DE305307C

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Publication number: DE305307C
Application number: DENDAT305307D
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Description

KAISERLICHES,IMPERIAL,

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Wie vom Erfinder festgestellt worden ist, enthält die Sulfitablauge sulfonsaure Salze, die in gesättigter Kochsalzlösung unlöslich sind, die sogenannten ligninsulfonsauren Salze. Diese werden aus der Sulfitablauge dadurch erhalten, daß diese mit Kochsalz bis zur Sättigung versetzt und auf 40 bis 50 ° erhitzt wird, wobei die Salze als hellgrauer flockiger Niederschlag ausfallen. Dieser Niederschlag, der zweckmäßig von der. Lösung durch Filtrieren und nachfolgendes Waschen mit gesättigter Kochsalzlösung getrennt wird, enthält nach der üblichen Aufarbeitung noch etwa 50 Prozent Wasser. Um· daraus ein trockenes Produkt herzustellen, kann man indessen nicht ohne weiteres die gewöhnlichen Trockenverfahren in der Wärme, auch nicht unter Vakuum, anwenden, weil die ligninsulfonsauren Salze schon bei einer Temperatur von 50 bis 60 ° Veränderungen erleiden, indem ihre ursprünglich hellgraue Farbe sich verändert und ihr Zustand harzartig wird.As has been established by the inventor, the sulphite liquor contains sulphonic acid salts which The so-called lignosulfonic acid salts are insoluble in saturated saline solution. These are obtained from the sulphite waste liquor by adding table salt to saturation and heated to 40 to 50 °, the salts as a light gray flaky precipitate fail. This precipitate, expediently from the. Solution by filtering and Subsequent washing with saturated saline is separated after containing usual work-up still about 50 percent water. To · turn it into a dry product one cannot simply use the usual drying processes in the heat, not even under vacuum, because the lignin sulfonic acid salts do at a temperature of 50 to 60 ° undergo changes by its originally light gray color changes and their condition becomes resinous.

Die Erfindung bezieht sich darauf, diesen Nachteil zu beseitigen und das vollständige Trpcknen des wasserhaltigen Produktes auch bei höherer Temperatur zu ermöglichen, ohne daß eine besondere Zerteilung notwendig wird.The invention relates to this To eliminate the disadvantage and also the complete drying of the water-containing product to allow at a higher temperature without a special division is necessary.

Die Veränderungen, welche die ligninsulfonsauren Salze, wie oben angedeutet, beim Trocknen erleiden, sind, wie gefunden wurde, davon abhängig, daß die aus der Sulfitablauge ausgefällten ligninsulfonsauren Salze freie Säure enthalten. Diese freien Säuren können allein durch wiederholtes Waschen mit gesättigter Kochsalzlösung nicht vollständig entfernt werden; sie werden aber nach vorliegendem Verfahren dadurch entfernt, daß die ausgefällten Salze mit gesättigter Kochsalzlösung, welche ein freies Alkali, z. B. Soda, Natriumhydrat, enthält, gewaschen werden. Nach üblicher mechanischer möglichster Entwässerung der Masse sind die Salze in derartiger Form vorhanden, daß sie ohne Veränderung bei hoher Temperatur getrocknet und in getrocknetem Zustande aufbewahrt werden können. Das Verfahren kann auch mit anderen geeigneten^ ein freies Alkali enthaltenden Waschmitteln, ' z. B. Alkohol, ausgeführt werden.The changes which the lignosulfonic acid salts, as indicated above, occur on drying are, as has been found, dependent on that from the sulphite waste liquor precipitated lignosulfonic acid salts contain free acid. These free acids can alone are not completely removed by repeated washing with saturated saline solution; but they are removed according to the present process in that the precipitated Salts with saturated saline solution, which is a free alkali, e.g. B. Soda, Sodium Hydrate, contains, be washed. After the usual mechanical possible dewatering of the The salts are present in such a form that they do not change at high mass Temperature dried and can be stored in a dried state. That Process can also be carried out with other suitable detergents containing a free alkali, z. B. alcohol.

Die Salze der Ligninsulfonsäure, z. B. das Kalium-, Natrium- oder, Kalziumsalz, sind löslieh in Wasser, Alkali und verdünnten Säuren, dagegen unlöslich in gesättigter Kochsalzlösung und Alkohol.The salts of lignin sulfonic acid, e.g. B. the potassium, sodium or calcium salt are soluble in water, alkali and dilute acids, but insoluble in saturated saline solution and alcohol.

Die Salze dienen als Ausgangsstoffe für die Herstellung von Farbstoffen und von Nitroverbindungen. The salts serve as starting materials for the production of dyes and nitro compounds.

Claims

Patent claim:

Process for the production of lignosulphonic acid salts from sulphite waste liquor in easy Form to be dried, characterized in that the salts precipitated in a known manner from the sulphite waste liquor with an acid-binding detergent containing free alkali, e.g. with soda or saturated saline or free alkali with added sodium hydrate Alcohol, to be washed.