DE2805906A1 - Verfahren zur thermischen spaltung von aluminiumchloridhydrat - Google Patents

Description

2 B Γ ^r

ALUMINIUM PECHINEY
28, rue de Bonnel
69003 Lyon
Frankreich

Frankfurt/M., den 10 1 1978 DrOz/LWü

Prov. Nr. 8223 LC

Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat mit Kalzination zu Aluminiumoxid unter Verwendung eines Wirbelzustandes mit stark aufgelockerter Wirbelschicht, die mit einem Gefälle der Feststoffkonzentration von unten nach oben sowie Austrag der Feststoffe zusammen mit den Gasen am oberen Teil des Reaktorschachtes verbunden ist (Wirbelzone), bei dem aufgegebenes Aluminiumchloridhydrat vor dem Eintrag in die Wirbelzone zwecks mindestens teilweiser Spaltung mit Gasen in Kontakt gebracht und dann der Wirbelzone zugeleitet wird, die mit den Gasen am oberen Teil der Wirbelzone ausgetragenen Feststoffe abgetrennt und in eine mit geringer Gasgeschwindigkeit fluidisierte Verweilzone eingetragen werden, aus der ein Feststoffteilstrom

/one?

ORIGINAL

■zur Einstellung einer bestirnten Suspensionsdichte in die Wirbelzcne kontrolliert rückgeführt und ein weiterer Teilstrom nach, hinreichend langer Verweilzeit einer Wirbelkühlung zugeleitet wird, die nit sauerstoffhaltigern Gas als Fluidisierungsga- betriebe;-- vrird, mindestens ein Teil des aus der Wirbelkühlung austretenden erhitzten Fluidisierungsgases der Wirbelzone als Sekundärgas oberhalb der Fluidisierungsgaszuführung zugeleitet wird und die Beheizung der Wirbelzone durch Zufuhr von Brennstoff in die Zone zwischen Fluidisierungsgaszuführung und Sekundärgaszuführung erfolgt.

Zur thermischen Spaltung von Aluminiurnchloridhydrat ist neben Verfahren in der „klassischen" Wirbelschicht, also mit einem Verteilungszustand, bei dem eine dichte Phase durch einen deutlichen Dichtesprung von dem darüber befindlichen Gas- oder Staubraum, getrennt ist (DT-OS 1 667 195, DT-OS 2 261 0S3), auch ein solches bekannt, das sich einer sogenannten 5~ark expandierten '-."ir bei schicht bedient (DT-OS 1 707 623). Hierbei liegen Verteilungszustände ohne definierte obere Grenzschicht vor, die erhalten v/erden, indem eine wesentlich höhere Gasgeschwindigkeit eingestellt wird als zur Aufrechterhaltung einer klassischen Wirbelschicht zulässig ist, und bei der der Feststoff vom Gas schnell aus den Reaktor ausgetragen würde, wenn nicht ständig neues Material nachgespeist wird. Die Fe st st off konzentrat ion ist niedriger als im Bett, aber erheblich höher als im Staubraum einer klassischen Wirbelschicht. Ein Dichtesprung zwischen dichter Phase und darüber befindlichem Staubraum ist nicht vorhanden, jedoch nimmt innerhalb des Reaktors die Feststoff konzentrat ion von unten nach oben kontinuierlich ab.

I-Iiv dem Verfahren der DT-OS 1 767 628 gelingt insbesondere eine weitestgehende Ausnutzung der Abwärme von Abgas und ausgetragenem Feststoff, so daß eine maximale Brennstoffaus-

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-t-

C 28 O Γ·- "· ·, a

nutzung, d.h. optimale Wärnieverbrauehszahl, erreichbar ist. Die Verbrennung in zwei Stufen, nämlich zunächst nur nit Fluidislerungsgas unterstöchiorsetrisch im Bereich hoher Dispersionsdichte, dann in Gegenwart von Sekundärgas stöchiometrisch bzw. geringfügig überstöchiometrisch schließt Überhitzungen einzelner Bereiche des Wirbelbettes aus. Hohe Temperaturkonstanz und genaue Temperatursteuerung sind möglich.

Trotz dieser großen Vorteile weist dieses bekannte Verfahren bei seiner Anwendung auf die Spaltung von Aluminiumchloridhydrat einen Nachteil dann auf, wenn aus reaktionstechnischen Gründen, z.B. wegen Phasenumwandlungen oder Erzielung hoher Produktreinheit, hohe Mindestverweilzeiten des gebildeten Aluminiumoxids im Reaktorsystem erforderlich sind. Zwar ist auch bei dem bekannten Verfahren eine hohe Mindestverweilzeit durch Vergrößerung der Ofenhöhe erreichbar, jedoch steigt hierbei der Druckverlust im viirbelschichtreaktor und damit der Energiebedarf an.

Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren wird dieser Machteil vermieden, indem die vom Gas abgetrennten Feststoffe in einem mit geringer Gasgeschwindigkeit fluidisierten Verweilzeitreaktor eingetragen werden, ein Feststoffteilstrom zur Einstellung einer bestimmten Suspensionsdichte in den Wirbelschichtofen kontrolliert rückgeführt und ein weiterer Teilstrom, nach hinreichend langer Verweilzeit dem Wirbelkühler zugeleitet wird (DT-OS 25 24 541). Die Durchführung des Verfahrens erfolgt mithin in einem im wesentlichen aus einem Wirbelschichtreaktor und einem Verweilzeitreaktor bestehenden, das Kernstück des Verfahrens bildenden System, indem die einzelnen Phasen der Gesamtreaktion entsprechend den reaktionstechnischen Erfordernissen den beiden Reaktoren zugeordnet werden. Der beim Spaltprozeß den Hauptanteil des Wärmebedarfs verbrauchende Schritt der Aufheizung der Teilchen erfolgt im

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Wirbelschichtreaktor (Hauptreaktion). Das Erreichen eier endgültigen Produktqualität, das gegenüber der Hauptreaktion eine vergleichsv/eise längere Reaktionszeit (Hachreaktion) z.B. aufgrund von Phasenur.iv/andlungen oder Diffusionsprozessen, erfordert und nur noch einer geringen Wärmezufuhr bedarf, geschieht dann im Verweilzeitrsaktor.

