DE303195C

DE303195C -

Info

Publication number: DE303195C
Application number: DENDAT303195D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 303195 KLASSE 26 d. GRUPPE

HELENE FELD geb. von KNORRE,

GÜNTHER FELD und ERIKA FELD

in LINZ a. Rh.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Oktober 1913 ab.

Nach den Verfahren der Patentschriften 21931o, 219771 und 220067 werden Gase, welche Teer enthalten, einer stufenweisen Kühlung unterworfen, zum Zweck, statt Teer Teerbestandteile, wie Pech und Schweröl, oder sogenannten Stahlwerksteer, Mittelöl und Leichtöl, unmittelbar aus den Gasen zu gewinnen. Bei der weiteren Ausarbeitung dieser Verfahren wurden Beobachtungen gemacht, welche eine besondere Arbeitsweise bedingen, um die verschiedenen Teerbestandteile in gebrauchsfähigem Zustand zu erhalten. Nach den angeführten Patentschriften erfolgt die Kühlung der Gase, ζ. Β. zum

^X5 Zwecke der Ausscheidung von Pech, derart, daß man das heiße Rohgas mit Teer oder Teeröl behandelt. Diese können aus dem gleichen Gase gewonnen oder fremder Herkunft sein. Dabei werden die niedriger siedenden Bestandteile durch die Wärme des Rohgases verdampft, und das Gas erleidet einen Temperaturabfall. Bei diesem Verfahren wird ein Pech von ungleicher Beschaffenheit gewonnen. _ Es enthält außerdem einen Teil der im Rohgas enthaltenen fixen Ammoniumsalze, hauptsächlich Ammoniumchlorid. Dieser Umstand beeinträchtigt den Wert des Pechs und verursacht Ammoniakverlust. Um diese Nachteile der genannten Verfahren zu vermeiden oder zu verringern,

hat sich folgende Arbeitsweise als zweckmäßig erwiesen. '

Die von den Gaserzeugern kommenden heißen Rohgase haben, bei Koksöfen z.B., eine Temperatur von über 150⁰. Da der Taupunkt dieser Gase für Wasserdampf allgemein zwischen 70 und 8o° C liegt, so befinden sich diese Gase in bezug auf den darin enthaltenen Wasserdampf in überhitztem Zustand. Nimmt man z. B. einen Taupunkt von 75⁰ (entsprechend 494 g' Wasser pro cbm) und eine Temperatur des Rohgases von 200⁰ an, so hat das Gas folgenden Wärmeinhalt:

I cbm Gas (normal) wasser-

. gesättigt bei 75 ° = 336 Kai.

Die Wärmekapazität dieses Gases beträgt 0,564 Kai.

Die Überhitzungswärme von 75° auf 200⁰ beträgt demnach (200 — 75) X

0,564 = 70 -

Der Gesamtwärmeinhalt beträgt demnach ^406 Kai.

{■j. Auflage, ausgegeben am /5. Februar igiS.)

Behandelt man dieses Gas nun mit heißem Wasser, z. B. Wasser von ioo°, so verdampft so viel Wasser, wie der Uberhitzungswärme von — 70 Kai. entspricht, d. h. etwa 110 g Wasser. Das vorher überhitzte Gas geht, ohne Verminderung seines Gesamtwärmein- | halts, in gesättigtes Gas über. Dabei fällt die Temperatur des Gases auf diejenige, welche dem Taupunkt für 604 g Wasserdampf (494+11:0) entspricht, d. h. auf etwa 77,9° C. Diese Temperatur ist die kalorische Ausgleichtemperatur des bei 75⁰ gesättigten, auf 2öo° überhitzten Gases.

Gleichzeitig mit diesem Temperaturabfall (der allgemein fälschlich als »Kühlung« bezeichnet wird) vermindert sich das Volumen des Gases (bezogen auf Normalvolumen bei o° und 760 mm) von 2,8 cbm auf 2,25 cbm. Diese Volumenverminderung bewirkt eine starke Ausscheidung derjenigen höher siedenden Teerprodukte, für welche das Gas bei 200° in überhitztem, bei 77,9° jedoch in übersättigtem Zustand ist. Bei voller Ausnutzung dieses Temperaturabfalles erhält man, wie sich gezeigt hat, Teerprodukte mit einem niedrigsten Siedepunkt von etwa 220 bis 250⁰. Nutzt man jedoch das mögliche Temperaturgefälle dadurch nicht ganz aus, daß man eine zur vollständigen Sättigung des Rohgases mit AVasserdampf ungenügende Menge heißes Wasser in das Gas einführt, so ist auch die Volumenverminderung geringer. Das Gas wird demnach auch nur Übersättigung für Teerbestandteile mit höheren Siedepunkten als 250⁰ erreichen. Durch genaue Regelung der Zufuhr von heißem Wasser in das heiße Rohgas, d. h. durch Verdampfung einer beschränkten Menge Wasser mit Hilfe eines Teils der Uberhitzungswärme des Rohgases, kann man demnach die Temperatur derart regeln, daß man Pech von verschiedenei Beschaffenheit oder, falls man den Temperaturabfall bis auf die kalorische Ausgleichstemperatur bewirkt, Stahlwerksteer erhält.

