DE3027401A1

DE3027401A1 - Gesinterter keramikkoerper fuer schneidwerkzeuge und verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE3027401A1
Application number: DE19803027401
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Tanaka; Yoshihiro Yamamoto
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1979-07-20
Filing date: 1980-07-19
Publication date: 1981-02-05
Also published as: JPS5617979A; US4518398A; DE3027401C2; JPS615432B2

Description

Gesinterter Keramikkörper für Schneidwerkzeuge
und Verfahren zu seiner Herstellung Beschreibung Die Erfindung betrifft einen gesinterten Keramikkörper auf Basis von Aluminiumoxid und Titannitrid der durch Verpressen eines entsprechenden Gemisches bei hohen Temperaturen, z.B. über ein Heißpreßverfahren oder ein isostatisches Heißpreßverfahren,herstellbar ist. Die Erfindung betrifft insbesondere einen gesinterten Keramikkörper mit verbesserter Zähigkeit und Abriebfestigkeit, d.h. mit besseren Schneideigenschaften als die üblichen Aluminiumoxid-Titannitrid-Keramikschneidwerkzeuge.
Es ist bekannt, daß man keramische Schneidwerkzeuge vom Aluminiumoxid-Titannitrid-Typ durch Sintern eines Gemisches von 5 bis 40 Vol.-% Titannitrid und der restlichen Menge von Aluminiumoxid durch das Heißpreßverfahren herstellen kann, wobei die gesinterten Keramikkörper eine relativ hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber der Oxidation und der Kraterbildung aufweisen (vgl. Japanische Offenlegungsschrift 50-89410).
Da jedoch Titannitrid eine Härte von nur 2100 Hv (Mohshärte 8-9) besitzt, und damit eine geringere Härte als Aluminiumoxid mit 2700 Hv besitzt, weisen die bekannten Schneidwerkzeuge eine relativ geringe Abriebfestigkeit bei hohen Schneidgeschwindigkeiten auf, insbesondere die Kanten solcher Schneidwerkzeuge brechen bei hohen diskontinuierlichen Schneidgeschwindigkeiten aus.
Aus der Japanischen Offenlegungsschrift 53-130208 ist ein gesinterter Keramikkörper bekannt, der aus 5 bis 15 Gew.-% Titannitrid und der restlichen Menge Aluminiumoxid besteht, wobei der Körper mittels des isostatischen Heißpreßverfahrens gesintert wird. Dieses keramische Schneidwerkzeug weist bereits gewisse Verbesserungen hinsichtlich der Abriebfestigkeit und der Hitzeschockbeständigkeit auf. Die Eigenschaften hinsichtlich der Schneideigenschaften bei hohen Geschwindigkeiten und die Schneideigenschaften bei hohen diskontinuierlichen Schneidgeschwindigkeiten lassen jedoch zu wünschen übrig.
Außerdem haben die bekannten Schneidwerkzeuge vom Aluminiumoxid-Titannitrid-Typ den Nachteil, daß die Sintertemperatur auf Temperaturen von etwa 19000C ansteigt, wodurch es zu einem unerwünschten Kristallwachstum des Aluminiumoxids kommt. Die bekannten gesinterten Keramikkörper besitzen daher nicht die Eigenschaften, die bei einem Hochgeschwindigkeitsschneidwerkzeug erwünscht sind.
Die Erfindung betrifft daher einen neuen gesinterten Keramikkörper und ein Verfahren zur Herstellung dieses Körpers,bei dem die Nachteile der bekannten Keramikkörper nicht auftreten, der eine hohe Abriebfestigkeit aufweist und der auch bei diskontinuierlichen hohen Schneidgeschwindigkeiten nicht ausbricht.
Die Aufgabe wird gelöst durch einen gesinterten Keramikkörper der eingangs angegebenen Art, der dadurch gekennzeichnet ist, daß man zu dem Aluminiumoxid-Titannitrid-Gemisch bestimmte Anteile von zirkonhaltigen Verbindungen, z.B. Zirkon, Zirkoncarbid und/oder Zirkonnitrid hinzufügt. Die Gemische können unter Anwendung von Druck nach dem Heißpreßverfahren oder dem isostatischen Heißpreßverfahren gesintert werden.