Ein Nachteil des zuletzt genannten Verfahrens ist, daß infolge des vorgegebenen Energiebedarfs und damit des Bedarfs an Brennstoff und zur Verbrennung erforderlichen sauerstoffhaltigen Gase ein Abgas anfällt, dessen Chlorwasserstoffkonzentration bei hohen Gasvolumina vergleichsweise gering ist und daher apparativ aufwendige Absorptionsanlagen und große Kühlmittelmengen für die Abführung der Wärme aus dem Abgas erforderlich macht.

Bei dem aus der DT-OS 17 67 623 bekannten Verfahren kommt zum vorgenannten Nachteil hinzu, daß bei der Kalzination zu Aluminiumoxid wegen der hohen erforderlichen Verweilzeit ein beträchtlicher Energieaufwand durch häufige Rezirkulation der Feststoffe in Kauf genommen v/erden muß.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere die vorgenannten Wachteile vermeidet und bei hoher Qualität des erzeugten Aluminiumoxids ein Abgas mit vergleichsweise hohem Chlorwasserstoffgehalt entstehen läßt.

Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man aufgegebenes Aluminiumchloridhydrat mit Gasen im Wirbelzustand und unter Zufuhr von heißem prozeßeigenen Kalzinat in Kontakt bringt und dabei mindestens teilweise spaltet.

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* 28Oh-S

Zwar ist es aus der OE-PS 315 207 bekannt, zwecks Herstellung von Chlorwasserstoff hoher Konzentration durch Rösten thermisch zersetzbarer Metallchloride eine indirekte Erhitzung durch Zumischen von festen, zuvor erhitzten Wärmeträgern,die auch aus dem Röstgut selbst bestehen können_} vorzunehmen. Dieser Stand der Technik konnte jedoch eine Anregung, in der erfindungsgemäßen Weise vorzugehen, nicht geben, da anzunehmen war, daß bei der Spaltung in der Wirbelschicht unter den herrschenden vergleichsweise geringen Temperaturen ein starkes Verkleben des frisch aufgegebenen Aluroiniumchloridhydrates mit dem Röstgut auftritt. Die Folge wäre, daß sich der in kompakter Form zugegebene Materialstrom nicht auflöst und sich ein geordneter Wirbelschichtzustand nicht einstellen kann bzw. die im Anfangsstadium vorhandene geordnete Wirbelbewegung in kurzer- Zeit nach Zugabe von Aluminiumchloridhydrat zusammenbricht. Die vorstehend geschilderte Annahme war auch nicht durch die in der DI-OS 25 24 541 beschriebene Betriebsweise, bei der das Aluniniumchloridhydrat Schwebeaustauschern aufgegeben wird, zu zerstreuen, denn dort herrschen wegen der hohen Gasgeschwindigkeit und der hohen Gastemperatur an der Zufuhrstelle des Aluminiumchloridhydrats gänzlich andere Betriebsbedingungen. Darüber hinaus wird das Aluminiumchloridhydrat im wesentlichen mit einem reinen Gasstrom und nicht mit einem dritten Reaktionspartner, dem heißen Kalzinat, in Kontakt gebracht.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise geleitet v/erden, daß die zur Spaltung erforderliche Wärmeenergie praktisch ausschließlich durch heißes Kalzinat gedeckt wird. Es ist jedoch auch möglich, die Spaltung in zwei Stufen vorzunehmen, wobei dann zweckmäßigerweise in der ersten Stufe die Wärmezufuhr über beheizte Flächen und in der zweiten Stufe durch Zufuhr von Kalzinat erfolgt.

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-i

Der Vorzug der zuletzt genannten Ausführungsform besteht insbesondere darin, daß ein wesentlicher Anteil der Spalt- und Verdampfungsenergie mittels flüssiger zur Beheizung der heißen Flächen dienender Wärmeträger eingebracht wird und die rezirkülierte Kalzinatmengo geringer gehalten werden kann. Gegenüber der alleinigen Verwendung von heißen Flächen zur Zufuhr der erforderlichen Wärme besteht der Vorzug der zweistufigen Arbeitsweise insbesondere darin, daß höhere

es

Temperaturen in der Spaltstufe möglich sind als/bei Verwendung heißer Flächen üblicherweise möglich ist.

Die für den Spaltprozeß erforderliche Kalzinatmenge ergibt sich einerseits aus der mit der Masseneinheit zur Verfügung gestellten Wärmeenergie und andererseits aus dem Energiebedarf, der sich aus Spalt- und Verdampfungsenergie so v/i e Erhöhung der fühlbaren Wärme zusammensetzt und in einfacher Weise errechenbar ist. In Ausgestaltung der Erfindung mit zweistufiger Spaltung wird selbstverständlich die über die Heizflächen eingebrachte V/arme energie in Abzug gebracht.

In beiden Ausführungsformen, also bei ein- oder zweistufiger Spaltung, kann der Wirbelzustand, bei dem Chlorwasserstoff abgespalten wird, dem einer klassischen Wirbelschicht, vorzugsweise mit einer mittleren Suspensionsdichte von 300 bis 600 kg/m und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von kleiner 0,8 m/sec, oder aber einer expandierten Wirbelschicht mit Feststoffrückführung (zirkulierende Wirbelschicht), vorzugsweise mit einer mittleren Suspensionsdichte von 40 bis 250 kg/m und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von 1,5 bis 5 m/sec, entsprechen.

Im Hinblick auf die zv/eistufige Spaltung mit Wärmezufuhr über Heizflächen liegt ein Vorzug der Verwendung einer klasrsischen Wirbelschicht in den hohen Wärmeübergangszahlen, be-

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dingt durch die hohe Suspensionsdichte. Ein Nachteil ist, daß infolge der geringen Wirbelintensität Verbackungserscheinungan auftreten können, die zur lokalen Defluidisierung führen. Bei Vervrendung einer expandierten Wirbelschicht mit Feststoffrezirkulation v/erden Verbackungserseheinungen mit Sicherheit vernieden. Außerdem wird der ilachLeil der kleineren Wärmeübergangszahlen durch die Möglichkeit einer hohen Zirkulationsrate weitgehend ausgeglichen.

