DE2843536A1 - Verfahren zur entfernung von aromatischen verbindungen aus kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents
Verfahren zur entfernung von aromatischen verbindungen aus kohlenwasserstoffgemischenInfo
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Description
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B. V. Den Haag,Niederlande
"Verfahren zur Entfernung von aromatischen Verbindungen aus
Kohlenwasserstoffgemischen"
beanspruchte Priorität:
7. Oktober 1977 - Frankreich - Nr. 7730263
Kohlenwasserstofföle, die in der Medizin und in verwandten Gebieten
verwendet werden, müssen von hoher Reinheit sein. Diese öle, die oft als medizinische öle bezeichnet werden, weraen
speziell in der Medizin als flüssige Paraffine ouer als Bestandteile
von Arzneipräparaten verwendet. Ausserdem weraen sie als Schmieröl für nahrungsmittelverarbeitenae Maschinen verwendet,
wo die Gefahr besteht, dass das Schmieröl mit dem Nahrungsmittel in Berührung kommt. Auch gewisse kosmetiscne
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Produkte, wie Hautsalben, Lotionen und Mittel gegen Sonnenbrand,
enthalten medizinische Öle. Medizinische öle müssen praktisch frei von aromatischen Verbindungen sein,ihre diesbezügliche
Reinheit ist gewissen Standardbedingungen, wie axe gemäss dem DAB-VII-Test (der deutschen Pharmakopöe) una dem Schwefelsäure-Test
(der britischen Pharmakopöe), unterworfen.
Bisher sind verschiedene Verfahren zur Entfernung der aromatischen
Verbindungen aus Kohlenwasserstoffgemischen beschrieben worden. Gemäss der US-PS 2 548 502 werden ungesättigte Verbindungen,
einschliesslich der aromatischen Verbindungen, aus Kohlenwasserstoffgemischen in der Gasphase mit Hilfe von
Silicagel und aktivierter Kohle als Adsorptionsmittel entfernt.
In der ÜS-PS 2754 343 ist ein Verfahren zur Trennung von
aromatischen Verbindungen von nicht aromatischen Verbindungen durch Adsorption in der flüssigen Phase beschrieben. Als Adsorptionsmittel
wird vorzugsweise Silicagel verwendet. Nach der Adsorption werden die adsorbierten aromatischen Verbindungen
mit einem Regenerierlösungsmittel, z.B. Xylol oder Toluol,von
dem Adsorptionsmittel abgetrennt. Dieser Kreislauf von Adsorption und Regeneration wird so lange wiederholt, wie das
Silicagel aktiv ist.
Gemäss der DE-OS 2 364 333 kann man Rohparaffin dadurch reinigen,
dass man insbesondere die aromatischen Verbindungen mit einem makroporösen Ionenaustauscherharz, das ein Metall der
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Gruppe Ib des Periodensystems enthält ,abtrennt.
Alle diese Verfahren sind jedoch nicht wirkungsvoll genug.
Es wurde nun festgestellt/ dass man in flüssiger Phase aromatische Verbindungen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
sehr wirkungsvoll durch Adsorption mit einem festen Adsorptionsmittel entfernen kann» das eine Silberverbindung auf einem
anorganischen porösen Träger enthält. Ausserdem ist es möglich/ das beladene Adsorptionsmittel ohne Verminderung seiner Aufnahmefähigkeit
für aromatische Verbindungen zu regenerieren.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entfernung von aromatischen Verbindungen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch/
das dadurch gekennzeichnet ist/ dass man das Gemisch in flüssiger Phase mit einem festen Adsorptionsmittel in Berührung bringt,
das eine Silberverbindung auf einem porösen anorganischen ' Träger enthält und die adsorbierten aromatischen Verbindungen
vom Adsorptionsmittel abtrennt.
Als anorganische poröse Träger im erfindungsgemässen Verfahren
sehr geeignet sind Oxider wie Aluminiumoxide, Siliciumdioxidoxicle
{amorphe und kristalline) und insbesondere Siliciumdioxid.
Das im erfindungsgemässen Verfahren verwendete Adsorptionsmittel enthält vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent Silber.
