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DE2947821A1 - Bad zum stromlosen abscheiden von zinn - Google Patents

Bad zum stromlosen abscheiden von zinn

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Publication number
DE2947821A1
DE2947821A1 DE19792947821 DE2947821A DE2947821A1 DE 2947821 A1 DE2947821 A1 DE 2947821A1 DE 19792947821 DE19792947821 DE 19792947821 DE 2947821 A DE2947821 A DE 2947821A DE 2947821 A1 DE2947821 A1 DE 2947821A1
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DE
Germany
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tin
bath
solution
mol
copper
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DE19792947821
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DE2947821C2 (de
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Arian Molenaar
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Description

18.8.1979 * PHN 9296
Bad zum stromlosen Abscheiden von Zinn.
" Die Erfindung bezieht sich auf
ein Bad zum stromlosen Abscheiden von Zinn auf metallischen und nicht-metallischen Substraten, auf ein Verfahren unter Anwendung dieses Bades, und auf die durch dieses Verfahren hergestellten Erzeugnisse.
Kupferschichten können entweder
mit Hilfe von Thioharnstoff oder dessen Derivate enthaltenden sauren Lösungen oder in alkalischen cyanidhaltigen Lösungen gegen dünne Zinnschichten ausgetauscht werden. Die Abscheidung hört auf, sobald keine Kupferatome mehr sichtbar sind. Daher ist dieses Verfahren für eine zweckmässige Abschirmung von Kupfer gegen schädliche Einflüsse der Atmosphäre nicht geeignet. Ausserdem sind aus der US-PS 36 37 386 stromlose Verzinnungsbäder mit dem V2+/ V -Redoxpaar oder dem Cr /Cr -Redoxpaar als Reduktionsmittel bekannt. Mit diesen Bädern können zwar dickere Zinnschichten erzeugt werden, aber die Bäder sind äusserst unstabil, wodurch sie für eine praktische Anwendung weniger gut geeignet sind. Ausserdem ist aus der CH-PS 284 092 ein Verfahren zum Verzinnen der Lauffläche von Lagerschalen und Lagerbuchsen bekannt. Nach diesem Verfahren wird die betreffende Oberfläche etwa 30 bis 6Ό Minuten mit einer wässerigen alkalischen Stannosalzlösung
bei der Siedetemperatur in Berührung gehalten. Auf diese 25
Weise wird auf dem Kupfer oder der Kupferlegierung eine
dünne Zinnschicht erzeugt. Die Erzeugung dickerer Schichten (bis zu 5 /um) ist bei Temperaturen über 100°C und mit einem Al- oder Zn-Kontakt möglich. Das letztere Verfahren ist sehr unpraktisch. Wenn mit einer stark alka-30
lischen Lösung bei der Siedetemperatur während so langer Zeit gearbeitet werden muss, so ist dies für eine grosstechnische praktische Anwendung wenig attraktiv, Ausserdem
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ist es bekannt, dass sich Zinn ohne kathodische Spannung in siedender Lauge löst.
Bisher wurde angenommen, dass
auch bei diesen Lösungen ein Austausch stattfindet. In der vorgenannten schweizerischen Patentschrift wird daher nur eine Abscheidung auf Kupfer oder KupferIegierungen erwähnt.
Das Bad zum stromlosen Abschfii- ·
den von Zinn auf einer katalytischen Oberfläche bestehend
aus einer Lösung, die ein Zinn(ll;-Salz in stark alkalischem Milieu enthält, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mindestens 0,20 Mol/l zweiwertiges Zinnsalz enthält.
Es wurde gefunden, dass bei der
Zinnabscheidung auf einer Kupferoberfläche mit Hilfe des Bades nach der Erfindung keine Kupferionen in Lösung gehen. Die Metallabscheidung kannalso nicht auf einem Austausch beruhen. Es konnte festgestellt werden, dass eine
Disproportionierung nach der Gleichung 20
2HSnO2~V1 SnO3 2" + Sn + H3O
stattfindet. Der gefundene überraschend grosse Einfluss der Konzentration von Zinn(ll)-Ionen auf die Zinnabschei-
Γ - ί 2 dung wird damit ebenfalls klar: ν'. = k HSnO ' ,
1L2^
wobei V1 die Reaktionsgeschwindigkeit und k eine Konstante darstellen.
