DE29910725U1 - Device for the parallel liquid chromatographic separation of mixtures of substances - Google Patents
Device for the parallel liquid chromatographic separation of mixtures of substancesInfo
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Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen Trennung von StoffgemischenDevice for parallel liquid chromatographic separation of mixtures of substances
Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen
Trennung von StoffgemischenDevice for parallel liquid chromatographic
Separation of mixtures of substances
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur flüssigchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Druck gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a device for liquid chromatographic separation of mixtures of substances under pressure according to the preamble of claim 1.
Die Auftrennung von aus organischen Bestandteilen bestehenden Stoffgemischen wird durch die Hochdruckflüssigchromatographie dominiert. Die Gründe sind im wesentlichen in der Anwendungsbreite und Universalität sowie der Robustheit und Anwenderfreundlichkeit der Methode zu sehen. Mittels der Hochdruckflüssigchromatographie ist es möglich praktisch jedes organische Substanzgemisch aufzutrennen und zu detektieren.The separation of mixtures of substances consisting of organic components is dominated by high-pressure liquid chromatography. The reasons for this are essentially the range of applications and universality as well as the robustness and user-friendliness of the method. Using high-pressure liquid chromatography, it is possible to separate and detect practically any organic mixture of substances.
Neben der Analyse von Einzelproben, bei der die Trennparameter optimal und entsprechend variierbar sein sollen, müssen mit zunehmender Tendenz in vielen Bereichen große Probenserien unter exakt den gleichen Bedingungen analysiert oder aufgereinigt werden.In addition to the analysis of individual samples, where the separation parameters should be optimal and can be varied accordingly, there is an increasing trend in many areas for large sample series to be analyzed or purified under exactly the same conditions.
So ist es bekannterweise möglich, über serielle Analysen oder Aufreinigung von Proben Probenserien nacheinander zu bearbeiten. Dieses Vorgehen jedoch ist sehr zeitaufwendig und führt zu langen Zeiträumen zwischen der Prozessierung der ersten und der letzten Probe. Nachteiligerweise kann bei der Durchführung der flüssigchromatographischen Trennungen über längere Zeiträume die Konstanz der Bedingungen nicht garantiert werden, da sich unter anderem Proben, Säulenmaterialien und Lösungsmittel verändern können. Der parallele Einsatz vieler Hochdruckflüssigchromatographieanlagen scheidet in der Regel aus ökonomischen Gründen aus.It is known that it is possible to process series of samples one after the other using serial analyses or sample purification. However, this procedure is very time-consuming and leads to long periods between the processing of the first and the last sample. The disadvantage is that when carrying out liquid chromatographic separations over longer periods of time, the constancy of the conditions cannot be guaranteed, as samples, column materials and solvents can change, among other things. The parallel use of many high-pressure liquid chromatography systems is generally not possible for economic reasons.
Es sind präparative Hochdruckchromatographieanlagen bekannt, bei denen eine größere Anzahl von flüssigchromatographischen Trennlinien parallel verlaufend zu einer Anlage zusammengefaßt sind. Jede Trennlinie enthält eine Trennsäule. Die Probenaufgabe erfolgt praktisch gleichzeitig mittels eines multiparallelen Probenaufgabesystemes. Die Detektion erfolgt mittels eines Multikanaldetektors und die Auswertung mit einer multiparallelen Auswerteinheit. Aufgrund der parallelen Anordnung von Trennlinien können mit dieser Vorrichtung pro Zeiteinheit bedeutend mehr Proben analysiert werden. In der gleichen Zeit, in der eine herkömmliche Hochdruckflüssigchromatographieanlage nur eine Probe auftrennt, kann diese Vorrichtung bedeutend mehr Proben auftrennen. Allerdings schließt sich hier ein relativ zeitaufwendiger Prozeß der Aufreinigung der aufgetrennten Proben an.Preparative high-pressure chromatography systems are known in which a large number of liquid chromatography separation lines are combined in parallel to form a system. Each separation line contains a separation column. The samples are introduced practically simultaneously using a multi-parallel sample introduction system. Detection is carried out using a multi-channel detector and evaluation is carried out using a multi-parallel evaluation unit. Due to the parallel arrangement of separation lines, significantly more samples can be analyzed per unit of time using this device. In the same time that a conventional high-pressure liquid chromatography system only separates one sample, this device can separate significantly more samples. However, this is followed by a relatively time-consuming process of purifying the separated samples.