Man kann das Silber in Form eines Silbersalzes, z.B. Silbernitrat/
auf den porösen anorganischen Träger aufbringen, z.B. durch Im-
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prägnieren des Trägers (z.B. Silicagel oder Aluminiumoxidgel) mit einer wässrigen Lösung des Silbernitrats. Man kann auch
andere Verfahren verwenden, z.B. das Niederschlagen von Silbersalzen oder das Aufbringen von Silber in der Dampfphase auf
einem Träger. Vor der Verwendung des Adsorptionsmittels wird der silberenthaltende (z.B. imprägnierte) Träger vorzugsweise
getrocknet und mit einem sauerstoffenthalt.enden Gas bei einer Temperatur von 350 bis 500°C calciniert.
Das erfindungsgemässe
Verfahren wird zweckmässlgerweise so durchgeführt dass man aas
zu reinigende Kohlenwasserstoffgemisch durch eine Säule, die
die Silberverbindung auf dem anorganischen porösen Träger enthält,
sickern lässt. Die Kontakttemperatur beträgt vorzugsweise 70 bis 150 C. Die Bedingungen werden vorzugsweise so gewählt,
dass das erhaltene Produkt nicht mehr als 0,001 Gewichtsprozent aromatische Verbindungen enthält. Übersteigt die Menge an
aromatischen Verbindungen im Produkt nach der Berührung mit dem Adsorptionsmittel diese Grenze, so wird die Berührung aes
zu reinigenden Kohlenwasserstoffgemisches mit dem Adsorptionsmittel
unterbrochen, das Adsorptionsmittel wird durch Entfernen der adsorbierten aromatischen Verbindungen regeneriert.
Die an dem Adsorptionsmittel gebundenen aromatischen Verbindungen
können davon leicht abgetrennt werden, z.B. aurch Perkolieren mit einem organischen Lösungsmittel, wie vorzugsweise
polaren Verbindungen. Dadurch wird das Aüsorptionsmittel regeneriert.
909816/0814
Geeignete Lösungsmittel für diesen Zweck sind aliphatische Alkohole, wie Isopropanol oder n-Butanol, Äther, Ketone, wie
Aceton, Methyläthylketon und Methylisobutylketon, und Ester,
wie Äthylacetat oder Gemische von Äthylacetat und Alkanen, z.B. ein Gemisch von Isooctan und Äthylacetat. Die Regenerierung
erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 80°C. Nach dem Durchlauf des RegenerationslösungsmitteIs wird das
Adsorptionsmittel getrocknet und anschliessend durch Durchleiten eines Sauerstoff enthaltenden Gases bei erhöhter Temperatur,
vorzugsweise zwischen 350 und 500 C, calciniert.
Die im erfindungsgemässen Verfahren zu reinigenden Kohlenwasserstoffgemische
enthalten vorzugsweise nicht über 3 Gewichtsprozent aromatische Verbindungen, insbesondere nicht über 1 Gewichtsprozent.
Das erfindungsgemässse Verfahren ist vor allem für die Herstellung
von medizinischen Ölen aus Kohlenwasserstoffgemischen geeignet, die bereits zu einem grossen Ausmass gereinigt worden
sind, in denen der Gehalt an aromatischen Verbindungen, insbesondere an polyaromatischen Verbindungen, jedoch zu hoch ist,
um den sehr strengen Reinheitsbedingungen für medizinische Öle gerecht zu werden.
Kohlenwasserstoffgemische, aus aenen medizinische öle hergestellt werden können, können auf verschiedene Weise erhalten
werden.
Zweckmässigerweise wird ein solches Kohlenwasserstoffgemisch,
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aus dem die aromatische Verbindungen im erfindungsgemässen Verfahren
entfernt werden, durch Hydrocracken und/oder Hydroisomerisierung einer Erdölfraktion erhalten. Diese Umwandlung
erfolgt günstigerweise in zwei Stufen. In der ersten Stufe wird ein hochsiedendes Kohlenwasserstoffgemisch, z.B. ein
Destillationsrückstand oder eine schwere Fraktion, die durch Pyrolyse von Kohle, pechhaltigem Schiefer -oder Teersana erhalten
worden ist, hydrogecrackt. Man kann auch Erdölfraktionen
verwenden, die zumindest teilweise einen Sieclpunkt haben, der über dem Siedebereich von Schmierölen liegt, z.B. eine
Fraktion, die man durch Destillation unter vermindertem Druck eines Erdölrückstands nach einer Destillation bei atmosphärischem
Druck erhält. Eine solche Fraktion hat einen Siedebereich von 350 bis 500°C. Für das Hydrocracken werden Rückstandsfraktionen,
die kein Asphalt mehr enthalten, bevorzugt.
