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DE2756825B2 - Verfahren zur Herstellung von Diffusionsüberzügen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Diffusionsüberzügen

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DE2756825B2
DE2756825B2 DE2756825A DE2756825A DE2756825B2 DE 2756825 B2 DE2756825 B2 DE 2756825B2 DE 2756825 A DE2756825 A DE 2756825A DE 2756825 A DE2756825 A DE 2756825A DE 2756825 B2 DE2756825 B2 DE 2756825B2
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diffusion
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Tsunehiro Tokyo Tsukagoshi
Toshikazu Yoshino
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Pioneer Electronic Corp
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Diffusionsüberzügen, bei welchem in einem Ofen ein anorganisches Diffusionsmaterial unter Wärmeeinwirkung und in Anwesenheit von Alkalimetalldampf in die Oberflächen eines anorganischen Substrats eindiffundiert wird.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der DE-PS 8 83 386 bekannt. Mit Hilfe dieses bekannten Verfahrens werden Diffusionsüberzüge aus Chrom auf Eisen- oder Stahlsubstraten aufgebracht. Die Diffusionsüberzüge werden durch Glühen eines auf galvanischem Wege hergestellten Chromüberzuges bei höheren Temperaturen in einer Wasserstoffatmosphäre erhalten, wobei die Glühung in Gegenwart von alkalihaltigen Verbindungen oder Metalldämpfen der Alkalimetalle durchgeführt wird.
Bei diesem bekannten Verfahren, welches mit Hilfe einer in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden kann, wird die alkalihaltige Verbindung zusammen mit den zu glühenden, elektrolytisch verchromten Substraten in den Glühofen eingebracht.
Dieses bekannte Verfahren ist insofern nachteilig, als es einen vorherigen elektrolytischen Verchromungsprozeß für die mit Diffusionsüberzügen versehenen Substrate benötigt Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß das alkalihaltige Material zwangsläufig gemeinschaftlich mit den Substraten und in direktem Kontakt mit denselben erhitzt wird. Dadurch, daß die alkalihaltigen Verbindungen in unmittelbarer Nähe der zu überziehenden Substrate angeordnet sind, können Oberflächendefekte hervorgerufen werden.
Aus der DE-OS 15 21 187 ist ein Verfahren zum Oberziehen metallischer Gegenstände mittels Diffusion bekannt, bei welchem eine pulverförmige Packung erhitzt wird, die gemeinschaftlich das einzudiffundierende Metall sowie ein Trägermaterial und weiter noch eine metallische Komponente enthält Der Zweck dieses bekannten Verfahrens besteht darin, eine äußere Schicht auf einem Substrat herauszubilden, welche sich durch eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation und Erosion sowie thermische Beanspruchung bei höheren Temperaturen auszeichnet
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der aus der DE-PS 8 83 386 bekannten Gattung, d. h. ein Verfahren zur Oberflächenhärtung zu schaffen, mit dessen Hilfe Substrate aus an sich nicht sonderlich härtenden, bzw. widerstandsfähigen Werkstoffen eine äußere widerstandsfähigere Außenschicht erteilt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ist in erster Linie darin zu sehen, daß durch die räumliche Trennung des zu verdampfenden Alkalimetalls von dem einzudiffundierenden Material im Ofen die Gewähr dafür gegeben ist daß die Substratoberfläche nicht durch Alkalieinwirkung beeinträchtigt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden das Diffusionsmaterial und das zu verdampfende Alkalimetall in durch eine gasdurchlässige Trennwand voneinander getrennten Ofenzonen erhitzt. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß das Diffusionsmaterial und das zu verdampfende Alkalimetall in zwei unabhängig voneinander beheizba-
■»5 ren Ofenkammern, welche gemeinsam in dem Ofen angeordnet sind, auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden als Alkalimetalldampf-Lieferanten elementares Natrium, elementares Kalium oder elementares Lithium einzeln oder in Kombination verwendet. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß elementares Natrium und elementares Lithium gleichzeitig verdampft werden. Ferner können vorteilhafterweise elementares Kalium und elementares Natrium gleichzeitig verdampft werden.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Diffusionsmaterial Bor oder ein borhaltiges Material verdampft. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß als Diffusionsmaterial Silizium oder ein siliziumhaltiges Material verdampft wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben: In dieser zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zum Herstellen von Diffusionsüberzügen nach dem Stand der Technik,
F i g. 2 eine schematische Darstellung zur Erläuterung einer ersten Ausführungsform des Verfahrens,
F i g. 3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens,
Fig.4 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung, und
Fig.5 eine schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform des Verfahrens.
Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung nach dem Stand der Technik umfaßt einen Ofen 1 aus einem hitzebeständigen Material, wie beispielsweise Kohlenstoff oder Aluminiumoxyd, mit einer Abdeckung 2, welche aus dem gleichen Werkstoff wie der Ofen besteht Eine Heizeinrichtung 3 umgibt den Ofen 1. Ein Substrat 4 aus einem anorganischen Werkstoff, vorzugsweise einem Metallwerkstoff, ist innerhalb des Ofens angeordnet Als Werkstoffe für das Substrat 4 kommen in Frage Titan sowie eine titanhaltige Legierung, Zirkonium sowie eine zirkonhaltige Legierung, Eisen sowie eine eisenhaltige Legierung, Yttrium sowie eine yttriumhaltige Legierung, Wolfram sowie eine wolframhaltige Legierung, Tantal sowie eine tantalhaltige Legierung. Ein Diffusionsmaterial 5, welches in das Substrat 4 eindiffundieren soll, besteht aus einem vom Werkstoff des Substrats 4 verschiedenen anorganischen Material. Borpulver oder Siliziumpulver sind als Material für dieses anorganische Material geeignet. Ein Alkalimetalldampf-Lieferant 6 ist im gesamten Diffusionsmaterial 5 verteilt angeordnet. Durch Erwärmen des Alkalimetalldampflieferanten 6 wird der Ofen 1 mit einer Alkalimetalldampfatmosphäre gefüllt. Elementares Natrium, elementares Kalium, elementares Lithium sowie Kombinationen dieser Stoffe sind nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung als Alkalimetalldampflieferariten 6 bevorzugt
In F i g. 2 ist eine Vorrichtung zum Ausführen einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Bei dieser Vorrichtung wird, um das Diffusionsmaterial 5 und den Alkalimetalldampflieferanten 6 getrennt voneinander im Ofen I anordnen zu können, eine Trennplatte 8 mit einer Vielzahl von darin ausgebildeten Durchgangsöffnungen 7 derart in dem Ofen 1 angeordnet daß der Ofen in zwei Kammern unterteilt ist. Das als Alkalimetalldampflieferant 6 dienende Material wird auf der Trennplatte 8 angeordnet, während das Diffusionsmaterial 5 unter dieser Trennplatte 8 angeordnet wird.
Wird der Ofen 1 erwärmt, so entsteht aus dem Material 6 ein Alkalimetalldampf mit der Wirkung, daß dieser Dampf durch die in der Trennplatte 8 ausgebildeten Durchgangsöffnungen 7 hindurchtritt und den gesamten Ofen 1 füllt. Dadurch wird das Diffusionsmaterial aktiviert und das aktivierte Diffusionsmaterial diffundiert in die Oberflächen des Substrats 4 ein, während eine Oxidation des Substrats 4 verhindert ist.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung werden somit die Alkalimetalldampflieferanten 6 nicht in direktem Kontakt mit dem Substrat 4 angeordnet, wodurch eine Beschädigung dieses Substrats durch Alkalimetalldämpfe verhindert ist.
