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VERFAHREN ZUR GEGENSTROMWASCHE FEIN
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VERTEILTER ROHER TEREPHTHALSÄURE Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Reinigung der Terephthalsäure.
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Terephthalsäure ist eine wichtige Handelschemikalie.
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Sie wird in Tonnage-Mengen zur Herstellung von Polyester-Polymerisaten
verwendet, aus denen Polyesterfasern, Folien und Flaschen hergestellt werden. Sie
wird industriell aus p-Xylol hergestellt. Bei einem üblichen Verfahren zur Erzeugung
von Terephthalsäure wird p-Xylol unmittelbar zu Terephthalsäure oxidiert. Der Oxidationsschritt
liefert eine Reaktionsmischung, die nicht nur die Säure, sondern auch Zwischenprodukte
der Oxidation enthält, wie beispielsweise Paratoluylsäure, 4-Carboxybenzaldehyd
und dergleichen, die für viele, wenn nicht die meisten Verwendungszwecke gewisse
Höchstkonzentrationen im Endprodukt nicht überschreiten dürfen.
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Infolgedessen ist es notwendig, Terephthalsäure aus der Reaktionsmischung
abzutrennen und sie einer weiteren Behåndluny zu unterziehen, um die verbleibenden
Verunreinigungen abzutrennen, von denen mindestens eine, 4-Carboxybenzaldehyd, dazu
neigt, von den festen Teilchen der Terephthalsäure okkludiert zu werden. Aus diesen
Gründen hat man in der Fachwelt beträchtliche Anstrengungen aufgewandt, um Mittel
und Wege zur Reinigung der rohen Terephthalsäure zu finden und weiter zu entwickeln.
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Eine frühe Entwicklung zur Reinigung der rohen Terephthalsäure ist
das Verfahren in einem senkrechten Waschturm, siehe die GB-PS 557,996. Bei diesem
Verfahren wird eine Aiifsclilämmung von Teilchen der rohen Terephthalsäure in lssiqsällre,
Wasser
oder einer anderen Flüssigkeit, die eine wesentlich niedrigere Dichte als Terephthalsäure
besitzt, und in der unter den vorherrschenden Bedingungen Terephthalsäure relativ
unlöslich ist, in den Kopfraum eines eine Waschflüssigkeit enthaltenden Turms eingeführt,
die im allgemeinen die gleiche Flüssigkeit, jedoch in einem reineren Zustand, ist
wie die Aufschlämmungsflüssigkeit. Die Waschflüssigkeit wird in den Bodenraum des
Turms eingeleitet, die den Kopfraum des Turms erreichende Flüssigkeit wird abgezogen,
und eine Aufschlämmung aus Waschflüssigkeit und Terephthalsäure-Teilchen, die den
Boden erreicht, wird entfernt. Auf diese Weise wird die mit der Aufschlämmung in
den Turm eingespeiste Flüssigkeit verdrängt, und die Terephthalsäure-Teilchen werden
durch die Waschflüssigkeit gewaschen. Die Leistungsfähigkeit dieser Methode ist
jedoch nicht so gut, wie erwünscht, da in dem Turm Kanalbildung oder Rückvermiscuny
der Flüssigkeit auftritt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens
zur Behandlung einer rohen Terephthalsäure in einem senkrechten Waschturm.
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Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird der Turm in-Querrichtung
durch mindestens einen Zwischenboden mit einer Vielzahl von Löchern darin unterteilt.
Jedes dieser Löcher ist so dimensioniert, daß, wenn ein nicht-fluidisiertes Bett
von Terephthalsäure-Teilchen in der Nachbarschaft des Zwischenbodens vorliegt, nur
eine Minderheit von Teilchen, -falls überhaupt, durch das Loch sich absetzt (oder
aufsteigt), das aber mit einem Flüssigkeitsstrom in der allgemeinen Wanderungsrichtung
der Terephthalsäure-Teilchen durch den Turm, nämlich mit einem gleichgerichteten
Flüssigkeitsstrom, und bei einer Geschwindigkeit, die zu einer Fluidisierung des
Bettes ausreicht, ein freier Transport der Teilchen durch das Loch stattfindet.
Darüber hinaus
umfaßt das Verfahren die hydraulische und kontinuierliche
Durchführung einer Folge von Schritten, worin in einem Schritt unter dem Einfluß
der Schwerkraft ein Absetzen (oder ein Aufsteigen , falls die Waschflüssigkeit dichter
als Terephthalsäure ist) während einer Zeitdauer stattfindet, die ausreicht, daß
die festen Teilchen sich sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes Bett
in der Nachbarschaft des Zwischenbodens bilden, dies alles durch Schwerkraft-Absetzen
(oder -Auüsteigen), und worin dann ein Schritt des Teilchen-Transports aufgrund
eines gleichgerichteten Flüssigkeitsstroms durch die Löcher mit einer Geschwindigkeit
und während einer Zeitdauer stattfindet, die ausreichen, daß das Bett fluidisiert
wird, und die fluidisierten Terephthalsäure-Teilchen mittels der Flüssigkeit durch
die Löcher des Zwischenbodens transportiert werden. In dieser Folge von Schritten
findet, entweder während des Absetzens (oder All rsteigens) der Teilchen oder in
einem getrennten Scliritt, ein Gegenstrom der Flüssigkeit durch die Löcher des ZwisclauntJodens
und durch das dem'Zwischenboden benachbarte Teilchenbet statt. Falls dieser während
des Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter dem Einfluß der Schwerkraft
stattfindet, wird die Strömungsgeschwindigkeit so gewählt, daß die Flüssigkeit aus
dem Bett verdrängt wird, jedoch kleiner als die Absetz- (oder Aufsteige-)-Geschwindigkeit
der festen Teilchen einer erwarteten minimalen Größe oder einer gewählten Größe
ist, wenn' eine Klassierung der Teilchen in der Kolonne durchgeführt werden soll.
