DE2949411A1

DE2949411A1 - Verfahren und vorrichtung zum entgasen und analysieren schaeumender fluessigkeiten

Info

Publication number: DE2949411A1
Application number: DE19792949411
Authority: DE
Inventors: Gunnar Lars Wegstedt
Original assignee: SERVOCHEM
Current assignee: SERVOCHEM
Priority date: 1978-12-14
Filing date: 1979-12-08
Publication date: 1980-06-26
Also published as: SE7812850L; US4324557A

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen und Analysieren schäumender

Flüssigkeiten

Bei verschiedenen chemischen und physikalischen Prozessen, z. B. beim Kochen, Destillieren, Mischen usw., ist die Bildung von Schaum unerwünscht. Um die Schaumbildung zu vermeiden, sind Antischaumbildungszusätze bekannt, die den Schaum zusammenbrechen lassen. In Fällen, in denen keine Antischaumbildungsmittel verwendet werden können, werden auch mechanische Einrichtungen verwendet, die eine Schaumbildung verhindern oder den Schaum entfernen. So können beim Destillieren Prallplatten vorgesehen sein, die von den Dämpfen beaufschlagt werden und die Gase beseitigen. Ferner ist es möglich, Leitplatten so anzuordnen, daß die Dämpfe eine tangentiale Bewegung erhalten und die FlUssigkeitsteilchen gegen eine Wand geschleudert werden. Zentrifugal-Separatoren dieser Art ermöglichen eine bessere Trennung bei kleineren Druckverlusten als "Aufprall"-Separatoren, und bei stark schäumenden Flüssigkeiten ist es möglich, zwei Separatoren hintereinander zu schalten, um auf diese Weise eine hinreichende Schaumabtrennung zu erzielen.

Zu den Flüssigkeiten, bei denen Probleme durch die Schaumbildung entstehen, gehört Bier, bei dem der Schaum stabiler als bei allen anderen Getränken ist. Hier bildet der Schaum bzw. die Schaumkrone zwar ein Kriterium für die Qualität des Biers beim Ausschenken, doch erschwert er beispielsweise bei einer Analyse

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und Prüfung der Bierqualität die rasche Erlangung von Ergebnissen.

Das Schaumvolumen ist abhängig vom Kohlendioxidgehalt, so daß ein Bier mit hohem Kohlendioxidgehalt auch viel Schaum bildet. Die Löslichkeit von Kohlendioxid in Bier ist zwar geringer als in Wasser, doch bewirkt eine sekundäre Fermentierung eine Übersättigung, so daß der Kohlendioxidgehalt in Bier bei etwa 0,40 % liegt.

Der Bierschaum ist sehr stabil, und zwar aufgrund der Oberflächenbehandlungsmittel im Bier, die im Schaum konzentriert sind und die Kohlendioxidblasen umgebende Filme bilden. Durch Zusetzen bestimmter Mittel, wie höhere Alkohole, Seifen, Fett usw., kann der Schaum zwar zusammenbrechen, doch sind derartige Zusätze für eine Bieranalyse ungeeignet, bei der viele Werte zur Bestimmung der chemischen Natur des Bieres ermittelt werden müssen und Zusätze die Ergebnisse verfälschen können. Gewöhnlich werden beispielsweise der pH-Wert, die Azidität, die Alkalität, die Pufferung, flüchtige (ätherische) Säuren, der Gesamtstickstoff, der Formolstickstoff, der Ammoniakstickstoff, der gesamte Phosphor, der organische Phosphor \ usw. bestimmt. i

Bei den meisten dieser Analysen muß das Bier von seinem Kohlendioxid befreit sein. Dies geschieht gewöhnlich dadurch, daß das Bier in Schüttelflaschen in einem Schütteltisch 15 bis 30 Minuten lang geschüttelt wird, oder dadurch, daß es gefiltert oder gerührt wird. Alle diese Verfahren sind kompliziert und zeitaufwendig, und Versuche, sie zu beschleunigen, scheiterten an der starken Schaumbildung. Bei älteren Analyseverfahren, bei denen jede Analyse sehr lange dauerte, spielte die Entgasungszeit nur eine untergeordnete Rolle, während bei den automatischen Verfahren, wie sie derzeit für Prozeßsteuerungen eingeführt werden, eine lange Entgasungezeit einen erheblichen Nachteil bedeutet.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, schnellere und einfachere Verfahren und Vorrichtungen zum Entgasen schäumender Flüssigkeiten für Analysen anzugeben.

Die Lösung dieser Aufgabe jat in den Ansprüchen gekennzeichnet.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele werden nachstehend anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel einer Entgasungsvorrichtung im Schnitt und

Fig. 2 ein AusfUhrungsbeispiel, das es ermöglicht, eine oder mehrere Komponenten der Flüssigkeit gleichzeitig mit dem Entgasen zu bestimmen.