Das Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Zinn wird mit dem erfindungsgemassen Bad
ausgeführt, das bei einer Temperatur zwischen 60 und 95°C 30
angewendet wird.
Wenn eine Lösung mit einer
Konzentration an Zinn(ll)-Salz nach der vorgenannten schweizerischen Patentschrift, und zwar 35 g SnCl„.2H„0 (= 0,155 Mol/l ) und 55 g NaOII, nicht bei 1000C, sondern bei 830C angewendet wird und mit einer Ausführungsform nach der Erfindung mit 60 g SnCl2.2H3O (= 0,266 Mol/l) und SO g NaOH bei einer Temperatur von 830C verglichen wird, stellt
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sich heraus, dass mit der zuerst genannten Lösung nach 2 Stunden noch keine wahrnehmbare Zinnmenge abgeschieden worden ist, während mit dem Bad nach der Erfindung innerhalb von 15 Minuten eine ausgezeichnete gleichmässige 5
Zinnschicht erhalten wird. Besonders vorteilhaft bei der Verwendung des Zinnbads nach der Erfindung ist die Möglichkeit, Zinn selektiv gemäss einem Muster ohne wahrnehmbaren Schleier ausserhalb des Musters abzuscheiden·
Nach einer bevorzugten Aus-
ftihrungsform des Verfahrens zur Verzinnung mittels des erfindungsgemässen Bades wird die Badtemperatur zwischen 75 und 9O0C eingestellt.
Zur Vergrösserung der Löslichkeit des Zinn(ll)-Salzes ist es vorteilhaft, Natriumoder Kaliumsalze von Carbonsäuren als Komplexbildner zu verwenden; Beispiele hierfür sind tertiäres Natriumeitrat und KNa-Tartrat.
Zum selben Zweck können vor— 20
teilhafterweise auch Lösungsmittel, wie Äthylenglykol, Glycerin oder Polyathylenglykole, zugesetzt werden.
Durch diese Massnahmen wird
einer unerwünschten Bildung von ungelöstem SnO entgegengewirkt. In manchen Fällen wird auch die Struktur des ge-25
bildeten Zinns verbessert.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit
des Zinns wird dadurch vergrössert, dass der Lösung zuvor Zinn(iv)-Ionen z.B. in Form von SnCIr.4H„O, in einer Konzentration von 0,005 bis 0,03 Mol/l zugesetzt werden.
Die Reaktion geht an einer auf
diese Lösung katalytisch wirkenden Oberfläche vor sich. Diese katalytische Oberfläche kann sowohl eine Schicht aus Metall, wie Kupfer, Kupferlegierungen und Zinn selbst,
das z.B. auf andere Weise in Form einer dünnen Schicht 35
abgeschieden worden ist, als auch eine Schicht aus einem Nichtleiter, z.B. Glas, sein, auf dem auf bekannte Weise katalytische Keime angebracht worden sind.
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Nach einer Weiterbildung der
Erfindung wird durch Zusatz eines starken Reduktionsmittels, wie Hypophosphit oder eines Borazans, die Zinnabseheidung schneller in Gang gesetzt. Dazu enthält das Bad mindestens 0,1 Mol/l eines solchen Reduktionsmittels. Dieser Effekt beruht wahrscheinlich auf einer Depassivierung der zu überziehenden Oberfläche durch Wasserstoffentwicklung.
Die Erfindung wird nachstehend
an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Eine wässerige Lösung (Lösung A), die in Stickstoffatmosphäre hergestellt und gelagert wird,
enthält
15
120 g tertiäres Natriumeitrat
150 ml sauerstofffreies entionisiertes Wasser 40 g Zinn(ll)-chlorid.
Eine Kupferfolie mit einem Flächeninhalt von etwa 19 cm2 wird bei einer Temperatur von 850C h Stunden in eine Lösung
(B) folgender Zusammensetzung getaucht:
65 ml sauerstofffreies entionisiertes Wasser
8 g Natriumhydroxid
35 ml der Lösung.A.