Wenn dieser jedoch als ein getrennter Schritt erfolgt, kann die Geschwindigkeit
des Gegenstroms größer sein, jedoch werden sie und die Strömungsdauer so gewählt,
daß das Bett fluidisiert wird, die Teilchen jedoch höchstens eine kurze Entfernung
von diesem in Gegenstromrichtung transportiert werden.
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Eine allgemeine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung umfaßt lediglich zwei Schritte.
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In dieser Ausführunysform wird der Gegenstrom der Flüssigkeit in dem
Turm hydraulisch während mindestens eines Teils und vorzugsweise der gesamten Dauer
des Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter der Einwirkung der Schwerkraft
bewirkt. Die Geschwindigkeit des Flüssigkeits-Gegenstroms wird im Gebiet des Zwischenbodens
auf einen Wert eingestellt und auf diesem gehalten, der kleiner ist, als die Geschwindigkeit
des unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindenden Absetzens (oder Aufsteigens)
der festen Teilchen der erwarteten minimalen Teilchengröße oder einer anderen ausgewählten
Teilchengröße, wenn eine Klassierung der festen Teilchen in dem Turm durchgeführt
werden soll. In dieser Ausführungsform wird der Flüssigkeitsgegenstrom hydraulisch
durch die Einführung der Waschflüssigkeit in die Kolonne von dem Ende her bewirkt,
von dem die gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen abgezogen werden, und durch das
Abziehen der Flüssigkeit vom entgegengesetzten Ende des Turms. Außerdem wird in
dieser Ausführungsform der gleichgerichtete Flüssigkeitsstrom in dem Turm hydraulisch
durch Abziehen der Flüssigkeit vom Boden des Turms, und vorzugsweise durch gleichzeitige
Zufuhr von Flüssigkeit in den Kopfraum des Turms bewirkt, wenn die Terephthalsäure
dichter ist als die Waschflüssigkeit, und wenn die Waschflüssigkeit dichter ist
als die Terephthalsäure, durch Abziehen der Flüssigkeit vom Kopf des Turms und gleichzeitige
Zufuhr von Waschflüssigkeit in den Bodenraum des Turms.
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Eine andere bevorzugte allgemeine Ausführungsform des Verfahrens gemäß
der Erfindung umfaßt diese beiden Schritte folgend auf eine Kombination eines ersten
Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter dem Einfluß der Schwerkraft und
eines anschließenden Schrittes der Fluidisierung des Betts durch einen Gegenstrom.
Somit umfaßt diese Ausführungsform die hydraulische und kontinuierliche Durchführung
der
nachstehenden Folge von Schritten: (1) Auslösung und Aufrechterhaltung
des Absetzens (oder Aufsteigens, falls die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure
ist) der Terephthalsäure-Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft während einer
Zeitdauer, die ausreicht, daß die Teilchen sich sammeln, zusammenballen und ein
nicht-fluidisiertes Bett in der Nachbarschaft des Zwischenbodens bilden; (2) Auslösung
und Aufrechterhaltung eines Flüssigkeitsgegenstroms durch die Löcher des Zwischenbodens
mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer, die ausreichen, um das Bett
zu fluidisieren und die Flüssigkeit zu verdrängen und die Teilchen von ihr fort
zu transportieren; (3) Auslösung und Aufrechterhaltung des Absetzens (oder Aufsteigens,
falls die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure ist) der festen Teilchen
unter dem Einfluß der Schwerkraft während einer Zeitdauer, di ausreicht, daß die
festen Teilchen sich wiederum sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes
Bett in der Nach barschaft des Zwischenbodens bilden; und (4) Auslösung und Aufrechterhaltung
eines gleichgerichteten Flüssigkeitsstroms durch die Löcher des Zwischenbodens mit
einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer, die ausreichen, daß das Bett
fluidisiert wird und die fluidisierten Teilchen durch die Löcher transporticrt werden.
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Diese Folge von Schritten wird hydrauliscli und kontin@i@@@ 1 t'Ii
bewirkt durch die gesteuerte und regulierte Zufuhr von Plssigkeit in beide Endräume
des Turms und durch Abziehen von
flüssigem Material von beiden
Enden des Turms.
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Die Anzahl der Löcher in jedem waagerechten Zwischenboden kann über
einen breiten Bereich variiert werden. Die Anzahl der Löcher sollte groß genug sein,
um eine insgesamt praktikable Wanderungsgeschwindigkeit der Terephthalsäure-Teilchen
und der Waschflüssigkeit durch den Turm zu ermöglichen.
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Andererseits sollte sie diejenige Zahl nicht überschreiten, bei der
in einer signifikanten Entfernung von den Löchern Kanalbildung der Waschflüssigkeit'und
ein nennenswertes Rückvermischen der verdrängten Flüssigkeit stattfindet, d.h.,
ein Strom der Waschflüssigkeit in Strömungen, die feste Teilchen aussparen, und
ein Strom der Waschflüssigkeit durch einen Teil der Löcher eines Zwischenbodens
in der gewünschten Richtung, wobei ein Teil des Stroms seine Richtung ändert und
zusammen mit verdrängter Flüssigkeit durch andere Löcher auf die andere Seite des
Zwischenbodens zurückkehrt. In dieser Beziehung arbeitet bei der praktischen Durchführung
der vorliegenden Erfindung der Zwischenboden unter normalen Bedingungen in der Weise,
daß unerwünschte Kanalbildung und "Rückvermischung" der Flüssigkeit in dem Turm
unter normalen Betriebsbedingungen auf ein Mindestmaß verringert werden.