Die erfindungsgemäßen gesinterten Keramikkörper, die insbesondere als Schneidwerkzeuge verwendet werden, werden erhalten durch die Sinterung eines Gemisches, das im wesentlichen besteht aus 70 bis 95 Vol.-% Aluminiumoxid und den Rest Titannitrid und einem oder mehreren zirkonhaltigen Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zur zirkonhaltigen Verbindung(en) bei 95/5 bis 50/50 liegt. Die Gemische werden unter Anwendung von Druck gesintert. Der erhaltene gesinterter Keramikkörper weist eine hauptsächliche Kristallkorngröße von nicht mehr als 2 P und eine Restporosität von nicht mehr als 0,2 Vol.-% auf, da die Zirkonverbindung zumindest zum Teil als Oxid des Zirkons,z.B. Zirkondioxid vorliegt. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der neuen gesinterten Keramikkörper, wobei man ein Ausgangsgemisch herstellt, das im wesentlichen aus 70 bis 95 Vol.-% Aluminiumoxid und dem Rest Titannitrid und einer oder mehreren zirkonhaltigen Verbindungen,ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid besteht, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zur zirkonhaltigen Verbindung(en) im Bereich von 95/5 bis 50/50 liegt und das Ausgangsgemisch dann unter Anwendung von Druck gesintert wird.
Ein geringerer Gehalt als 70 Vol.-% an Aluminiumoxid würde zu einer Verringerung der Härte des gesinterten Keramikkörpers führen, begleitet von einer Abtrennung und einem Ausbrechen von kornförmigen Teilchen aus dem gesinterten Keramikkörper während des Schneidvorganges. Dies ist mit einem großen Abrieb der Kanten des Schneidwerkzeugs verbunden.
Ein höherer Gehalt als 95 Vol.-% Aluminiumoxid ist mit einem zu großen Kristallwachstum des Aluminiumoxids verbunden und führt somit zur Verringerung der Festigkeit und Härte des Schneidwerkzeugs. Dies führt ebenfalls zu einem zu hohen Abrieb während des Schneidvorganges.
Das Volumenverhältnis von Titannitrid zur zirkonhaltigen Verbindung bzw. Verbindungen, d.h. das Verhältnis von Titannitrid zur Summe aus Zirkon, Zirkoncarbid und/oder Zirkonnitrid liegt im Bereich von 95/5 zu 50/50. Ein kleineres Verhältnis als 50/50 ist mit einer Verschlechterung der Sintereigenschaft des Gemischs verbunden. Dadurch wird die Zähigkeit des Keramikkörpers herabgesetzt. Ein höheres Verhältnis als 95/5 führt dazu, daß das Kristallwachstum nicht wirksam genug durch den Einbau der zirkonhaltigen Verbindung verhindert wird.
Der hier verwendete Ausdruck Volumen-% betrifft das Volumenverhältnis, bezogen auf die theoretischen Volumina jeder Verbindung.
Das als Ausgangsverbindung verwendete Aluminiumoxid (Al2O3 , α -Al2O3) weist eine Reinheit von nicht weniger als etwa 99,9 Gew.-% und eine Teilchengröße von nicht größer als etwa 1 Zu auf. Es wird vorzugsweise das N-A1203 verwendet, das erhalten wird durch die Zersetzung aluminiumhaltiger Salze oder organischer Materialien und anschließender Calcinierung der erhaltenen Substanzen. Es kann aber auch das Aluminiumoxid aus dem Bayer-Verfahren eingesetzt werden, auch wenn dieses weniger bevorzugt ist.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Titannitrid enthält nicht weniger als etwa 75 Gew.-% Titan und nicht weniger als etwa 20 Gew.-% Stickstoff und weist eine Teilchengröße von nicht mehr als etwa 3 p auf. Es kann z.B. ein Titannitrid verwendet werden, das durch Nitrierung von Sponge-Titan in einem Stickstoffstrom erhalten wird. Andere Verfahren zur Herstellung von Titannitrid sind jedoch nicht ausgeschlossen.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkoncarbid enthält nicht weniger als etwa 11,3 Gew.-% Kohlenstoff und weist eine Teilchengröße von vorzugsweise nicht mehr als etwa 3 ßu auf.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkonnitrid enthält vorzugsweise nicht weniger als etwa 13,0 Gew.-% Stickstoff und besitzt vorzugsweise eine Teilchengröße von nicht mehr als etwa 5 Es wird vorzugsweise ein Zirkon mit einer Reinheit von nicht weniger als etwa 98 Gew.-% und einer Teilchengröße von nicht mehr als etwa 6 P verwendet.
