DE2920163A1

DE2920163A1 - Dauerwellen-praeparat-zusammensetzung und verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE2920163A1
Application number: DE19792920163
Authority: DE
Inventors: Tatukazu Hazama; Heiichiro Matsumoto; Yuuji Nakamura
Original assignee: Henkel Lion Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Henkel Lion Cosmetics Co Ltd
Priority date: 1978-05-19
Filing date: 1979-05-18
Publication date: 1979-11-29
Also published as: FR2425850B1; GB2026052B; JPS54151141A; GB2026052A; CA1111769A; IT7922825A0; FR2425850A1; DE2920163B2; IT1114286B

Description

Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung und Verfahren zu dessen Herstellung

Diese Erfindung bezieht sich auf eine Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung und ein Verfahren zu dessen Herstellung, und insbesondere auf eine Zusammensetzung und ein Verfahren für warme Dauerwellen.

Die hauptsächlich in Gebrauch befindlichen Verfahren für Dauerwellen sind die sogenannten "Kaltwellen-Verfahren", bei denen eine Präparat-Zusammensetzung zur Verwendung kommt, die ein Reduktionsmittel (z.B. alkalische Thioglykolsäure, enthält, und, die besonders für die Verwendung der Zusammensetzung bei Raumtemperatur geeignet ist. Nach diesem Verfahren wird das Haar geteilt und unter Auftragen der Zusammensetzung auf einen Lockenwickler gewickelt. Das aufgewickelte Haar wird dann mit der Zusammensetzung gesättigt und mit dieser für zirka 1o bis zirka 3o Minuten in Kontakt gehalten. Während dieser Zeit bei Aufbrechen der Disulfitkette geschmeidig gemacht und dem Haar dann mittels der durch das Wickeln ausgeübten Kraft von außen eine Form gegeben. Das Haar wird danach mittels einer anderen Zusammensetzung, die ein Oxydations- oder Neutralisiermittel enthält, verfestigt und dabei permanent gewellt. Die Zusammensetzung für die Kaltwelle, die für eine Haarfrisur bei Raumtemperatur vorgesehen ist, enthält das Reduktionsmittel in einer hohen Kon-

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zentration, bes^itzt eine hohe Alkalinität und einen hohen pH-Wert, um das Reduktionsmittel effektiv wirken zu lassen. Daraus ergibt sich ein Unterschied zwischen dem während der Einwirkungszeit zuerst gewickelten Haar und dem danach gewickelten Haar, so daß sich daraus ergeben kann, daß das Haar als Ganzes nicht gleichmässig gewellt ist. Außerdem verursacht die Zusammensetzung bei einem über die spezifizierte Zeit hinausgehenden Einwirken auf das Haar eine übermässige Lockung oder Formung des Haares, und eine gleichmässige Formung über die gesamte Haarlänge wird nicht erreicht, oder , das Haar erhält Beschädigungen und kann unter Umständen brechen. Das Haar muß deshalb schnell von mehr als einer Person auf die Wickler aufgebracht werden. Außerdem kann die hoch-alkalische Zusammensetzung Schaden auf der Haut der frisierenden Person und auf der Kopfhaut des zu behandelnden Kunden hervorrufen.

Die Heißwelle als solche ist auch bekannt, wobei bei dieser Methode das Haar mit einer flüssigen Zusammensetzung behandelt wird, die alkalische Mittel, wie z.B. nicht-flüchtiges Alkanolamin oder flüchtiges Ammoniak, und ein Reduk tionsmittel, wie z.B. Thioglykolsäure, enthält , und danach durch Infrarotstrahler, durch Heißdampf, Heizwickler oder ähnlich permanent gewellt wird. Diese Methode der Dauerwelle erbringt lediglich eine Verkürzung der Behandlungszeit, gegeben durch die Anwendung von Wärme. Daraus ergibt sich, daß

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die alkalischen Mittel in der Zusammensetzung keinesfalls schwächer sind, als die in der Zusammensetzung für eine Kaltwelle. Schwierigkeiten gibt es bei der Heißwelle mit dem vollständig gleichmässigen Wellen des Haares über die gesamte Länge. Die Heißwelle neigt zu einem Übermaß an Wellen, und die Zusammensetzung kann der Haut der frisierenden Person als auch der Kopfhaut des Kunden Schäden zufügen. Wenn die Zusammensetzung flüchtiges Ammoniak als ein alkalisches Mittel enthält, ergibt sich ein weiterer Nachteil, da das Ammoniak bei Einwirkung der Wärme einen markanten und unangenehmen Geruch abgibt, obwohl andererseits durch die Flüchtigkeit des Ammoniaks ein Übermaß an Lockenbildung unterbunden wird, da das Ammoniak die Alkalinität und den pH-Wert der Zusammensetzung reduziert.

Eine Aufgabe dieser Erfindung ist es deshalb, ein mildes Dauerwellen-Präparat zu schaffen, in welchem die vorgenannten Nachteile eliminiert oder im wesentlichen überwunden werden, und ein Dauerwellen-Verfahren unter Verwendung einer solchen flüssigen Zusammensetzung zu entwickeln.

Eine andere Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Präparat und ein Verfahren für eine Dauerwelle zu entwicklen, das dem Haar in seiner Gesamtheit eine gleichmässige Welle gibt.

Eine weitere Aufgabe ist es, ein Präparat und ein Verfahren zu entwickeln, das dem Haar eine im wesentlichen gleichmässige

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Dauerwelle über die gesamte Länge des Haares gibt, ohne ein Übermaß an Locken oder Schaden am Haar hervorzurufen.

Es ist schließlich eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, ein Präparat und ein Verfahren für eine Dauerwelle zu entwickeln, wobei der frisierenden Person im wesentlichen keine Schaden in Form von rissigen Händen zugefügt und beim Kunden Schaden an der Kopfhaut ausgeschlossen werden können.

Diese und weitere Aufgaben und Merkmale der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.

Die vorliegende Erfindung sieht eine Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung vor, die ca. o.o3 bis ca. 0.06 Mol Thioglykolsäure, ca. 0.06 bis ca. o.12 Gesamt-Ammoniak-Gehalt, ca. 0.0I bis ca. 0.06 Mol ungebundenes Ammoniak und ca. 0.0I h&t**m**** bis ca. 0.06 Mol eines Karbonats pro I00 ml der Zusammensetzung

enthält, und einen pH-Wert von ca. 7.4 bis ca. 8.0 bei

Die Erfindung sieht auch ein Verfahren für eine Warm-Dauerwelle vor, dessen einzelne Phasen aus dem Auftragen der Dauerwellen-Zusammensetzung dieser Erfindung vor, während und/oder nach dem Wickeln auf das Haar, der Behandlung des Haares für ca, 5 bis ca. 3o Minuten in einer feuchtigkeitsübersättigten Atmosphäre bei einer Temperatur von ca. 4o bis ca. 60⁰C, und Verfestigen des behandelten Haares durch Oxydation bestehen

~⁸~ tomtmtt

In der Beschreibung und den zugehörigen Ansprüchen wird die Bezeichnung "Gesamt"-Ammoniak verwendet, die sich auf Ammoniak in irgendeiner Form in der Zusammensetzung bezieht, während die Bezeichnung "ungebundenes" Ammoniak sich auf den Ammoniakanteil bezieht, der in dem "Gesamt"-Ammoniak enthalten ist und durch das Aufheizen frei wird , oder den Ammoniak-Anteil der Verbindungen, der durch das Aufheizen der Verbindungen freigesetzt wird, wobei sich die Bezeichnung gebräuchlicherweise auf Ammoniak bezieht, was nicht mit der Thioglykolsäure gebunden ist. Ferner bezieht sich die Bezeichnung "Karbonat" auf das Kohlendioxyd der Verbindung, die durch Aufheizen Kohlendioxyd freisetzt.

