is equal to 1.

Weichmagnetische Manganzinkferrit- und Nickelzinkferritpulver für die Herstellung von Magnetkopfkeramik sowie von Plastoferriten für die Verwendung als Abschirmmaterial werden üblicherweise nach dem keramischen Verfahren hergestellt. Dazu wird Manganoxid oder Nickeloxid mit Zinkoxid und Eisen(III)-Oxid in dem Verhältnis, das der chemischen Formel des späteren Ferrits entspricht, gemischt und diese Mischung einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 1100 und 12000C unterworfen. Dabei bildet sich der weichmagnetische Spinellferrit. Die entstandenen versinterten Konglomerate aus Kristalliten werden anschließend meist unter Zusatz von Wasser zu einem Pulver, dessen TeilchCngröße rund 1 /um beträgt, gemahlen. Durch das Mahlen entstehen Kristallbaufehler in den Teilchen, die eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften zur Folge haben.Soft magnetic manganese zinc ferrite and nickel zinc ferrite powders for the manufacture of magnetic head ceramics as well as plastoferrites for use as shielding material are usually produced by the ceramic process. For this purpose, manganese oxide or nickel oxide is used with zinc oxide and iron (III) oxide in the ratio which corresponds to the chemical formula of the later ferrite, mixed and this mixture subjected to a heat treatment at temperatures between 1100 and 12000C. Included the soft magnetic spinel ferrite is formed. The resulting sintered conglomerates from crystallites are then usually with the addition of water to a powder, the particle size of which is around 1 µm, ground. The grinding results in crystal defects in the particles, which result in a deterioration in magnetic properties to have.

AuRerdem weisen die gemahlenen Ferritpulver ein breites Teilchengrößenspektrum auf. Entsprechend wird bei. der Weiterverarbeitung dieser Pulver zu einer weichmagnetischen Ferritkeramik ein breites Korngrößenspektrum beobåchtet.In addition, the ground ferrite powders have a wide range of particle sizes on. Accordingly, at. the further processing of this powder into a soft magnetic one Ferrite ceramics have a wide range of grain sizes.

Neben dem keramischen Verfahren sind zur Herstellung von MnZn- und NiZn-Ferriten auch Mischfällungsverfahren herangezogen worden Diese Verfahren haben den Nachteil, daß das in der flüssigen Phase erhaltene Mischfällungspro- dukt zu feinteilig und daher nur sehr schwierig von der flUssigen Phase abzutrennen ist. Da hierbei außerdem feinteilige Fällungsprodukte durchs Filter laufen können, ist es schwierig, Fällungsprodukte mit einer Zusammensetzung zu erzielen, die den festgelegten Molverhältnissen der jeweiligen Komponenten entsprechen. Weiterhin ist es nachteilig, daß die erhaltenen Ferrite aufgrund der Versinterung beim Tempern schlecht dispergierbar sind und für eine weitere Verwendung aufgemahlen werden müssen.In addition to the ceramic process, MnZn and NiZn ferrites have also been used in the mixed precipitation process the disadvantage that the mixed precipitation process obtained in the liquid phase duct too finely divided and therefore very difficult to separate from the liquid phase. Since fine-particle precipitation products can also run through the filter here, is it is difficult to obtain precipitation products with a composition that meets the specified requirements Corresponding molar ratios of the respective components. It is also disadvantageous that the ferrites obtained are poorly dispersible due to the sintering during tempering and must be ground for further use.

Weiterhin ist bekannt, Ferrite vom Spnelltyp der Zusammensetzung MeFe204 durch Oxidation von Me-Fe(II)-Hydroxidmischfällungen aus wäßriger Lösung darzustellen. Die so hergestellten Ferrite sind aber sehr feinteilig und ergeben bei einer Verdichtung einen Preßling mit unzureichenden, vergleichsweise niedrigen Dichten.It is also known that ferrite of the spin type of the composition MeFe204 by oxidation of Me-Fe (II) -hydroxide mixed precipitates from aqueous solution. The ferrites produced in this way are very finely divided and result when they are compressed a compact with insufficient, comparatively low densities.