Die vorgenannte Wirbelgasgeschwindigkeit bezieht sich auf die effektive Geschwindigkeit des Gases, das "bei der indirekten Spaltung anfällt» Es besteht im wesentlichen aus einer Mischung des verwendeten Fluidisierungsgases, das in bevorzugter Ausgestaltung aus Wasserdampf besteht, des aus eingebrachter Feuchtigkeit und Kristallwasser gebildeten Dampfes und des Chlorwasserstoffes, der durch chemische Reaktion des Aluminiumchlorids sowie Verdampfen von physikalisch anhaftendem Chlorvrasserstoff entsteht. Die Gasgeschwindigkeit gilt für den v;irbelgutfreien Spaltreaktor.

Zum Betrieb des oder der Wirbelbettes(n) können gegebenenfalls vorgeheizte Fremdgase in geringen Mengen, vorzugsweise Viasserdampf, verwendet v/erden.

Sofern eine zweistufige Spaltung vorgesehen ist, geschieht die indirekte Beheizung in der ersten Spaltstufe zweckmäßigerwaise durch in den Reaktor eingehängte Heizflächen, die mit flüssigen Wärmeträgern, wie Salzschmelzen oder Ölen, beaufschlagt werden. Die Aufheizung der Wärmeträger kann mit herkömmlichen Brennern erfolgen. Zur Aufheizung der Wärmeträger kann aber auch der Wärmeinhalt des erzeugten Kalzinats ausgenutzt v/erden. Für die Wärmeübertragung sind Rohrbündel besonders vorteilhaft. Bei Verwendung einer klassischen Wirbelschicht empfiehlt sich ein Einbau der Rohrbündel derar~, da3 ein horizontaler Verlauf der Rohre, bei Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht aus Gründen einer reduzierten Erosion ein vertikaler Verlauf der

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Rch.rs resultiert. Zufuhr von "Wärmeträger, Fluidisierungsgas sDvie Aluniiniumchlor idhydr at sind dabei derart abzustimmen, c.a.3 - genäß bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung - die _?e-peratur des vfirbelgutbettes in der ersten Stufe zwischen 153 und 300 ⁰C liegt.

Jr. der zweiten mit KaIzinateintrag arbeitenden Spaltstufe sollten höhere Spalttemperaturen, etwa bis 600 ⁰C, eingestellt v/erden, damit die mit dem Feststoff in die Kalzinierstufe eingebrachte Chlorwasserstoffmenge möglichst gering

Bei Anwendung einer einstufigen Spaltung, die lediglich mit Kalzinateintrag arbeitet, sollten Temperaturen im Bereich von 200 bis 4i?0 ⁰C eingestellt werden.

Unabhängig von der gewählten Ausführung in der Spaltstufe vrer-den Verweilzeit und Temperatur des Vfirbelgutes zweckmä-3igerweise derart gewählt, daß ein Spaltgrad von mindestens SO 73 erreicht wird.

Aus der Spaltzone wird kontinuierlich ein Strom Wirbelgut abgezogen und in die Kalzinierzone eingetragen« Hier v/erden die Teilchen, die etwa im Korngrößenbereich von 20 bis 300/um (bezogen auf die mittlere Korngröße dp 50) liegen, infolge der im VJirbelschichtreaktor (Wirbelzone) herrschenden hohen Temperaturen sehr rasch aufgeheizt und spalten aufgrund ihrer hohen spezifischen Oberfläche sehr schnell das restliche Chlorid unter Abgabe von .Chlorwasserstoff ab. Dies ist in v;esentlichen bereits nach dem ersten Verlassen der Wirbelzone und vor dem Eintrag in die Verweilzone geschehen. Die schnelle Aufheizung ist die Folge einer durch den in der "■."iroelzone herrschenden Wirbelzustand gegebenen intensiven ?."= r~ezufuhr, wobei in Anbetracht der weichen, v/eil zweistufigen, insgesamt nahstöchiometrisehen Verbrennung gleichzeitig das Produkt geschont wird. Die bei der Kalzination des

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Aluniniui°.o:cids auftretenden PhassnumWandlungen, die vergleichsweise wenig Energie, jedoch hohe Yer-weilseiten erfordern, erfolgen dann wirtschaftlich sowie produkt- und apparateschonend in der Verweilzone. Die Yerweilzone kann mit Wasserdampf und/oder Luft fluidisiert werden.

Von der Verweilzone wird gerade so viel Feststoff zurückgeführt als zur Einstellung der Suspensionsdichte in der Wirbelzone und als gegebenenfalls zur Vermeidung nennenswerter Temperaturunterschiede im Gesamtsystem Wirbelzone/ Verweilzone notwendig sind.

Vorzugsweise werden die Betriebsbedingungen in der Wirbelzone und die Rückführung von Feststoff aus der Verweilzone unter Berücksichtigung des neu zugeführten Materials derart gewählt, daß in der Zone zwischen Gasverteiler und Sekundärgasleitung eine mittlere Suspensionsdichte von 20 bis 303 kg/n und in der Zone oberhalb der Sekundärgasleitung eine solche von 1 bis 20 kg/n resultiert.

Bei den vorgenannten Bedingungen herrscht in der Wirbelzone ein Druckverlust von etwa 250 bis 900 mm WS.

Bei Definition dieser Betriebsbedingungen für die V/irbelzone über die Kennzahlen von Froude und Archimedes ergeben sich die Bereiche:

0,1 < 3/4 · Fr² · fg ^ ₁₀

bzw. 0,1 < Ar < 100

3
Ar = ^dk · g (s^;k - ^g)

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O !.N¹SPECTtHi

Fr die Froudezahl '

Ar die Archinedeszahl

^g die Dichte des Gases in kg/m^

g die Gravitationskonstante in m/sec <?k die Dichte des Feststofxteiloheno

in kg/m"³
k den Durohr.esser des kugelförmigen

Teilchens in m V die kinematische Zähigkeit in ei /sec.

Die Suspensionsdichte in der Verweilzone ist demgegenüber aufgrund der geringen Fluidisierungsgasgesobvindigkeit, die in -wesentlichen lediglich eine Durchmischung des Feststoffes bewirken soll, erheblich höher. Um den vollen Nutzen des Verweilzeitreaktors auszuschöpfen, sollte die Suspensionsdichte grÖ3er als 500 kg/n sein.