Versuche haben ergeben, daß eine von wässrigen Lösungen der Thioglykolsäure aufbereitete Dauerwellen-Zusammensetzung, die durch Inkorporieren bestimmter Mengen des Ammoniaks und eines Karbonats in die Lösung, und Anpassen der daraus resultierenden Mischung an einen bestimmten pH-Wert, entsteht, außergewöhnliche pH-Variationen zeigt, wenn diese Zusammensetzung unter gegebenen Verhältnissen aufgeheizt wird. Genauer gesagt, bleibt die Dauerwellen-Zusammensetzung bei Raumtemperatur stabil, behält den spezifizierten pH-Wertohne im wesentlichen das Entweichen des Karbonats und dar Ammoniak-Komponente in Form von Gas zuzulassen. Wenn jedoch dann auf ca. 4o bis ca. 6o° C aufgeheizt , beginnt die Präparat-Zusammensetzung das Kohlendioxyd und Ammoniak gasförmig freizusetzen, wobei das Kohlendioxyd in der Anfangsphase mit einer höheren Schnelligkeit verflüchtigt, was zu einem höheren pH-Wert führt.

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Mit dem weiteren Aufheizen verflüchtigt sich hauptsächlich das Ammoniak, was umgekehrt den pH-Wert reduziert. Folglich ist die Dauerwellen-Zusammensetzung, wenn nicht beheizt, mit dem niedrigen pH-Wert von ca. 7.4 bis ca. 8.ο sehr mild, und es erscheint fast ausgeschlossen, daß dadurch die Hände während des Wickeins rissig werden können. Gegenüber den üblichen Dauerwellen-Zusammensetzungen mit einem hohen pH-Wert, ist mit der Zusammensetzung dieser Erfindung wenig oder keine Möglichkeit gegeben, eine Dauerwelle bei Raumtemperatur zu formen und zu verfestigen, so daß sich Unterschiede zwischen einen zuerst eingerollten Teil des Haares und einen später eingerollten Teil des Haares bei gleicher Dauer des Einwirkens oder Kontakts der Präparatzusammensetzung der Erfindung mit dem Haar nicht ergeben können. Das Haar wird nicht ungleichmässig gewellt sein. Wenn die Dauerwellen—Zusammensetzung dann auf ca. 4o bis ca.6o ⁰C aufgeheizt wird, hebt die Verflüchtigung des Kohlendioxyds den pH-Wert auf mindestens ca. 8,2 an, wobei an diesem Punkt die Zusammensetzung voll in die Lage versetzt wird, das Haar in die Form zu bringen. Nach einer bestimmten Zeitdauer, die gewöhnlich ca. 5 bis ca. 3o Minuten, vorzugsweise ca. 8 bis ca. 15 Minuten, beträgt, überwiegt dann die Verflüchtigung des Ammoniaks, was den pH-Wert dann absinken lässt und die weitere oder stärkere Verformung mit sich reduzierender Alkalimenge vermindert. Außerdem ist der kopfhautnächste und im aufgewickelten Zustand außen auf dem Wickel aufliegende Teil des Haares der Wärme mehr ausgesetzt, als das beim Aufwickeln des Haares innen zu Liegen kommende, äußere Ende des Hacires, wodurch isieh wiederum ergibt., daß eine cjLeichmäo:; ige WeIUmformung

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über die gesamte Länge des Haares gewährleistet wird.

Diese hervorragenden Wirkungen dieser Erfindung können nur erzielt werden, wenn die Dauerwellen-Zusammensetzung bestimmte Mengen von Ingredienzen enthält, und einen pH-Wert von ca. 7.4 bis ca. 8.ο hat. Es ist damit erwiesen, daß diese erwünschten Wirkungen nicht erzielt werden können, wenn der pH-Wert außerhalb des spezifizierten Bereichs liegt oder, wenn die Ingredienzen in Quantitäten verwendet werden, die denen in der Erfindung spezifizierten nicht entsprechen. Zum Beispiel dann, wenn ein organisches Amin allein anstelle der gemeinsamen Verwendung von Karbonat und Ammoniak verwendet wird, wenn Ammoniak allein zur Verwendung kommt, oder wenn weniger als ca. o.o1 Mol in 1oo ml der Präparat-Zusammensetzung vorhanden sind.

Die Dauerwellen-Zusammensetzung dieser Erfindung enthält Thioglykolsäure (HSCH« COOH, Molekulargewicht 9X,12) in einer Konzentration von ca. o,o3 bis ca. 0,06 Mol (ca. 2,8

x)
bis ca. 5,5 Gewichts/Volumen-%) pro 1oo ml der Zusammensetzung. Wenn weniger als o,o3 Mol der Thioglykolsäure vorhanden sind, neigt die Zusammensetzung zu einer zu geringen WeIl-Fähigkeit und zeigt eine schlechte Wirkung bei einer Behandlungszeit von 5 bis 3o Minuten. Mit mehr als 0,06 Mol der Säure enthalten, neigt die Zusammensetzung zur Beschädigung des Haares, oder führt zu Rötung, Schwellung , zu einem Juckreiz oder zu anderweitiger Reizung der Kopfhaut. ³O "or,'.UiJSWeLiJt; utv/a (),()·! bis 0,055 Mol (etwa 3,60 bis 5,0

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BAD ORIGINAL

Die Dauerwellen-Zusammensetzung enthält als Ammoniak (NH-,, Molekulargewicht 17.+3) ca. O,o6 bis ca. o,12 Mol (ca. 1,o bis ca. 2.ο Gewichts/Volumen-%) des Gesamt-Ammoniaks und ca. o,o1 bis ca. 0,06 Mol, vorzugsweise ca. o,o2 bis ca. o,o5 Mol, (ca. o,34 bis ca. o,85 Gewichts/Volumen-%), des ungebundenen Ammoniaks pro 1oo ml der Zusammensetzung. Wenn mehr als ca. o,o6 Mol ungebundenen Ammoniaks vorhanden sind, erhält die Zusammensetzung einen gesteigerten pH-Wert, zeigt eine Well-Fähigkeit auch bei Raumtemperatur, ergibt eine Neigung des Haares, an manchen Stellen ungleichmässig gewellt zu sein, und hinterlässt einen Ammoniak-Geruch. Mit weniger als ca. o,o1 Mol des ungebundenen Ammoniaks kann die Zusammensetzung zwar noch geschädigtes Haar oder einfach-zuwellendes Haar behandeln, versagt jedoch bei normalem Haar, zufriedenstellende Wellen zu formen.