Für alle Ausgangsmaterialien, mit Ausnahme von Aluminiumoxid,sollte die Teilchengröße vorzugsweise nicht größer als 2 >i sein. Die Teilchengröße der einzelnen Verbindungen ist jedoch nicht auf die vorherige Teilchengröße begrenzt, da die Verbindungen auch in einer Kugelmühle einem Mahlprozeß unterworfen werden können, wobei dann das Ausgangsgemisch mit der gewünschten Teilchengröße erhalten wird.
Die Ausgangsmaterialien werden vorzugsweise sorgfältig in einem vorbestimmten Verhältnis z.B. in einer Kugelmühle vermahlen, um das Ausgangsmaterial auf eine gleichmäßige Teilchengrößenverteilung einzustellen und dann werden ggf. organische Bindemittel und/oder Verdünnungsmittel als Preßhilfsstoffe hinzugemischt.
Die organischen Bindemittel und/oder Verdünnungsmittel werden verbrannt oder während der ersten Sinterstufe oder Vorsinterstufe, d.h. während der ersten Aufheizungsphase abgezogen. Es können alle organischen Bindemittel, die diese Bedingungen erfüllen, verwendet werden. Das Verdünnungsmittel dient in erster Linie dazu, die Viskosität des Bindemittels herabzusetzen und einzustellen.
Das Verdünnungsmittel besteht vorzugsweise aus einem verdampfbaren organischen Lösungsmittel. Die organischen Bindemittel umfassen auch Wachs, Kampfer und ähnliche Substanzen, die nicht an der Preßform haften.
Vorzugsweise werden einige Gew.-% Kampfer verdünnt mit etwa der 10-fachen Volumenmenge Äther zu der Ausgangsmischung hinzugemischt. Es kann jedoch auf den Zusatz des organischen Binders verzichtet werden, wenn die Verdichtung des Gemisches und der verdichtete Körper entsprechend vorsichtig behandelt wird.
Das Sinterverfahren unter Anwendung von Druck kann mittels des Heißpreßverfahrens oder des isostatischen Heißpreßverfahrens durchgeführt werden. Wenn das isostatische Heißpreßverfahren durchgeführt wird, dann wird das erhaltene Sintergemisch vorzugsweise in üblicher Art zu einem Preßkörper geformt und der Preßkörper wird dann in einem Vakuumofen vorgesintert. Der Druck für die Vorsinterung liegt hier vorzugsweise im Bereich von etwa 1000 bis 2 3000 kg/cm Der hier verwendete Ausdruck des Sinterns unter Anwendung von Druck bedeutet, daß das Ausgangsmaterial unter einem Druck von nicht weniger als 50 kg/cm2 gesindert wird. Beim Heißpreßverfahren beträgt der Druck Druck etwa 50 bis 500 kg/cm , vorzugsweise 150 bis 300 kg/cm2. Die entsprechenden Sintertemperaturen liegen bei etwa 1600 bis 18000C, vorzugsweise 1600 bis 17000C. Der minimale Druckbereich von 50 kg/cm2 wird durch den Sintereffekt bestimmt, während der maximale Druck von 500 kg/cm² im wesentlichen durch das Ofenmaterial bestimmt wird.
Beim isostatischen Heißpreßverfahren wird ein Druch von etwa 500 bis 3000 kg/cm², vorzugsweise 1500 bis 2 2000 kg/cm verwendet, während die untere Grenze im wesentlichen bestimmt wird durch das Ofenmaterial des isostatischen Heißpreßverfahrens. Die entsprechende Sintertemperatur liegt bei etwa 1300 bis 1800°C, insbesondere 1450 bis 15000C.