Für die Herstellung von Magnetkeramik und von weichmagnetischen Plastoferriten ist es wünschenswert, isotrope Ferritpulver vom Spinelltyp zur Verfügung zu haben, welche sich durch eine enge Teilchengrößenverteilung, eine hohe Verdichtbarkeit und eine gute Dispergierbarkeit für die Einarbeitung in organische Bindemittel auszeichnen.For the production of magnetic ceramics and soft magnetic plastoferrites it is desirable to have available isotropic ferrite powders of the spinel type, which is characterized by a narrow particle size distribution, high compressibility and are characterized by good dispersibility for incorporation into organic binders.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich isotrope Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgemeinen Formel MeFe204, in der Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e Fe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c, d und e jeweils 0 bis 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist, mit den aufgabengemäß gemäß geforderten Eigenschaften herstellen lassen, wenn eine wäßrige Lösung oder Suspension eines oder mehrerer der Me-Salze und eine wäßrige Eisen(III)-Chloridlösung mit einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbonat.It has now surprisingly been found that isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe204, in which Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e means Fe (II), the atomic mass ratios a, b, c, d and e each amount to 0 to 1 and their sum is equal to 1, with the tasks according to Can produce the required properties if an aqueous solution or suspension one or more of the Me salts and an aqueous iron (III) chloride solution with a aqueous solution of sodium carbonate and / or potassium carbonate.

'umgesetzt, die resultierende Mischung, bestehend aus schwerlöslichem MEMO, und Eisen(III)-Carbonat in einer Lösung von Natriumchlorid und/oder Kaliumchlorid zur Trockene gebracht wird, das trockene Salzgemenge anschließend auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von Natriumchlorid und/oder Kaliunchlorid, jedoch auf nicht mehr als 12000C erhitzt und der sich dabei bildende oktaederförmige Ferrit der Zusammensetzung MeFe204 durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.'implemented, the resulting mixture, consisting of poorly soluble MEMO, and ferric carbonate in a solution of sodium chloride and / or potassium chloride is brought to dryness, the dry salt mixture is then brought to a temperature above the melting point of sodium chloride and / or potassium chloride, however not heated to more than 12000C and the resulting octahedral ferrite of the composition MeFe204 is isolated by leaching with water.

Bei der Ausarbeitung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das oder die jeweiligen Me-Salze in Form der Chloride oder Carbonate einzusetzen. When working out the method according to the invention, it has proven itself Proven to be expedient, the respective Me salt or salts in the form of the chlorides or To use carbonates.

Dabei wird das Atommassenverhältnis von Eisen(III) zu Me-Kation in den eingesetzten Salzen bereits entsprechend der vorgegebenen Formel eingesetzt. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn in der Mischfällung das Atommassenverhältnis von (Na+K) zu C1 0,9 bis 1,4 beträgt. Nach Herstellung der Me- und Eisen(III)carbonat-Fällung in der Alkalichloridlösung wird diese zur Trockene gebracht, was Ublicherweise durch Sprühtrocknung geschieht. Das dabei sich ergebende Salzgemenge wird nun 0,5 bis 3 Stunden lang auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Alkalichlorids, jedoch auf nicht mehr als 12000C erhitzt. Diese Temperaturbehandlung kann sowohl in Luft als auch in Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Nach dem Abkühlen wird der Schmelzkuchen mit Wasser behandelt, so daß sich der Alkalichloridanteil herauslöst und das Ferritpulver zurückbleibt. The atomic mass ratio of iron (III) to Me cation is in the salts used are already used in accordance with the given formula. It is also advantageous if the atomic mass ratio is used in the mixed precipitation from (Na + K) to C1 is 0.9 to 1.4. After preparation of the Me and iron (III) carbonate precipitation in the alkali chloride solution this is brought to dryness, which is usually done by Spray drying happens. The resulting salt mixture is now 0.5 to For 3 hours at a temperature above the melting point of the alkali chloride, but heated to not more than 12000C. This temperature treatment can be both can be carried out in air as well as in an inert gas atmosphere. After cooling it will the melt cake is treated with water so that the alkali metal chloride is dissolved out and the ferrite powder remains.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein unversintertes lockeres Ferritpulver. Die Präparate bestehen aus isotropen oktaederförmigen Kristalliten mit gut und regelmäßig ausgeprägtem Kristallhabitus und enger Teilchengrößenverteilung. Der Oktaederdurchmesser der Pulver- teilchen kann durch die angewendete Reaktionstemperatur auf Werte zwischen 0,1 und 2,0 /um eingestellt werden, die spezifische Oberfläche nach BET variiert entsprechend zwischen 10 und 0,5 m2/g. An unsintered one is obtained by the process according to the invention loose ferrite powder. The preparations consist of isotropic octahedral crystallites with a well and regularly pronounced crystal habit and narrow particle size distribution. The octahedron diameter of the powder particles can be applied by the Reaction temperature can be adjusted to values between 0.1 and 2.0 / um, the specific The BET surface area varies accordingly between 10 and 0.5 m2 / g.

