DE281996C

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Publication number: DE281996C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE Mm. GRUPPECLASS Mm. GROUP

wie Chromeisenstein.like Chromeisenstein.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Februar 1913 ab.Patented in the German Empire on February 2, 1913.

Die Chromoxydsalze, welche bekanntlich von größter technischer Bedeutung sind, werden bisher aus Chromerzen, insbesondere Chromeisenstein, Cr₂ O₃ · Fe O, in der Weise gewonnen, daß man die Erze durch Glühen mit Alkalien an der Luft in Chromat überführt und letzteres nach der Trennung vom ungelösten Eisenoxyd wieder zur Ghromoxydstufe reduziert. Die direkte technische GewinnungThe chromium oxide salts, which are known to be of the greatest technical importance, have hitherto been obtained from chrome ores, in particular chrome iron stone, Cr ₂ O ₃ · Fe O, in such a way that the ores are converted into chromate by annealing with alkalis in air and the latter after Separation of the undissolved iron oxide again reduced to the chromium oxide level. Direct technical extraction

ίο von Chromoxyd verbin düngen aus Chromerzen in einem einzigen Arbeitsgang unter Vermeidung des Umwegs über die Chromate ist bisher nicht gelungen.ίο from chromium oxide compound fertilize from chromium ores in a single operation while avoiding the detour via the chromates is currently failed.

Es wurde nun gefunden, daß man technisch eisenfreie Chromsalze aus Chromerzen, insbesondere Chromeisenstein, leicht erhalten kann, indem man die Erze bei Anwesenheit eines Reduktionsmittels, wie Kohle, Koks oder Kohlenoxyd u. dgl., bei hoher Temperatur mit Chlor oder Chlorwasserstoff behandelt und die entstehenden Chlorverbindungen des Chroms und Eisens auf Grund ihrer verschiedenen Flüchtigkeit voneinander trennt. Von den bei der Einwirkung von Chlor entstehenden Chloriden des Chroms und Eisens ist das letztere bedeutend flüchtiger als das Chromchlo.rid, welches sich an kälteren Stellen des Apparates getrennt von dem sich später kondensierenden Eisenchlorid niederschlägt. Auch von den durch Chlorwasserstoff gebildeten Salzen verflüchtigt sich das Ferrosalz leicht, während das Chromsalz im Rückstand bleibt. Die entstandenen Chromchloride können in Wasser gelöst und nötigenfalls leicht noch 35 It has now been found that industrially iron-free chromium salts can easily be obtained from chromium ores, in particular chromium iron stone, by treating the ores with chlorine or hydrogen chloride at high temperature in the presence of a reducing agent such as coal, coke or carbon dioxide and the like separates the resulting chlorine compounds of chromium and iron due to their different volatility. Of the chromium and iron chlorides formed by the action of chlorine, the latter is considerably more volatile than the chromium chloride, which precipitates separately from the iron chloride which later condenses in colder parts of the apparatus. The ferrous salt also evaporates easily from the salts formed by hydrogen chloride, while the chromium salt remains in the residue. The resulting chromium chlorides can be dissolved in water and, if necessary, easily 35

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weiter gereinigt werden. Man hat zwar schon Gemische von Metalloxyden im Chlorstrom getrennt, auch hat man Chromoxyd für sich durch Behandeln mit Kohle und Chlor in Chromchlorid übergeführt; ferner ist auch bekannt, daß Eisenchlorid flüchtiger ist als Chromchlorid, doch konnte man hieraus nicht entnehmen, daß es möglich sein werde, aus dem spinellartigen Chromeisenstein direkt technisch reine · Chromsalze darzustellen.further cleaned. There are already mixtures of metal oxides in the chlorine stream separately, one also has chromium oxide for itself by treating it with carbon and chlorine in Chromium chloride transferred; it is also known that ferric chloride is more volatile than Chromium chloride, but one could not infer from this that it would be possible to get out to produce technically pure chromium salts directly from the spinel-like chrome iron stone.

Example 1.

10 Teile Chromeisenstein und 20 Teile Koks werden fein pulverisiert und innig gemischt und in einem Strom von Salzsäuregas auf helle Rotglut erhitzt. Das Eisen verflüchtigt sich als Eisenchlorür, der Rückstand gibt beim Behandeln mit Wasser unter Luftzutritt und nach Filtration vom überschüssigen Koks und unangegriffenen Erz eine technisch eisenfreie Lösung von basischem Chromchlorid.10 parts of chrome iron stone and 20 parts of coke are finely pulverized and mixed intimately and heated to bright red heat in a stream of hydrochloric acid gas. The iron evaporates as iron chlorine, the residue gives on treatment with water with the admission of air and after filtration of the excess coke and unaffected ore, a technically iron-free one Solution of basic chromium chloride.

Example 2.

Über hocherhitzten, gepulverten Chromeisenstein wird ein Strom von Kohlenoxyd und Chlor in geeignetem Mischungsverhältnis so lange geleitet, als noch Eisenchlorid entweicht. Das als Rückstand verbleibende wasserfreie, unlösliche .Chromchlorid läßt sich durch Behandeln mit Wasser von löslichen Verunreinigungen befreien und danach auf bekannte Weise in Lösung bringen. Man erhält eine Lösung von normalem Chromchlorid von technisch genügender Reinheit,A stream of carbon dioxide and Chlorine passed in a suitable mixing ratio as long as iron chloride is still escaping. The anhydrous, insoluble chromium chloride remaining as residue can be by treating with water to remove soluble impurities and then to known Way to bring into solution. A solution of normal chromium chloride of technically sufficient purity is obtained,

Claims

/! · Reducing agent with chlorine or chlorine ■ patent claim: : hydrogen at high temperature behan process for the representation of Chromdelt and the more volatile chlorine salts from oxidic chrome ores, like bonds of iron from the less Chrome iron stone, characterized by! volatile chlorine compounds of chromium that these ores are separated in the presence of a j.

BERLIN. PRINTED IN DIvR REICHStutUCKEUL ·:!.