DE310701C

DE310701C -

Info

Publication number: DE310701C
Application number: DENDAT310701D
Authority: DE

Description

Bei der Raffination von Mineralölen und Naphthadestillaten ist es üblich, die mit gewöhnlicher oder rauchender Schwefelsäure gesäuerten Öle nach dem Abziehen des Säureteers mit Lauge unter Zusatz von Alkohol zu behandeln. Die so gewonnene alkoholischalkalische Unterlauge enthält die Natronsalze der Naphthasulfosäuren neben wechselnden Mengen Mineralöle. Diese Naphthasulfosäuren,When refining mineral oils and naphtha distillates, it is common to use ordinary or fuming sulfuric acid-acidified oils after removing the acid tar with lye with the addition of alcohol to treat. The alcoholic alkaline base liquor obtained in this way contains the sodium salts of naphthasulfonic acids in addition to varying amounts of mineral oils. These naphthasulfonic acids,

ίο die an sich in Wasser löslich sind, können aus den alkoholisch-alkalischen Unterlaugen durch Zersetzung mit Säuren gewonnen werden. Sie erscheinen aber bei den besprochenen Unterlaugen stets gemischt mit Mineralölen.ίο which are soluble in water can Obtained from the alcoholic-alkaline base lye by decomposition with acids will. However, they always appear mixed with the discussed sub-lyes Mineral oils.

Den Gegenstand des Patentes bildet nun ihre Darstellung im Zustande technischer Reinheit aus diesen Unterlaugen. Es ist bereits vorgeschlagen, durch Behandeln der ge-The subject of the patent is their representation in a technical state Purity from these sub-liquors. It has already been suggested that by treating the ge

ao säuerten Mineralöle mit Alkohol oder ähnlichen Lösungsmitteln allein direkt die Sulfosäuren in freiem Zustande in den Unterlaugen zu erhalten. In der Tat erscheinen die freien Naphthasulfosäuren in den Unterlaugen, wenn das gesäuerte Mineralöl beispielsweise mit Alkohol gewaschen wird. Das Verfahren löst aber das Problem der Naphthasulfosäuren auch nicht zufriedenstellend, als ein großer Teil der letzteren noch im gesäuerten Öl zurückbleibt und infolgedessen nach dieser Behandlung mit Alkohol usw. doch noch die alte Behandlung mit Lauge und Alkohol vorgenommen werden muß. Eine derartige doppelte Behandlung ist aber bei der Nutzbarmachung eines Abfallproduktes ein wirtschaftliches Hindernis.In addition, mineral oils acidified the sulfonic acids directly with alcohol or similar solvents in the free state in the lower lyes. Indeed, the free ones appear Naphthasulfonic acids in the lower liquors, if the acidified mineral oil, for example, with Alcohol is washed. However, the process solves the problem of naphthasulfonic acids not satisfactory either, since a large part of the latter still remains in the acidified oil and consequently, after this treatment with alcohol, etc., still the old treatment must be done with lye and alcohol. Such a double treatment is however in the utilization of a waste product is an economic obstacle.

Wird dagegen, wie bisher üblich verfahren und das gesäuerte Öl gleich mit einer alkoholisch-alkalischen Flüssigkeit gewaschen, so werden die gesamten Sulfosäuren aus dem öl entfernt und in die Unterlauge geführt, und es ist nur noch nötig, aus dieser Unterlauge die mitaufgelösten Mineralöle zu entfernen. Dieses geschieht bei dem vorliegenden Verfahren dadurch, daß der Unterlauge ein weiterer Zusatz eines Alkohols oder anderer flüchtiger Lösungsmittel gemacht wird. Nach diesem Zusatz scheidet sich die Unterlauge, das Mineralöl trennt sich als obere Schicht von den wäßrig-alkoholischen Bestandteilen und kann von diesen mit Leichtigkeit getrennt werden. Die wäßrig-alkoholische Unterlauge, die jetzt vorhanden ist, ist praktisch frei von Mineralölen, und aus ihr können die Naphthasulfosäuren nach Abtreibung des Alkohols usw. durch Abscheidung vermittels Säuren gewonnen werden.If, on the other hand, the usual procedure is followed and the acidified oil is mixed with an alcoholic-alkaline oil If the liquid is washed, all the sulfonic acids are removed from the oil removed and led into the lower liquor, and it is only necessary from this lower liquor remove the dissolved mineral oils. This is what happens in the present process by making a further addition of an alcohol or other volatile solvent to the lower liquor. To This additive separates the lower lye, the mineral oil separates as an upper layer from the aqueous-alcoholic components and can be separated from them with ease will. The aqueous-alcoholic base liquor that is now available is practical free of mineral oils, and from it the naphthasulfonic acids can be obtained after the abortion Alcohol etc. can be obtained by separation by means of acids.

Eine in der üblichen Weise gewonnene alkoholisch-alkalische Unterlauge, die beispielsweise 30 Prozent Sulfosäure, 30 Prozent Mineralöle, 7 Prozent Alkohol und 8 Prozent Asche enthält, welch letztere ungefähr zur Hälfte aus an Sulfosäuren gebundenem Alkali, im übrigen aus neutralen Salzen und etwas freiem Alkali besteht, wird mit 30 bis 50 Prozent Sprit versetzt, */₄ Stunde lang gut mit LuftAn alcoholic-alkaline base liquor obtained in the usual way, which contains, for example, 30 percent sulfonic acid, 30 percent mineral oils, 7 percent alcohol and 8 percent ash, the latter approximately half from alkali bound to sulfonic acids, the rest from neutral salts and some free alkali 30 to 50 percent fuel is added, * / ₄ hours well with air

durchgerührt und über Nacht absitzen gelassen. Das abgeschiedene Mineralöl wird abgezogen, der Alkohol abdestilliert und der Rückstand noch warm mit 5 Prozent (vom Gewichte der alkoholisch-alkalischen Lauge) konzentrierter oder 10 Prozent fünfzigprozentiger Schwefelsäure unter, gutem Rühren versetzt.stirred and allowed to sit overnight. The separated mineral oil is stripped off, the alcohol is distilled off and the residue is still warm at 5 percent (from Weights of the alcoholic-alkaline lye) more concentrated or 10 percent fifty percent Sulfuric acid is added with thorough stirring.

Nach dem Absetzenlassen wird das Säurewasser abgezogen und die SuIf osäure gewonnen. After allowing to settle, the acidic water is drawn off and the sulfoic acid is recovered.

Auf diesem Wege wird das in den alkalischen Laugen vorhandene Mineralöl etwa zu 90 Prozent, die darin enthaltene Naphthasulfosäure annähernd in theoretischen Mengen gewonnen.In this way, the mineral oil present in the alkaline lye becomes about 90 percent, the naphthasulfonic acid it contains in approximately theoretical amounts won.

Claims

Patent-An saying:

Process for the extraction of the mineral oils produced during acid refining Naphthasulfonic acids from the alcoholic-alkaline Treatment of the acidified oils resulting lower liquor, characterized in that from the urite liquor the mineral oil is deposited by adding alcohols or other volatile solvents, after which driving off the volatile solvent, the resulting salts of naphthasulfonic acids decomposed with acids.