Die Dauerwellen-Zusammensetzung enthält ein Karbonat (CO.,, Molekulargewicht 44,o1) in einer Konzentration von ca. o.o1 bis ca. o,o6 Mol (ca. o,9 bis 2,6 Gewichts/Volumen-%), vorzugsweise ca. o,o2 bis ca. o,o5 Mol (ca. o,88 bis ca. 2,2 Gewichts/ Voumen -%) pro 1oo ml der Zusammensetzung. Wenn die Karbonat-Konzentration weniger als o,o1 Mol beträgt, ergibt sich ein hoher pH-Wert, und dies bewirkt eine Well-Fähigkeit auch noch bei Raumtemperatur und führt dazu, daß das Haar in seiner Gesamtheit nicht gleichmässig gewellt werden kann. Eine Karbonat-Konzentration mit mehr als 0,06 Mol ergibt ein leichtes Verflüchtigen des Kohlendioxyds, insbesondere bei höheren Temperaturen, was für die Aufbewahrung des Präparats , besonders nach Anbrechen des Behältnisses , Probleme auf wirf t $ 09

Die Dauerwellen-Zusammensetzung dieser Erfindung ist vorgesehen und auch geeignet, das Haar entsprechend dem Wunsch des Kunden in eine bestimmte Wellenform zu bringen und, abgestimmt auf die Eigenschaften oder die Beschaffenheit des Haares, die Konzentration des in der Zusammensetzung enthaltenden, ungebundenen Ammoniaks, der Thioglykolsäure oder des Karbonats innerhalb des spezifizierten Bereichs so zu verändern, daß der pH-Wert dem angepasst wird. Wenn z.B. ein Haar gewellt werden soll, das durch Färben beeinträchtigt oder einfach-zuwellen ist, oder, wenn ein Haar nur leicht gewellt werden soll, so kann ein Dauerwellen-Präparat zur Verwendung kommen, in welchem die Konzentration des ungebundenen Ammoniaks reduziert ist und an der unteren Grenze des Bereichs liegt, womit der pH-Wert, wenn die Zusammensetzung der Wärme ausgesetzt ist, ca. 8,2 nicht wesentlich überschreitet-

Die Dauerwellen-Zusammensetzung dieser Erfindung kann einfach dadurch aufbereitet werden, indem reinem Wasser eine bestimmte Menge Thioglykolsäure , Ammoniak und Kohlendioxyd, wie diese sind, beigegeben wird. Diese Stoffe können in Form von wässerigen Lösungen zugesetzt werden. Zur Vereinfachung der Aufbereitung ist jedoch vorzuziehen, daß Ammonium-Thioglykolat, Ammonium-Karbonat, Ammonium-Wasserstoffkarbonat und ähnliche Salze, die die erwähnten Bestandteile bei Dissoziation und/oder bei Erwärmung ergeben, zu einer geeigneten Kombination gemischt werden.

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Um der Präparat-Zusammensetzung mit den essentiellen Bestandteilen dieser Erfindung die erwünschten Eigenschaften und die gesteigerte Verwendbarkeit zu geben, kann die Zusammensetzung weitere Zusatzstoffe enthalten, wie z.B. alkalische Mittel, Emulgatoren, Benetzungsmittel , Haarkondxtionierungsmittel, Färbemittel, Parfüme und ähnliche Mittel, die in ihrer Art üblicherweise auch zur Verwendung kommen. Beispiele für derartige einsetzbare alkalische Mittel sind Alkanolamine, basische Aminsäuren, Hydroxyde alkalischer Metalle etc., die in den Mengen zur Verwendung kommen, so daß diese die Thioglykolsäure nicht völlig neutralisieren. Beispiele für einsetzbare Emulgatoren sind nicht-ionische Tenside, wie polyoxyäthylen-Sorbitan-Pettsäureester und Polyoxyäthylen-Alkyläther, anionische Tenside, wie Alkylsulfate und Alkylphosphate, ampholytische Tenside, Fettsäuren etc.. Beispiele für einsetzbare Haarkonditionierungsmittel sind Alkyl-Trimethyl-Ammoniumchlorid, Alkylpyridiniumchlorid und ähnliche kationische Tenside, Aminosäuren, Polypeptide, pflanzliche öle, Lanolin, höhere aliphatische Alkohole etc.. Beispiele für einsetzbare Benetzungsmittel sind Glykol, Glyzerin, Sorbitol etc.. Andere geeignete Additive sind Isopropylalkohol, Äthylalkohol und ähnliche Lösungsmittel, Äthyldiamintetraäthansäure-Dinatriumsalz und ähnliche metallisch ionische Abscheidemittel, Glyzirrhizinat, Polyvinylalkohol und ähnliche Verdickungsmittel etc..

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Die aus den vorgenannten Ingredienzen aufbereitete Dauerwellen-Zusammensetzung muß essentiell einen pH-Wert von ca. 7,4 bis ca. 8,0 haben. Mit einem unter 7,4 liegenden pH-Wert werden mit der Zusammensetzung Schwierigkeiten auftreten, um bei der Wärmebehandlung einen pH-Wert von mindestens 8,2 zu erreichen, wodurch dann eine zufriedenstellende Formung einer Welle nicht erreicht wird, obwohl das zu erzflende Ergebnis auch vom Durchmesser des Wicklers, den Konditionen der Wärmeeinstrahlung etc. abhängig ist.

Das mit dem Dauerwellen-Präparat dieser Erfindung behandelte Haar wird danach mit einem Oxydationsmittel behandelt, das dazu dient, eine Überdosis des Dauerwellen-Präparats zu neutralisieren, und auch dem durch das Dauerwellen-Präparat weich gemachten Haar wieder Härte zu verleihen. Die disulfiden Bindungen werden durch die Härtungsphase des neugeordneten Haares permanent. Die in dieser Erfindung zur Verwendung kommenden Oxydationsmittel sind nicht speziell limitiert, es kann jedes beliebige bisher dafür verwendete Oxydierungsmittel angewendet werden. Deshalb können handelsübliche Oxydierungsmittel zur Verwendung kommen. Beispiele für einsetzbare Mittel sind Kaliumbromat, Natriumbromat und ähnliche Bromate, Natriumperbromat und ähnliche Perbromate, Wasserstoffperoxyd, Harnstoffperoxyd und ähnliche Peroxyde, Natriumperkarbonat , etc.. Diese Oxydierungsmittel werden allein oder in einer Mischung eingesetzt. Die Konzentration der Oxydierungsmittel ist nicht limitiert, jedoch müssen sie

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den Härtungsverhältnissen, wie Temperatur und Zeit, angepasst, variabel eingesetzt werden. Normalerweise wird das Oxydierungsmittel in einer Konzentration von ca. 3,5 bis ca. 16 Gewichts/Volumen-%, errechnet bei Natriumbromat, verwendet. Mehr speziell in Verbindung mit den Härtungsverhältnissen sind die brauchbaren Konzentrationen des Oxydierungsmittels, bezogen auf Natriumbromat, ca. 4 Gewichts/Voumen -% bei einer Behandlung mit 5o°C für 1o Minuten, ca. 4 Gewichts/ Volumen-% bei einer Behandlung bei Raumtemperatur für 2o Minuten und ca. 12 Gewichts/Volumen-% bei einer Behandlung beijÄ Raumtemperatur für 1o Minuten. Das Oxydierungsmittel ist zusammen mit anderen bekannten Additiven verwendbar.

Gemäss dieser Erfindung wird das Haar mit diesem Präparat nach dem folgenden Verfahren permanent gewellt. Zuerst wird das Haar unter Auftragen des Well-Präparats um einen Wickler bei Raumtemperatur gewickelt. In dieser Phase ist es vorzuziehen, das Haar erst mit einer Teilmenge der spezifizierten Quantität des Dauerwellen-Präparats anzufeuchten, dann das Haar auf den Wickler aufzubringen, und erst danach die Restmenge des Präparats unmittelbar nach dem Wickeln des Haares aufzutragen. Das Aufbringen des Dauerwellen-Präparats ist jedoch nicht auf eine bestimmte Methode beschränkt. Es kann die gesamte Menge des Präparats vor, während und/oder nach dem Wickeln des Haares aufgetragen werden. Auf jeden Fall werden die gelegten Wellen nicht von Wickelphase zu Wickel-

phase Unterschiede aufweisen, da das Dauerwellen-Präparat dieser Erfindung nicht bei Raumtemperatur das gelegte Haar verfestigt. Dies eliminiert die Notwendigkeit des schnellen Wickeins oder den Einsatz von mehr als einer Person für das Wickeln. Die zu verwendende Menge des Dauerwellen-Präparats wird auf geeignete Weise in Übereinstimmung mit dem pH-Wert des Präparats, den Eigenschaften des zu behandelnden Haares etc. festgelegt. Normalerweise wird das Präparat in einer Menge genommen, die das Haar voll sättigt. Jede bekannte Type der Wickler kann eingesetzt werden, wie z.B. auch Spiralwickler, Croquignolwxckler etc.. Der Durchmesser des Wicklers, der einen Faktor zur Bestimmung der Qualität der zu erstellenden Dauerwelle darstellt, ist auf geeignete Weise in Übereinstimmung mit der gewünschten Wellenform, den Eigenschaften des Haares etc. zu bestimmen.

