DE2945513C2 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumkeramik durch Heißisostatpressen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumkeramik durch HeißisostatpressenInfo
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Description
50
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumkeramik
durch Heißisostatpressen von porösen Vorformlingen aus Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid, bei dem der
Formkörper beim Pressen mittels einer Trennschicht gasdicht gegen ein Druckübertragungsmedium gekapselt
ist und bei dem der Vorformling innerhalb der evakuierten Kapsel in ein Pulver eingebettet ist so
Ein solches Verfahren ist aus der DE-OS 26 01 294 bekannt, wobei dort der Vorformling innerhalb einer
evakuierten Glaskapsel in Quarzpulver eingebettet ist. Bei den Prozeßbedingungen des Heißisostatpressens,
wie sie in der genannten Druckschrift aufgezeigt sind,« versintert das Quarzpulver im Verlauf des Heißisostatpressens.
Die um den Formkörper herum entstehende Hülle ist dadurch nach Beendigung des Heißisostatpressens
nur schwer zu entfernen und mit der Gefahr der Beschädigung der Oberfläche des Formkörpers verbunden.
Darüber hinaus ist eine zumindest physikalische Reaktion zwischen der Quarzsintermasse und dem
Formkörper zu besorgen.
Aus der DE-OS 28 12 019 ist ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitridformkörpern mittels des
pseudoisostatischen Heißpressens bekannt bei dem der Vorformling in einem Pulver eingebettet in einer
Stempelpresse verdichtet wird. Bei diesem Verfahren läßt sich trotz der Verwendung des Pulvers als
Druckübertragungsmedium eine wirklich isostatische Verdichtung nicht erreichen. Darüber hinaus ist es nicht
möglich, den Preßling evakuiert zu verdichten. Schließlich ist die Realisierung sehr hoher Temperaturen bei
gleichzeitig hohen Drücken nicht möglich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, bei dem die
Kapsel nach dem Heißisostatpressen ohne Schwierigkeit und ohne Beeinträchtigung der Oberfläche des
fertig gepreßten Formkörpers entfernbar ist. Außerdem soll jegliche chemische Reaktion zwischen dem
Vorformling und dem druckübertragenden Pulver ausgeschlossen sein.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Kapsel aus einem solchen Material besteht, welches während
des Heißisostatpressens als gasdichte Wandung erhalten bleibt und das Pulver ein zumindest bei Prozeßtemperatur
nicht sinterfähiges Pulver ist.
Durch die Verwendung eines nicht sinterfähigen Pulvers, das sich in einem Behälter befindet, kann
sowohl die erforderliche Gasdichtheit der Kapsel erreicht werden als auch eine innige Verbindung
zwischen dem Formkörper und dem als druckübertragendes Medium dienenden Pulver sicher vermieden
werden. Dadurch kann dieses Pulver nach dem HIP durch einfaches Abklopfen vollständig und ohne
Beeinträchtigung der Oberfläche des Keramikformkörpers entfernt werden.
Ein weiterer Vorteil gegenüber dem Stand der Technik ist darin zu sehen, daß durch Erhaltung des
Pulvers die Gefahr der Auswirkung unterschiedlicher Wärmedehnung zwischen dem Bettungsmaterial einerseits
und dem Material des Formkörpers andererseits ausgeschlossen ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens soll das Pulver aus dem gleichen Material wie der
Formkörper, jedoch ohne Sinterhilfe bestehen. Dadurch wird mit absoluter Sicherheit jegliche chemische
Reaktion zwischen dem Umhüllungsmaterial und dem Keramikformkörper vermieden. Auch die Verwendung
von Graphitpulver als druckübertragendem Medium erfüllt die gestellten Aufgaben in vorzüglicher Weise.
Es ist lediglich darauf zu achten, daß das verwendete Pulver ausreichende Rieselfähigkeit aufweist, um den
Preßdruck beim HIP optimal zu übertragen, und daß es ausreichende Korngröße aufweist, damit die nicht
sinterfähigen Körner nicht unzulässig in die Oberfläche des Vorformlings eindringen können. Vorzugsweise
umfaßt das Pulver verschiedene kristallographische Modifikationen mit Körnungen im Bereich von 2 μιτι bis
50 μιη.
Da das Pulver, in dem der Vorformling eingebe) tet ist,
in einer Kapsel gefaßt ist, soll der Kapselwerkstoff bei den Prozeßbedingungen mit dem Pulver verträglich
sein. Darüber hinaus sind die Kapselmaterialien so zu wählen, daß ein FOgen zum gasdichten Verschließen der
Kapsel ohne Schwierigkeiten möglich ist. Schließlich ist
es notwendig, daß die Viskosität des Kapselmaterials
bei den Prozeßbedingungen innerhalb vorbestimmter Grenzen liegt. Als besonders vorteilhaft und den
vorstehenden Anforderungen genügend haben sich Kapseln erwiesen, wie sie in den Patentansprüchen 8 bis ">
10 beschrieben sind.
Nachfolgend wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben:
Ein Behälter aus Quarzglas mit einer Wandstärke von etwa 1 mm wird mit reinem SijlsU-Pulver der 0-Phase ι»
mit unterschiedlicher Körnung im Bereich von 2 bis 50 μπι gefüllt In diesem Pulver ist ein Vorformling aus
reaktionsgesintertem S13N4 und MgO aJs Sinterhilfe
eingebettet Der Behälter wird evakuiert und durch Verschmelzen gasdicht verschlossen. Danach wird der
Behälter in einer Heißisostatpresse einem Druck von etwa 3000 bar und einer Temperatur von 1400 bis
17000C ausgesetzt wobei die gewünschte Verdichtung
des Vorformlings erfolgt Nach Abschluß des Preßvorgangs und Abkühlung wird der Glasbehälter zerschlagen
und das Siliziumnitridpulver vom fertig gepreßten Formkörper abgeklopft
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumkeramik durch Heißisostatpressen von
porösen Vorformlingen aus Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid, bei dem der Formkörper beim
Pressen mittels einer Trennschicht gasdicht gegen ein Druckübertragungsmedium gekapselt ist und bei
dem der Vorformling innerhalb der evakuierten Kapsel in ein Pulver eingebettet ist, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kapsel aus einem solchen Material besteht, welches während des
Heißisostatpressens als gasdichte Wandung erhalten bleibt und das Pulver ein zumindest bei Prozeßtemperatur
nicht sinterfähiges Pulver ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus dem gleichen Material
wie der Vorformling, jedoch ohne Sinterhilfe besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß bei einem Vorformling aus
Siliziumnitrid Si3N4 und Sinterhilfe wie z. B. MgO
reines Pulver aus S13N4, vorzugsweise der /J-Phase
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Vorformling aus
drucklos gesintertem λ- oder ^-Siliziumkarbid (SiC) reines Pulver aus SiC vorzugsweise der α-Phase
verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver Graphitpulver ist
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Pulvers im
Bereich von 2 μπι bis 50 μπι liegt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver verschiedene kristallographische
Modifikationen mit Körnungen im Bereich von 2 μπι bis 50 μίτι umfaßt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß als Kapselmaterial Mo-, Zr-, V-, «o
B-, Cr-, Nb-,Ta- oderTi-Blech verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandstärke der Biechkapsel
zwischen 0,1 bis 1 mm liegt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7,« dadurch gekennzeichnet, daß als Kapsel eine solche
aus Quarzglas mit einer Wandstärke von 0,2 bis 2 mm verwendet wird.
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