DE2820644A1

DE2820644A1 - Verfahren zum herstellen einer wachsdesensibilisierten sprengstoffmasse

Info

Publication number: DE2820644A1
Application number: DE19782820644
Authority: DE
Inventors: Walter Thomas Jones
Original assignee: UK Secretary of State for Defence
Current assignee: BAE Systems Global Combat Systems Munitions Ltd
Priority date: 1977-05-11
Filing date: 1978-05-11
Publication date: 1978-11-16
Also published as: NO781643L; US4425170A; NO145655B; FR2390406A1; GB1596403A; NO145655C; CH634808A5; FR2390406B1; DE2820644C2

Description

The Secretary of State for Defence in Her Britannic Majesty's Government of The United Kingdom of Great Britain and Northern Ireland, Whitehall, London SWl

Großbritannien

Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten

Sprengstoffmasse

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer desensibilisierten Sprengstoffmasse durch Behandlung eines Sprengstoffs mit einem Wachs, insbesondere einem hochschmelzenden Wachs, womit ein Wachs mit einem Schmelzpunkt oberhalb von 100 ⁰C gemeint ist.

Sprengstoffe wurden bisher mit Wachsen mit Schmelzpunkten unterhalb von 100 ⁰C durch Zusetzen des Wachses zu etwa

3 Teilen Wasser, die 1 Teil des Sprengstoffs enthalten, und Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 98 - 99 °C zwecks Schmelzens des Wachses behandelt.

Das geschmolzene Wachs verteilt sich über die Oberfläche der Sprengstoffkristalle, und es bildet sich eine körnige Masse, die sich abfiltrieren und trocknen läßt. Diese Erzeugnisart ist nicht sehr wirksam desensibilisiert,

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da das Wachs an den Sprengstoffkristallen nur lose haftet und nicht die gesamte Oberfläche jedes Kristalls bedeckt.

Außerdem ist dieses Verfahren auf.das überziehen von Sprengstoffen mit hochschmelzende.n Wachsen nicht anwendbar.

In der DE-Patentanmeldung ρ 28 20 704.7

wird ein Verfahren zur Her-

stellung eines desensibilisierten Sprengstoffmaterials unter Verwendung eines Wachses beschrieben, das bei einer Temperatur, die unter der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffs liegt, schmilzt oder erweicht. Dieses Verfahren sieht das Einbringen des Wachses und einer Paste eines Sprengstoffs in einem flüssigen Medium, das zur Desensibilisierung des Sprengstoffs wirksam, jedoch für diesen kein Lösungsmittel ist, in ein Behandlungsgefäß unter Rühren, eine Erhitzung dieser Mischung unter fortgesetztem Rühren bis zum Abdampfen des flüssigen Mediums von den Oberflächen des Sprengstoffs und bis wenigstens zum Erweichen des Wachses und zum Bedecken der Oberflächen mit dem Wachs und schließlich die Abkühlung der Mischung unter Rühren vor. Das Erzeugnis ist ein wachsumhüllter Sprengstoff, der im Vergleich mit dem unbehandelten Sprengstoff desensibilisiert und daher sicherer zu handhaben und zu Ladungen zu pressen ist. Aber auch nach diesem Verfahren ist es nicht möglich, den Sprengstoff mit einem Wachs zu behandeln, das erst oberhalb oder auch im Bereich der sicheren Zersetzungstemperatur des zu überziehenden Sprengstoffmaterials erweicht. Es ist nämlich nach der herkömmlichen Praxis in mit der Herstellung solcher Sprengstoffmischungen befaßten Produktionsstätten allgemein nicht annehmbar, Sprengstoffe

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auf eine Temperatur erhitzen, die irgendwie der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffs nahekommt, und in solchen Fällen ist das Verfahren gemäß der Erfindung besonders anwendbar. Beispielsweise war es im Fall des Zyklotrimethylentrinitramins (im folgenden mit "RDX" bezeichnet), obwohl seine sichere Zersetzungstemperatur bei etwa l80 ⁰C liegt, normalerweise die Praxis, "RDX" nicht oberhalb etwa 115 °C zu erhitzen. Um . "RDX" mit einem Wachs mit einem höheren Erweichungspunkt als dieser Temperatur zu desensibilisieren, ist daher das erfindungsgemäße Verfahren, das nicht obligatorisch eine Erhitzung der Wachs/Sprengstoff-Mischung vorsieht, als von den Herstellern solcher Materialien zu bevorzugen anzusehen.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten Sprengstoffmasse zu entwickeln, bei dem sich Wachse

j-, j ,-, · ^ VL^n<i Schmelz- _ . . verwenden lassen, deren Erweichungstemperatur im Bereich oder sogar oberhalb der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffes liegjss.Das anzustrebende Erzeugnis soll entgegen den mit niedriger schmelzenden Wachsen erhaltenen Erzeugnissen auch relativ hohen Temperaturen ohne Verlust der Desensibilisierung infolge eines Wachsverlustes durch dessen Schmelzen in denn Rahmen ausgesagt ι werden können, daß der Sprengstoff selbst stabil bleibt, was beispielsweise für "RDX" bei einer so hohen Temperatur wie l8O ⁰C noch der Fall ist.