Das Verfahren zeichnet sich gegenüber den bekannten Mischfällungsverfahren zur Gewinnung von kubischen Ferriten mit Spinellstruktur durch eine Reihe von verfahrenstechnischen Vereinfachungen aus. So entfällt das langwierige Abfiltrieren der Mischfällungsprodukte und das vorgegebene Fe/Me--Verhältnis bleibt unverändert, da keine Komponente durchs Filter laufen kann. Außerdem entfällt das langwierige Auswaschen der Mischfällungsprodukte. Durch die Anwesenheit des Alkalichlorids beim Tempern wird ein Versintern der kubischen Ferritoktaeder verhindert, so daß die erhaltenen Pulver für eine Weiterverarbeitung nicht erst aufgemahlen werden müssen, wodurch Kristallfehler und ein breites TeilchengröAenspektrum eingeführt würden. Im Gegensatz zu den Produkten aus dem keramischen Verfahren oder dem Mischfällungsverfahren sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Spinellpulver aus regelmäßigen oktaederförmigen Kristalliten mit scharf ausgeprägtem Kristallhabitus zusammengesetzt. Dabei ist die Größe der isotropen Teilchen durch die angewendete Reaktionstemperatur in einem weiten Bereich einstellbar, wobei die Teilchengröße bemerkenswert einheitlich ausfällt.The process differs from the known mixed precipitation processes for the extraction of cubic ferrites with spinel structure through a number of process engineering Simplifications. The tedious filtering off of the mixed precipitation products is no longer necessary and the specified Fe / Me ratio remains unchanged, since no component passes through Filter can run. In addition, there is no tedious washing out of the mixed precipitation products. The presence of the alkali chloride during tempering causes sintering of the cubic Ferritoctahedron prevented, so that the powder obtained for further processing do not have to be ground up first, which leads to crystal defects and a wide range of particle sizes would be introduced. In contrast to the products from the ceramic process or the mixed precipitation process are those obtained by the process according to the invention Spinel powder made of regular octahedron-shaped crystallites with a sharp shape Crystal habit composed. In doing so, the size of the isotropic particles is due the reaction temperature used can be set over a wide range, the Particle size is remarkably uniform.

Die genannten besonderen Teilcheneigenschaften haben eine gute Dispergierbarkeit in organische Medien zur Herstellung von weichmagnetischen Farben oder Plastoferriten z.B. für Abschirmzwecke zur Folge. Des weiteren zeichnen sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pulver durch eine gute Verdichtungscharakteristik beim biaxialen oder isostatischen Verdichten aus. Nach Sintern und biaxialem oder isostatischem Heißpressen dieser Preßlinge wird eine Keramik für die Herstellung von Magnetferritköpfen mit einem einheitlichen Korngrößenspektrum erhalten, wobei gegendber herkömmlicher Ferritkeramik verbesserte mechanische und magnetische Eisen schaften resultieren.The particular particle properties mentioned have good dispersibility in organic media for the production of magnetically soft paints or plastoferrites e.g. for shielding purposes. Furthermore, those according to the invention stand out Powder obtained by a good compression characteristic in the biaxial process or isostatic compression. After sintering and biaxial or isostatic Hot pressing this Compacts will be a ceramic for manufacture obtained from magnetic ferrite heads with a uniform grain size spectrum, wherein Compared to conventional ferrite ceramics, improved mechanical and magnetic irons result.

Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 Es wird eine Lösung, bestehend aus 272,6 g ZnCl2, 554,2 g MnCl2.4 H20 und 2 811,1 g FeCl3.6 H20 in 20 1 H20 hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 2 162,2 g Na2CO3 in 8 1 H20 gegeben. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Ein Teil des sprühgetrockneten Pulvers wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 10600C an Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Mangan-Zinkferrit/NaCl--Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird das erhaltene Ferritpulver abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Manganzinkferrit-Präparat besteht aus oktaederförmigen Kristalliten mit einem Teilchendurchmesser von 0,6 /um. Die Magnetwerte betragen: Hc - 0,7 kA/m, MrAr : 2,8 nTm3/g, M5/y : 63 nTm3/g. Die magnetische Messung erfolgte in einem Magnetfeld mit H = 160 kA/m.The invention is explained in more detail using the following examples: Example 1 A solution consisting of 272.6 g ZnCl2, 554.2 g MnCl2.4 H20 and 2,811.1 g FeCl3.6 H20 in 20 1 H20 prepared and with stirring in a solution of 2 162.2 g Na2CO3 in 8 1 H20. The suspension obtained is then spray-dried. A portion of the spray-dried powder is then in one for an hour preheated chamber furnace tempered in air at 10600C. After cooling down, this will be The resulting manganese-zinc ferrite / NaCl mixture is poured into cold water while stirring, whereby the NaCl portion of the mixture dissolves. Then the obtained Ferrite powder filtered off, washed out and dried. The one-phase in the X-ray diagram Manganese zinc ferrite preparation consists of octahedral crystallites with a particle diameter of 0.6 / µm. The magnetic values are: Hc - 0.7 kA / m, MrAr: 2.8 nTm3 / g, M5 / y: 63 nTm3 / g. The magnetic measurement was carried out in a magnetic field with H = 160 kA / m.

m Beispiel 2 Ein weiterer Teil des sprühgetrockneten Pulvers aus Beispiel 1 wird eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 10500C unter Argon getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/Salz-Gemenge, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgearbeitet. Man erhält ein im Röntgendiagramm einphasiges MnZn-Ferrit-Präparat mit einer Teilchengröße von 0,3 /um. Die Magnetwerte betragen: Hc = 1,2 kA/m, Mr/p : 4,7 nTm3/g, M5/ : 64 nTm³/g. Die magnetische Messung erfolgte in einem Magnetfeld mit H : 160 kA/m. Example 2 Another part of the spray-dried powder from Example 1 is placed in a preheated chamber furnace at 10500C for one hour Annealed argon. After cooling, the ferrite / salt mixture obtained is, as in example 1 described, worked up. A single-phase MnZn ferrite preparation is obtained in the X-ray diagram with a particle size of 0.3 / µm. The magnetic values are: Hc = 1.2 kA / m, Mr / p : 4.7 nTm3 / g, M5 /: 64 nTm³ / g. The magnetic measurement was carried out in a magnetic field with H: 160 kA / m.

Claims (3)

Patent ansprüche 1. Verfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgemeinen Formel MeFe204, in der Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e Fe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c, d und e jeweils 0 bis 8 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung oder Suspension eines oder mehrerer der Me-Salze und eine wäßrige Eisen(III)-Chloridlösung mit einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbonat umgesetzt, die resultierende Mischung, bestehend aus schwerlöslichem MeCO3 und Eisen(III)-Carbonat in einer Lösung von Natriumchlorid und/oder Kaliumchlorid.Claims 1. A method for producing isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe204, in which Me = a Mn + b Ni + c Zn + d Co + e means Fe (II), the atomic mass ratios a, b, c, d and e each 0 to 8 are 1 and their sum is equal to 1, characterized in that that an aqueous solution or suspension of one or more of the Me salts and one aqueous iron (III) chloride solution with an aqueous solution of sodium carbonate and / or Potassium carbonate implemented, the resulting mixture consisting of poorly soluble MeCO3 and iron (III) carbonate in a solution of sodium chloride and / or potassium chloride. zur Trockene gebracht wird, das trockene Salzgemenge anschließend auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von Natriumchlorid und/oder Kaliumchlorid jedoch auf nicht mehr als 12000C erhitzt und der sich dabei bildende oktaederförmige Ferrit der Zusammensetzung MeFe2O4 durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird. is brought to dryness, then the dry salt mixture to a temperature above the melting point of sodium chloride and / or potassium chloride but heated to not more than 12000C and the resulting octahedral shape Ferrite of the composition MeFe2O4 is isolated by leaching with water. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Me-Salz jeweils das Chlorid oder Carbonat eingesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Me salt the chloride or carbonate is used in each case. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlung an Luft oder unter Inertgas durchgeführt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the temperature treatment is carried out in air or under inert gas.
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