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DE299621C - - Google Patents

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Publication number
DE299621C
DE299621C DENDAT299621D DE299621DA DE299621C DE 299621 C DE299621 C DE 299621C DE NDAT299621 D DENDAT299621 D DE NDAT299621D DE 299621D A DE299621D A DE 299621DA DE 299621 C DE299621 C DE 299621C
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DE
Germany
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gypsum
ammonia
reaction
steam
ammonium sulphate
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DENDAT299621D
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Publication of DE299621C publication Critical patent/DE299621C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/244Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Die vorliegende Neuerung betrifft eine Reaktionskolonne zur ununterbrochenen Umsetzung von Ammonkarbonat mit Gips zu Ammonsulfat und deren zweckmäßige Benutzung. Die chemische Umsetzung als solche ist allgemein bekannt, auch ist vorgeschlagen, diese Reaktion zwischen kohlensaurem Ammoniak und Gips behufs fabrika- -torischer Darstellung von schwefelsauremThe present innovation relates to a reaction column for uninterrupted conversion from ammonium carbonate with gypsum to ammonium sulfate and their appropriate use. The chemical conversion as such is generally known, it is also suggested this reaction between carbonate of ammonia and gypsum for the -Torical representation of sulfuric acid

ίο Ammoniak in dessen gesättigter Lösung vorzunehmen. ίο make ammonia in its saturated solution.

Die Neuerung bezweckt, die Umsetzung ununterbrochen und in solcher Weise vorzunehmen, daß der Betrieb möglichst einfach gestaltet wird, daß lästige Verstopfungen durch Kalkkrusten vermieden werden, daß für das Verfahren ein geringer Wärmeverbrauch benötigt und doch das Endprodukt vollständig rein erhalten und Ammoniakverluste vermieden werden.The aim of the innovation is to carry out the implementation without interruption and in such a way that that the operation is made as simple as possible, that annoying clogging by lime crusts are avoided that a low heat consumption is required for the process and yet the end product is kept completely pure and ammonia losses be avoided.

Um diese Vorteile zu erreichen, wird die Umsetzung in Reaktionskolonnen mit rotierendem Einbau vorgenommen, denen oben ein Gemenge von Gips und Wasser zugeführt wird, während von unten Ammoniak und Kohlensäure in gasförmigem Zustande eintreten. Gleichzeitig mit diesen Gasen wird gespannter Wasserdampf in solchen Mengen eingeführt, daß die den Apparat verlassende schlammige Lauge frei von flüchtigen Ammoniakverbindungen ist, wodurch nebenher infolge der Temperatursteigerung eine beschleunigte Umsetzung erzielt wird. Wegen der schweren Löslichkeit des Gipses in Wasser und des dadurch bedingten langsamen Verlaufs der Reaktion bekommt jeder Kolonnenboden außer der Tasse für eine möglichst innige Berührung zwischen Gips und den aufsteigenden Dämpfen noch eine zweite Tasse mit großem Fassungsvermögen, in der das Gemisch von Gips, Wasser und kohlensaurem Ammoniak so lange verweilen kann, bis die Umsetzung vollendet ist. Durch rotierende Schaber oder rotierende Tassen tritt eine ständige gute Durchmischung der Reaktionsflüssigkeit ein, ferner werden lästige Ansätze und Verstopfungen vollständig vermieden. Auch kann man die Kolonne unter hohem Druck halten, da dadurch, wie bekannt, die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht wird, oder man kann auch der Gipsemulsion indifferente Stoffe, z. B. Kochsalz, zusetzen, die die Löslichkeit des Gipses erhöhen.In order to achieve these advantages, the reaction is carried out in reaction columns with rotating Installation made, to which a mixture of gypsum and water is fed from above, while ammonia and from below Enter carbonic acid in a gaseous state. Simultaneously with these gases is strained water vapor is introduced in such quantities that it leaves the apparatus The sludge liquor is free of volatile ammonia compounds, which in turn accelerates an increase in temperature as a result of the increase in temperature Implementation is achieved. Because of the poor solubility of gypsum in water and the resulting slow course of the reaction is given to each column tray except for the cup for the closest possible contact between the plaster of paris and the A second cup with a large capacity in which the Mixture of plaster of paris, water and carbonate of ammonia can linger until the Implementation is complete. One occurs through rotating scrapers or rotating cups constant good mixing of the reaction liquid, and annoying approaches and blockages completely avoided. You can also get the column under high Maintain pressure, as this, as is known, increases the speed of the reaction, or you can also the gypsum emulsion indifferent substances such. B. table salt, add the solubility the plaster of paris increase.