Das zuletzt erwähnte Ausführungsbeispiel ist besonders für Bier geeignet, kann jedoch auch für andere schäumende Flüssigkeiten verwendet werden.

Die zu entgasende Flüssigkeit strömt durch ein Rohr 1 in die Vorrichtung nach Fig. 1 und läuft auf der Innenseite eines horizontalen, rotierenden zylindrischen Bechers 2 entlang. Die Innenseite des Bechers ist leicht konisch, wobei der Durchmesser an der öffnung 3 kleiner als am Boden 4 ist. In der Mitte des Bodens 4 ist der Becher an einer Welle 5 befestigt, die von einem nicht dargestellten Motor angetrieben wird. In unmittelbarer Nähe des Bodens des Bechers sind die Wände mit drei oder mehr durchgehenden, symmetrisch angeordneten Löchern 6 versehen.

Den rotierenden Becher 2 umgibt ein feststehendes Gehäuse 7, das kegelstumpfförmig ist und auf der Seite liegt, wobei seine Bodenfläche mit der öffnung 3 des Bechers 2 fluchtet und in seiner Oberseite ein Loch 8 für die Antriebswelle 5 und im

Boden ein die öffnung 3 des Bechers umgebendes Loch 9 aus- i gebildet ist. An der tiefsten Stelle des Gehäuses ist ein j

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- 6 Auslaßrohr 10 für entgaste Flüssigkeit angeordnet.

Wenn die über das Rohr 1 zugeführte Flüssigkeit mit dem schnell rotierenden Becher in Berührung kommt und sich aufgrund der starken Zentrifugalkraft als dünne Schicht verteilt, unterliegt sie einer starken mechanischen Einwirkung, die einen großen Teil des Gases freisetzt, das dann durch die öffnung des Bechers ausströmt» Aufgrund der Zentrifugalkraft strömt die Flüssigkeit auch in Richtung auf den Boden des Bechers und die Austrittslöcher 6, wobei gleichzeitig das restliche Gas aus der Flüssigkeit ausgetrieben wird. Die Dicke der Flüssigkeitsschicht wird durch die Neigung des Konus und die Drehzahl des Bechers bestimmt. Bei Flüssigkeiten mit normaler, niedriger Viskosität bildet sich ein geei^eter FlUssigkeitsfilm bei 3000 bis 4000 Umdrehungen pro Minute und einer Innenwandneigung von 1:100 bis 5:100.

Aus den Löchern 6 wird die Flüssigkeit hart gegen das Gehäuse 7 geschleudert, so daß sie aufgrund des starken Aufpralls alle noch vorhandenen Restgase freigibt. Die Flüssigkeit strömt dann als dünner Film zum Auslaßrohr 10, wo sie aufgefangen werden kann. :

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bewirkt in sehr kurzer Zeit j eine völlige Entgasung einer für eine schaumbildungsfreie j Analyse hinreichenden Flüssigkeitsmenge. Beispielsweise bei Bier wird ein Volumen von 300 ml pro Minute zugeführt und in 20 Sekunden eine Probe von 100 ml gebildet. Diese Menge ist sowohl für Analyse- als auch für Prozeßsteuerungstests mehr als ausreichend.

Fig. 2 stellt ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel dar, das besonders für Bier geeignet ist, Jedoch nicht nur zum Entgasen des Biers, sondern auch zur Bestimmung des Alkoholgehalts verwendet werden kann. Neben den in Fig. 1 mit den gleichen Bezugszahlen versehenen Teilen ist dies· Vorrichtung noch mit einer kreisförmigen Trennplatte 11 zwischen dem Boden

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4 des Bechers und der Öffnung 3 versehen. Die Trennplatte begrenzt eine innere Kammer im Becher und hat einen Außendurchmesser, der kleiner als der Innendurchmesser des rotierenden Bechers ist, so daß ein Ringspalt 12 zwischen der Trennplatte und der Becherwand gebildet wird. Durch die Mitte der Trennplatte erstreckt sich ein Rohr 13 zum Einblasen von Luft, das ziemlich dicht am Boden 4 mündet. Ferner verläuft oberhalb des Luftrohrs 13 ein Saugrohr 14, dessen Saugöffnung auf der Innenseite der Trennplatte 11 liegt, um ein Gemisch aus Luft und Dämpfen abzusaugen.