Eine andere Kupferfolie mit demselben Flächeninhalt wird 25
bei derselben Temperatur in eine der Lösung B gleiche Lösung gebracht, der ausserdem 10 g Natriumhypophosphit zugesetzt worden ist. (Lösung c) Obgleich beide Kupferfolien innerhalb v:n 10 Minuten mit einer gleichmässigen Zinnschicht überzogen werden, hat sich nach h Stunden auf der Kupferfolie aus der Lösung B 7»2 mg Zinn abgeschieden, während die Folie, die in die Lösung C gebracht worden ist, mit 3^,3 mg Zinn verstärkt ist.
Statt des Hypophosphits kann mit
Erfolg auch eine 1 gew.^ige Lösung von Dimethylaminoboren verwendet werden.
Beispiel 2
Eine Kupferfolie mit einem Flä-
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cheninhalt von 18 cm2 wird bei einer Temperatur von 850C h Stunden mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung behandelt:
8 g Natriumhydroxid
65 ml säuerstofffreies entionisiertes Wasser 10 g Natriumhypophosphit
500 mg Zinn(lV)chlorid
35 ml der Losung A nach Beispiel 1.
Nach Entfernung des lockeren
Zinns, das sich an der Oberfläche der Folie abgeschieden hat, stellt sich heraus, dass das Gewicht der verzinnten Kupferfolie um 56,8 mg zugenommen hat. Wird die Lösung auf eine Temperatur von 75°C gebracht, so wird nach 4 Stunden auf eine Kupferfolie mit einem Flächeninhalt von 16 cm2 31»8 mg Zinn abgeschieden.
Beispiel 3
Eine Kupferfolie mit einem Flächeninhalt von 20 cm2 wird bei einer Temperatur von
850C k Stunden in einer Lösung der folgenden Zusammen-20
setzung verstärkt:
5 g Kaliumiodid
8 g Natriumhydroxid
70 ml sauerstofffreies entionisiertes Wasser 10 g Natriumhypophosphit
5OO mg Zinn(IV)Chlorid
30 ml der Losung A nach Beispiel 1.
Es stellt sich heraus, dass das Gewicht der Kupferfolie infolge Zinnabscheidung um
8k,9 mg zugenommen hat.
30
Beispiel k
Eine mit Carborundum einseitig
aufgerauhte Glasplatte mit einem Flächeninhalt von 6 cm2 wird dadurch aktiviert, dass sie bei Zimmertemperatur
nacheinander den folgenden Behandlungen unterworfen wird: 35
1 Minute Eintauchen in eine Lösung von 0,1 g Zinn(II) chlorid und 0,1 ml konzentrierter Salzsäure in ILiter entionisiertem Wasser,
1 Minute Spülen mit entionisiertem Wasser,
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1 Minute Eintauchen in eine Lösung von 1 g Silbernitrat
in 1 Liter entionisiertem Wasser,
1 Minute Spülen mit entionisiertem Wasser,
1 Minute Eintauchen in eine Lösung von 0,1 mg Palladiura- * Chlorid in 1 Liter entionisiertem Wasser und 3»5 ml
konzentrierter Salzsäure und
1 Minute Spülen mit entionisiertem Wasser,
Die mit Palladiuni'i.aktivierte
Glasoberfläche wird dann bei einer Temperatur von 80°C
in einer Lösung folgender Zusammensetzung verstärkt:
65 ml entionisiertes Wasser
8 g Natriumhydroxid
10 g Natriumhypophosphit
35 ml der Lösung A nach Beispiel 1.
Auf der katalysierten Glasoberfläche scheidet sich 52 mg Zinn ab.
Beispiel 5
Eine wässerige Lösung der Zusammensetzung
120 g tertiäres Natriumeitrat
140 ml ention.i.slertes Wasser
kO g Zinn (il)-chlorid
1,6 g Natriumhydroxid
wird an der Luft hergestellt und gelagert. Von dieser
Lösung wird 35 ml einer Lösung der folgenden Zusammensetzung zugesetzt:
5 g Kaliumfluorid
65 ml entionisiertes Wasser
19 g Natriumhypophosphit.