Zur Bestimmung der Sintertemperatur ist der Zirkongehalt und der Titannitridgehalt in dem Gemisch wesentlich. Im allgemeinen liegt die Sintertemperatur bei 1300 bis 14000C beim Sintern eines Keramikkörpers, bestehend vorwiegend aus Aluminiumoxid, während die optimale Sintertemperatur sehr schnell ansteigt mit steigendem Gehalt an Titannitrid und zwar bis zu einer Maximaltemperatur von 18000C. Wenn man jedoch einen Teil des Titannitrids durch eine zirkonhaltige Verbindung ersetzt, kann die optimale Sintertemperatur entsprechend verringert werden. Die optimale Sintertemperatur hängt daher ab von den Verhältnissen des Aluminiumoxids/Titannitrid und Titannitrid/Zirkon im Ausgangsgemisch.
Beim isostatischen Heißpreßverfahren wird der vorgepreßte Körper vorzugsweise derart vorgesintert, daß er eine Dichte aufweist, daß das Druckgasmedium nicht in die inneren Poren des vorgepreßten Körpers eindringen kann, d.h. der Körper weist eine relative Dichte von etwa 95 Vol.-% auf. Gemäß der Erfindung kann eine höhere relative Dichte in der Vorsinterstufe erreicht werden und zwar durch die zusätzliche Verwendung von zirkonhaltigen Verbindungen und einer bevorzugten Vorsintertemperatur von etwa 1300 bis 15000cm insbesondere 1450 bis 15000. Es sollte jedoch aufgrund des Titannitridgehalts keine höhere Temperatur als 18000C verwendet werden.
Die Vorsinterstufe wird im Vakuum und/oder im Vakuum in einer inerten Atmosphäre durchgeführt, da Titannitrid, Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid leicht zur Oxidation neigen.
Die Vorsinterstufe kann in einem Vakuumofen unter Vakuum von nicht mehr als 1 x 10-1 Torr, vorzugsweise etwa 1 x 10-2 bis 1 x 10-3 Torr, stattfinden.
Der vorgepreßte Körper kann auch vorgesintert werden in einem Vakuum in einer inerten Atmosphäre, wobei der Druck des Gases nicht höher als 200 Torr, vorzugsweise 50 bis 100 Torr liegen sollte. Das inerte Gas besteht vorzugsweise aus Argon, Helium oder einer Mischung davon.
Das Vorsinterverfahren wird vorzugsweise in einem Zweistufenverfahren durchgeführt, wobei der Körper zuerst bis auf etwa 1300 bis 1350°C im Vakuum erwärmt wird und anschließend in der zweiten Stufe bei einer höheren Temperatur im Bereich von 1300 bis 18000C, vorzugsweise 1450 bis 15000C im Vakuum in einer inerten Atmosphäre gesintert wird. Ein derartiges Zweistufenverfahren ist z.B. in der Japanischen Offenlegungsschrift 55-7579 beschrieben.
Für den Fall, daß keine Vorsinterung vorgesehen ist, wird das Ausgangsmaterial in einem Metallbehälter im isostatischen Heißpreßofen gesintert und so isostatisch heißverpreßt. Der so erhaltene vorgesinterte Körper wird dann in einen isostatischen Heißpreßofen gebracht,in dem der vorgesinterte Körper dann bei einer Temperatur von 1300 bis 1800°C, vorzugsweise 1450 bis 1500°C gesintert wird, wobeit jedoch die maximale Vorsintertemperatur unter einem Druckgasmedium im Bereich von 500 bis 3000 kg/cm2, vor-2 zugsweise 1500 bis 2000 kg/cm , jedoch nicht überschritten wird.
Nach einem anderen Sinterverfahren des Heißpreßtyps wird das Ausgangsmaterial oder der vorgepreßte Körper bei den oben angegebenen Temperaturen und unter atmosphärischen Bedingungen oder in einer inerten Atmosphäre gesintert. Das Vorverpressen des Körpers kann hier ebenso durchgeführt werden wie beim isostatischen Heißpreßverfahren.