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In bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist der Turm in Querrichtung durch eine Vielzahl von in senkrechten Abständen übereinander
angeordneten, mit Löchern versehenen Zwischenböden unterteilt, wodurch eine Vielzahl
von Stufen gebildet wird, und der vorbeschriebene Arbeitszyklus wird hydraulisch
und kontinuierlich gleichzeitig auf jeder Stufe durchgeführt. Die Anzahl der Stufen
hängtsb von der Leichtiykeit, mit der sich die in der eingespeisten Aufschlämmung
der rohen Terephthalsäure vorhandenen Verunreinigungen entfcrnen lassen, der Art
der Verunreinigungen, ihrer Konzentration, der Waschflüssigkeit, der gewünschten
Arbeitsleistung, der gewünschten Endresultate und dergleichen. Dementsprechend-
werden
hinsichtlich der Anzahl der Stufen keine allgemeinen Angaben gemacht, außer der,
daß die Anzahl der Stufen in jeder speziellen Situation leicht experimentell bestimmt
werden kann. Der senkrechte Abstand zwischen den Zwischenböden hängt. gleicherweise
von einer Anzahl von Variablen ab, wozu die Strömungsgeschwindigkeiten, die Tiefen
der nicht fluidisierten Betten und dergleichen gehören. Hierzu wird lediglich verallgemeinernd
angegeben, daß bei gewählten Strömungsgeschwindigkeiten und -dauern die Zwischenböden
nicht in einem so engen Stand angeordnet werden sollten, daß während des Schrittes
der Fluidisierung des Bettes im (;cgenstrom der Fltissigkeitsstrom Teilchen durch
die Löcher e es Zwischenbodens zurück auf eine vorhergehende Stufe transportiert,
oder daß während des Schrittes des Transports der festen Teilchen im Gleichstrom
der Flüssigkeitsstrom Teilchen über die folgende Stufe hinaus transportiert. Andererseits
brauchen die Zwischenböden senkrecht nicht so weit voneinander entfernt zu sein,
daß die Gesamthöhe des Turms unpraktisch wird, und in dieser Beziehung werden für
einen vorgegebenen senkrechten Abstand der Zwischenböden bei der betreffenden Ausführungsform
des Verfahrens die Geschwindigkeit und Dauer der Strömungen so gewählt, daß der
das Bett fluidisierende Gegenstrom das Bett fluidisiert und diebe Flüssigkeit und
feste Teilchen aus diesem verdrängt, ohne dabei eine nennenswerte Menge fester Teilchen
durch dietöcher des vorhergehendcn Zwischenbodens zurückzutransportieren, und daß
der das Bett fluidisierende Gleichstrom das Bett fluidisiert und feste Teilchen
durch die Löcher des benachbaren Zwischenbodens transportiert, nicht aber eine nennenswerte
Menge durch die Löcher des nächsten darauf folgenden Zwischenbodens.
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In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden die Teilchen
der rohen Terephthalsäure und der Gleichstrom-Flüssigkeit gemeinsam in Form einer
Aufschlämmung in den Turm eingespeist. Die Gleichstrom-Flüssigkeit in derartigen
Ausführungsformen kann die Reaktionsflüssigkeit (das flüssige
Melium,
in dem die Terephthalsäure gebildet wird), die Mutterlauge (die Flüssigkeit, aus
der die rohe Terephthalsäure kristallisiert wird), die Waschflüssigkeit (wie wenn
Teilchen der rohen Terephthalsäure in einer Flüssigkeit suspendiert werden) und
dergleichen sein. In den meisten Ausführungsformen der Erfindung werden gewaschene
Terephthalsäure-Teilchen und das Waschflüssigkeits-Material aus dem Turm zusammen
in Form einer pumpbaren Aufschlämmung gezogen.
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In einigen Ausführungsformen werden jedoch die gewaschenen Teilchen
in einem eingedickten Zustand abgezogen.
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Bei einigen Ausführungsformen, bei denen die fein verteilte rohe Terephthalsäure
gemeinsam mit Flüssigkeit in Form einer Aufschlämmung in den Turm eingespeist wird,
wird Flüssigkeit von dem Ende des Turms in der Region kontinuierlich abgezogen,
in der die Aufschlämmung zugeführt wird. In einer solchen Ausführungsform kann die
Geschwindigkeit des Abziehens des Schlammes aus dem Turm groß genug sein, um einen
Flüssigkeitsgleichstron durch den Turm mit einer solchen Geschwindigkeit zu bewirken,
daß eine beträchtliche Menge der Teilchen des festen Materials während des Gleichstrom-Schrittes
in der Abfolge der Schritte über mehrere Stufen hinweg transportiert wird, wobei
für solche Teilchen der Nutzen dieser Reinigungsstufen entfällt. Bei einer solchen
Ausführungsform wird die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsgleichstroms durch den
Turm vorzugsweise während des Abziehens der Aufschlämmung aus dem Turm dadurch vermindert,
daß während eines solchen Abziehens mit einer ausgewählten Geschwindigkeit eine
Flüssigkeit (Waschflüssigkeit oder, weniger bevorzugt, zurückgeführte Waschflüssigkeit)
in die Region desjenigen Endes des Turms eingespeist wird, von dem die Aufschlämmung
abgezogen wird.
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In einigen Ausführungsformen der Erfindung ist die Waschflüssigkeit
dichter als Terephthalsäure. Dementsprechend werden die fein verteilten Teilchen
der rohen Terephthalsäure in den Bodenraum des Turms eingespeist, und die
Gegenstrom-Waschflüssigkeit
wird dem Kopfraum des Turms zugeführt.