Das unter Auftragen des Dauerwellen-Präparats gewickelte Haar wird dann einem Reduzierprozeß in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von ca. 4o bis ca. 60⁰C und Feuchtigkeitsübersättigung für ca. 5 bis ca. 3o Minuten ausgesetzt. Vorzuziehen ist eine Behandlungszeit für das Haar von 8 bis 15 Minuten hinsichtlich der Wirksamkeit und der Wellfähigkeit. Temperaturen unter 4o°C sind mit einer längeren Behandlungszeit möglich, hingegen verursachen Temperaturen über 60⁰C Schaden am Haar oder erzeugen an manchen Stellen ungleiche Wellenformen. Wenn die Feuchtigkeit geringer als die über-

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Sättigung ist, so kann das Dauerwellen-Präparat teilweise an der Oberfläche des Haares kondensieren und möglicherweise den Haaren Schäden zufügen. Die Behandlungstemperatur und die Feuchtigkeit können genauestens gesteuert und kontrolliert werden, und dies wird durch entsprechende bekannte Geräte ermöglicht, wie sie z.B. in den veröffentlichten ungeprüften japanischen Patentanmeldungen No. 77749/ 1978, No. 82569/1978- No. 8257o/1978 und 82568/1978, der veröffentlichten, ungeprüften japanischen Gebrauchsmusteranmeldung No. 152787/1978 etc. geoffenbart sind. Diese Geräte sind für die exakte Steuerung der Temperatur und der Feuchtigkeitsmenge unter Verwendung von Mikro-Computern vorgesehen.

Das so durch die Reduktionsphase behandelte Haar wird dann durch Oxydation mit einem Oxydierungsmittel verfestigt oder gehärtet. Diese Verfestigungs- oder Härtungsbehandlung kann bei Raumtemperatur oder unter denselben Temperatur- und Feuchtigkeitsverhältnissen, wie in der Reduktionsphase, erfolgen. Das Oxydierungsmittel wird in einer Menge eingesetzt, die ausreichend ist, das Dauerwellen-Präparat zu neutralisieren, und die umgruppierte Disulfid-Verbindung permanent zu machen. Normalerweise beträgt die Menge das ca. 1,2 bis ca. 2-fache der Menge des verwendeten Dauerwellen-Präparats . Die Oxydations-Behandlung beläuft sich normalerweise auf eine Dauer von ca. 1o bis 2o Minuten bei Raumtemperatur oder ca. 8 bis ca. 16 Minuten bei erhöhter Temperatur und Feuchtigkeit, obwohl die Behandlungszeit auch über die Konzentration des Oxydierungsmittels etc. variiert werden kann.

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Zum Schluß wird das so verfestigte Haar vom Wickler genommen, mit Wasser,vorzugsweise bei einer Temperatur von ca. 3o bis 4o°C gespült und getrocknet.

Gemäss dieser Erfindung kann das Haar in seiner Gesamtheit gleichmässig gewellt werden, und zwar ohne ein Übermaß an Locken oder Haarbruch oder Beschädigungen. Außerdem kann das Haar über seine gesamte Länge von der Kopfhaut bis zum äußeren Ende gleichmässig gewellt werden. Das vorliegende Präparat ist im wesentlichen ohne Schädigungen an den Händen der frisierenden Person, ohne Beeinträchtigung der Kopfhaut oder andere Folgeerscheinungen einsetzbar.

Die Merkmale dieser Erfindung werden nachfolgend in allen Einzelheiten mit bezug auf Versuche, Vergleichsversuche, Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben.

Die anliegenden Zeichnungen zeigen im Einzelnen in Fig. 1 die Veränderungen mit der Zeit bei 5o°C in eiern pH-wert (Kurve 1), der ungebundenen Alkali-Konzentration (Kurve 2) und der Karbonat-Konzentration (Kurve 3) einer Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung (Ansatz 1) gemäss dieser Erfindung,

Fig. 2 und 3 die Veränderungen mit der Zeit bei 5o°C in dem pH-Wert (bezeichnet mit 1) und der ungebundenen Alkali -Konzentration (bezeichnet mit 2) der Vergleichs-Dauerwellen-Präparate (Vergleichs-Ansätze 1 bzw. 2) ,

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Fig. 4 die Veränderungen mit der Zeit bei 5o°C in dem pH-Wert (Kurve 1), der ungebundenen Alkali-Konzentration

(Kurve 2) und der Karbonat-Konzentration (Kurve 3) einer anderen Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung (Ansatz 2) gemäss dieser Erfindung,

Fig. 5a und 5b jede Figur einen Teil der Haare nach der

Behandlung mit dem Dauerwellen-Präparat (Ansatz 1) dieser Erfindung und danach mit einem bekannten Oxydierungsmittel behandelt, aus dem der Einfluß der Temperatur , in Fig. 5a das Resultat bei 5o°C und in Fig. 5b dgas Resultat bei 25⁰C, hervorgeht,

Fig. 6 einen Teil des mit der Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung (Ansatz 1} dieser Erfindung behandelten Haares, was danach der Behandlung mit einem Oxydierungsmittel bekannter Zusammensetzung bei 5o°C ausgesetzt wurde, und die im Verlauf der Zeit auftretenden Veränderungen darstellt,

(0 Fig. 7 und 8 die Teile des mit den Vergleichs-Dauerwellen-

co Präparaten (Vergleichs-Ansätze 1 bzw. 2) behandelten

*"* Haares, die danach mit einem bekannten Oxydierungsmittel

μ behandelt wurden, in Fig. 7a und 8a das Resultat

O bei 5o°C ,und in Fig. 7b und 8b das Resultat bei 25°C,

Fig. 9 und 1o die Teile des mit den Vergleichs-Dauerwellen-Präparaten (Vergleichs-Ansätze 1 bzw. 2) behandelten Haares, was danach mit einem bekannten Oxydierungsmittel

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bei 5o°C die weitere Behandlung erfuhr, um die im Verlauf der Zeit auftretenden Veränderungen darzustellen,

Fig. 11 das Resultat einer Prüfung eines Teils des Haares

unter Verwendung eines anderen Dauerwellen-Präparates (Ansatz 3) der Erfindung,

Fig. 12 bis 15 die Resultate von durchgeführten Prüfungen

an den Teilen des Haares unter Verwendung von Vergleichs-Dauerwellen-Präparaten (Vergleichs-Ansätze 3 - 6), und

Fig. 16 die Zunahme des Gewichts des Haares durch die Absorption von Wasser, um den Grad der Schädigung des Haares darzustellen, der mit der Behandlungszeit variiert.

Versuch 1

Eine Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung der Erfindung wird nach dem unten aufgeführten Ansatz 1 aufbereitet. Die Zusammensetzung wird aufgeheizt und auf den pH-Wert, die ungebundene Alkali-Konzentration und die Karbonat-Konzentration hin untersucht.