Die erfindungsgemäßen gesinterten Keramikkörper besitzen eine Restporosität von nicht mehr als 0,2 Vol.-% gemäß ASTM B 276-54 und eine hauptsächliche Kristallkorngröße von nicht größer als 2 Die Wirkung der zusätzlichen Verwendung von zirkonhaltigen Verbindungen macht sich bereits bei der Zugabe von 1 Vol.-% dieser Verbindung oder eines Gemisches davon bemerkbar und zwar durch einen beachtlichen Anstieg der relativen Dichte. Es wird angenommen, daß die Verbesserung der Eigenschaften darauf zurückzuführen ist, daß a) die zirkonhaltigen Verbindungen, z.B. Zirkon, Zirkoncarbid und/oder Zirkonnitrid zumindest teilweise in Zirkonoxid umgewandelt werden, wodurch das Sinterverhalten verbessert wird; b) Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid bilden niedere Oxide des Zirkons, z.B. ZrO und Zwischenprodukte mit dem Oxid, z.B. Aluminiumoxid und eventuell Titanoxid, das aus dem Titannitrid durch teilweise Zersetzung während des Sintervorgangs gebildet worden ist. Diese Reaktionsprodukte verbessern wahrscheinlich die Binde festigkeit zwischen Aluminiumoxid und Titannitrid.
Ohne die Verwendung von zirkonhaltigen Verbindungen kommt es zu einem starken Kristallwachstum des Aluminiumoxids, wodurch die Poren in dem gesinterten Körper geschlossen werden, wodurch eine weitere Steigerung der Dichte auch bei Erhöhung der Sintertemperatur nicht mehr zu erreichen ist.
Die erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsgemische können zusätzlich noch ein oder mehrere Oxide, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 0 bis 1,0 Vol.-% Magnesiumoxid, 0 bis 0,6 Vol.-% Calciumoxid und 0 bis 0,6 Vol.-% Yttriumoxid (Gew.-%) enthalten. Diese Oxide sind als übliche Sinterhilfsstoffe oder Mittel zur Verhinderung des Kristallwachstums des Aluminiumoxids bekannt.
Die erfindungsgemäßen gesinterten Keramikkörper und das Verfahren zur Herstellung dieser Körper wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 Handelsübliches ot -Aluminiumoxidpulver mit einer Reinheit von 99,9 Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße von 0,3 tu, handelsübliches Titannitrid (Stickstoffgehalt 21,7 Gew.-%) mit einer mittleren bzw. hauptsächlichen Teilchengröße von 1,2 u und handelsübliches Zirkon (Zirkongehalt 99,8 Vol.-%), Zirkoncarbid (Kohlenstoffgehalt 11,6 Gew.-%) oder Zirkonnitrid (Stickstoffgehalt 13,2 Gew.-%) und einer hauptsächlichen Teilchengröße von 3,5 r, 1,4 Ju bzw. 1,2 Su wurden zu einem Gemisch wie in Tabelle 1 angegeben vermischt und dann wurden 500 g der erhaltenen Mischung in einer Kugelmühle aus rostfreiem Stahl mit Hartmetallkugeln und 500 ml Aceton für 40 Stunden vermahlen. Von der erhaltenen Aufschlämmung wurde das Aceton abgezogen und das erhaltene Gemisch wurde dann in einer Metallform zu Körpern verpreßt, so daß nach der Sinterung beim Druck von 200 kg/cm² Sinter- körper von 13 x 13 x 5 mm erhalten wurden. Die Preßkörper wurden in einem Vakuumofen bei einem Vakuum von(5 bis lO)x 10 3 Torr auf eine Temperatur bis zu 13000C erwärmt und dann bei dieser Temperatur für eine 1/2 Stunde gehalten. Dann wurde Argongas in den Ofen unter einem Druck von 50 Torr eingeleitet und die Temperatur auf 16500C erhöht. Anschließend wurde die Temperatur für 30 Minuten auf 15500C eingestellt, um den Preßkörper vorzusintern. Die Bezugsbeispiele lOR bis 12R wurden bei einer Temperatur von 17000C gesintert.