Ir. ier Definition bezüglich Froude und Archimedes ergeben

der gleiche Archimedeszahlbereich wie in der Wirbelzone

eine Froudezahl entsprechend

3/4 · Fr ' _JlJL__/ 5 · 1O~³

Die Abmessung von V/'irbelzone und Verv/eilzone relativ zueinander v/erden im wesentlichen von der zur Erzeugung einer bestirnten Produktqualität erforderlichen mittleren Gesamtverv.-eilzeit bestinnt. Im allgeaeinen ist es vorteilhaft, die mittlere Verweilzeit der Feststoffe in der Wirbelzone auf 10 bis 30 Hinuten und in der Verv/eilzone auf das Zwei- bis Zvranzigfache einzustellen.

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Bei der Definition, der mittleren Verv/eilzeit in eier ^T.7iroel-ZO113 geht die aus der Vervreilzone rückgeführte Feststoifmenge mit ein und ist errechenbar -us der Siu^no der nittleren Suopensionsdiclrten in baidt-n Zonen, bezogen auf die stündliche Produktnienge. Die Wahl der Fluidisierungs- und SekundärgaKmerigsn, insbesondere aber die Aufteilung beider Gasströne und die Höhe der Sekundärgas zuführung, geben zusätzliche Regelungsmöglichkeiten an die Hand.

In einer v/eiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das Sekundärgas in einer Höhe zugeführt, die bei 10 bis 30 fo der Gesarathöhe der Wirbelzone liegt. Das Mengenverhältnis von der Wirbelzone zugeführten Sekundärgas zu Fluidisierungsgas wird zweckmäßigerweise auf 10 : 1 bis 1 : 2 eingestellt.

Sofern zur Einstellung der erforderlichen Suspensionsdichte in der Vrirbelzone eine nur geringe Rückführung von Feststoff aus der Verv/eilzone notwendig, jedoch eine vergleichsweise lange Gesantverweilzeit erwünscht ist, ist es zweckmäßig, in der Verweilzone durch direkte Brennstoffzugabe zuzuheizen. Im Hinblick auf die Temperatur im System dient dann die Zirkulation nicht der vollständigen Deckung, z.B. der Abstrahlung sverluste der Verweilzone, sondern lediglich der Feinregulierung.

Nach hinreichend langer Verweilzeit wird ein Feststoffteilstron einer Wirbelkühlung, die zweckmäßigerweise in mehreren nacheinander durchfließbaren Kühlkammern durchgeführt wird, zugeleitet. Die zur Aufrechterhaltung des Betriebszustandes verwendeten sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgase werden mindestens teilweise der Wirbelzone als Sekundärgas zugeleitet. Der "iVirbelkühler kann zusätzlich mit in die Kammern eintauchenien Kühlregistern ausgestattet sein, in denen beispielsweise Fluidisierungsgas für die Wirbelzone und gegebenenfalls für die Verweilzone aufgeheizt wird.

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Die den Zonen zugeführten Gasnengen v/erden zweckmäßigerweise derart gewählt, daß in der Kalziniorzone eine Wlrbslgasgeschv/indigkeit von 3 bis 15 m/sec, vorzugsweise 4 bis IO .~/sec, und in der Verweilzone eine Wirbelgasgeschwindigkeit von 0,1 bis 0,3 rn/sec, jeweils auf den leeren Reaktor bezogen, herrscht.

Die Arbeitstemperaturen in der Wirbelzone und in der Verweilzone sind in weiten Grenzen beliebig und richten sich in wesentlichen nach der angestrebten Produktqualität. Sie können in einem Bereich von etwa 650 bis 1050 ⁰C liegen.

Als Fluidisierungs- und Sekundärgas, das In jedem Fall Sauerstoff enthält, kann Luft eingesetzt werden. Im Hinblick auf geringe Abgasmengen kann es vorteilhaft sein, als Fluidisierungsgas und/oder als Sekundärgas sauerstoffreiche Gase, gegebenenfalls mit Sauerstoff gehalten bis 70 Vol.-jS, einzusetzen.

Die Erfindung wird anhand der Figuren und der Ausführungsbeispiele beispielsweise und näher erläutert.

In Verfahren gemäß Figur 1 erfolgt die Spaltung des Aluminiumchloridhydrat sauber die Aufgabevorrichtung 1 und die Dosierbandwaage 2 dem Wirbelschichtreaktor 3 aufgegeben. Der Wirbelschichtreaktor 3 ist als zirkulierende Wirbelschicht mit Abscheider 4 und Rückführleitung 5 konzipiert. Seine Beheizung erfolgt über Heizflächen 6, die über einen geschlossenen Wärmeträgerkreislauf 7 mit der Aufheizvorrichtung 8 verbunden sind. Als Fluidisierungsgas dient über Leitung 9 zugeführter Dampf. Das Abgas des Wirbelschichtreaktors 3 gelangt über Leitung 10 in ein Elektrofilter 11 und schließlich in die Abgasleitung 12, die in die Anlage zur Absorption des Chlorwasserstoffes (nicht dargestellt) führt. Im Elektrofilter 11 abgeschiedener Staub wird über Leitung 13 in den Wirbelschichtreaktor 3 zurückgeführt. Aus der zirkulierenden

■* in zwei Stufen. Hierzu wird Aluminiumchlpridhydrat

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OR;GJMAl INSPECTED

Wirbelschicht 3 wird ein Teilstron teilweise gespaltenen ÄlumnluncKbrids über Leitung 14 dem zweiten Spaltreaktor 15, der als klassische Wirbelschicht betrieben wird, zugeleitet. Sr wird mit über Leitung 16 zugeführtem Dampf und über Leitung 17 zugeführtem Kalzinat gespeist. Das Abgas gelangt über Leitung 18 in das Elektrofilter 11.

Dar Austrag des Produktes aus dem zweiten Spaltreaktor 15 geschieht über Leitung 19 In eine pneumatische Fördereinrichtung 20, die es in einen Abscheider 36 einträgt. Der pneumatisch geförderte Feststoff wird dann dem Venturiwirbler 21 zugeleitet, der Gasstrom über Leitung 37 abgeführt. Im Venturiwirbler 21 wird das mindestens teilweise gespaltene Aluminiumchlorid vom aus der Wirbel-/Verweilzone stammenden Gasstrom erfaßt, im Abscheider 22 vom Gas getrennt und der Wirbelzone 23 zugeleitet. Der Betrieb der Wirbelzone 23 erfolgt mit über Leitung 24 herangeführtem Fluidlslerungsgas und mit über Leitung 25 zugeführtem Sekundärgas. Brennstoff, der Insbesondere aus Heizöl oder Heizgas besteht, wird über Lanzen 26 aufgegeben.