Man kann auch den Temperaturabfall oberhalb des Taupunktes durch entsprechende Regelung der Heißwasserzufuhr in zwei oder mehreren Stufen vornehmen, so daß man Pech und Schweröle erhält. Ebenso kann man den ersten oder einen späteren Temperaturabfall durch heißes Wasser, und einen anderen Temperaturabfall nach den Patentschriften durch Zuführung von Teerbestandteilen mit niedrigeren Siedepunkten bewirken.,

Das Verfahren kann z. B: in folgender Weise ausgeführt werden.. Das heiße, aus den Öfen kommende Gas tritt in bekannter Weise in die Vorlagen ein. Die Vorlagen werden nun nicht in üblicher Weise mit kal-

öo tem oder warmem Teer oder mit einem Gemisch von Teer und Wasser gespült, sondern die Spülung erfolgt durch heißes Wasser. Man verwendet Wasser von solcher Temperatur, welche gleich oder höher ist als der Taupunkt des Gases für Wasserdampf. Am besten verwendet man Wasser, welches möglichst ioo° heiß ist. Zu dem Zwecke ordnet man zweckmäßig in der Wasserzuführungslcitung, vor deren Eintritt in die Vorlage, einen Wasservorwärmer an. Die Menge des heißen Wassers bemißt man so, daß die Vorlage derart kräftig gespült wird, daß sich kein Dickteer ansetzt. Es ist nicht zu befürchten, daß durch die Menge des in die Vorlage eingeführten heißen Spühvassers die Temperatür des Rohgases auf die Ausgleichstemperatur erniedrigt wird. Da das heiße Wasser unten auf dem Boden der Vorlage fließt und das heiße Gas oben an der Decke, so ist die wirkliche Berührungsfläche sehr gering. Man kann deshalb bei Gasen, welche keine 'sehr hohe Temperatur haben, die Vorlage auch unbedenklich isolieren. Die heißen Rohgase gehen aus der Vorlage durch eine Verbindungsrohrleitung nach dem ersten Gaswäscher, dem Pechwäscher oder Teerwäscher. Vor dem Eintritt der Gase in diesen spritzt man nun derart heißes Wasser unmittelbar in den Gasstrom, daß nur so viel verdampft wird, wie nötig ist, um den erwünschten Temperaturabfall zu erzielen. Bezüglich der Temperatur des Wassers gilt dasselbe, was oben gesagt ist. Zum Zerstäuben bedient man sich der bekannten Vorrichtungen, wie Dampfdüsen, Wasserdüsen, rotierende Zerstäubungsvorrichtungen u. dgl. Die Einführung des· zerstäubten, heißen Wassers in den Gasstrom kann bereits in der Vorlage oder in der Gasrohrleitung erfolgen. Besser ist es, das Wasser unmittelbar vor Eintritt in den Wäscher einzuspritzen.

Besonders geeignet hat sich der in Fig. 1 dargestellte Gastemperaturregler erwiesen. Bei α treten die von der Vorlage kommenden heißen Gase ein, bei b wird heißes Wasser mittels einer Düse eingespritzt, c ist eine mit Dampf heizbare Schlange. Falls die Temperatur zu niedrig sein oder zu viel Wasser eingespritzt sein sollte, kann das Gas hier wieder überhitzt werden. Bei d treten die heißen Gase aus, um dann in den Gaswäscher einzutreten. Das überschüssige heiße Wasser, evtl. zusammen mit dem Spülwasser aus den Vorlagen, und evtl. ausgeschiedenem Dickteer fließt bei e ab. Der Dickteer wird von dem heißen Wasser getrennt und letzteres „ wieder verwendet. In dem Gaswäscher wird das Gas mit heißem Teer, Teeröl oder geschmolzenem Dickteer gewaschen. Hält man die Temperatur im Wäscher auf 120 bis

15o°, so enthält das Gas nur pechartige Bestandteile (d. h. solche mit Siedepunkten über j 340⁰) in kondensiertem Zustand. Diese werden durch das Waschmittel aus dem Gase aufgenommen. Das AVaschmittel wird durch Isolierung der Rohrleitungen und der Gefäße, j durch welche es fließt, oder durch Heizvorrichtungen, andauernd heiß gehalten. Man läßt es so lange fortgesetzt über den Gaswäscher laufen, bis der Ablauf von diesem die erwünschte Zusammensetzung hat.

Auch bei diesem Verfahren enthält sowohl der Dickteer wie das im Gaswäscher gewonnene Pech oder der Stahlwerksteer immer noch erhebliche Mengen von fixen Ammoniumsalzen. Um diese zu entfernen, bringt man den Ablauf vom Gaswäscher, sobald er die erwünschte Zusammensetzung hat, in ein Rührwerk, welches in bekannter Weise mit heißem Wasser angefüllt ist. In diesem wird das Pech (bzw. der Dickteer oder Stahlwerksteer) mit heißem Wasser oder Dampf, oder beiden, gewaschen, um die fixen Ammoniumsalze zu entfernen. Das heiße Waschwasser benutzt man zum Spülen der .Vorlagen oder zum Einspritzen in das Rohgas. Zum Schluß wäscht man noch mit heißem Frischwasser nach und trennt dann das Pech von diesem und läßt es erkalten.