(1) Aufbereitung des Dauerwellen-Präparats Ansatz 1

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Gew./Vol.-%

W^ässerige Lösung des Ammonium-Thioglykolats
(enthaltend 5o% der Thioglykolsäure) 1o,oo

Ammonium-Wasserstoffkarbonat 3,80

Wasserlösliches Polypeptid 1,00

Wasserlösliches Lanolin o,4o

Äthylendiamin-Tetroessigsäure-Dinatriumsalz ο, 1o

Cetylalkohol o,2o

Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monoölsäureester o,o7 (2o E.O.)

Stearinsäure o,o4

Polyoxyäthylen-Cetyläther ( 6 E.O.) o,o3

Polyoxyäthylen-Laurinäther (2o E.O.) q.s. o,1o
Gereinigtes Wasser loo ml

pH 7,82 bei 25°C

(2) Versuchsaufbau

1. Aufbereitung der Probe

Eine Glasschale mit 9 cm im Durchmesser wird in einem heißen Wasserbad mit einer auf 5o°C eingeregelten Temperatur plaziert und beheizt» Exakt 8,0 ml dieses Dauerwellen-Präparats wird tropfenweise in die Schale gegeben, und die Schale nach Ablauf einer vorbestimmten Zeit aus dem Bad entfernt. Das Präparat wird dann mit 4o ml reinem Wasser aus der Schale gewaschen. Die daraus resultierende Mischung wird als Probe verwendet.

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2. Messung des pH-Wertes

Die Probe wird auf dem pH-Wert unter Verwendung eines Glaselektroden-pH-Messgeräts gemessen.

3. Messung des ungebundenen Alakligehalts

Zehn ml des 1N HC1 wird der Probe zugegeben, um von der Probe das Kohlendioxyd voll auszuscheiden, danach wird die Probe mit O.2N NaOH rücktitriert zu dem Endpunkt mit pH 6,5.

4. Messung des Karbonatgehaltes

Eine Menge von 2o ml des 1 N H₂SO₄ wird der Probe zugegeben, und die Menge des daraus resultierenden Kohlendioxyds in einer Gasbürette gemessen.

Die Ergebnisse sind in der Fig. dargestellt, die zeigen,

daß die Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung nach dem Ansatz 1 einen niedrigen pH-Wert besitzt, wenn diese nicht beheizt wird.

Vergleichs-Versuche 1 und 2

Die Vergleichs-Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzungen, aufbereitet nach den unten aufgeführten Vergleichs-Ansätzen 1 und 2 werden auf den PH-Wert und die Alkalinität bei einer erhöhten Temperatur auf dieselbe Weise untersucht, wie in dem Versuch 1. Die Probe wird mit O,1N HC1 bis zum Endpunkt von pH 6,5 zur Bestimmung des ungebundenen Alkaligehalts titriert.

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Vergleichs-Ansatz 1

Gew./VoI-%

Wässerige Lösung des Ammonium-Thioglykolats 1o,oo (enthaltend 5o% der Thioglykolsäure)

Wässerige Lösung mit 28%Ammoniak 2,oo

Wasserlösliches Polypeptid 1 ,oo

Wasserlösliches Lanolin o,4o

Äthylendiamin-Tetraessigsäure-Dinatriumsalz o, 1o

Cetylalkohol o,2o Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monoölsäureester (2oE.O.) o,o7

Polyoxyäthylen-Cetyläther ( 6 E.0,) o,o3

Stearinsäure o,o4

Polyoxyäthylen-Laurinäther ( 2o E.0.) o,1o

Gereinigtes Wasser q.s. 1oo ml

pH 9,27 bei 25°C

Vergleichs-Ansatz 2

Gew.(Vol.-%

Wässerige Lösung des Monoäthanolamin-Thioglyko-

lats (enthaltend 5o% Thioglykolsäure) "lO/OO Monoäthynolamin 1,4o

Wasserlösliches Polypeptid 1,oo

Wasserlösliches Lanolin o,4o

Äthylendiamin-Tetraessigsäure-Dinatriumsalz o>1cl-

Cetylalkohol o,2o

Polyoxyäthylen-Sorbita-Monoölsäureester ο,o7 (2o E.0.)

Polyoxyäthylen-Cetyläther (6E.0.) o,o3

Stearinsäure o,o4

Polyoxyäthylen-Laurinäther ( 2o E.O.) o,1o

Gereinigtes Wasser q.s. 1oo ml

pH 9,2o bei 25°C

Die Fig. 2 und 3 zeigen die Ergebnisse unter Verwendung der Vergleichs-Ansätze 1 und 2.

Die Fig. 2 zeigt, daß die Zusammensetzung des Vergleichs-Ansatzes 1, in der das Ammoniak allein als alkalisches Mittel enthalten ist, durch Beheizung das Ammoniak mit einer deutlichen Reduzierung des pH-Wertes freisetzt, demzufolge nur ein wenig oder überhaupt keine Wellfähigkeit 4 bis5 Minuten nach dem Beginn der Beheizung zeigt.

Die Fig. 3 zeigt, daß die Zusammensetzung des Vergleichsansatzes 2, in der Monoäthanolamin allein als alkalisches Mittel enthalten ist, möglicherweise Schäden an dem Haar anrichtet, wenn sie langer als die vorgegebene Zeitdauer nach dem Auftragen belassen wird, da Monoäthanolamin trotz Beheizung nicht verflüchtigt.

Versuch 2

Eine Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung wird nach dem unten aufgeführten Ansatz 2 dieser Erfindung für die Behandlung von beschädigten und einfach-zu-wellenden Haar aufbereitet.Die Zusammensetzung wird auf den pH-Wert und die Alkalinität bei erhöhter Temperatur in derselben Weise, wie in dem Versuch 1,

untersucht.

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Ansatz 2

Gew./Vol.-%

Ammonium-WasserStoffkarbonat 2,oo

Wasserlösliches Polypeptid 1,oo

Wasserlösliches Lanolin o,4o

Äthylendiamin-Tetraessigsäure-Dinatriumsalz o,1o

Cetylalkohol ο,2o Polyoxyäthylen-Sobitan-Monoölsäureester (2o E.O.) o,o7

Polyäthylen-Cetyläther ( 6 E.O.) . o,o3

Stearinsäure o,o4

Polyoxyäthylen.Laurinäther (2o Ξ.Ο.) o,1o

Gereinigtes Wasser q.s. 1oo ml

pH 7,59 bei 25°C

Die Ergebnisse sind in Fig. 4 dargestellt, woraus zu ersehen ist, daß diese Zusammensetzung ähnliche Änderungen im pH-Wert und der Alkalinität zeigt, wie die Zusammensetzung des Ansatzes 1.

Beispiel 1

Die gleiche Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung (Ansatz 1) dieser Erfindung, wie in dem Versuch 1 verwendet, und eine wässerige Lösung eines in dem unten aufgeführten Ansatz in seiner Zusammensetzung wiedergegebenen Oxydierungsmittels werden auf Well-Fähigkeit des Haares überprüft.