Unter "sicherer Zersetzungstemperatur" wird die obere Temperaturgrenze verstanden, bis zu der ein gegebener Sprengstoff ohne das Auftreten einer unannehmbaren Zersetzung des Sprengstoffs oder die unannehmbare Gefahr einer plötzlichen Zersetzung ausgesetzt werden kann. Diese Temperaturen sind für die geläufigen Sprengstoffe in Fachkreisen gut bek£_Qr£_g 4 g / q 9 7 9

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten Sprengstoffmasse, die durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:

(a) Bildung einer Paste eines Sprengstoffes in einem flüssigen Medium, das ein Nichtlösungsmittel für den Sprengstoff und das Wachs ist;

(b) Zusatz eines Wachses mit einer Durchschnittsteilchengröße von weniger als 20 ,um und eines Netzmittels zur Paste unter Rühren; und

(c) Abfiltrieren des behandelten Sprengstoffes.

Dieses Verfahren kann außer mit Wachsarten relativ hohen Erweichungs- und Schmelzpunkts auch mit niedrigschmelzenden Wachsen angewandt werden und hat gegenüber dem Verfahren nach der DE-Patentanmeldung (entsprechend der GB-Patentanmeldung 19 868/77) einen allgemeinen Vorteil, indem es keine Wärmezufuhr erfordert und allgemein im Kalten durchgeführt werden kann.

Das Verfahren kann weiter fakultativ einen Schritt zur Trocknung des Sprengstoffmaterials je nachdem umfassen, ob das desensibilisierte Sprengstoffmaterial weiter in trockener oder feuchter Form zu verwenden ist. Wenn das Wachs einen ausreichend niedrigen Erweichungspunkt aufweist, ist es entweder während oder nach der Trocknung durch fortgesetztes Erhitzen und Rühren möglich, das Wachs auf die Oberflächen des Sprengstoffs aufzubringen, um ein völlig wachsgekapseltes Material zu erzeugen.

Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind

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in den Ansprüchen 2 bis 12 gekennzeichnet.

Gegenstand derjErfindung ist außerdem ein desensibilisiertes Sprengstoffmaterialj mit dem Kennzeichen, daß an seinen Oberflächen Wachsteilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße unter 20 ,um haften.

überraschend wurde gefunden, daß nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren die Teilchen des Sprengstoffs mit einer "Aufstäubung" der fein unterteilten Wachsteilchen bedeckt werden und daß diese Aufstäubung die nötige Desensibilisierung liefert. Das erfindungsgemäß verwendete Wachs hat vorzugsweise eine Durchschnittsteilchengröße von weniger als 6 ,um. Obwohl die Wachsteilchen ideal möglichst klein sind, wurde es unter praktischen Gesichtspunkten als relativ leicht befunden, ein Wachs mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15000

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bis 30000 cm /cm herzustellen, was einer Durchschnittsteilchengröße im Bereich von 2 bis 4 ,um entspricht, und man stellte fest, daß ein solches Wachs befriedigende Ergebnisse für das erfindungsgemäße Verfahren liefert. Man wird feststellen, daß, da es die Durchschnittsteilchengröße ist, die im Rahmen der Erfindung definiert wird, einige der verwendeten Teilchen Abmessungen haben können, die größer als die Durchschnittsgrößengrenze sind, daß also z. B. ein Teil des Wachses in Teilchengrößen bis zu 70 ,um oder noch darüber vorliegen kann, und ein solches Auftreten größerer Teilchen ist in keiner Weise für das erfindungsgemäße Verfahren oder Erzeugnis nachteilig.

Die Sprengstoffe, die erfindungsgemäß behandelt werden können, umfassen alle herkömmlichen teilchenförmigen Sprengstoffe, wie z. B. "RDX", Zyklotetramethylentetranitramin

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("HMX"), Pentaerythrittetranitrat ("PETN"), "DATNB" und Pikrit.