Man kann jeden geeigneten Apparat zum Auswaschen der Ammoniumsalze aus dem Pech benutzen. Der in Fig. 2 im senkrechten Schnitt dargestellte haf sich besonders bewährt, α ist das Rührwerk, b eine Heizschlange zum Heizen des Pechs, c der Wasserzulauf, d der Wasserablauf, e ist ein Dampfinjektor, mit welchem das heiße Waschwasser über dem Pech abgesaugt und mittels des Hahnes / von unten in das Pech eingeblasen wird, g ist der Ablaßhahn für das gereinigte Pech. Die Arbeitsweise des Pechkochers ist ohne weiteres verständlich. Sie ist die gleiche zur Auswaschung von Ammoniumsalzen aus dem Dickteer oder dem Stahlwerksteer, falls man diesen statt Pech und Schweröl gewinnen will.

Das Gas verläßt den Gaswäscher frei von Pechbestandteilen. Es wird nun durch einen zweiten Gastemperatürregler geführt, in welchem wiederum durch Einspritzen von heißem Wasser ein Temperaturabfall von 120⁰ abwärts bewirkt wird. Will man außer Pech nur eine Fraktion Schweröl gewinnen, so führt man nur so viel heißes Wasser zu, daß die Temperatur von 120⁰ auf den Ausgleichspunkt, z. B. 77,9° fällt. Will man zwei oder mehr Fraktionen Schweröl gewinnen, so nimmt man den Temperaturabfall von 120 bis 77,9° in zwei oder mehreren Stufen vor.

Will man statt Pech und Schweröl nur Stahlwerksteer gewinnen, so bewirkt man den Temperaturabfall unmittelbar von 200⁰ auf 77,9°-

Das von Schweröl befreite Gas wird nun zur Abscheidung von Mittelöl (evtl. nach vorheriger Gewinnung von Ammoniak) weiter gekühlt. Diese Kühlung kann in Oberflächenkühlern erfolgen. \^orteilhafter erfolgt sie in bekannter Weise durch Einspritzen von kaltem Wasser in das Gas. Auch die Kühlung durch Einspritzen von kaltem Wasser nimmt man in einer oder mehreren Stufen vor, je nachdem man eine oder mehrere Fraktionen von Mittelöl und Leichtöl gewinnen will. Dem Kühlwasser kann man, nach den Verfahren der Patentschriften, Öl anderer Herkunft oder einer anderen Stufe zusetzen, um gewisse, in Öl lösliche Bestandteile des Gases darin zu lösen. Die Kühlung der Gase in einer oder mehreren Stufen erfolgt am zweckmäßigsten in senkrechten Gaswäschern, in welchen das Kühlwasser in einer Anzahl übereinander befindlicher Kammern wagerecht zu dem senkrecht aufsteigenden Gas zerstäubt wird.

Das Verfahren ist anwendbar auf Destillationsgase von Steinkohle, Braunkohle, Holz, Torf und anderen organischen Stoffen, ferner auf Generatorgase, überhaupt auf alle Gase und Dämpfe, welche Teere und Öle enthalten.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren der fraktionierten Gewinnung von Teerbestandteilen, wie Pech oder Stahlwerksteer und Teerölen, durch stufenweise Kühlung oder stufemveise Kühlung mit stufenweiser Waschung aus überhitzten Rohgasen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Temperaturabfall der überhitzten Rohgase und die Abscheidung von höher siedenden Teerprodukten dadurch bewirkt, daß man in das Gas auf oder über die Temperatur des Taupunktes der Gase für Wasserdampf erhitztes Wasser in derart beschränkter Menge einspritzt, daß nur der zur Abscheidung der gewünschten Teerprodukte nötige Temperaturabfall erreicht wird.

2. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 die Spülung der Vorlagen, in welche die Gase beim Austritt aus den Gaserzeugern eintreten, durch Wasser, welches auf oder über die Temperatur des Taupunktes der Gase für Wasserdampf erhitzt ist.

3. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 die Anwendung eines Gastemperaturreglers, in welchem die Gase zusammen mit dem heißen Einspritzwasser zentral und konzentrisch von oben eintreten und konzentrisch um" das Eintrittsrohr wieder

hochsteigen, wobei sie durch eine Heizvorrichtung wieder überhitzt werden können, ehe sie aus dem Temperaturregler austreten.

4. Bei dem Verfahren nach den Ansprüchen ι und 2 die wiederholte Durchführung' der zur Auswaschung der hochsiedenden Teerbestandteile benutzten Waschmittel durch den Gaswäscher, zum Zwecke, Teerfraktionen von bestimmter und gleichmäßiger Zusammensetzung zu erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.