-25-

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Ansatz

Gew./Vol.-%

Natriumbromat 5,oo

Cetyltrimethyl-Ammonium-Saccharinat ο,6o Oleylalkohol 0,60

Kokosnußöl 1,2o

Polyoxyäthylen-Laurinäther (2o E.O.) o,5o

Polyäthylenglykol-Monostearinsäureester 0,80

Gereinigtes Wasser q.s. loo ml

(I) Wirkung der Temperatur auf die Welle

Zwei Teile des normalen Haares derselben Person, jedes mit einem Gewicht von 2 g und einer Länge von ca. 18 cm, werden mit einer 5.5%-igen wässerigen Lösung von Natrium-Laurin-sufat gewaschen und bei Raumtemperatur ohne Zutun für die Aufbereitung der Probe getrocknet. Jede dieser Proben

mm

wird auf einen Kunststoff-Wickel aufgewickelt, der I0.0 Durchmesser hat, und 3 ml des Dauerwellen-Präparats (Ansatz 1) dieser Erfindung auf diese Proben aufgetragen. Eine dieser Proben wird dann für 1o Minuten bei Raumtemperatur (25⁰C) belassen und gespühlt. Eine Menge von 3 ml der wässerigen Lösung des Oxydierungsmittels wird dann auf die Probe aufgetragen, die dann für weitere Io Minuten ruhend gelassen wird. Die andere Probe wird für 1o Minuten in einer Atmosphäre belassen, die eine Temperatur von 5o°C hat und mit Feuchtigkeit übersättigt ist, und dann mit Wasser gespült. Eine Menge von 3 ml der wässerigen Oxydierungslosung wird dann auf

-26- 909848/0705

29Z0U9

die Probe aufgetragen und die Probe für weitere 1o Minuten in derselben Atmosphäre belassen. Der obige Beheizungs- und Befeuchtungsvorgang für die letztgenannte Probe wird unter Verwendung einer Einrichtung (Handelsname "SYOSS Hair Controller YH 1ooo, Erzeugnis der SYOSS CORPORATION, Japan) durchgeführt, die eine genaue Steuerung der Temperatur und Feuchtigkeit unter Verwendung eines Mikro-Computers ermöglicht.

Die Fig. 5a zeigt das Resultat bei einer Temperatur von 5o°C, und die Fig. 5b das Resultat bei einer Temperatur von 25°C. Es kann daraus ersehen werden, daß das WeIl-Präparat dieser Erfindung, obgleich bei 25°C mit nur wenig oder keiner Well-Fähigkeit, das Haar bei 5o°C vom kopfhautnahen Ende bis zum äußeren Ende gleichmässig wellt.

(II) Wirkung der Dauer der Heizeinwirkung auf die Welle.

Jede von fünf auf dieselbe Weise wie obig aufbereitete Proben von Haarteilen wird auf einen Kunststoffwickel von I0.0 mm Durchmesser aufgewickelt, und 3 ml des Well-Präparats (Ansatz 1) dieser Erfindung auf die Proben aufgebracht. Die fünf Proben werden dann in eine Atmosphäre gebracht, die eine Temperatur von 5o°C hat und übersättigt mit Feuchtigkeit ist, und darin für 5,1o, 15,2o bzw. 3o Minuten belassen.

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909848/0705

Die Proben werden unmittelbar danach mit Wasser gespült, und je 3 ml derselben Oxydierungslösung, als in (I) verwendet, in derselben Reihenfolge aufgetragen. Jede der Proben wird dann in der gleichen Atmosphäre , wie obig, für weiter 1o Minuten belassen, vom Wickler entfernt, in laufendem Wasser gespült und spontan getrocknet. Der obige Beheizungs- und Befeuchtungsvorgang erfolgt mit der gleichen in (I) verwendeten Einrichtung. Die Fig. 6 zeigt die mit 5,1ο, 15,2o und 3o Minuten und durch 1,2,3,4 bzw. 5 bezeichneten Resultate. Es kann daraus ersehen werden, daß das Haar vom kopfhautnahen Ende bis zum äußeren Ende zufriedenstellend gleichmässig in ca. 1o Minuten gewellt werden kann, und dies ohne bemerkenswerte unmittelbar danach festzustellende Veränderungen in dem Dauerwellen-Verfahren. Es ist klar ersichtlich, daß auch bei 3o Minuten das Haar frei von übermässiger Bildung von Wellen ist.

Vergleichs-Beispiel· 1 und 2

Die gleiche Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung, wie in den Vergleichs-Versuchen 1 und 2 nach den Vergleichs-Ansätzen 1 und 2 /Vergleichs-Beispiele 1 bzw. 2) wird auf die Well-Fähigkeit in derselben im Versuch 1 angewendeten Weise geprüft.

Die Ergebnisse sind nachfolgend aufgeführt.

(I) Wirkung der Temperatur auf die Welle

Die Fig. 7b und 8b zeigen, daß beide Vergleichs-Ansätze 1 und 2 eine Well-Fähigkeit auch bei Raumtemperatur (25⁰C)

schon haben.

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909848/0708

(II) Wirkung der Zeitdauer der Wärmeeinwirkung

Die Fig. 9 zeigt die mit 5,1o, 15, 2o und 3o Minuten und durch 1,2,3,4 bzw. 5 bezeichneten Ergebnisse. Es kann daraus ersehen werden, daß mit dem Vergleichs-Ansatz 1, obwohl damit eine wenn auch nicht zufriedenstellende Welle innerhalb 5 Minuten geformt werden kann, im weiteren Verlauf wenig oder keine Änderung eintreten, was demzufolge auch nach 3o Minuten nur eine schwache Welle ergibt. Die Fig. 1o zeigt die Ergebnisse bei 5,1o,15,2o und 25 Minuten, wie dies durch 1, 2,3,4 bzw. 5dargestellt ist. Es ist daraus ersichtlich, daß nach dem Vergleichs-Ansatz 2 mit zunehmender Zeitdauer eine zunehmende Dichtigkeit erreicht wird, die eine sehr starke Welle in 2o bis 3o Minuten mit einem eingerollten äußeren Ende ergibt.

Beispiel 2 _

Eine Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung nach dem Ansatz 3 dieser Erfindung wird aufbereitet.

Ansatz 3

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§09848/0705

-2/- 3D

Wässerige Lösung des Ammonium-Thioglykolats (enthaltend 5o% Thioglykolsäure)

Ammonium-Wasserstoffkarbonat Wasserlösliches Polypeptid Wasserlösliches Lanolin

Äthylendiamin-Tetraessigsäure-Dinatriumsalz CetylaEohol

Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monoölsäureester ( 2o E.O.)

Polyoxyäthylen-Cetyläther ( 6 E.O.) Stearinsäure

Polyoxyäthylen-Laurinäther ( 2o E.O.)

Gereinigtes Wasser q.s.

Thioglykol-Konzentration Ungebundene Ammoniak-Konzentration

	• /V¹	ο4£	2920163	bei 25°C
Gew	,OO	ol.-%	Mol/1οο ml
δ	,8ο		\ Mol/1oo ml
3	,OO
1.	r4o
O₁	riO
Oj	_r2o
ο,	-ο7
ο,	rO3
ο,	.ο4
ο,	1ο
ο,	) m]
1oc	85	I
7,	ο,ο43
	ο,

Die obige Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung wird auf die Well-Fähigkeit auf dieselbe Weise, wie im Beispiel 1, (I) geprüft, ausgenommen die Reduktionsphase, die für 12 Minuten in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von 5o°C und Übersättigung mit Feuchtigkeit ausgeführt wird. Das Ergebnis ist in Fig. 11 gezeigt, woraus ersichtlich wird, daß das Haar vom kopfhautnahen Ende bis zum äußeren Ende gleichmässig gewellt ist.

-3o-

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Vergleichs-Beispiele 3-6

Die Well-Zusammensetzungen nach den Vergleichs-Ansätzen 3 und 4 werden auf dieselbe Weise wie im Beispiel 2 geprüft. Die Ergebnisse sind aus den Fig. 12 und 13 ersichtlich. Weitere Well-Zusammensetzungen nach den Vergleichs-Ansätzen 5 und 6 werden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 geprüft, ausgenommen lediglich, daß die Reduktionsphase bei einer Tempe ratur von 25°C für 1o Minuten ausgeführt wird. Die Fig. 14 und 15 zeigen die Ergebnisse.