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In den meisten Ausführungsformen der Erfindung ist jedoch Terephthalsäure
dichter als die Waschflüssigkeit. Bei derartigen Ausführungsformen wird die rohe
Terephthalsäure dem Turm in den Kopfraum zugeführt, vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung,
und das den Boden des Turms erreichende feste Material wird abgezogen, vorzugsweise
in Form einer Aufschlämmung, und während eines Teils der Abfolge der Schritte, wird
Waschflüssigkeit in den Bodenraum des Turms eingeführt, und Flüssigkeit wird vom
Kopfraum der Kolonne abgezogen, Die derzeit als beste Methode zur Ausführung der
vorliegenden Erfindung angesehene Verfahrensweise wird, durch die Ausführungsformen
des Verfahrens erläutert, die in den beigefügten Zeichnungen abgebildet sind. Diese
Zeichnungen bilden inhaltlich einen Teil der Offenbarungen dieser Beschreibung.
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Fig. 1 zeigt eine Grundansicht, teilweise in Diagrammnorm, einer
Ausführungsform einer Apparatur zur Dtirclwführung des Verfahrens gemäß der Erfindung,
in der Terephthalsäure das dichtere Material ist, wobei diese Apparatur einen Waschturm
10 enthält, von dem in der Darstellung Teile der äußeren Konstruktion fortgelassen
wurden, um die innere Konstruktion erkennbar zu machen; Fig. 2 zeigt eine Grundrißansicht,
gezeichnet in der in Fig. 1 angegebenen Schnittebene 2-2, der Ablenkblech-Konstruktion
am Auslaß der Speiseleitung für die Aufschlämmung zum Waschturm 10; i?i(j. 3 zeit
eine verclrößerte Seitenrißansicht Ic10t"gezeichr,*te 3 !s der Fig. l angege@@@@@
@@@@@@@@@@@@ @@@ z in vergrößerter Sinzeldarstellung einen Ausscbni L L eines in
dem Waschturm 10 in Querrichtung angeordneten
Zwischenbodens wieder;
Fig. 4 zeigt eine vergrößerte Grundrißansicht eines Teils eines im Waschturm 10
in Querrichtung angeordneten Zwischenbodens, die gezeichnet wurde, wie in Fig. 1
durch die Rißebene 4-4 angegeben; Fig. 5 zeigt in Grundrißansicht einen vergrößerten
Schnitt durch. den unteren Endraum des Waschturms von Fig. 1, die gezeichnet wurde,
wie in Fig-. 1 durch die Schnittebene 5-5 angegeben; Fig. 6, 7, und 8 zeigen Durchflußgeschwindigkeits-Zeit-Diagramme,
die verschiedene Betriebsweisen der Apparatur der Fig. 1 entsprechend drei verschiedenen
Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung, erläutern.
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Im einzelnen veranschaulicht Fig. 1 eine Ausführungsform einer Apparatur
zur Durchführung eines Arbeitsgangs der Verdrängung einer Flüssigkeit und des Waschens
von Feststoffen gemäß der vorliegenden Erfindung, in der die rohe Terephthalsäure
dichter als die Waschflüssigkeit ist. Die Apparatur umfaßt einen Waschturm 10, eine
Aufschlämmungs-Speiseleitung 12, die in den Kopfraum des Waschturms mündet, eine
Waschflüssigkeits-Speiseleitung 14, die am Boden es Waschturms in diesen mündet,
sowie eine Leitung 18 zum Abziehen der abströmenden Flüssigkeit aus dem Kopf des
Waschturms. Die Apparatur umfaßt außerdem eine Zeitschalteinrichtung 20, die betriebsmäßig
mit den Ventilen jeder dieser Rohrleitungen verbunden ist, um in Übereinstimmung
mit den Zielen der vor-: liegenden Erfindung den Durchfluß durch diese Rohrleitungen
zu steuern und die Durchflußgeschwindigkeit in jeder Rohrleitung zu regulieren.
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Der Waschturm 10 besteht im allgemeinen aus einer senkrechten, zylindrischen
Konstruktion und umfaßt einen mittleren, Trennstufen enthaltenden Teil 22, einen
Kopfraum 24 und einen
Bodenraum 26.
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Der die Trennstufen enthaltende mittlere Teil 22 in der gezeigten
Ausführungsform umfaßt eine Vielzahl senkrecht übereinander gestapelter zylindrischer
Mantelelemente 27, die den gleichen inneren Durchmesser besitzen und sich auf derselben
vertikalen Achse befinden. Eingebaut zwischen die Enden der Mantelelemente 27, die
miteinander flüssligkeitsdicht verbunden sind, sind waagerecht querlaufende Zwischenböden
28 angeordnet. Jeder dieser Zwischenboden besitzt eine Vielzahl durchgehender zylindrischer
Bohrungen oder Löcher 30.
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Siehe Fig. 3 und Fig. 4. Diese Löcher besitzen einen inneren Durchmesser,
der ein Vielfaches größer ist als die maximale Abmessung der größten Teilchen demgemäß
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu waschenden Feststoffe. Der innere Durchmesser
der Löcher 30 wird so gewählt, daß unter normalen Betriebsbedingungen, ohne einen
Flüssigkeitsgleichstrom oder einen Flüssigkeitsgegenstrom, deren Geschwindigkeiten
der Absetzgeschwindigkeit von Terephthalsäure-Teilchen der kleinsten erwarteten
Teilchengröße gleich sind oder diese überschreiten, die Teilchen der Terephthalsäure
in der Nachbarschaft der Zwischenböden 28 sich sammeln, zusammenballen und sich
gegenseitig am Hindurchtreten durch die Löcher hindern.