Aus dem flüssigen Produkt der ersten Stufe des Hydrocrackens
/Paraffine
werden die / entfernt, gegebenenfalls nach dem Abdestiliieren von Kohlenwasserstoffen, die einen Siedepunkt unter 350 bis 400 C haben. In der zweiten Stufe wird das erhaltene Wachs hyaroisomerisierend behandelt.Aus dem Teil des Produkts nach der katalytischen iiydroisomerisierung, der einen Siedepunkt über
werden die / entfernt, gegebenenfalls nach dem Abdestiliieren von Kohlenwasserstoffen, die einen Siedepunkt unter 350 bis 400 C haben. In der zweiten Stufe wird das erhaltene Wachs hyaroisomerisierend behandelt.Aus dem Teil des Produkts nach der katalytischen iiydroisomerisierung, der einen Siedepunkt über
/Paraffine 365 bis 425°C hat, werden die / entfernt, man erhält ein
Kohlenwasserstoffgemisch mit einem sehr hohen Viskositätsindex von 130 bis 155.
Für das Hydrocracken und die Hydroisomerisierung können bekannte
Katalysatoren verwendet werden, z.B. Metalle der Gruppe
. 909816/0814
SQWd.6
VIII des Periodensystems« z.B. Kobalt und/oder Nickel,/Metalle
der Gruppe VIb, z.B. Molybdän und/oder Wolfram, Oxide oaer Sulfide dieser Metalle und gegebenenfalls Nichtmetalle, wie Fluor
und/oder Phosphor und/oder' Bor, auf einem Träger, wie Aluminiumoxid.
Werden die aromatischen Verbindungen aus dem obenbeschriebenen Kohlenwasserstoffgemisch mit einem Viskositätsindex von 130 bis
155 im erfindungsgemässen Verfahren abgetrennt, so erfüllen diese öle die Bedingungen gemäss der deutschen Pharmakopüe
und der britischen Pharmakopöe für medizinische Öle.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispieli a) Beschickung:
Aus einer Rückstandsfraktion eines nordafrikanischen'Erdöls
wird mit Propan das Bitumen entfernt. Diese Fraktion, die ein spezifisches Gewicht von 0,896 und eine Viskosität bei 1000C
von 45 mm /s hat, wird einer zweistufigen Hydrocrack-Behandlung
unter folgenden Bedingungen unterworfen: Temperatur : 390 C Druck : 140 bar (absolut)
Raumgeschindigkeit: 0,95 kg öl je Stunae und Liter
Katalysator
Verhältnis
Wasserstoff/öl : 152O Nl H2 je kg öl
809816/08U
Aus dem flüssigen Produkt dieses Hydrocrackens wird eine Fraktion,
die einen Sfedepunkt unter 375°C hat und 39 Gewichtsprozent ausmacht, durch fraktionierte Destillation abgetrennt.
Aus der Fraktion, die einen Siedepunkt über 375°C hat (60 Gewichtsprozent)
werden die Paraffine mit einem Gemisch von gleichen Volumina Methyläthylketon.und Toluol bei einer Temperatur
von -27°C entfernt. Das Verhältnis von Lösungsmittel zu öl beträgt 3:1; es werden 24 Gewichtsteile Paraffin aus der
Fraktion entfernt. Das entstandene Schmieröl hat einen Viskositätsindex
(VI_.gemäss der ASTM-D-Vorschrift 2270) von 130 und
' Et
macht 32 Gewichtsprozent der ursprünglichen bitumen-freien Rückstands
fraktion aus.
Das entfernte Paraffin wird einer katalytischen Hydroisomerisierung
unter folgenden Bedingungen unterworfen: Temperatur : 34O°C Druck : 140 bar (absolut)
Raumgeschwindigkeit : 0,81 kg Paraffin je Stunae
und Liter Katalysator
Verhältnis
Wasserstoff/Öl : 1660 Nl H~ je kg Öl
Aus dem Produkt dieser katalytischen Hydroisomerisierung wird
die Fraktion mit einem Siedepunkt unter 4000C durch fraktionierte
Destillation abgetrennt.
Das Produkt mit einem Siedepunkt über 400°C entspricht 49,4 Ge-
909816/0814
Wichtsprozent der Beschickung für das Hydrocracken. Aus diesem
Öl werden bei -27°c die Paraffine mit einem Gemisch aus gleichen Volumina Methyläthylketon und Toluol entfernt. Das
Verhältnis von Lösungsmittel zu öl beträgt 8:1.