Der durch die herrschenden Betriebsbedingungen aus der Wirbelzone 23 ausgetragene Feststoff wird im oberen Bereich der Verv/eilzone 27 vom Gas getrennt und gelangt in den unteren, durch die Zuführung von Gas über Leitung 28 schwach, fluldlsierten Bereich. Die kontrollierte Rückführung von Feststoff In die Wirbelzone 23 geschieht über Leitung 29* die Rückführung von Kalzinat in den zweiten Spaltreaktor 15 über Leitung 17 und die Entnahme von fertigkalziniertem Alumlnluinoxid über Austragsleltung 30. Dieser Teilstrom wird dem Wirbelschichtkühler 31 aufgegeben, der mit über Leitung 32 zugeführtes, sauerstoifhaltigem Gas fluidisiert wird. Das den "Wirbelschichtkühler 31 über Leitung 25 verlassende Gas wird als Sekundärgas in die Wirbelzone 23 eingeleitet. Gekühltes Aluminiumoxid wird schließlich über Leitung 33 ausgetragen.

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Das Abgas des Abscheiders 22 durchläuft einen Wärmeaustauscher 38, in dessen erster Stufe über Leitung 39 herangeführte Luft für die pneumatische Förderung und in dessen zweiter Stufe Verbrennungsluft für die Brenner der Aufheizvorrichtung 8 aufgeheizt wird. Nach Durchgang durch den Wärmeaustauscher 33 wird das Gas im Elektrofilter 34 von Staub befreit. Der im Elektrofilter 34 anfallende Staub gelangt über Leitung 35 in. die Verweilzone 27 zurück.

Die der Wirbel-/Verweilzone 23 bzw. 27 über Leitungen 25 bzw. 28 zugeführten Gasströme werden zuvor im Wirbelschichtkühler 31 unter Abkühlung von heißem Kalzinat aufgeheizt. Leitung 25 nimmt zudem noch das aus dem Abscheider 36 stammende und über Leitung 37 abgeführte Gas auf.

Der Aufheizvorrichtung 8 ist schließlich gasseitig ein weiterer Wärmeaustauscher 40 nachgeschaltet, in den Abgaswärme an frisch zugeführte, für die Brenner der Aufheizvorrichtung 8 bestimmte Luft übertragen wird.

In der Ausgestaltung der Erfindung gemäß Figur 2 erfolgt die Spaltung des Aluminiumchloridhydrats in einer Spaltstufe, die als zirkulierende Wirbelschicht mit Wirbelschichtreaktor 3, Abscheider 4_f gasseitig nachgeschaltetem Venturiwirbler 41 und Abscheider 42 betrieben wird. Das Aluminiumchloridhydrat wird über Aufgabevorrichtungen 1 und Dosierbandwaagen 2 zum Teil dem Wirbelschichtreaktor 3, zum Teil - zwecks Abgaskühlung - dem Venturiwirbler 41 aufgegeben. Über den Abscheider 42 und Leitungen13 und 5 gelangt dann auch dieser Teilstrom in den Wirbelschichtreaktor 3. Die Wärmezufuhr erfolgt durch über Leitung 17 rückgeführtes heißes Kalzinat. Als Fluidisierungsgas dient dem Wirbelschichtreaktor 3 über Leitung 9 zugeführter Dampf. Sein Abgas wird über Leitung 10 , Venturiwirbler 41 und Abscheider 42 in ein Elektrofilter 11 geführt, dort von Staub, der

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über Leitung 13 in den Wirbelschichtreaktor 3 zurückgeführt wird, befreit und der Absorptionsanlage für Chlorwasserstoff (nicht dargestellt) zugeleitet.

Aus der zirkulierenden Wirbelschicht 3 wird das teilweise gespaltene Alum.iniumchlorid über Leitung 19 in eine pneumatische Fördereinrichtung 20 geführt, die es in einen Abscheider 36 einträgt.

Der Eintrag in die Wirbelzone 23 und die Betriebsbedingungen hinsichtlich Wirbelzone 23, Verweilzone 27 und Kühler 31 entsprechen denen gemäß Figur 1.

Da das Verfahren in der Ausgestaltung gemäß Figur 2 die Spaltung lediglich mit rückgeführtem Kalzinat vorsieht, sind Heizflächen, Aufheizvorrichtung 8 etc. entbehrlich. Statt dessen wird ein zusätzlicher Frischluftstrom, der über Leitung 43 zugeführt wird und der Wirbelzone 23 als zusätzliche Sekundärluft dient, im Wärmeaustauscher 38 aufgeheizt.

Beispiel 1 (mit Bezug auf Figur 1)

Über Aufgabevorrichtung 1 und Dosierbandwaage 2 wurden stündlich 54 t AlCl, * 6H₂O mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15 % und einem mittleren Korndurchmesser dp^Q von 150yum in den Wirbelschichtreaktor 3 eingetragen. Sein Innendurchmesser war 3,0 m, seine Höhe 18 m.

Der Wirbelschichtreaktor 3 wurde mit 3000 Nm /h Dampf von 180 °C, der über Leitung 9 herangeführt wurde, betrieben. Die Heizung des Wirbelschichtreaktors 3 erfolgte mit einer Schmelze eines Alkalichloridgemisches, die über den Kreislauf 7 mit 460 ⁰C ein- und mit 420 ⁰C ausgetragen wurde.

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Die Wiederaufheizung der Schmelze geschah in der Aufheizvorrichtung 8 durch Verbrennung von 2850 kg/h schwerem Heizöl mit einem Heizwert von H_u = 39 800 kJ/kg.