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Der Kopfteil 24 des Waschturms 10 umfaßt ein zylindrisches Mantelelement
32 von, vergrößertem inneren Durchmesser, ein verbindendes Mantelelement 34 in Form
eines umgekehrten stumpfen Kegels und einen Kopfverschlußdeckel 36. Der innere Durchmesser
des zylindrischen Elements von vergrößertem Durchmesser ist signifikant größer als
der innere Durchmesser des Mantels des mittleren, die Trennstufen umfassenden Teils
22. Er wird so gewählt, daß unter normalen Betriebsbedingungen der Kopfteil der
Flüssigkeitssäule in dem Waschturm 10 als Klärvorrichtung arbeitet. Bei anderen
AusfUhruncsform(il W rl der @@@@@@ Durchmesser so gewählt, daß t}atd t J; ttrX l
cß I' ,
bedingungen der Kopfteil der Flüssigkeitssäule als Klassierer
arbeitet; d.h., er arbeitet in der Weise, daß er Terephthalsäure-Teilchen aufgrund
ihrer Teilchengröße trennt, wobei diejenigen Teilchen, die feiner sind als einer
ausgewählten Teilchengröße entspricht, mit der abströmenden Flüssigkeit zum Zwecke
der Rückführung in den Kreislauf oder einer anderen Behandlung abgezogen werden.
Der zylindrische Teil mit vergrößertem inneren Durchmesser 32 geht an seinem unteren
Ende in den Maritelteil mit der Form eines umgekehrten stumpfen Kegels 34 über,
an dessen unterem Ende sich das Oberteil des zylindrischen Mantels des mittleren,
die Trennstufen umfassenden Teils 22 anschließt. Der Anstieg der inneren Wandung
des Mantelteils mit der Form eines umgekehrten stumpfen Kegels 34 wird so gewählt,
daß er größer als der Reibungswinkel der Teilchen der rohen Terephthalsäure ist,
so daß dadurch eine Ansammlung dieser Teilchen an der geneigten Oberfiäche vermieden
wird. Der Verschlußdeckel 36 schließt den Kopfraum des Turms 10 ab. Er ist mit einer
Öffnung 38, durch die die Speiseleitung für die Aufschlämmung 12 hindurchgeführt
ist, und einer Öffnung 42, auf der der Einlaß des Abflußrohrs für die abströmende
Flüssigkeit 18 aufsitzt, versehen. In anderen Ausführungsformen wird der obere Deckel
fortgelassen, und der Einlaß des Abflußrohrs 18 befindet sich an der oberen Seitenwand
des zylindrischen Teils 32 oder am Boden einer Uberlaufrinne oder eines Uberlaufkastens
am oberen Ende, des zylindrischen Teils 32. Die vorliegende Ausführung mit einem
Deckel 36 ist für die Verwendung in solchen Verfahrensweisen geeignet, bei denen
die Temperatur der eingespeisten Aufschlämmung oberhalb ihres Siedepunkts bei atmosphärischem
Druck liegt und die Operation unter einem Druck durchgeführt wird, der aus reicht,
um die Flüssigkeit im flüssigen Zustand zu halten.
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Innerhalb des zylindrischen Teils mit vergrößertem inneren t)urchmesser
32 endet die Speiseleitung für die Aufschlämmung 12 in einem Auslaß, der in einer
solchen Entfernung vom Linlaß des Abflußrohres 18 angeordnet ist, daß ein kurzschluß-
artiger
unmittelbarer Strom der Terephthalsäure-Teilchen von jenem Auslaß zu diesem Einlaß
auf das mindestmögliche Maß verringert wird. Am Auslaßende der Aufschlämmungs-Speiseleitung
12 befindet sich eine Ablenkblech-Konstruktion 40, siehe Fig. 2. Sie besteht aus
einer waagerechten Scheibe 46, die in kurzer Entfernung unterhalb der Auslaßöffnung
des Leitungsteils 12 angeordnet ist und an dem Auslaßteil am Ende des Rohres 12
mit Hilfe von Streben 4,8 befestigt ist.
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Der Abstand dieser Scheibe oder dieses Ablenkbleches 46 von der Auslaßöffnung
der Aufschlämmungs-Speiseleitung 12 wird so gewählt, daß die Ströme der aus der
Auslaßöffnung in die Flüssigkeit des Turms 10 fließenden Aufschlämmung in größtmöglicher
Weise verteilt werden und der kurzschlußartige Fluß der Terephthalsäure-Teilchen
zu der Einlaßöffnuncj der Abflußleitung 18 auf ein Mindestmaß begrenzt wird.
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Der Bodenteil 26 des Waschturms 10 besteht aus einem senkrechten zylindrischen
Teil 50, der an seinem oberen Ende mit dem unteren Ende des Mantels des mittleren,
die Trennstufen umfassenden Teils 22 verbunden ist, und an dessen unterem Ende sich
ein Bodenteil 52 in Form eines umgekehrten Kegels anschließt. An der unteren Kegelspitze
des Bodenteils 52 befindet sich ein Bodenauslaß 54 für das Abziehen einer Aufschlämmung
der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen, mit dem das Einlaßende des Aufsdhlämmungs-Ableitungsrohres
16 verbunden ist. Der Bodenteil in Form eines umgekehrten Kegels 5' ellthält ebenfalls
einen Einlaß 56, durch den die Speiseleitung 14 für die Waschflüssigkeit hindurchgeführt
ist. Innerhalb des Bodenteils 26 endet die Waschflüssigkeits-Speiseleitung> in
einem waagerechten, coachsial angeordneten Sprinklerring 62. An der Oberseite des
Rings (siehe Fig. 5) befindet sich eine Vielzahl von praktisch im gleichen Abstand
an(leor(3neten Löchern 64 (Fig. 9), durch G4 (j?1 Wd: Jx 1t " die die wasch@@@ss@gke@@
@@ @@@ Bodenraum des Turms eingeführt wird.