Danach wurden die vorgesinterten Körper in einen isostatischen Heißpreßofen eingebracht und bei einer Temperatur von 1500°C unter einer Argonatmosphäre bei einem Druck von 2000 kg/cm2 für eine 1/2 Stunde gesintert. Die erhaltenen Keramikkörper wurden auf eine Größe von 12,7 mm x 12,7 mm x 4,8 mm zugeschnitten (SNP 432) und dann wurde mittels eines Diamantschneiders eine Schneidkante abgefast mit einer Schneidkante von 0,07 mm. Die so hergestellten Schneidkörper wurden auf ihre physikalischen Eigenschaften und die Schneideigenschaften untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt und die Testbedingungen sind in der Tabelle 2 enthalten.

Die erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 8 in der Tabelle 1 weisen eine sehr gute Verringerung der Flankenabriebstiefe im Schneidversuch I und eine sehr gute Verbesserung der Schneidzeiten im Schneidversuch II auf. Die Schneidkörper oder Schneidwerkzeuge gemäß den Vergleichsbeispielen 9R bis 12R weisen dagegen eine größere Flankenabriebstiefe undgeringere Schneid zeiten als die erfindungsgemäßen Schneidwerkzeuge auf. Tabelle 1

Ausgangsverbindungen Porosität Korn- Härte Schneid-
Beispiel Vol.-% (Vol.-%) größe Rockwell Schneid- versuch Bemer-
Al2O3 TiN Zr ZrC ZrN *1 in (µ) 45N versuch I II kun-
gen
1 94 5 1 0.04 1.1 90.7 0.13 21
2 88 8 4 0.05 0.9 90.9 0.12 24
3 88 10 2 0.04 1.4 90.3 0.12 24
4 81 15 4 0.08 0.8 90.7 0.13 26
5 81 10 9 0.10 1.2 90.3 0.14 23
6 71 15 7 7 0.14 0.9 90.1 0.13 24
7 71 22 7 0.09 0.8 90.0 0.14 23
8 90 9.5 0.5 0.04 1.5 90.0 0.15 24
9R 96 2 2 0.13 2.7 87.7 0.31 16
10R 81 19 0.7 2.6 88.3 0.38 11 Vergleichs-
11R 81 8 11 1.31 3.7 85.6 0.41 3 proben
12R 68 26 6 2.06 1.3 84.7 0.44 6

*1 - Die Porosität wurde gemessen gemäß ASTM B276-54.

Tabelle Schneidversuch I Schneidversuch II Material Gußeisen Fc 20 Gußeisen FC 20 getestetes Material Stange mit einem Durchmesser von Block mit Schneidoberflä-Form 120 mm und einer Länge von 500 mm che von 100 x 100 mm und axial sich erstreckenden Zähnen mit einem Spitzenabstandvon 15 mm, die um den Umfang herum angeordnet sind im Abstand von 5 mm Maschine Drehbank Fräsmaschine Werkzeug (Spitze) HN 31S - 4 NLF 06R Schneidgeschwindigk. 920 m/min 177 m/min Schneidtiefe 0,5 mm 1,0 mm Vorschub 0,25 mm/Umdrehung 0,3 mm/Zahn Bewertung der Lebens- Flankensabriebtiefe (mm) nach dem Anzahl der Schneidzeiten dauer des Werkzeugs Schneiden von 100 Zähnen bis zum Ausbrechen der Kante od. Spitze; mittlere Zeit von 10 Versuchen Beispiel 2 Das Ausgangsgemisch gemäß Beispiel 1 gemäß den Proben 2 und 4 bis 8 wurde heiß in Graphit formen bei Temperaturen bei 1750°C und unter einem Druck von 200 kg/cm² für 15 Minuten verpreßt, wobei Preßkörper mit den gleichen Dimensionen wie in Beispiel 1 erhalten wurden. Die erhaltenen Proben wurden nach den Versuchsbedingungen gemäß Tabelle 2 untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3 Beispiel Porosität Korngröße Härte Schneid- Schneid-(Vol.- r Rxkwell versuch versuch 45N I II 2H 0,04 1,2 90,6 0,15 25 4H 0,09 1,3 90,3 0,16 28 5H 0,10 1,3 90,0 0,15 23 6H 0,14 1,3 89,9 0,17 23 7H 0,12 1,0 90,0 0,14 21 8H 0,04 1,4 90,1 0,13 23 13R 0,10 1,8 88,0 0,21 16 Vergleichsversuch zu Beispiel 2: Es wurde eine Mischung aus 75 Vol.-% Aluminiumoxid (A1203) und dem Rest aus Titannitrid wie in Beispiel 1 hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 18000C und unter einem Druck von 200 kg/cm2 für 15 Minuten gemäß dem Verfahren der Japanischen Offenlegungsschrift 50-89410 verpreßt.