Um den Zeitaufwand bei der Trennung, Analyse und Aufreinigung von komplexen Substanzgemischen mittels der Hochdruckflüssigkeitschromatographie zu senken, istIn order to reduce the time required for the separation, analysis and purification of complex substance mixtures using high-pressure liquid chromatography,
eine Vorrichtung bekannt geworden, bei der eine Trennsäule mit einer Festphasenextraktionseinheit verknüpft ist. Die Kombination einer Trennsäule mit einer Festphasenextraktionseinheit macht es möglich, Eluate auf den Fraktioniersäulen der Festphasenextraktionseinheit zu adsorbieren und nach Bedarf durch Wahl einer entsprechenden fluiden Phase alle oder Teile der Eluate wieder zu entfernen und einem Fraktionssammler zuzuführen. Allerdings ist die parallele gleichzeitige Bearbeitung mehrerer Proben, die komplexe Stoffgemische enthalten, nicht möglich.A device has become known in which a separation column is linked to a solid phase extraction unit. The combination of a separation column with a solid phase extraction unit makes it possible to adsorb eluates on the fractionation columns of the solid phase extraction unit and, if necessary, to remove all or part of the eluates again by selecting an appropriate fluid phase and to feed them to a fraction collector. However, the parallel simultaneous processing of several samples that contain complex mixtures of substances is not possible.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen Trennung, Analyse und Aufreinigung unter Druck anzubieten, mit denen eine parallele Auftrennung und Detektion von mindestens mehreren Proben, die komplexe Stoffgemische enthalten, möglich ist, wobei die Vorrichtung eine kompakte, kostensparende Konstruktion aufweisen soll.The invention is based on the object of offering a device for parallel liquid chromatographic separation, analysis and purification under pressure, with which a parallel separation and detection of at least several samples containing complex mixtures of substances is possible, whereby the device should have a compact, cost-saving design.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 1.The problem is solved with the characterizing part of claim 1.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen aufgeführt.Advantageous further training is listed in the subclaims.
Die Erfindung weist verschiedene Vorteile auf. So können mehrere Proben parallel getrennt, analysiert und aufgereinigt werden. In der gleichen Zeit, in der eine herkömmliche parallele Hochdruckflüssigchromatographieanlage nur Proben auftrennt ohne sie gleichzeitig effektiv aufzureinigen, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung praktisch in der gleichen Zeit die gleiche Zahl komplexer StoffgemischeThe invention has various advantages. For example, several samples can be separated, analyzed and purified in parallel. In the same time that a conventional parallel high-pressure liquid chromatography system only separates samples without simultaneously effectively purifying them, the device according to the invention can practically separate the same number of complex mixtures of substances in the same time.
auftrennen, analysieren und aufreinigen. Vorteilhafterweise ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung jede Trennungslinie einschließlich der Trennsäulen physikalisch von der anderen getrennt, so daß eine Vermischung der Proben nicht stattfinden kann. Für den Betrieb mit Minderdruckgradient werden selbst bei einem Parallelbetrieb von wesentlich mehr als fünf Trennsäulen nur eine Pumpe oder für den Hochdruckgradienten maximal zwei Pumpen und für das Betreiben der Festphasenextraktionseinheit ebenfalls nur zwei Pumpen benötigt. Dies spart Raum und Kosten. Eine solche parallel betriebene Chromatographievorrichtung kann günstigerweise mit einem einzelnen oder mehreren Multikanaldetektoren, bei denen beispielsweise parallel UV-Absorptionsspektren von einer großen Zahl von Chromatographiekanälen (Trennungslinien) unabhängig voneinander aufgenommen und ausgewertet werden können, anstelle von vielen einzelnen Detektoren ausgestattet werden. Schließlich sind die Chromatogramme der einzelnen Trennungslinien durch den Einbau einer kalibrierbaren Flussregelung absolut miteinander vergleichbar.separate, analyze and purify. Advantageously, in the device according to the invention, each separation line, including the separation columns, is physically separated from the other, so that mixing of the samples cannot occur. For operation with a low-pressure gradient, even with parallel operation of significantly more than five separation columns, only one pump is required, or for the high-pressure gradient a maximum of two pumps and for operating the solid phase extraction unit also only two pumps. This saves space and costs. Such a parallel-operated chromatography device can be conveniently equipped with a single or several multi-channel detectors, in which, for example, UV absorption spectra from a large number of chromatography channels (separation lines) can be recorded and evaluated independently of one another, instead of many individual detectors. Finally, the chromatograms of the individual separation lines are absolutely comparable with one another thanks to the installation of a calibratable flow control.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen und eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to drawings and an embodiment.