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In der Waschturm-Anlage der Fig. 1 sind die Aufschlämmungs-Speiseleitung
12, die Waschflüssigkeits-Speiseleitung 14, die Aufschlämmunys-Abflußleitung 16
und die Flüssigkeitsabflußleitung 18 jeweils mit einem Absperr- und Durchflußsteuer-Ventil
der entsprechenden Nummern 66, 68, 70 und 72 ausgerüstet. Geöffnet, geschlossen
und während des Öffnens reguliert, werden diese Ventile durch die Ventil-Steuergeräte
74, 76, 78 und 80, die mit der Zeitschalteinrichtung 20 betriebsmäßig verbunden
sind. In der Zeichnung sind die Ventilsteuergeräte elektromechanische Konstruktionen,
die elektrisch über eine Verdrahtung zu der Zeitschalteinrichtung 20 betätigt werden.
Andere Mittel, beispielsweise pneumatische Vorrichtungen, hydraulische Vorrichtungen
und dergleichen können in Verbindung mit einer Zeitschalteinrichtung 20 zum Betrieb
der Ventile und damit der Steuerung und Regelung der Ströme in den Waschturm 10
hinein und aus diesem heraus verwendet werden.
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Bei einer Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung,
wie sie in Fig. 6 dargestellt ist, beginnt die Abfolge der Schritte damit, daß das
Steuerventil 66 der Aufschlämmungs-Speiseleitung und das betreffende Ventil 72 der
Aufschlåmmungs-Abflußleitung geöffnet und das Waschflüssigkeits-Zuflußventil 68
sowie das Ventil 70 der Flüssigkeits-Abflußleitung geschlossen sind. Als Folge davon
wird eine zugeführte Aufschlämmung aus fein verteilten Teilchen roher Terephthalsäure
in einer Flüssigkeit, wie beispielsweise einer wässrigen Mutterlauge, durch die
Aufschlämmungs-Speiseleitung 12 in die Säule der Waschflüssigkeit, wie beispielsweise
Wasser, die in dem Turm 10 enthalten ist, hineingeführt, und Terephthalsäure-Teilchen,
die den Boden der Waschflüssigkeitssäule erreicht haben, werden ebenso wie die dort
befindliche Flüssigkeit gemeinsam in Form einer Aufschlämmung durch die Aufschlämmungs-Abflußleitung
16 abgezogen. Dies bewirkt einen gleichgerichteten oder absteigenden Flüssigkeitsstrom
durch die Locher 30 der querlaufenden Zwischenböden 28. Die
Geschwindigkeit
des Abziehens der Aufschlämmung gewaschener Terephthalsäure-Teilchen, die in dieser
Ausführungsform gleich der Zuflußgeschwindigkeit der eingespeisten Aufschlämmung
ist, wird so gewählt, daß in dem mittleren, die Trennstufen umfassenden Teil 22
eine Geschwindigkeit des Gleichstroms herrscht, die ausreicht, das Bett der Terephthalsäure-Teilchen
zu fluidisieren, das sich in der Nachbarschaft jedes Zwischenbodens in dem voraufgegangenen
Verfahrensschritt gebildet hat, und die fluidisierten Teilchen werden abwärts durch
die Löcher 30 der Zwischenböden 28 transportiert Ehe eine signifikante Menge der
transportierten Teilchen der Terephthalsäure durch den nächst niederen Zwischenboden
hindurchtransportiert werden, werden der Zufluß der eingespeisten Aufschlämmung
und der Abfluß der Aufschlämmung auf ewaschenen Terephthalsäure-Teilchen mit Hilfe
der Zeitschalteinrichtung 20 unterbrochen, die durch Betätigung der Steuergeräte
74 für das Aufschlämmungs-Speiseventil und 80 für das Aufschlämmungs-Auslaßventil
das Schließen des Aufschlämmungs-Speiseventils 66 und des Aufschlämmungs-Abflußventils
72 bewirkt.
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Dadurch wird der gesamte Flüssigkeitsstrom durch die Kolonne unterbrochen,
und als Folge davon wird ermöglicht, daß die Terephthalsäure-Teilchen sich unter
dem Einfluß der Schwerkraft innerhalb des gesamten Turms absetzen, bis sie dic Ywiscllenboden
28 erreichen. In der N-achbaLschnrt der Zwl. qe1itböden 28 sammeln sie sich, ballen
sich zusammen und bilden Betten aus nicht-fluidisierten festen Teilchen. Feste Teil
chen, die sich im Bodenraum 26 des Waschturms absetzen sammeln sich in der Nähe
des Bodens 52. Nach dem Verstreichen einer Zeitspanne, die für einen signifikanten
Aufbau von Betten, jedoch nicht bis hinauf zu den darüber liegenden Zwischenböden,
in dem Turm 10 ausreicht, werden mit Hilfe der Zeitschalt-Einrichtung 20 die Steuergeräte
76 für das Waschflüssigkeits-Ventil und 78 für das Abflußventil der abströmenden
Flüssigkeit betätigt, um das Waschflüssigkeits-Ventil 68 und das Abflußventil 70
zu öffnen. Dadurch wird ein Flüssigkeits-Gegenstrom von dem Sprinkler-Ring 62 zu
dem
Einlaß 42 des Abflußrohres der abströmenden Flüssigkeit 18
bewirkt. Die Durchflußgeschwindigkeit wird so gewählt, daß in der Nachbarschaft
jedes Zwischenbodens, eine Strömungsgeschwindigkeit herrscht, die ausreicht, um
jedes der Betten zu fluidisieren, die weniger reine Flüssigkeit durch die reinere
Flüssigkeit, die durch-die Löcher 30 zufließt, zu verdrängen und gewöhnlich Terephthalsäure-Teilchen
aufwärts zu transportieren. Nachdem genügend Zeit verstrichen ist, um die Betten
zu fluidisieren und die Teilchen aufwärts zu transporicren, ohne daß eine signifikante
Menge derselben durch die Löcher 30, durch die sie bereits hindurchgetreten sind,
wieder zurückströmen, veranlaßt die Zeitschalteinrichtung 20, daß das Waschflüssigkeits-Ventllsteuergert
76 das Waschflüssigkeitsventil 68 schließt, und gleichzeitig, daß das Abflußventil-Steuergerät
78 das Abflußventil 70 für die abströmende Flüssigkeit schließt. Damit wird der
Gesamtflüssigkeitsstrom innnerhalb des Waschturms 10 unterbrochen und das Absetzen
der Terephthalsäure-Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft in der Nachbarschaft
jedes Zwischenbodens 28 ermöglicht, wo sie sich wiederum sammeln, zusammenballen
und ein nicht-fluidisiertes Bett bilden. Danach wird die Abfolge der Schritte wiederholt.