Claims

Patentansprüche 1: Gesinterter Keramikkörper für Schneidwerkzeuge, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß er durch die Sinterung eines Gemisches unter Druckanwendung hergestellt wird, das im wesentlichen aus 70 bis 95 Vol.-% Aluminiumoxid und der restlichen Menge aus Titannitrid und einem oder mehreren zirkonhaltigen Verbingungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zu zirkonhaltigen Verbindungen im Bereich von 95/5 bis 50/50 liegt, besteht.
2. Gesinterter Keramikkörper nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß er eine Restporosität von nicht mehr als 0,2 Vol.-% aufweist.
3. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Kristallkorngröße des Aluminiumoxids nicht größer als 2 u ist.
4. Gesinterter Keramikkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die zirkonhaltige Verbindung(en) im gesinterten Keramikkörper aufgrund des Sintervorganges zum Teil als Oxid des Zirkons vorliegt.
5. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxid eine Reinheit von nicht weniger als 99,90 Gew.-% aufweist und die hauptsächliche Teilchengröße nicht größer ist als 1
6. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß das Titannitrid nicht weniger als etwa 75 Gew.-% Titan und nicht weniger als etwa 20 Gew.-% Stickstoff enthält.
7. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß das Zirkoncarbid nicht weniger als etwa 11,3 Gew.-% Kohlenstoff enthält.
8. Gesinterter Keramikkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Zirkonnitrid nicht weniger als etwa 13,0 Gew.-% Stickstoff enthält.
9. Gesinterter Keramikkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkon eine Reinheit von nicht weniger als etwa 98 Gew.-% aufweist.
10. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß das für die Sinterung verwendete Gemisch 0 bis 1,0 Vol.-% Magnesiumoxid, 0 bis 0,6 Vol.-% Calciumoxid und/oder 0 bis 0,6 Vol.-%Yttriumoxid enthält.
11. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 10, da dur c h g e k e n n z e i c h n e t daß er eine relative Dichte von nicht weniger als 98,0 %, bezogen auf die theoretische Dichte,aufweist.
12. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 10, d a du r c h g e k e n n z e i c h n e t daß er eine relative Dichte von nicht weniger als 98,5 %, bezogen auf die theoretische Dichte, aufweist.
13. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß er unter Anwendung eines Drucks von nicht weniger als 50 kg/cm2 gesintert wurde.
14. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß er unter Anwendung eines Drucks von 150 bis 3000 kg/cm2 hergestellt wurde.
15. Gesinterter Keramikkörper nach den Ansprüchen 13 oder 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß er über ein Heißpreßverfahren gesintert wurde.
16. Gesinterter Keramikkörper nach den Ansprüchen 13 oder 14, d a d u r c h G e k e n n z e i c h n e t daß er in einem isostatischen Heißpreßverfahren gesintert wurde.
17. Gesinterter Keramikkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß er mittels eines Heißpreßverfahrens bei Temperaturen von 1600 bis 1800°C und einem Druck von 150 bis 500 kg/cm² herstellbar ist.
18. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß er mittels eines isostatischen Heißpreßverfahrens bei Temperaturen von 1300 bis 1800°C und einem Druck von 500 bis 3000 kg/cm² herstellbar ist.
19. Gesinterter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 18, d a dur c h g e k e n n z e i c h n e t daß das Anfangsgemisch im Vakuum und/oder im Vakuum in einer inerten Atmosphäre vorgesintert worden ist, bevor es der isostatischen Heißpreßsinterstufe zugeführt wird.