Obgleich ein gewisser Niederschlag gebildet wird, wird die
nun erhaltene Lösung bei einer Temperatur von 830C zur Verzinnung von Kupferfolie und einem selektiv angebrachten
Kupfermuster verwendet, das durch stromlose Verkupferung auf einem Substrat aus einem Epoxidharz mit einer oberen
Schicht aus Titandioxidkörnern, dispergiert in einem
35
Epoxidkleber, erhalten wird«, Nach 5 Stunden hat sich auf der Kupferfolie mit einem Flächeninhalt von 15 cm2 ^2,3 mg Zinn abgeschieden, während das selektive Kupfermuster ohne
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Irgendwelche Schleierbildung mit einer schonen Zinnschicht versehen ist.
Beispiel 6
Ein selektiv angebrachtes
Kupfermuster,.das durch stromlose Verkupferung auf einem Substrat aus einem Epoxidharz mit einer oberen Schicht aus Titandioxidkörnern, dispergiert in einem Epoxidkleber, erhalten worden ist, wird bei einer Temperatur von 830C mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung behandelt; 50 ml Wasser
50 g Äthylenglykol
15 g Zinn(II)-Chlorid
Ik g Natriumhydroxid
10 g Natriumhypophosphit
5OO mg Zinn(lV)-chlorid.
Innerhalb von 30 Minuten hatsich eine gleichmässige Zinnschicht auf dem Kupfermuster abgeschieden.
Statt des Äthylenglykols kann
auch Glycerin oder "Carbowax 3OO" verwendet werden 20
(Carbowax 3OO" ist ein PoIyäthylenglykol mit einem Molgewicht von 285 bis 315» vertrieben von der Firma Union Carbide Chemicals Company)·
Beispiel 7
Eine mit Carborundum einseitig ■
aufgerauhte Glasplatte mit einem Flächeninhalt von 5 cm wird auf die im Beispiel k beschriebene Weise bekeimt. Diese aktivierte Glasoberfläche wird zusammen mit einer Kupferfolie mit einem Flächeniriialt von 9 cm2 bei einer Temperatur von 8O0C mit einer Lösung der nachstehenden Zusammensetzung behandelt:
8 g Natriumhydroxid
90 ml entionisiertes Wasser
10 g Natriumhypophosphit
,_ 5 ε Zinn(ll)-fluorid.
35
Nach etwa 2 Stunden hat. sich auf der Glasoberfläche 9%& mg Zinn und auf der Kupferfolie 15 mg Zinn abgeschieden. Die verzinnte Kupferfolie weist eine glänzende Oberfläche auf und lässt sich gut vegplfljgrt?^ / Q 5 9 7
ORIGINAL INSPECTED

Claims (6)

u.V.Fi^s-c-/ν, ■:- -- -■ ,,rj:,::^«. 18.8.1979 Jf PHN 9296 PATENTANSPRUECHE
1. Bad zum stromlosen Abscheiden von Zinn auf einer katalytischen Oberfläche, bestehend aus einer Lösung, die ein Zinn(ll)-Salz in stark alkalischem Milieu enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mindestens 0,20 mol/l zweiwertiges Zinn enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als Komplexbildner für Zinn(ll)-Io~ nen Kalium- oder Natriumsalze von Carbonsäuren enthält.
3· Bad nach einem der Ansprüche
1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es Glykole, Glycerin oder Polyäthylenglykole enthält.
4. Bad nach einem der Ansprüche
bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass es Zinn(II)-Ionen in einer Konzentration von 0,005 bis 0,03 Mol/l enthält.
5· Bad nach einem der Ansprüche
bis ht dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens 0,1 Mol/l eines starken Reduktionsmittels, wie ein Hypophosphit oder ein Borazan, enthält.
6. Verfahren zum stromlosen Ab-
scheiden von Zinn auf einer katalytischen Oberfläche unter Anwendung eines Bades nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass das Bad bei einer Temperatur zwischen 60 und 950C vorzugsweise zwischen 75 und 900C angewendet wird.
7· Gegenstände, die mit einer
gleichmässigen oder die Form eines bestimmten Musters aufweisenden Zinnschicht versehen sind, die durch das Verfahren nach Anspruch 6 erhalten ist.
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ORIGINAL INSPECTED
DE19792947821 1978-12-04 1979-11-28 Bad zum stromlosen abscheiden von zinn Granted DE2947821A1 (de)

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ES (1) ES486519A0 (de)
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