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909848/0705

Komponente Vergleichs-Ansatz (Gew./Vol.-%)

+)

Wässerige Lösung des Ammonium-Thioglykolats (enthaltend 5o% Thioglykolsäure)

Wässerige Lösung mit 28% Ammoniak Ammonium-Wasserstoffkarbonat Wasserlösliches Polypeptid Wasserlösliches Lanolin Äthylendiamin-Tetraessigsäure-Dinatriumsalz Cetylalkohol Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monoölsäureester (2o E.O.) Polyoxyäthylen-Cetyläther ( 6 E.O.) Stearinsäure Polyoxyäthylen-Laurinäther (2o E.O.) Gereinigtes Wasser q.s.++)

pH

Thioglykolsäure-Konzentration (M0I/I00 ml)

Konzentration des ungebundenen Ammoniaks (Mol/looml) o,o48 Fußnote: +) Karbonat-Konzentration = 0.006 Mol/100 ml ++) q.s. = soviel als erforderlich

4	,00	,9o	1o,oo	8	,00	,9o	1o	,00	00 bei 25°C
-		,o22	-	1	,80	,o43	1,	00	o54
3	,80	,o48	o,4o	3	,80	,o78	0,	5o	o23
1	,00	1 ,00	1	,00	1,	00
O	,4o	o,4o	0	,4o	0,	4o
O	,1o	0,1o	0	,1o	0,	1o
O	,2o	o,2o	0	,2o	0,	2o
O	,o7	o,o7	0	,o7	0,	o7
O	,o3	o,o3	0	,o3	0,	o3
O	,o4	o,o4	0	,o4	0,	o4
O	,1o	o,1o	0	,1o	0,	1o
looml	loo ml	looml	looml
7	7,2o	8	9,
O	o,o54	0	0,
O	o,oo5	0	0,

Die Fig. 12 zeigt, daß die Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung, die weniger als o,o3 M0I/I00 ml der Thioglykolsäure enthält, eine Welle ergibt, die schwächer als die im Beispiel 2 ist.

Die Fig. 13 zeigt, daß die Zusammensetzung mit einer ungebundenen Ammoniak-Konzentration von weniger als o,o1 Mol/100 ml auch eine Welle formt , die schwächer als die des Beispiels 2 ist.

Wenn eine Konzentration des ungebundenen Ammoniaks über 0,06 Mol/100 ml (Fig. 14) oder eine Karbonat-Konzentration von weniger als o,o1 Mol/ I00 ml (Fig. 15) vorhanden ist, so besitzt die Präparat-Zusammensetzung eine We11-Fähigkeit schon bei 25°C. Wenn dabei jedoch das Wickeln eine längere Zeit in Anspruch nimmt, so ist es durchaus möglich, daß das Haar in seiner Gesamtheit ungleichmässig gewellt ist, oder ein Übermaß an Wellen daraus resultiert.

Beispiel 3

Grad der Beschädigung des Haares.

Das mit der Well-Präparat-Zusammensetzung des Ansatzes 1 behandelte Haar wird auf Wasserabsorption geprüft, um den Grad der Beschädigung des Haares festzustellen, der durch das Präparat in seiner Zusammensetzung entstehen kann. Das normale einzelne Haar besitzt eine schuppenartige Citucula-Oberflächenschicht einschließlich einer Epicuticula, die die äußere Membrane ist, und hat eine Dicke von ca. I00 Ä .

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909848/0705

Die Epicuticula verhindert das Eindringen von überschüssigem Wasser. Wenn jedoch das Haar durch chemische Behandlung, wie z.B. durch ein Reduktionsmittel, ein Oxydierungsmittel oder ein alkalisches Mittel beschädigt wird, so ist die Epicuticula Sch^icht brüchig, und ermöglicht das Eindringen von überschüssigem Wasser mit Leichtigkeit. Je größer die Absorption von Wasser deshalb ist, umso höher ist der Grad der Beschädigung des Haares.

(1) Aufbereitung der Probe

Teile des Haares derselben Person werden gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet, um die Probe auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 (I) aufzubereiten.

(2) Versuchsablauf

Jede der Proben wird auf einen Kunststoff-Wickel von 1o.o mm Durchmesser aufgebracht, und 3 ml der Dauerwellen-Zusammensetzung nach Ansatz 1 der Erfindung aufgetragen. Die Proben werden in einer Temperatur von 5o°C für 5,1o, 15,2o bzw. 3o Minuten belassen und dann mit Wasser gespült. Eine Menge von 3 ml der im Beispiel 1 verwendeten wässerigen Oxydations-Lösung wird dann auf jede einzelne der Proben aufgebracht. Die Proben werden anschließend für weitere 1o Minuten bei 5o°C belassen, danach vom Wickel entfernt, vollständig unter laufendem Wasser gespült und spontan getrocknet.

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909848/0705

Die so behandelte Probe wird dann bis zu einem konstanten Gewicht in einem Exsikkator, der 60% H₃SO₄ enthält, getrocknet, für 1o Minuten in Wasser getaucht, und danach zentrifugiert. Die sich daraus ergebende Zunahme (%) in Gewicht der Probe wird ermittelt.

Die Fig. 16 zeigt das Resultat (Kurve A). Vergleichs-Beispiele 7 und 8

Derselbe Versuchsablauf wie im Beispiel 3 wird wiederholt, ausgenommen, daß'die Dauerwellen-Zusammensetzung nach Vergleichs-Ansatz 1 (Vergleichs-Beispiel 7) und Vergleichs-Ansatz 2 (Vergleichs-Beispiel 8) anstelle der Dauerwellen-Zusammensetzung dieser Erfindung verwendet wird, um die Zusammensetzung auf Beschädigung des Haares in Form der Wasserabsorption zu prüfen.

Die Resultate zeigt die Fig. 16, wobei die Kurve B das Resultat mit dem Vergleichs-Ansatz 1, und die Kurve C das Resultat mit dem Vergleichs-Ansatz 2 darstellt. Offensichtlich ist, daß bei der Verwendung der Vergleichs-Zusammensetzungen eine größere Zunahme des Haargewichts zu verzeichnen ist, d.h. ein höherer Grad der Beschädigung gegenüber der Zusammensetzung des Beispiels 3.

-35-

909848/070S

Beispiele 4 und 5/ und Vergleichsbeispiele 9 und 1o Prüfung der Beeinträchtigung der Haut.

Das Dauerwellen-Präparat dieser Erfindung wird mit der ungeschützten Hand auf das gesamte Haar einer Person aufgetragen und auf Wickler mit 1ο,ο mm Durchmesser gewickelt. Danach für 1o Minuten einer Atmosphäre mit einer Temperatur von 5o°C und Feuchtigkeits-übersättigung ausgesetzt. Das Haar wird dann in derselben Atmosphäre mit derselben im Beispiel 1 verwendeten, wässerigen Lösung des Oxydierungsmittels behandelt. Derselbe Vorgang wie oben wird dann an vier anderen Personen wiederholt. Ferner wird derselbe Vorgang, mit dem Dauerwellen-Präparat ersäzt durch die Vergleichs-Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzungen der Vergleichs-Ansätze 1 und 2 mit fünf Personen für jede Zusammensetzung, wiederholt. Die Behandlung mit jeder Zusammensetzung für fünf Personen wird von ein und derselben ausführenden Person vorgenommen und nimmt in etwa 8 Stunden in Anspruch. Die Hände der die Behandlung ausführenden Person werden auf den Zustand der Haut geprüft. Die Resultate zeigt die Tabelle 1.