Das gewählte flüssige Medium ist ein "Nichtlösungsmittel" für den zu behandelnden Sprengstoff und für das zu verwendende Wachs, und in den meisten Fällen ist Wasser ein geeignetes und das bevorzugte flüssige Medium. Andere Flüssigkeiten, die verwendet werden können, wenn die Umstände passend sind, umfassen Trichloräthylen und Kohlenstofftetrachlorid.

Jede Art von Wachs einschließlich Mischungen verschiedener Wachse können verwendet werden, und es gibt keine besondere Grenze bezüglich der Wachsmenge, die verwendet werden kann, obwohl man vorzugsweise möglichst wenig Wachs braucht soweit diese Menge das Erzielen eines befriedigenden Grades der Desensibilisierung des Sprengstoffs sichert. So wenig wie 1 % Wachs, auf Basis des Gesamtgewichts der Masse, kann verwendet werden, um noch eine brauchbare Desensibilisierung zu erhalten. "Brauchbare Desensibilisierung" eines Sprengstoffs, wie sie nach dem Stand der Technik verstanden wird, hängt vom Zweck ab, für den das Material zu verwenden ist. Beispielsweise erfordert im Fall von "RDX" die Verwendung als Geschoßfüllung vorzugsweise, daß der Sprengstoff einen Unempfindlichkeitszahl-r(im folgenden mit "U-Zahl" bezeichnet)-wert oberhalb von 120 (im Vergleich mit einem Wert für Produktions-"RDX" von 73)aufweist, doch kann für andere Verwendungsfälle, die weniger Hantieren und kein Stampfen der Ladung erfordern, ein U-Zahlwert von 90 ziemlich befriedigend sein. Die Situation wird auch dadurch kompliziert, daß die Reibungsempfindlichkeit des

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Sprengstoffs ebenfalls ein bedeutender Faktor zur Bestimmung des brauchbaren Desensibilisierungsniveaus in jedem gegebenen Fall ist.

Als Netzmittel kann irgendeines der herkömmlichen oberflächenaktiven Mittel, wie z. B. Fettsäureester, beispielsweise "Tween"-Materialien, oder Sulfatester, beispielsweise "Teepol L", verwendet werden. Es ist nur eine geringe Menge im Bereich von 0,05 bis 0,20 Gew.? des trockenen Sprengstoffs als Netzmittel erforderlich; vorzugsweise verwendet man etwa 0,1 Gew. % des Netzmittels .

In Ausgestaltung der Erfindung kann die desensibilisierte Sprengstoffmasse außerdem andere herkömmliche Zusätze enthalten. Beispielsweise kann zweckmäßig Aluminiumpulver dem wachsbehandelten Sprengstoffmaterial nach dem Trocknen in Mengen bis zu 30 oder mehr Gew. % der Gesamtmasse, typisch 15 bis 30Jaew. %, zugesetzt werden. Das Aluminiumpulver haftet an der Wachsaufstäubung an der Oberfläche des Sprengstoffes und am Sprengte u Stoffmaterial selbst. Man zieht geblasenes Aluminium dem flockenförmigen Aluminium für diese Massen vor, und das Aluminiumpulver hat vorzugsweise eine Siebanalyse von 125 /Um bis Staub.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man den Sprengstoff einem flüssigen Medium in einem geeigneten Gefäß, z. B. in einem mit einem Rührer versehenen Einmischgefäß zu. Die Sprengstoff/Flüssigkeits-Mischung sollte eine reiche, d. h. in der Form einer Paste sein, die von 15 bis 50 Gew. %, vorzugsweise et wa 25 Gew. % des Sprengstoffs enthält. Der gerührten

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Sprengstoff/Flüssigkeits-Paste wird das Netzmittel zugesetzt, worauf ein fein unterteiltes Wachs folgt. Die ganze Masse wird dann für eine ausreichende Zeitdauer zur völligen Verteilung des Wachses zwischen dem Sprengstoff gerührt, während welchen Vorganges die Teilchen des Sprengstoffs mit einer "Aufstäubung" der Wachsteilchen bedeckt werden. Eine Rührzeitdauer von etwa 30 min bei Umgebungstemperatur ist allgemein für eine 50 kg-Materialmenge ausreichend, und die Rührzeitdauer sollte angenähert proportional für größere Einsatzmengen gesteigert werden. Das behandelte Sprengstoffmaterial kann dann noch in Pastenform durch ein geeignetes Filter geleitet werden, und das feste Material wird abgetrennt und entweder in einer offenen Wanne oder in einem Dampfmischer getrocknet, oder alternativ wenn das Rührgefäß ^eiⁿ Einmisengefaß ist, kann nach dem Aufbringen des Wachses auf den Sprengstoff in der Paste Dampfhitze direkt in das Einmischgefäß eingeleitet werden, um das flüssige Medium aus der Paste auszutreiben und die feste Sprengstoff/Wachs-Masse im Gefäß zurückzulassen. Dieses Material läßt man dann abkühlen, bevor es dem Gefäß entnommen wird. Wenn es erwünscht ist,die Masse zum Austreiben des vorhandenen flüssigen