Das entstandene Schmieröl, das 24,9 Gewichtsprozent der Beschickung
für das Hydrocracken ausmacht, hat einen Viskositätsindex (VI.,, ASTM-D 227O) von 150 und eine kinematische Viskositat
bei 1OO°C von 5,97 mm2/s.
Zur Feststellung des Gehalts an aromatischen Verbindungen wird dieses Produkt üV-spektroraetrisch untersucht. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I zusammengefasst.
Tabelle I | Menge, mnol/iOO g |
aromatische Verbindungen | 0,18 |
Benzole | O,O1 |
Naphthaline | |
Biphenylverbinaungen | O,OO7 |
und Phenanthrene | 0,008 |
Pyrene | |
Benzoperylene -
Coronene O,011
Die pharmakologische Qualität dieses Produkt und seine Eignung
als medizinisches öl werden mit dem Schwefelsäure-Test gemäss
der britischen Pharmakopöe IP 17 und mit dem UV-Absorptions-Test
gemäss der DAB-VII-Vorschrift der deutschen Pharmakopöe
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst.
- 809816/0814
Tabelle!!
DfiB-VII-Test (deutsche Pitarmakopöe) Anforderungen Ergebnis
Absorption bei 275 am Absorption bei 295 nut
Absorption bei 3OO nut
Schwefelsäure-Test !britische Pharmakop5e>
rot < 2,5 6
gelb 4 6,5 26
B | t, | |
<α, | 4 | it, |
3 | T3- | |
F75 | ||
,96 | ||
,44 |
adsorptionsmittel
Herstellung des im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten
Herstellung des im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten
Adsorptionsraittels wird poröses Silicagel mit einer spezifischen
" 2
Oberfläche von 3S3 im /g and einem Porenvolumen von O* 98 Htl/g mit einer wässrigen SilbernitratlÖsung iraprägniert. Das imprägnierte Silicagel wird durch Darchleitett eines heissen Stick-. stoff Stroms bei 120°<c: getrocknet r dann durch Btirchleiten eines Satierstoffstroitts mit einer Raumgeschwindigkeit von 2O Liter/ Stsmde und einer Temperatur von 425°C während 2 Stunden caleiniert. Der Silbergehalt des ßdsorptionsmitteis beträgt 2O %.
Oberfläche von 3S3 im /g and einem Porenvolumen von O* 98 Htl/g mit einer wässrigen SilbernitratlÖsung iraprägniert. Das imprägnierte Silicagel wird durch Darchleitett eines heissen Stick-. stoff Stroms bei 120°<c: getrocknet r dann durch Btirchleiten eines Satierstoffstroitts mit einer Raumgeschwindigkeit von 2O Liter/ Stsmde und einer Temperatur von 425°C während 2 Stunden caleiniert. Der Silbergehalt des ßdsorptionsmitteis beträgt 2O %.
c| adsorption
Das gemäss a) hergestellte« aromatische Verbindungen enthaltenae
Kohlenwasserstoffgemiseli. wird durch, eine Säule, die mit 1OO g
Ädisorptionsiiiittel gefeilt ist, bei einer Temperatur von 70°C
eiaer SaumgeschwiBidigikef.t: von 1 ¥oiminettteil Ql je Falumeritei 1
Adsorptionsmittel und Stunde perkoliert. Der Durchsatz der Säule,
angegeben als Volumenverhältnis von perkoliertem öl zu Adsorptionsmittel,
wird bestimmt. Es wurde festgestellt, dass dieses Verhältnis bis über 25 gesteigert werden kann/ das die
Säule verlassende öl entspricht immer noch den Anforderungen, die an medizinische Öle gestellt werden. Tabelle IXI zeigt die
Ergebnisse des DAB-VXX-Tests und des Schwefelsäure-Tests für ein Volumenverhältnis von 10, 20 bzw. 25. Aus Gründen der
Übersichtlichkeit sind die Ergebnisse für die Beschickung una die Anforderungen an Medizinische öle »itangefuhrt.
Tab e 1 1 e XII
Volueenverbältnis DAB-VII-Test Schwefel-Beschickung/
säure-Adsorptionsmittel 275 mn 295 nm 30O nm Test .