20. Gesinterter Keramikkörper nach Anspruch 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Vorsinterung in einer ersten Vakuumstufe bis zu 1300°C und dann in einer zweiten Vakuumstufe in einer inerten Atmosphäre bei 1300 bis 18000C durchführbar ist.
21. Verfahren zur Herstellung des gesinterten Keramikkörpers nach den Ansprüchen 1 bis 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein Gemisch herstellt, das im wesentlichen besteht aus 70 bis 95 Vol. -% Aluminiumoxid und dem Rest aus Titannitrid und einem oder mehreren zirkonhaltigen Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkon, Zirkoncarbid und Zirkonnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titan- nitrid zu zirkonhaltigen Verbindungen bei etwa 95/5 bis 50/50 liegt und dann das Gemisch unter Anwendung von Druck sintert.
22. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Sintern unter einem Druck von nicht weniger als 50 kg/cm² durchgeführt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Sintern unter einem Druck von etwa 150 bis 3000 kg/cm2 durchführt.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gemisch einem Heißpreßsinterverfahren unterzogen wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gemisch in einem isostatischen Heißpreßverfahren gesintert wird.
26. Verfahren nach Anspruch 24, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Sinterung bei einer Temperatur von etwa 1600 bis 1800°C und einem Druck von 150 bis 500 kg/cm² durchgeführt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 25, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Sintern bei einer Temperatur von 1300 bis 18000C und einem Druck von 500 bis 3000 kg/cm2 durchgeführt wird.
28. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Gemisch zuerst verpreßt, dann im Vakuum oder im Vakuum in einer inerten Atmosphäre vorsintert und dann einem isostatischen Heißpreßsinterverfahren witerzieht.
29. Verfahren nach Anspruch 28, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Vorsinterung bei etwa 1300 bis 18000C vornimmt.
30. Verfahren nach Anspruch 28, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Vorsinterung so vornimmt, daß man das Gemisch zuerst bei einer Temperatur bis zu l3000C im Vakuum und dann in einer zweiten Stufe bei einer Temperatur von 1300 bis 18000c im Vakuum in einer inerten Atmosphäre vorsintert.
-31. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 oder 30, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Sintertemperatur während des isostatischen Heißpreßverfahrens zwischen 13000C und im wesentlichen der maximalen Vorsintertemperatur der Vorsinterstufe liegt.
32. Verfahren nach Anspruch 30, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die erste Vorsinterung im Vakuum bei 1 x 10 1 bis 1 x 10 3 Torr und die zweite Vorsinterung im Vakuum in einer inerten Atmosphäre bei 10 bis 200 Torr durchgeführt wird.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 30, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die inerte Atmosphäre im wesentlichen aus Argon, Helium oder einem Gemisch davon besteht.
34. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Aluminiumoxid in einer Reinheit von nicht weniger als 99,90 Gew.-% und einer Teilchengröße von nicht größer als 1 Su einsetzt.
35. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein Titannitrid verwendet, das nicht weniger als etwa 75 Gew.-% Titan und nicht weniger als etwa 20 Gew.-% Stickstoff enthält und eine Teilchengröße von nicht mehr als 3 P aufweist.
36. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein Zirkoncarbid verwendet, das nicht weniger als etwa 11,3 Gew.-% Kohlenstoff enthält und eine Teilchengröße von nicht größer als 3 wu aufweist.
37. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein Zirkonnitrid verwendet, das nich weniger als etwa 13 Gew.-a Stickstoff enthält und eine Haupt-Teilchengrößevonnicht größer als 5 p aufweist.
38. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein Zirkon mit einer Reinheit von nicht weniger als etwa 98 Gew.-% und einer Teilchengröße von nicht größer als 6 P verwendet.
39. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Ausgangsgemisch fein vermahlt bevor man es weiterverarbeitet.
40. Verfahren nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Ausgangsmaterial zusätzlich noch 0 bis 1,0 Gew.-% Magnesiumoxid, 0 bis 0,6 Gew.-% Calciumoxid und 0 bis 0,6 Gew.-% Yttriumoxid (Y203) enthält.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 21, 26 oder 27, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Ausgangsgemisch vorgepreßt wird, bevor es gesintert wird.