es Mediums nicht zu erhitzen, kann dieä stattdessen durch Anlegen eines Vakuums an die feuchte Mischung entfernt werden. Alternativ kann in diesem Stadium, falls das Wachs eines ist, das erweicht oder sogar schmilzt, eine Erhitzung vorgenommen werden, um ein Schmieren des Wachses auf die Oberflächen des Sprengstoffs zu bewirken.

Wenn in die desensibilisierte Sprengstoffmasse AIu-

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miniumpulver einzubringen ist, wird dieses nach dem Trocknen und Abkühlen der Masse zugesetzt. Das Aluminium kann entweder direkt in das Einmischgefäß zugesetzt werden, wenn dieses verwendet wird, oder alternativ kann man die getrocknete und abgekühlte Sprengstoff/Wachs-Masse und das Aluminiumpulver in eine Drehtrommel einführen und darin sorgfältig vermischen.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1: Herstellung einer "RDX"-Wachs-Masse

5,59 kg von feuchtem "RDX" der Einstufung IB ("Defence

Standard 07-23/Issue 1) mit einem gemessenen Wassergehalt von 15 Gew. % (äquivalent 0,84 kg Wasser) werden in einen Werner-Pfliederer-Einmischer mit horizontalen Schaufeln gegeben, und man setzt 0,75 kg Wasser zu, um den gesamten Wassergehalt auf 25 Gew. % zu bringen. Danach setzt man 0,10 % "Teepol L" (4,75 g) zu, rührt die Mischung 10 min zur guten Durchmischung und setzt dann 250 g fein unterteilten Wachses 3 (Diacidamid von p-Phenylendiamin und Stearinsäure; Schmelzpunkt I6O-17O ⁰C; "Defence specification CS2655A") über eine Zeitdauer von 5 min zu. Das Wachs hat eine spezifische Oberfläche von

2 ^
I5OOO bis 30OOO cm /cnr (entsprechend teilchengrößenbereich von 4 bis 2 _/um)

2 ^
I5OOO bis 30OOO cm /cnr (entsprechend einem Durchschnitts-

Nachdem das gesamte Wachs zugesetzt ist, wird das Rühren für 30 min bei Umgebungstemperatur fortgesetzt, und dann wird der Einmischer 1 h mit Dampf erhitzt, wobei für die

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letzten 15 min Vakuum angelegt wird und die Temperatur auf 95 °C steigt. Am Ende dieser Trocknungsperiode wird der Dampf abgeschaltet, und man läßt den Einmischer auf Umgebungstemperatur abkühlen, bevor die desensibxlisierte Sprengstoffmasse ausgeladen wird. Bei Prüfung nach dem Rotter-Test hatte die desensibilisierte Masse eine U-Zahl von 110.

Beispiel 2: Herstellung einer Aluminium enthaltenden "RDX"-Wachs-Masse

3,50 kg der wie im Beispiel 1 hergestellten desensibilisierten Masse wurden in eine zylindrische Drehtrommel gegeben, und man setzte 1,50 kg Aluminiumpulver ("Defence specification CS535O"; Durchschnittsteilchengröße 50 ,um) zu. Die Drehtrommel ließ man dann mit etwa 30 U/min 30 min rotieren, um die beiden Pulver sorgfältig zu vermischen. Das 30 Gew. % Aluminium enthaltende Erzeugnis hatte nach der Prüfung eine U-Zahl von 100.

Die Wirksamkeit des Desensibilisierungsverfahrens gemäß der Erfindung kann anhand der folgenden Tabellenwerte ermessen werden, die U-Zahlwerte für verschiedene fusammenj von Wachs mit "RDX" zeigen, die entweder nach bekannten ^eetzunS^en Verfahren oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt waren. Die Werte wurden nach dem Rotter-Test als Mittelwerte von 50 Hauben ("caps") bestimmt.