Im Wirbelschichtreaktor 3 stellte sich eine Temperatur von 200 ⁰C ein. Die Wirbelgasgeschv/indigkeit betrug 2,0 m/sec. Infolge der großen Gasgeschwindigkeit wurde ein hoher Anteil der Feststoffe mit dem Gas zusammen am oberen Teil des Wirbelschichtreaktors 3 ausgetragen. Nach Abscheidung im nachgeschalteten Abscheider 4 gelangte der Feststoff über Leitung 5 in den Wirbelschichtreaktor 3 zurück. Infolge der Feststoffrückführung in den Wirbelschichtreaktor 3 und der dort gewählten Betriebsbedingungen stellte sich im Wirbelschichtreaktor 3 eine mittlere Suspensionsdichte von etwa 150 kg/m und ein Druckverlust von 2700 mm Wassersäule ein. Die mittlere Verweilzeit lag bei 1,7 Stunden. Aufgrund der vorgenannten Bedingungen wurden etwa 80 % des Aluminiumchlorids gespalten.

Über Leitung 14 wurden 22,4 t/h Feststoff in den Spaltreaktor 15 überführt. Er besaß einen inneren Durchmesser von 4,6 m. Die Höhe der Wirbelschicht betrug 5,0 m. Vermittels Leitung 16 wurden 1000 Nnr/h Dampf von 180 ⁰C eingetragen. Infolge Rückführung von Kalzinat über Leitung 17 in einer Menge von 46 t/h mit einer Temperatur von 950 ⁰C stellte sich im Spaltreaktor 15 eine Temperatur von 500 ⁰C ein. Die Wirbelgasgeschwindigkeit betrug 0,5 m/sec. Die mittlere Suspensionsdichte betrug 400 kg/m, die mittlere Verweilzeit 35 min. 12 050 Nm³/h Abgas mit 500 ⁰C wurden über Leitung 18 abgeführt und mit dem über Leitung 10 ausgetragenen 200 ⁰C heißen Abgas von 30 000 Nm /h vereinigt dem Elektrofilter 11 zur Entstaubung zugeführt. Die Chlorwasserstoff konzentration betrug 34,6 %, die Gastemperatur 290 ⁰C.

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Aus dem Spaltreaktor 15 wurden 58 t/h Feststoff entnommen. Bezogen auf das frisch aufgegebene Aluminiumchloridhydrat, betrug der erzielte Spaltgrad 99,6 %. Der Feststoff wurde unter Verwendung von 2900 Nm /h im Wärmeaustauscher 38 auf 500 ⁰C vorgewärmte Luft mittels Vorrichtung 20 pneumatisch in den Abscheider 36 eingetragen. Der Feststoff gelangte in den Venturiwirbler 21, wurde vom Abgas der Wirbel-/Verweilzone 23 und 27, das in Mengen von 17 023 Nm³Zh anfiel, erfaßt und in den Abscheider 22 eingetragen. Das Abgas, das vor dem Austritt aus Wirbel-/Verweilzone 23 und 27 eine Temperatur von 950 ⁰C besaß, wurde insbesondere durch Kontakt mit den Feststoffen auf 700 ⁰C abgekühlt und dem Wärmeaustauscher 38 zugeleitet.

In der Wirbelzone 23 und der Verweilzone 27 erfolgte die restliche Spaltung des Aluminiumchlorids mit Kalzination zu Aluminiumoxid. Es betrugen in der Wirbelzone 23 die lichte Höhe des Reaktors 14 m und der Innendurchmesser 2,2 m, in der Verweilzone 27 im zylindrischen unteren Teil der Innendurchmesser 3,5 m und die Höhe 3,4 m ("bezogen auf das Wirbelbett).

Zur Fluidisierung der Wirbelzone 23 diente über Leitung 24 und den Gasverteiler herangeführte Luft in Mengen von 4225 Nm^/h, die im Wirbelschichtkühler 31 durch indirekten Wärmeaustausch auf 550 ⁰C vorgewärmt worden war. 8 500 Nm /h Luft, hiervon 2900 Nm³ mit 500 ⁰C über Leitung 37 und 5600 Nm³ mit 600 ⁰C aus dem Wirbelschichtkühler 31 herangeführt, wurden der Wirbelzone 23 über Leitung 25 zugeführt und 2,5 m über dem Gasverteiler als Sekundärgas eingetragen. Das Verhältnis von Fluidisierungsgas zu Sekundärgas betrug mithin 1 : 2,0. Im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekundärluftleitung wurden 1160 kg schweres Heizöl (H₁₁ = 39 800 kJ/kg) mit Lanzen 26 eingespritzt. Im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekundärgasleitung 25 war die Verbrennung unvollständig.

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Vollständiger Ausbrand erfolgte oberhalb der Zugabe des Sekundärgases mit Leitung 25.

Die aus der Wirbelzone 23 ausgetragenen Feststoffe wurden im oberen Teil der Verweilzone 27 vom Gas getrennt, gelangten in dessen unteren Teil und bildeten dort ein dichtes Wirbelbett.

Die Verweilzone 27 wurde mit 1100 NnT/h Luft, die im Wirbel schic]
disiert.

belschichtkühler 31 auf 500 ⁰C vorgeheizt worden war, flui-

Durch Feststoffzirkulation in der Wirbelzone sowie durch Feststoffrückführung aus der Verweilzone 27 über Leitung 29 stellte sich im gesamten Zirkulationssystem eine einheitliche Temperatur von 950 ⁰C ein.

Die Aufteilung der Gesamtverweilzeit des Aluminiumoxids von ca. 1,96 h auf Wirbelzone 23 und Verweilzone 27 lag etwa bei 1 : 11 (10 min Wirbelzone 23, 1,8 Std. Verweilzone 27). Der Druckverlust in der Wirbelzone 23 wurde auf etwa 430 mm Wassersäule eingestellt. Die mittlere Suspensionsdichte im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekundärgasleitung 25 lag bei 150 kg/nr und die mittlere Suspensionsdichte oberhalb der Sekundärgasleitung 25 bei 5 kg/m . In der Verweilzone herrschte in dem von Feststoff erfüllten Bereich eine Suspensionsdichte von ca. 550 kg/m .

Die Produktion in Höhe von 10 t/h Aluminiumoxid wurde aus der Verweilzone 27 über Leitung 30 in den Wirbelschichtkühler 31 eingetragen. Im Wirbelschichtkühler, der mit 56OO Mm^/h Luft fluidisiert und in Kühlregistern mit 4225 Nm^/h bzv/. mit 1100 Nm /h beaufschlagt worden war, erfolgte unter Zuhilfenahme einer zusätzlichen Wasserkühlung eine Abkühlung des Aluminiumoxids auf eine Temperatur von 100 ⁰C.