Beschickung 1,75 11,96 13,44 rot =6,8
gelb=
Anforderungen <:O,8 <£θ,4 -£Q,3 rot 4 2,5
perkoliertes öl IO O,2O 0,115 0,15 rot =1,5
gelb= 3,0 2O O,3O 0,25 O,2O -
25 0,45 O,3O O,25 rot = 2,5
gelb= 6,
Vergleichsbeispiel la Es wird gemäsrs Beispiel 1 verfahren mit dem Unterschied, dass
nicht imprägniertes Silicagel verwendet wird. Das Volumenver—
ein
häitnis, bei dem/öl entsteht, das den Anforderungen für
häitnis, bei dem/öl entsteht, das den Anforderungen für
Medizinische öle genügt, wird bestimmt. Tabelle IV zeigt die
909816/0814
ORIGINAL INSPECTED
enttäuschenden Ergebnisse bei Verwendung von nicht nit Silbernitrat imprägniertem Silicagel als Adsorptionsmittel. Nicht
einmal bei einer Verringerung des Verhältnisses bis auf 4 ist es möglich, die Bedingungen gemäss dem DAB-VII-Test zu
erfüllen.
perkoliertes öl
Anforderungen^
T a b e 1 1 | e IV | O, 99 | 0,88 |
Volumenverhältnis
Beschickung/ Adsorptionsmittel |
<O,4 | ^0.3 | |
4 | |||
DAB-VII-Test
275 na 295 mn 300 nm |
|||
O,O45 | |||
^0,8 |
Es wird gemäss der Arbeitsweise des Beispiels 1 verfahren mit dem Unterschied, dass als Adsorptionsmittel ein Ionenaustauscherharz, das mit Silberionen beladen und aus der DE-OS 2 364 333
bekannt ist, verwendet wird. Auch hier wird das maximale Volumenverhältnis von Beschickung zu Adsorptionsmittel bestimmt, bei
dem noch öl entsteht, das den Anforderungen des Tests genügt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengefasst.
perkoliertes Öl
Anforderungen
T a b e 1 1 | e V | O, 48 | 0,4 |
Volumenverhältnis Beschickung/ Adsorptionsmittel |
<O,4 | <0,3 | |
7 | |||
DAB-VII-Test
275 nm 295 mt 3OO nm |
|||
0,30 | |||
*0,8 |
909816/08U
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, dass das maximale Verhältnis
unter 7 l^egt.
Zur Bestimmung der Aktivität des Adsorptionsmittels nach wiederholten
Regenerationen werden 20 Versuche mit Isopropanol als Regeneriermittel durchgeführt. Die Raumgeschwindigkeit des
Regeneriermittels beträgt 1 Liter je Liter und Stunde. Jede Regeneration besteht aus dem Durchlaufenlassen von 3 Volumen
Lösungsmittel über 1 Volumen Adsorptionsmittel. Das Adsorptionsmittel wird dann durch Durchströmen eines Luftstroms bei 70°C
getrocknet und 2 Stunden bei 425°C durch Durchleiten eines Luftstroms calciniert. Zwischen den Regenerationsversuchen
wird die Adsorption mit je 25 Volumen Beschickung je Volumen ■Adsorptionsmittel durchgeführt.
Tabelle VI zeigt, dass die Aktivität des Adsorptionsmittels nach wiederholter Regeneration nicht abnimmt.
275 | nm | DAB-VII-Test 295 nm 300 nm |
30 | 0,25 | Schwefelsäure- Test |
2, 6 |
4 | |
vor der 1. Regeneration |
0, | 45 | 0, | 30 | 0,25 | 2, | 5 | |
nach der 20. Regeneration |
0, | 45 | 0, | 4 | <0,3 | rot = gelb = |
6, | 5 |
An forderungen | <rO, | 8 | <o. | rot < | ||||
gelb < | ||||||||
909816/0814
Beispiel 3
Bei drei verschiedenen Adsorptionsmitteln wird bei 70°C der Einfluss des Silbergehalts auf die Aktivität bestimmt. Die
Aktivität des Adsorptionsmittels wird hier, wie in den Beispielen 4 und 5, als das maximale Volumenverhältnis von
Beschickung zu Adsorptionsmittel angegeben, bei dem das Endöl noch den Anforderungen des DAB-VII-Test-s genügt. Die Arbeits weise der Versuche entspricht der des Beispiels 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt.
Aktivität des Adsorptionsmittels wird hier, wie in den Beispielen 4 und 5, als das maximale Volumenverhältnis von
Beschickung zu Adsorptionsmittel angegeben, bei dem das Endöl noch den Anforderungen des DAB-VII-Test-s genügt. Die Arbeits weise der Versuche entspricht der des Beispiels 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt.