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Die Werte der Zeit und der burchflußgeschwindigkeit in der Abfolge
der Schritte gemäß der eben beschriebenen Ausführungsform sin in Fig. 6 für eine,Pilotanlage
des Waschturms 10 angegeben, die durch die folgenden Daten beschrieben wird: Innerer
Durchmesser des mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22 = 10 cm, Höhe des
mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22 = 1,5 m, innerer Durchmesser des
Kopfraums 24 = 29 cm, llöllc des Kopfraums 24 = 1,2 m, Anzahl der Zwischenböden
28 = 11,
senkrechter Abstand zwischen den Swischenböden 28 8,4
cm, Innendurchmesser der Löcher 30 = 3,1 mm.
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Bei einem Abstand zwischen den Zentren der L öcher 30 von 6,2 mm und
einem Betrieb mit Wasser als Waschflüssigkeit bei einer Temperatur von etwa 430C
besteht die eingespeiste Aufschlämmung aus einer wässrigen Mutterlauge und Terephthalsäure-Teilchen
in einer Konzentration von 19,3 Gewichtsprozent, der folgenden Teilchengröße-Verteilung:
Rückstand bei US Screen Size Gewichtsprozent Maschenweite (auf kumulativer Basis)
0,177 mm + 80 mesh 50,1 0,105 mm -t- 140 mesh 0,04 mm + 325 mesh 91,5 sowie einer
mittleren Teilchengröße von 210 gm und einer mittleren Absetzgeschwindigkeit von
63 cm/min. in Wasser von 4ÖoC. Typische Ergebnisse unter diesen Bedingungen sind
eine -abströmende Flüssigkeit mit einem Feststoffgehalt von 1,2 Gewichtsteilen,
eine Aufschlämmung gewaschener Terephthalsäure-Teilchen mit einer Konzentration
an festen Teilchen von 21,0 Gewichtsprozent, einem Reinigungsfaktor von 115, einem
Waschstrich-Wirkungsgrad von 99,2 % und einem Feststoffdurchsatz von 1549 kg/m2.h.
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Wasch-Wirkungsgrad = ¼Gewicht des Fremdstoffgehalts der eingespeisten
Aufschlämmung plus Gewicht des Fremdstofi'-gehalts der Waschflüssigkeit) - (Gewicht
des Fremdstoffgehalts der Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen)0
dividiert durch (Gewicht des Fremstoffgehalts der eingespeisten Aufschlämmung plus
Gewicht des FremdstofE-gehalts der Waschflüssigkeit).
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Reinigungsfaktor = Konzentration des Fremdstoffc3ehalts dor eingespeisten
Aufschlämmung dividiert durch die Konzentration des Fremdstoffgehalts der Aufschlämmung
der gewaschenen
Terephthalsäure-Teilchen.
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Feststoffdurchsatz = Menge pro Zeit (in kg/h) der festen Teilchen
in der Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen, die aus dem Turm
abgezogen wird, dividiert durch die innere Querschnittsfläche des mittleren, die
Trennstufen enthaltenden Teils 22.
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Fig. 7 stellt eine andere Betriebsweise der Apparatur von Fig. 1 dar,
wobei diese Betriebsweise einer bevorzugten Ausfdllrun(3sform des Verfahrens gemäß
der Erfindung entspricht.
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Bei dieser Betriebsweise sind das Aufschlämmungs-Speiseventil 66 und
das Abflußventil 70 der abströmenden'Flüssigkeit während der gesamten Abfolge der
Schritte ununterbrochen geöffnet. Nach Beendigung der ruhigen Absetzperiode veranlaßt
der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeitsventil
68 in einem Ausmaß und während einer Zeitspanne zu öffnen, so daß der Flüssigkeitsgegenstrom
in dem Turm mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer stattfindet, die
ausreichen, um die Betten der Terephthalsäure-Teilchen in der Nachbarschaft der
Zwischenböden zu fluidisieren und Flüssigkeit aus diesen Betten in Aufwärtsrichtung
zu verdrängen, daß sie jedoch nicht ausreichen, Terephthalsäure-Teilchen aufwärts
durch die Löcher 30 der Zwischenböden 28 zu transportieren. Zum Ende des Gegenstrom-Schrittes
veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeitsventil
68 zu schließen. Wiederum findet ein Absetzen der Terephthalsäure-Teilchen unter
dem Einfluß der Schwerkraft statt, und wiederum sammeln sich die Teilchen, ballen
sich zusammen und bilden ein nicht-fluidisiertes Bett in der Nachbarschaft jedes
Zwischenbodens 28. Bei Beendigung der Zeitspanne für diesen Absetzschritt unter
Schwerkrafteinfluß veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät
76, das Waschflüssigkeits-Ventil 68 auf eine vorherbestimmte Durchflußgeschwindigkeit-zu
öffnen, und veranlaßt das Ventilsteueryerät 80, das Abflußventil 72 für die
Aufschlämmung
zu öffnen. Die Durchflußgeschwindigkeiten der Waschflüssigkeit und der abgezogenen
Aufschlämmung werden so gewählt, daß sie innerhalb des mittleren, die Trennstufen
enthaltenden Teils 22 eine gleichgerichtete Strömung mit einer Geschwindigkeit zur
Folge haben, die ausreicht, ds jeweilige Teilchenbett in Nachbarschaft jedes Zwischenbodelis
28 zu fluidisieren und Teilchen durch die Löcher 30 so ii die unterhalb liegende
Stufe zu transportieren,,daß nur ein minimaler Teilchentransport durch die Löcher
30 des oder der weiter darunter liegenden Zwischenböden stattfindet. Dieses vermindert
die Durchflußmenge der abgezogenen abströmenden Flüssigkeit. Am Ende der Zeitdauer
für dies-en Betriebs schritt veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät
76, das Waschflüssigkeitsventil 68 zu schließen, und das Schlammabfluß-Ventilsteuergerät
80, das Schlammabflußventil 72 zu schließen. Die Abfolge der Schritte wird danach
wiederholt.