TABELLE 1

Ansatz Resultat

Beispiel 4 Ansatz 1 A

Beispiel 5 Ansatz 2 A

Vergleichs-Beispiel 9 Vergl.-Ansatz 1 C

Vergleichs- Vergl.-Ansatz 3 S Og 848/0706 Beispiel 1o

29201

Anmerkung: A keine Veränderungen

B Fingerspitzen gerötet mit Reizung

C Fingerspitzen gerötet mit starker Reizung

Beispiel 6

Die Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung gemäss der Erfindung (8o ml) wird auf das normale Haar von ca. 12 cm Länge von drei Personen aufgetragen, und das Haar auf 7o Rods
(Handelsmarke "NEW EVER ROD No. 6", Erzeugnis der Yasumoto
Kasei Co., Ltd. Japan) von Io mm Durchmesser und 86 mm Länge aufgewickelt und für 25 Minuten belassen. Das Haar wird
dann einer Atmosphäre bei einer Temperatur von 5o°C und einer Feuchtigkeit von mindestens 1oo% unter Verwendung einer Einrichtung ("SYOSS HAIR CONTROLLER YH 1oo"), für die genaue Steuerung der Temperatur und der Feuchtigkeit, ausgesetzt. Das Haar wird anschließend mit Wasser gespült, und
12o ml der im Beispiel 1 verwendeten wässerigen Lösung des
Oxydierungsmittels auf das Haar aufgetragen . Das Haar wird unmittelbar dRach für 1o Minuten unter denselben, obig dargelegten, Verhältnissen und unter Verwendung derselben Einrichtung behandelt, anschließend mit Wasser gespült und getrocknet.

Die Charakteristiken der damit erzielten Wellen sind in
der Tabelle 2 aufgeführt.

909848/0705

Beispiel 7

Dieselbe im Beispiel 6 angewendete Arbeitsweise wird unter Verwendung der Dauerwellen-Zusammensetzung des Ansatzes 2 dieser Erfindung wiederholt. Der Ansatz 2 enthält eine geringere Alkalimenge und ist vorgesehen, Wellen mit weniger Dichtigkeit zu erzeugen.

Die Tabelle 2 zeigt die Charakteristiken der so geformten Wellen.

Vergleichs-Beispiel 11 und 12

Dieselbe im Beispiel 6 angewendete Arbeitsweise wird unter Verwendung der Zusammensetzungen der Vergleichs-Ansätze

I und 2 (Vergleichs-Beispiele 11 bzw. 12) wiederholt. Die Tabelle 2 zeigt die Charakteristiken der erzielten Wellen.

TABELLE 2

Dichtheit Gleichmässig- Gleichmässigder Welle keit über die keit des geganze Haarlänge samten Haares

Beispiel 6 hoch gleichmässig gleichmässig Beisp. 7 niedrig gleichmässig gleichmässig Vergl.-Beisp.

II leicht dicht ungleichmässig 1) leicht ungleichmässig

Vergl.-Beisp.

12 hoch ungleichmässig O^ ungleichmässig 3)

Anmerkung: 1) das äußere Ende nur dicht gewellt.

909848/070$ 2) das äußere Ende dicht gewellt oder gekräuselt.

3) die zuerst gewickelten Teile des Haares neigen

zu dichten Wellen.

Die Tabelle 2 zeigt, daß die Präparat-Zusammensetzungen der Erfindung (Ansätze 1 und 2) Wellen mit der erwünschten Dichte und Gleichmässigkeit ergeben.

Beispiel 8

Die Tabelle 3 zeigt andere Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzungen dieser Erfindung,die im wesentlichen dieselben Vorteile besitzen, wie die der Ansätze 1,2 und 3 der Erfindung.

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909848/Ö7O&

-Jö-

TABELLE 3

Ansatz Komponente 4

Wässerige Lösung des Ammonium-Thioglykolats 1o,o 1o,o 8,0 8,0 (Gew./Vol.-%) /enthaltend 5o% Thioglykolsäure)

Ammonium-Wasserstoffkarbonat (Gew./Vol.-%) 3,8 2,ο 3,8 2,ο

Gereinigtes Wasser (Gew./Vol.-%) 86,2 88,0 88,2 9o,o

Thioglykolsäure (Μ0Ι/Ι00 ml) o,o54 o,o54 o,o43 o,o43

Gesamt-Ammoniak (Μ0Ι/Ι00 ml) o,1o2 o,o79 o,o91 0,068

Ungebundenes Ammoniak (Μ0Ι/Ι00 ml) o,o48 o,o25 o,o48 o,o25

Karbonat (Μ0Ι/Ι00 ml) o,o48 o,o25 o,o48 o,o25

pH 7,82 7,59 7,85 7,61 bei 25°C

Claims

Anmelder: Yamahatsu Sangyo Kaisha, Limited, 1-25, 1-chome, Dojima, Kita-ku, Osaka-shi / Japan Patentansprüche

1. Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung, gekennzeichnet durch zirka o,o3 bis zirka 0,06 Mol Thioglykolsäure, zirka 0,06 bis zirka o,12 Mol Gesamt-Ammoniak-Gehalt, zirka o,o1 bis zirka -ot~ö~6" Mol ungebundenes Ammoniak, und zirka op1 bis zirka 0,06 eines Karbonats pro I00 ml der Zusammensetzung und einem pH-Wert von zirka 7.4 bis zirka 8.0 bei 25°C.

2. Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Thioglykolsäure-Konzentration zirka o,o4 bis zirka o_fo55 Mol pro loo ml der Zusammensetzung beträgt.

Fernsprecher:
Lindau (083 82) 6917

Fernschreiber:
054374

Sprechzeit:

nach Vereinbarung

909848/0708

Bankkonten:

Bayer. Vereinsbank Lindau (B) Nr. 120 8578 (BLZ 735 200 74) Hypo-Bank Lindau (B) Nr. 6670-278 920 (BLZ 735 206 42) Volkabank Lindau (B) Mr. S1720 000 (BLZ 735 90120)

-2-

Postscheckkonto: München 29525-809

3. Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des ungebundenen Ammoniaks zirka o,o2 bis zirka o,o5 Mol

pro 1oo ml der Zusammensetzung beträgt.

4. Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonat-Konzentration zirka o,o2 bis zirka o,o5 Mol pro 1oo ml der Zusammensetzung betagt.

5. Verfahren für die Erstellung einer Dauerwelle, gekennzeichnet , durch die Verfahrensschritte, Aufbringen einer Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung auf das Haar bei Raumtemperatur vor, während und/oder nach dem Wickeln des Haares, die Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung enthaltend zirka o,o3 bis zirka 0,06 Mol Thioglykolsäure, zirka 0,06 bis zirka o,12 Mol Gesamt-Ammoniakgehalt, zirka o,o1 bis zirka o,o6 Mol ungebundenes Ammoniak und zirka o,o1 bis zirka 0,06 Mol eines Karbonats pro 1oo ml der Zusammensetzung und mit einem pH-Wert von zirka 7.4 bis zirka 8.ο bei 25°C, Behandlung des Haares für zirka 5 bis zirka 3o Minuten in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von zirka 4o bis zirka 6o°C und übersättigt mit Feuchtigkeit, und Härtung des Haares durch Oxydation.

6. Verfahren zur Herstellung einer Dauerwelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Haar mit der Dauerwellen-Präparat-Zusammensetzung für eine Dauer von zirka 8 bis zirka 15 Minuten behandelt wird.

₃ 009848/0705

7. Verfahren zur Erstellung einer Dauerwelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Haar durch Oxydation in der Atmosphäre für eine Dauer von zirka

8 bis zirka 16 Minuten gehärtet wird.

8. Verfahren zur Erstellung einer Dauerwelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Haar durch Oxydation bei Raumtemperatur für eine Dauer von|zirka

1o bis zirka 2o Minuten gehärtet wird.

-4-