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-yf-

Die durch indirekte Erhitzung auf 550 bzw. 500 ⁰C vorgewärmten Luftströme wurden dem vorher geschilderten Verwendungszweck zugeführt.

Das aus dem Elektrofilter 34 austretende Abgas von 17 023 Nnr/h besaß eine Temperatur von 300 ⁰C und einen HCl-Gehalt von 0,25 Vol.-Ji.

Die zum Betrieb der Aufheizvorrichtung 8 erforderliche Verbrennungsluft in Mengen von 34 400 Km/h wurde im Wärmeaustauscher 40 auf 250 ⁰C und im Wärmeaustauscher 38 auf 500 ⁰C aufgeheizt.

Beispiel 2 (mit Bezug auf Figur 2)

Über Aufgabevorrichtung 1 und Dosierbandwaage 2 wurden stündlich 54 t AlCl,, · 6H₂O mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15 % und einem mittleren Korndurchmesser dpp-₀ von 150/um in den Wirbelschichtreaktor 3 aufgegeben und im Verhältnis 40 : 1 dem Wirbelschichtreaktor 3 und dem Venturiwirbler 41 zugeführt. Der Innendurchmesser des Wirbelschichtreaktors 3 betrug 5,5 m, seine Höhe 18 κ.

-ζ

Der Wirbelschichtreaktor 3 wurde mit 3000 Nm /h Dampf von 180 ⁰C, der über Leitung 9 herangeführt wurde, betrieben. Die Beheizung des Wirbelschichtreaktors 3 erfolgte durch Eintrag von 180 t/h Kalzinat von 950 ⁰C, das über Leitung herangeführt wurde.

Im Wirbelschichtreaktor 3 stellte sich eine Temperatur von 400 ⁰C ein. Die Wirbelgasgeschwindigkeit betrug 4,6 m/sec. Infolge der großen Gasgeschwindigkeit wurde ein hoher Anteil der Feststoffe mit dem Gas zusammen am oberen Teil des Wirbelschichtreaktors 3 ausgetragen. Nach Abscheidung

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im nachgeschalteten Abscheider 4 gelangte der Feststoff über Leitung 5 in den Wirbelschichtreaktor 3 zurück. Infolge der Peststoffrückführung in den Wirbelschichtreaktor 3 und der dort gewählten Betriebsbedingungen stellte sich im Wirbelschichtreaktor 3 eine mittlere Suspensionsdichte von etwa 100 kg/m und ein Druckverlust von 1800 mm Wassersäule ein. Die mittlere Verweilzeit lag bei 0,5 Stunden. Aufgrund der vorgenannten Bedingungen wurden etwa 98 % des Aluminiumchlorids gespalten.

33 400 Nnr/h aus dem Abscheider 42 austretendes Abgas wurden dem Elektrofilter 11 zur Entstaubung zugeführt. Die Chlorwasserstoffkonzentration betrug 37 %, die Gastemperatur 250 ⁰C.

Aus dem Spaltreaktor 3 wurden 194 t/h Feststoff entnommen und unter Verwendung von 9700 Nm /h im Wärmeaustauscher 38 auf 400 ⁰C vorgewärmte.Luft mittels Vorrichtung 20 pneumatisch in den Abscheider 36 eingetragen. Der Feststoff gelangte in den Venturiwirbler 21, wurde vom Abgas der Wirbel- /Verweilzone 23 und 27, das in Mengen von 45 000 Nm /h anfiel, erfaßt und in den Abscheider 22 eingetragen. Das Abgas, das vor dem Austritt aus Wirbel-/Verweilzone 23 und 27 eine Temperatur von 950 ⁰C besaß, wurde insbesondere durch Kontakt mit den Feststoffen auf 640 ⁰C abgekühlt und dem Wärmeaustauscher 38 zugeleitet.

In der Wirbelzone 23 und der Verweilzone 27 erfolgte die restliche Spaltung des Aluminiumchlorids mit Kalzination zu Aluminiumoxid. Es betrugen in der Wirbelzone 23 die lichte Höhe des Reaktors 16 m und der Innendurchmesser 3,5 m, in der Verweilzone 27 im zylindrischen unteren Teil der Innendurchmesser 3)5 ι und die Höhe 3»4 m (bezogen auf das Wirbelbett).

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Zur Fluidi sie rung der Wirbelzone 23 diente über Leitung 24 und den Gasverteiler herangeführte Luft in Mengen von 5000 Nm /h, die im Wirbelschichtkühler 31 durch indirekten Wärmeaustausch auf 550 ⁰C vorgewärmt worden war. 36 230 NnrVh Luft, hiervon 9700 Nm³/h mit 400 °C über Leitung 37 und 5500 Nm^/h mit 600 ⁰C aus dem Wirbelschichtkühler 31 und 20 930 NaP/h mit 500 ⁰C über Leitung 43 und Wärmeaustauscher 38 herangeführt, wurden der Wirbelzone 23 über Leitung 25 zugeführt und 4,0 m über dem Gasverteiler als Sekundärgas eingetragen. Das Verhältnis von Fluidisierungsgas zu Sekundärgas betrug mithin 1 : 7,2. Im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekundärluftleitung 25 wurden 3570 kg schweres Heizöl (H_u = 39 800 kJ/kg) mit Lanzen 26 eingespritzt. Im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekundärgasleitung 25 war die Verbrennung unvollständig. Vollständiger Ausbrand erfolgte oberhalb der Zugabe des Sekundärgases mit Leitung 25.

Die aus der Wirbelzone 23 ausgetragenen Feststoffe wurden im oberen Teil der Verweilzone 27 vom Gas getrennt, gelangten in dessen unteren Teil und bildeten dort ein dichtes Wirbelbett.

Die Verweilzone 27 wurde mit 1100 Nnr/h Luft, die im Wirbelschich"

siert.

schichtkühler 31 auf 400 C vorgeheizt worden war, fluidi-

Durch Feststoffzirkulation in der Wirbelzone 23 sowie durch Feststoffrückführung aus der Verweilzone 27 über Leitung 29 stellte sich im gesamten Zirkulationssystem eine einheitliche Temperatur von 950 ⁰C ein.