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Beim Verdrängen der Flüssigkeit und Waschen des Feststoffs bei 8,90C
in einem Waschturm 10 mit den Abmessungen etc., die in Verbindung mit Fig. 6 beschrieben
wurden, einer Aufschlämmung von Terephthalsäure-Teilchen in einer wässrigen Mutterlauge
mit einer Teilchengrößeverteilung wie oben erwähnt und einer Terephthalsäure-Teilchenkonzentration
von 19,1 Gewichtsprozent und mit Wasser als Waschflüssigkeit, wobei die Beträge
der Durchflußgeschwindigkeit und Zeitdauer jedes Schrittes demjenigen in Fig. 7
entsprachen, und mit einer Konzentration der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen
in der aus dem Waschturm 10 abgezogenen Aufschlämmung von 27 Gewichtsprozent wurden
als typische Ergebnisse ein Reinigungsfaktor von 175, ein Wasch-Wirkungsgrad von
99,6 % und ein Feststoffdurchsatz von 1580 kg/m2 .h erhalten.
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Fig. 8 stellt noch eine andere Betriebsweise der Apparatur von Fig.
1, gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung,
dar. Bei diese Betriebsweisc
sind das Aufschlämmungs-Speiseventil
66 und das Abflußventil 70 der abströmenden Flüssigkeit- während der gesamten Abfolge
der Schritte geöffnet. Zusätzlich ist während des Absetzschrittes unter dem Schwerkrafteinfluß
das Waschflüssigkeitsventil 68 soweit geöffnet, daß die Durchflußeschwindigkeit
des resultierenden Waschflüssigkeits-Gegenstroms aufwärts durch den Turm kleiner
ist als die freie Absetzgeschwindiykeit der kleinsten auftretenden Teilchengröße.
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Am Ende des Absetzschritts veranlaßt der Zeitschalter 20 das Schlammabfluß-Ventilsteuergerät
80 zum Öffnen des S'chlammabflußventils 72, und das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät
76 zum Öffnen des Waschflüssigkeitsventils 68, um die Durchflußgeschwindigkeit der
Waschflüssigkeit in den Waschturm weiter zu erhöhen und dadurch die Abflußgeschwindigkeit
der mit der Aufschlämmung gewaschenen Teilchen abgeführten Flüssigkeit auszugleichen,
wobei dieser Ausgleich in einem solchen Maß stattfindet, daß nur die geringstmögliche
Menge, wenn überhaupt, von Terephthalsäure-Teilchen durch den gleichgerichteten
Flüssigkeitsstrom durch den mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teil 22 durch
meh-r als einen Zwischenboden 28 hindurchtransportiert werden.
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Wegen des Abziehens der Aufschlämmung ergibt sich eine Verminderung'der
Abflußgeschwindigkeit der ausgestoßenen Flüssigkeit durch das Flüssigkeitsableitunysrohr
18. Die Abfolge der Schritte wird dann kontinuierlich wiederholt.
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In einem Waschturm 10 mit den Abmessungen etc., wie sie oben in Verbindung
mit Fig. 6 beschrieben wurden, wurden bei der Verdrängung der Flüssigkeit und dem
Waschen des Feststoffs bei etwa 430C mit einer Aufschlämmung von Terephthalsäure-Teilchen
in einer wässrigen Mutterlauge, mit einer Teilchengrößenverteilung wie oben beschrieben
und einer Terephthalsäure-Teilchenkonzentration von 16 Gewichtsprozent, mit Wasser
als Waschflüssigkeit, wobei die Durchflußgeschwindigkeit und Zeitdauer für jeden
Schritt in Fig. 8 angegeben ist, und einer Konzentration der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen
in
dem aus dem Waschturm 10 abgezogenen Schlamm von 26,5 Gewichtsprozent als typische
Resultate ein Reinigungsfaktor von 200, ein Wasch-Wirkungsgrad von 99,8 % und ein
Feststoff-Durchsatz von 2500 kg/m2.h erhalten.
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Somit macht die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zur
Reinigung roher oder unreiner Terephthalsäure verfügbar. Dabei wird nicht nur die
Kanalbildung der Waschflüssigkeit und die Rückvermischung der verdrängten Flüssigkeit
auf ein Mindestmaß zurückgeführt, sondern auch das Waschen und Scheuern der Terephthalsäure-Teilchen
durch Waschflüssigkeit und verdrängte Flüssigkeit wird verstärkt.
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