Der Kolonnenapparat, die Konzentration der Gipsmischung und die Durchgangsgeschwindigkeit der letzteren werden so bemessen, daß der die Kolonne verlassende Schlamm aus möglichst gipsfreiem kohlensauren Kalk und auskriställisiertem Ammonsulfat besteht, die in heißgesättigter Ammonsulfatlösung suspendiert sind. Die dekantierte Ammonsulfatlösung kehrt in den Kreislauf zurück, während der feste Rückstand in geeigneten Gegenstromapparaten mit so wenig heißem Wasser ausgelaugt wird, daß eine nahezu heißgesättigte Ammonsulfatlösung zum Eindampfen zur Verfügung steht, die mit geringen Wärmemengen zur Kristallisation eingeengt werden kann, und der Kalkschlamm fast ammoniakfrei als Abwasser fortgeht.The column apparatus, the concentration of the gypsum mix and the rate of passage the latter are dimensioned so that the sludge leaving the column consists of carbonic acid which is as free of gypsum as possible Lime and crystallized ammonium sulfate is made up in hot saturated ammonium sulfate solution are suspended. The decanted ammonium sulphate solution is returned to the circuit, while the solid residue is in suitable Countercurrent apparatus is leached with so little hot water that one Almost hot saturated ammonium sulfate solution is available for evaporation, which with small amounts of heat can be concentrated for crystallization, and the lime sludge goes away as wastewater almost free of ammonia.

Eine Ausführungsform der Kolonne ist auf der Zeichnung in einem schematischen SchnittOne embodiment of the column is on the drawing in a schematic section

dargestellt; sie besteht aus einem Unterteil a mit dem Dampfeintrittsstutzen δ und Schlammablaßstutzen c, ferner aus einer Anzahl von . Kolonnenringen d und einem Oberteil e mit Eintrittstutzen f für die Gipsaufschlämmung und Gasaustrittstutzen g. Jeder Kolonnenring d enthält eine oder mehrere Tassen h von großem Inhalt, in welchen sich die Reaktionsflüssigkeit so lange aufhalten soll, daßshown; it consists of a lower part a with the steam inlet nozzle δ and sludge drain nozzle c, and also from a number of. Column rings d and an upper part e with inlet connection f for the gypsum slurry and gas outlet connection g. Each column ring d contains one or more cups h of large capacity, in which the reaction liquid should remain so long that

ίο eine möglichst restlose Umsetzung zwischen Gips und Ammonkarbonat gesichert ist, und eine Tasse i, in welcher die Einwirkung des Dampfes auf die Flüssigkeit stattfindet. Sämtliche Flächen beider Tassen werden durch Schaber bestrichen, die von der Welle k aus bewegt werden. .ίο the most complete conversion possible between plaster of paris and ammonium carbonate is ensured, and a cup i in which the action of the steam on the liquid takes place. All surfaces of both cups are brushed by scrapers that are moved by the shaft k . .

Mit der beschriebenen Kolonne ist im Gegensatz zu bekannten Ausführungen ein ununterbrochenes Arbeiten ermöglicht, ohne daß lästige Verstopfungen zu befürchten sind, und eine fast restlose Umsetzung zwischen Gips und Ammonkarbonat gesichert.In contrast to known designs, the column described is a enables uninterrupted work without worrying about annoying blockages, and an almost complete conversion between gypsum and ammonium carbonate is ensured.

Claims (4)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: i. Reaktionskolonne mit kreisendem Einbau zur Umsetzung von Ammonkarbonat mit Gips zu Ammonsulfat, gekennzeichnet durch Anordnung einer oder mehrerer, reichlich bemessener Lösungstassen (h) und je einer darüber liegenden . engeren, für die hauptsächliche Dampfeinwirkung bestimmten Tasse (i). i. Reaction column with circular installation for converting ammonium carbonate with gypsum to form ammonium sulphate, characterized by the arrangement of one or more generously sized solution cups (h) and one above each. narrower cup (i) intended for the main exposure to steam. 2. Ausführungsform des Arbeit ens mit der Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gipsaufschlämmung indifferente Stoffe, z. B. Kochsalz, zugesetzt werden, um die Lösungsfähigkeit des Gipses zu erhöhen.2. embodiment of the work ens with the device according to claim 1, characterized characterized in that the gypsum slurry indifferent substances, e.g. B. table salt added to increase the dissolving power of the plaster of paris. 3. Ausführungsform des Ar bei tens mit der Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Ammoniak- und ■ Kohlensäuredämpfen so viel gespannter Wasserdampf beigemischt wird, daß die entstehenden Laugen ammoniakfrei sind und eine für die Reaktion günstige Temperaturerhöhung im Apparat erzielt wird.3. embodiment of the Ar at least with the device according to claim 1, characterized marked that the ammonia and ■ carbonic acid vapors are so much tense Steam is added so that the alkalis formed are free of ammonia and a temperature increase that is favorable for the reaction is achieved in the apparatus. 4. Ausführungsform des Arbeitens mit der Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Gipsaufschlämmung so gewählt wird, daß ein großer Teil des entstandenen Ammonsulfats in fester Form im Schlamm verbleibt. .4. embodiment of working with the device according to claim 1, characterized characterized in that the concentration of the gypsum slurry is chosen so that a large part of the ammonium sulphate formed remains in solid form in the sludge. . Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.1 sheet of drawings.
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