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U-Zahlwerte für desensibilxsierte "RDX"-Massen

Gewicht des "RDX" %	Wachs	Typ	Wachs 3 It K It It η	Gew.%	Verfahren des Wachs- Überzugs	Gewicht des Al-Pulvers (*)	Ü-Zahl- wert
100 It	kein Il	—	—	kein It	80¹ T3²
88 !Wachs 8 ^ή 91 ^: " 93 " 95 " 61,6 «	12 9 7 5 8,4	Bekannt Il Il Il IT	TI Il U It 30'	110 90 94 96 104
90 95 95 99 66,5 66,5	10 5 5 1 3,5 3,5	Erfindung ("aufge stäubt") It H Π If IT	kein It IT η 30 3O³	l40 110 104 90 100 99

1 Standardwert für gereinigtes "RDX"

2 Produktxonsqualxtäts-"RDX"

3 Aluminium in kalte getrocknete Wachs/"RDX"-Mischung eingebracht

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~i Wachs 8 ist eine Zusammensetzung aus 15 % Polyäthylen niedriger Dichte(z. B. "Alkathene 20" von ICI Ltd) und 85 % mikrokristallinem Kohlenwasserstoffwachs, das aus dem Bodensatz der Rohpetroleumdestillation erhalten und durch Lösungsmittelextraktion von öl befreit ist (Wachs 6). Wachs 6 hat einen Erstarrungspunkt von 80-86 C, während das Polyäthylen einen Erweichungspunkt von 112 ⁰C aufweist.

Ein besonders brauchbares Erzeugnis ist eines, in dem das verwendete Wachs eine Mischung gleicher Teile des Wachses 3 und des Wachses 6 ist. Diese Mischung erweicht bei 90-95 ⁰C und läßt sich auf einen Sprengstoff aufschmieren, indem man auf diese Temperatur ein durch "Aufstäubung" des Wachses auf den Sprengstoff erhaltenes Erzeugnis erhitzt. Das Wachs hat einen Schmelzpunkt von 165 ⁰C und liefert so eine wirksame Desensibilisierung auch bei hohen Temperaturen.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten Sprengstoffmasse, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

(a) Bildung einer Paste eines Sprengstoffes in einem flüssigen Medium, das ein Nichtlösungsmittel für den Sprengstoff und das Wachs ist;

(b) Zusatz eines Wachses mit einer Durchschnittsteilchengröße von weniger als 20 ,um und eines Netzmittels zur Paste unter Rühren; und

(c) Abfiltrieren des behandelten Sprengstoffes.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß ein Wachs mit einer Durchschnittsteilchengröße unter 6 ,um verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wachs mit einer Durchschnittsteilchengröße von 2 bis 4 ,um und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15000 bis 30000 cm /cnr verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Sprengstoff Zyklotrimethylentrinitramin verwendet .wird.

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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Medium ein wässeriges Medium verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Paste mit einem Gehalt von 15 bis 50, vorzugsweise etwa 25 Gew. % des Sprengstoffes gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs in einer Menge von 1 bis 10 Gew. % der desensibxlisierten Sprengstoffmasse verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel in einer Menge von 0,05 bis 0,20, vorzugsweise etwa 0,15 Gew. % des trockenen Sprengstoffs verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Netzmittel ein Fettsäureester oder ein Sulfatester verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9j dadurch gekennzeichnet, daß die abfiltrierte Sprengstoffmasse anschließend getrocknet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprengstoffmasse nach oder während der Trocknung zur Erweichung des Wachses und zu dessen Aufbringen auf die Oberflächen des Sprengstoffes erhitzt wird.

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12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sprengstoffmasse nach dem Trocknen und/oder Erhitzen abkühlen läßt und sie dann mit pulverförmigem Aluminium, vorzugsweise in einer Menge von 15 bis 30 Gew. % der Gesamtmasse, vermischt.
13. Desensibilisiertes Sprengstoffmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß an seinen Oberflächen Wachsteilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße unter 20 ,um, vorzugsweise unter 6 ,um haften.
lH. Sprengstoffmaterial nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs eine Durchschnittsteilchengröße von 2 bis M ,um und eine spezifische Oberfläche von 15000 bis 30000 Cm²ZCm⁵ aufweist.
15. Sprengstoffmaterial nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet,daß der Sprengstoff Zyklotrimethylentrinitramin ist.
16. Sprengstoffmaterial nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekenn2eichnet, daß die Wachsmenge 1 bis 10 Gew. % des desensibilisierten Sprengstoffmaterials beträgt.

17- Sprengstoffmaterial nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Aluminiumpulver, vorzugsweise in einer Menge von 15 bis 30 Gew. % des desensibilisierten Sprengstoffmaterials, enthält.