Die Aufteilung der Gesamtverweilzeit des Aluminiumoxids von ca. 2,26 Stunden auf Wirbelzone 23 und Verweilzone 27 lag

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etwa bei 1 : 3,8 (38 Min. Wirbelzone 23, 1,8 Stunden Verv/eilzone 27). Der Druckverlust in der Wirbelzone 23 wurde auf etwa 660 nun Wassersäule eingestellt. Die mittlere Suspensionsdichte im Bereich zwischen Gasverteiler und Sekun-

clärgasleitung 25 lag bei 150 kg/m und die Kittlere Suspends

sionsdichte oberhalb der Sekundärgasleitung 25 bei 5 kg/m. In der Verweilzone 27 herrschte in dem von Peststoff erfüllten Bereich eine Suspensionsdichte von ca. 550 kg/m .

Die Produktion in Höhe von 10 t/h Aluminiumoxid wurde aus der Verweilzone 27 über Leitung 30 in den Wirbelschichtkühler 31 eingetragen. Im Wirbelschichtkühler, der mit 5600 -7n /h Luft fluidisiert und in Kühlregistern mit 5000 Nm /h bzw. mit 1100 Nm /h beaufschlagt worden war, erfolgteyunter Zuhilfenahme einer zusätzlichen Wasserkühlung eine Abkühlung des Aluminiumoxids auf eine Temperatur von 100 ⁰C. Die durch indirekte Erhitzung auf 550 bzw. 400 ⁰C vorgewärmten Luftströme wurden dem vorher geschilderten Verwendungszweck zugeführt.

Das aus dem Elektrofilter 34 austretende Abgas von 45 000 Nm /h besaß eine Temperatur von 350 ⁰C und einen HCl-Gehalt von 0,5 V0I.-95.

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Claims (13)

1. 2805908

   Patentansprüche

   Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat mit Kalzination zu Aluminiumoxid unter Verwendung eines Wirbelzustandes mit stark aufgelockerter Wirbelschicht, die mit einem Gefälle der Feststoffkonzentration von unten nach oben sowie Austrag der Feststoffe zusammen mit den Gasen am oberen Teil des Reaktorschachtes verbunden ist (Wirbelzone), bei dem aufgegebenes Aluminiumchloridhydrat vor dem Eintrag in die Wirbelzone zwecks mindestens teilweiser Spaltung mit Gasen in Kontakt gebracht und dann der Wirbelzone zugeleitet wird, die mit den Gasen am oberen Teil der Wirbelzone ausgetragenen Feststoffe abgetrennt und in eine mit geringer Gasgeschwindigkeit fluidisierte Verweilzone eingetragen v/erden, aus der ein Feststoffteilstrom zur Einstellung einer bestimmten Suspensionsdichte in die Wirbelzone kontrolliert rückgeführt und ein weiterer Teilstrom nach hinreichend langer Verweilzeit einer Wirbelkühlung zugeleitet wird, die mit sauerstoffhaltigem Gas als Fluidisierungsgas betrieben wird, mindestens ein Teil des aus der Wirbelkühlung austretenden erhitzten Fluidisierungsgases der Wirbelzone als Sekundärgas oberhalb der Fluidisierungsgaszuführung zugeleitet wird und die Beheizung der Wirbelzone durch Zufuhr von Brennstoff in die Zone zwischen Fluidisierungsgaszuführung und Sekundärgaszuführung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß man aufgegebenes Aluminiumchloridhydrat mit Gasen im Wirbelzustand und unter Zufuhr von heißem prozeßeigenen Kalzinat in Kontakt bringt und dabei mindestens teilweise spaltet.

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   2805908
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spaltung in zvrei Wirbel schicht stufen vornimmt, in deren erste die Wärmezufuhr über Heizflächen und in deren zweiter die Wärmezufuhr über heißes Kalzinat erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumchloridhydrat in einer klassischen Wirbelschicht spaltet und vorzugsweise die mittlere Suspensionsdichte auf einen Wert im Bereich von 300 bis 600 kg/m und die Wirbelgasgeschwindigke.it auf einen Wert kleiner 0,8 m/sec einstellt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumchloridhydrat in einer zirkulierenden Wirbelschicht spaltet und vorzugsweise die mittlere Suspensionsdichte auf einen Wert im Bereich -von 40 bis 250 kg/m sowie die Wirbelgasgeschwindigkeit auf einen Wert im Bereich von 1,5 bis 5 m/sec einstellt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1,2, 3 oder 4₅ dadurch gekennzeichnet , daß man Aluminiumchloridhydrat in einer mit Wasserdampf betriebenen Wirbelschicht spaltet.
6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis

   5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einstufiger Spaltung auf Spalttemperaturen im Bereich von 200 bis 450.⁰C bzw. bei zweistufiger Spaltung in der ersten Spaltstufe auf Spalttemperaturen von 150 bis 300 ⁰C und in der zweiten Spalt stufe auf höhere, etwa bis 600 ⁰C reichende Spalttemperaturen einstellt.
7. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis

   6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Spaltgrad in der Spaltstufe auf mindestens 80 % einstellt.

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   2805S06

   V-
8. 8. Verfahren nach einein oder mehreren der Ansprüche

   1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb der Wirbelzone in der Zone zwischen Gasverteiler und Sekundärgaszuführung eine mittlere Suspensionsdichte von 20 bis 300 kg/m und in der Zone oberhalb der Sekundärgasleitung eine mittlere Suspensionsdichte von 1 bis 20 kg/m einstellt.
9. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche

   1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die mittlere Suspensionsdichte innerhalb der Verweilzone auf größer 500 kg/nr⁵ einstellt.
10. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche

    1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die mittlere Verweilzeit der Feststoffe innerhalb der ¥irbelzone auf 10 bis 30 Minuten einstellt»
11. 11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche

    1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die mittlere Verweilzeit der Peststoffe innerhalb der Verweilzone auf das Zwei- bis Zwänzigfache der mittleren Verweilzeit innerhalb der Wirbelzone einstellt.
12. 12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche

    1 bis 11, dadurch gekennzeichnet _s daß man das Mengenverhältnis von der Wirbelzone zugeführtem Sekundärgas zu Fluidisierungsgas auf 10 : 1 bis 1 : 2 einstellt.
13. 13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche

    1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Abgase der Wirbelzone durch direkten Kontakt mit zum überwiegenden Teil gespaltenem Alumi^- niumchloridhydrat absenkt.

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