Adsorptionsmittel
Silicagel,„
Spezifische Oberfläche:
Spezifische Oberfläche:
363 m2/g
Porenvolumen: 0,98 ml/g
Aluminiumoxid,
spezifische Oberfläche:
spezifische Oberfläche:
211 m2/g
Porenvolumen: 0,65 ml/g
Aluminiumoxid,
spezifische Oberfläche
spezifische Oberfläche
223 m2/g '
Porenvolumen: 0,64 ml/g
Porenvolumen: 0,64 ml/g
Aktivität Silber, Volumen Beschickung Gewichts-Volumen Adsorptionsmittel prozent
16,5 28,5
33,0 19,5
10,4
19,8 13,0
23,7
23,1 19,4
5 15
20 30
15 20
10
15 20
909816/0814
Beispiel 4
Gemäss der Arbeitsweise des Beispiels 1 wird der Einfluss der
Calcinierungstemperatur auf das maximale Volumenverhältnis bestimmt. In Tabelle VIII sind die Ergebnisse wiedergegeben.-
Tabelle VIII
Adsorptionsmittel
Silicagel,
spezifische Oberfläche:
363 ra^/g
Porenvolumen: 0,98 ml/g
Gewichtsprozent Silber:
12,5
12,5
Aktivität - Volumen Beschickung |
Calcinierungs temperatur, |
Volumen Adsorptionsmittel | °C |
29,5 24,4 19,9 |
400 45O 5OO |
15,8
.550
Gemäss der Arbeitsweise des Beispiels 1 wird der Einfluss eier
Adsorptionstemperatur auf die Aktivität bestimmt. Die Ergebnisse sind.in Tabelle IX wiedergegeben.
Adsorptionsmittel
Aluminiumoxid,
spezifische Oberfläche:
spezifische Oberfläche:
223 m2/g
Porenvolumen: 0,64 ml/g
Gewichtsprozent Silber:
12,5
12,5
Tabelle IX
Aktivität
Volumen Adsorptionsmittel
Adsorptionstemperatur,
11,2
26,7
31,2
26,6
50
70
90
13O
909816/0814
Claims (13)
- PatentansprücheCl/. Verfahren zur Entfernung von aromatischen Verbindungen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch/ dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch in flüssiger Phase mit einem festen Adsorptionsmittel in Berührung bringt, das eine Silberverbindung auf einem porösen anorganischen Träger enthält und die adsorbierten aromatischen Verbindungen vom Adsorptionsmittel abtrennt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass man ein Oxid als Träger verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Siliciumdioxid verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Adsorptionsmittel verwendet, das 10 bis 30 Gewichtsprozent Silber enthält.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die itehamLng bei einer Temperatur von 70 bis 150°C durchführt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dassüerman die adsorbierten aromatischen Verbindungen nach / öehandlung mit einem organischen Lösungsmittel vom Adsorptionsmittel abtrennt.909-816/0814
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel einen aliphatischen Alkohol und/oder einen Äther und/oder ein Keton und/oder einen Ester verwendet.-
- 8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trennung bei einer Temperatur von 50 bis 80°C durchführt.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1.bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Kohlenwasserstoffgemisch verwendet, aas nicht über 3 Gewichtsprozent aromatische Verbindungen enthält.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Kohlenwasserstoffgemisch verwendet, das nicht über 1 Gewichtsprozent aromatische Verbindungen enthält.
- 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Kohlenwasserstoffgemisch verwendet, das durch Kyarocracken und/oder Hydroisomerisierung einer Erdölfraktion erhalten worden ist.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Kohlenwasserstoffgemisch verwendet, das durch Hydrocracken und/oder Hydroisomerisierung in 2 Stufen erhalten worden ist, wobei man in der 1. Stufe durch Hydrocracken ein paraffin enthaltendes Öl gewinnt, aus dem die Paraffine entfernt werden, in der 2. Stufe die Paraffine isomerisiert, aus dem Produkt die Paraffine entfernt und ein Kohlenv/asserstoffgemisch mit einem Viskositätsindex von 130 bis 155 erhält.909816/0814
- 13. Medizinische Öle gemäss den Standardbedingungen nach dem DAB-VII-Test und/oder dem Schwefelsäure-Test nach der deutschen bzw. britischen Pharmakopöe, hergestellt nach Anspruch 1 bis 12909816/0814
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Date | Code | Title | Description |
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8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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