Das während des Betriebs über das Rohr 1 zugeführte Bier fließt nahe der Innenseite der Öffnung 3 auf die Innenseite des rotierenden Bechers, von wo es sich als dünne Schicht bzw. als Film verteilt und auf der Innenseite entlang durch den Ringspalt 12 in Richtung auf den Boden 4 und das Austrittsloch 6 fließt. Der größte Anteil des Kohlendioxids wird dabei vor dem Ringspalt 12 ausgetrieben und strömt durch die Öffnung 3 ab. In die durch die Trennplatte 11 begrenzte innere Kammer wird Luft über das Rohr 13 eingeblasen, so daß eine sehr turbulente Strömung entsteht, die Alkoholdämpfe, Wasserdampf und gegebenenfalls Kohlendioxid aus dem Bierfilm mitnimmt. Dieses Gemisch tritt hauptsächlich durch das Saugrohr 14 aus. Der Alkoholgehalt im abgesaugten Gemisch hängt von der Größe der Flüssigkeitsoberfläche, der Temperatur, der eingeblasenen Luftmenge und der Leckströmung durch den Ringspalt ab. Wenn im stationären Zustand die Drehzahl, die Temperatur, der Luftzufluß und der Bierzufluß konstant gehalten werden, sind die Flüssigkeitsoberfläche und die Größe des Ringspalts, die von der Dicke des Bierfilms abhängen, ebenfalls konstant, so daß sich ein Gleichgewichtszustand einstellt, in dem der Alkoholgehalt in der abgesaugten Luft proportional . zum Alkoholgehalt des Biers ist und nach bekannten Analyse- ! verfahren, ζ. B. Alcotrol der ServoChem, genau bestimmt werden kann.

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Versuche haben ergeben, daß ein Bierzufluß von 10 ml pro Minute, eine Drehzahl von 3000 Umdrehungen pro Minute und ein Luftzufluß von θ 1 pro Stunde ausreichend sind. Der Abfluß des Gemisches aus Luft, Alkohol, Wasserdampf und Kohlendioxid über das Austrittsrohr 14 betrug dann 7 1 pro Stunde. Ferner hat sich gezeigt, daß bei hinreichend hohem Verhältnis von Flüssigkeitsoberfläche zu Luftstrom die numerischen Ergebnisse nicht durch LuftStromänderungen innerhalb ziemlich weiter Grenzen beeinflußt wurden. Der Alkoholgehalt des Biers kann daher mit hoher Genauigkeit bestimmt werden, während gleichzeitig Bierproben für andere Analysen entgast werden.

Ähnliche Doppelfunktionen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind bei anderen Flüssigkeiten als Bier möglich, wobei ebenfalls sowohl Gas beseitigt als auch andere Bestandteile der Flüssigkeit verdampft und gemessen werden können. Ferner kann die Vorrichtung unter Anwendung des gleichen erfindungsgemäßen Prinzips auf verschiedene Weise abgewandelt werden. So ist es möglich, die Rotortemperatur zu regeln, mehrere Rotorzylinder, gegebenenfalls mit feststehenden Trennwänden dazwischen, vertikale oder geneigte Becher usw. vorzusehen.

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Claims

Patentansprüche

1.) Verfahren zum Analysieren einer schäumenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit entgast wird, indem sie als dünner Film durch Zentrifugalkraft in einem rotierenden, im wesentlichen zylindrischen Becher verteilt wird, so daß das leichtere Gas durch das Anprallen an der Innenseite des Behälters, die Zentrifugalkraft und die geringe Dicke des Flüssigkeitsfilms aus der schwereren Flüssigkeit ausgetrieben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozentsätze einer oder mehrerer Komponenten der Flüssigkeit gleichzeitig mit dem Entgasen durch Luft bestimmt werden, die so durch die Vorrichtung geblasen wird, daß die Luft mit der oder den zu messenden Komponente(n) in einer Menge angereichert wird, die proportional dem Anteil der Komponente(n) in dem Gemisch ist, und die Bestimmung durch Analysieren des austretenden Gasgemisches bewirkt wird.

3. Vorrichtung zum Entgasen und Analysieren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen rotierenden, leicht konischen Becher (2), ein Zuführrohr (1) für die zu behandelnde Flüssigkeit, das sich in unmittelbarer Mähe der Öffnung (3) des Bechers (2) öffnet, zum Verteilen der Flüssigkeit in Form eines dünnen Films auf den Wänden des Bechers durch die Zentrifugalkraft, Auslaßöffnungen (6) am Boden (4) des Bechers für die behandelte Flüssigkeit, eine in der Mitte des Behälterbodens befestigte Antriebswelle (8) zur Erzeugung der Drehung, ein den Becher umgebendes feststehendes Gehäuse (7)

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ORIGINAL INSPECTED

zum Auffangen der ausgeworfenen Flüssigkeit und ein Auslaßrohr (10) zum Auffangen der entgasten Flüssigkeit für die Analyse, und zwar entweder direkt in Verbindung mit der Entgasungsvorrichtung oder in einem getrennten Gerät.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Becher (10) horizontal liegt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch eine kreisförmige, feststehende Trennplatte (11), die eine innere Kammer im Behälter begrenzt, ein Einblasrohr (13) zum Einblasen von Luft am Boden in der inneren Kammer zum Verdampfen flüchtiger Bestandteile der Flüssigkeit, ein Auslaßrohr (14) zum Ausblasen des Gemisches aus Luft und Flüssigkeitsdämpfen für eine Analyse und einen Ringspalt (12) zwischen Trennplatte und Behälterwand für den Durchtritt des Flüssigkeitsfilms.

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