Es zeigenShow it
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit zehn Festphasenextraktionseinheiten, die je sechs Fraktioniersäulen aufweisen undFig. 1 is a schematic representation of the device with ten solid phase extraction units, each having six fractionation columns and
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit zwei Fraktioniersäulen für jede Festphasenextraktionseinheit .Fig. 2 is a schematic representation of the device with two fractionation columns for each solid phase extraction unit.
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Gemäß Fig. 1 werden auf an sich bekannte Weise mittels eines multiparallelen Probeaufnähmesystemes 5, das beispielsweise als Autosampier ausgebildet sein kann, zehn Proben aufgenommen und den Trennsäulen 6.1 bis 6.10 zugeführt. Über ein Pumpsystem, bestehend aus den Pumpen 1 und 2 wird ein Lösungsmittelgemisch über einen Verteiler auf die hier dargestellten zehn Trennlinien 4.1 bis 4.10 gefördert. Zur Sicherstellung von gleichen Flüssen in allen Trennlinien 4.1 bis 4.10 ist eine Flußregelungseinheit 3 bestehend aus dem Ventil 3.1 und einem Flußmesser 3.2 und einem hier nicht dargestellten entsprechenden Rechner samt Flußregelungsprogramm versehen. Das Lösungsmittelgemisch wird in jeder Trennlinie 4.1 bis 4.10 über das Probenaufgabesystem 5 geführt. Anschließend werden die Proben weiter zu den Trennsäulen 6.1 bis 6.10 zu einem parallelen Multikanaldetektor 7 geführt. Über eine Pumpe 9 wird auf allen Trennlinien 4.1 bis 4.10 Wasser zugeführt, um die Polarität des Gemisches zu erhöhen und somit die Extraktion der Probenkomponenten auf der sich anschließenden Festphasenextraktionseinheit 10 zu ermöglichen. Die Festphasenextraktionseinheit 10 enthält hier pro Trennlinie 4.1 bis 4.10 sechs Fraktioniersäulen. In der Variante gemäß Fig. 2 sind in jeder der Trennlinien 4.1 bis 4.10 zwei Fraktioniersäulen in Kombination mit einem 10-Port-2-Positionsventil vorgesehen. Die Pumpe 12 dient zur Equilibrierung der Festphasenextraktionseinheit 10 zum Reinigen der Proben und schließlich zur Überführung der Proben in den Fraktionssammler 13.According to Fig. 1, ten samples are taken in a known manner using a multi-parallel sample taking system 5, which can be designed as an autosampler, for example, and fed to the separation columns 6.1 to 6.10. A solvent mixture is fed via a distributor to the ten separation lines 4.1 to 4.10 shown here via a pump system consisting of pumps 1 and 2. To ensure equal flows in all separation lines 4.1 to 4.10, a flow control unit 3 consisting of the valve 3.1 and a flow meter 3.2 and a corresponding computer (not shown here) with a flow control program is provided. The solvent mixture is fed to each separation line 4.1 to 4.10 via the sample feed system 5. The samples are then fed to the separation columns 6.1 to 6.10 to a parallel multi-channel detector 7. Water is supplied to all separation lines 4.1 to 4.10 via a pump 9 in order to increase the polarity of the mixture and thus enable the extraction of the sample components on the subsequent solid phase extraction unit 10. The solid phase extraction unit 10 contains six fractionation columns per separation line 4.1 to 4.10. In the variant according to Fig. 2, two fractionation columns are provided in each of the separation lines 4.1 to 4.10 in combination with a 10-port 2-position valve. The pump 12 is used to equilibrate the solid phase extraction unit 10 for cleaning the samples and finally to transfer the samples to the fraction collector 13.
1 Pumpe1 pump
2 Pumpe2 Pump
3 Flußregelungseinheit3 Flow control unit
3.1 Ventil3.1 Valve
3.2 Flußmesser3.2 Flowmeter
4 Trennlinien (4.1-4.10)4 dividing lines (4.1-4.10)
5 Probenaufgabesystem5 Sample introduction system
6 Trennsäule6 Separation column
7 Multidetektionssystem 87 Multi-detection system 8
9 Pumpe9 Pump
10 Festphasenextraktionseinheit (10.1-10.10)10 Solid phase extraction unit (10.1-10.10)
11 Abfallbehälter11 waste bins
12 Pumpe12 Pump
13 Fraktionssammler13 Faction Collectors
Claims (5)
dadurch gekennzeichnet,2. Device according to claim 1,
characterized,
dadurch gekennzeichnet, daß3. Device according to claim 1 or 2,
characterized in that
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