Eine zweite Ausführungsform der Erfindung wird anhand von F i g. 3 beschrieben. Diese zweite Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß Beschichtungen 9A und 95 aus unterschiedlichen Diffusionsmaterialien 5 auf den Oberflächen des Substrats 4 ausgebildet werden. Um diese Beschichtungen 9 A und 95 zu bilden, wird ein pulverförmiges Diffusionsmaterial beispielsweise mit Aceton vermischt, um eine Suspension zu bereiten. Die derart hergestellte Suspension wird auf den Oberflächen des Substrats 4 aufgetragen, um die Beschichtungen zu bilden.
Das Diffusionsmaterial diffundiert bei der in Fig.3 erläuterten Ausführungsform bei Erwärmung des Ofens 1 in die Substratoberflächen hinein. Diese Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß nur sehr kleine
ίο Mengen an Diffusionsmaterialien benötigt werden. Da die Diffusionsmaterialbeschichtungen 9A und 95 unmittelbar auf den Oberflächen des Substrats 4 gebildet werden, ist der eintretende Verlust an Diffusionsmaterial 5 recht gering. Die Diffusion des Diffusionsmaterials in die Substratoberflächen hinein erfolgt indes sehr rasch.
Die Ofeneinrichtung gem. F i g. 4 stimmt im wesentlichen mit der in Fig.2 dargestellten Ofeneinrichtung überein. Die dritte Ausführungsform hat mit der zweiten Ausführungsform (Fig.3) gemeinsam, daß Diffusionsstoff-Beschichtungen 9Λ und 95 auf beiden Seiten des Substrats 4 ausgebildet werden. Während bei der Ausführungsform gemäß F i g. 3 die Alkalimetalldampflieferanten 6 lediglich räumlich vom Substrat und den Diffusionsmaterialien getrennt sind, ist bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 die bereits aus F i g. 2 bekannte Trennplatte 8 mit den sie durchsetzenden Durchgangsöffnungen 7 benutzt.
Wenn elementares Natrium als Alkalimetalldampflieferant 6 verwandt wird und der Ofen 1 mit Alkalimetalldampf durch Heizen des Ofens 1 mit der Heizeinrichtung 3 gefüllt ist, tritt von Beginn an eine Verdampfung auf, wobei im Inneren des Ofens eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten wird, aufgrund welcher das Diffusionsmaterial aktiviert wird und die Oberflächen des Substrats vor Oxidation geschützt werden. Jedoch, da das Material 6 in seiner Gesamtheit in einem kurzen Zeitintervall verdampft ist, nimmt die Menge an Natriumdampf in dem Ofen 1 ab, wenn eine längere Zeit zur Durchführung notwendig ist. Demgemäß wird seine Funktion als ein Beschleuniger für das Diffusionsmaterial 5 verringert und es wird schwierig, in ausreichendem Maße das Substrat 4 vor einer Oxidation zu schützen.
Um eine solche Verarmung an Natriumdampf zu verhindern, wird eine vierte Ausführungsform dieser Erfindung vorgeschlagen, wie in der F i g. 5 dargestellt. In Fig. 5 bezeichnen die Bezugszeichen XA und \B innere öfen, die in einem Ofen 1 vorgesehen sind, um ein Substrat 4 und Alkalimetalldampflieferanten 6 (in diesem Beispiel wird elementares Natrium verwandt) aufzunehmen. Mit den Bezugszeichen 3A und 35 sind Heizeinrichtungen bezeichnet, welche um die inneren Öfen \A bzw. \B herumgewickelt sind. Mit Ausnahme dieser Teile ist die Ausbildung der Vorrichtung bei der vierten Ausführungsform die gleiche wie bei der zweiten Ausführungsform. Da die Heizeinrichtungen 3A und 35 um den inneren Ofen IA, der das Substrat 4 aufnimmt, bzw. um den inneren Ofen XB, der den
Alkalimetalldampflieferanten 6 aufnimmt, gewickelt sind, können die Heiztemperaturen der Öfen \A und \B durch die Heizeinrichtungen 3/1 und 35 voneinander getrennt (einzeln) gesteuert werden. Somit wird durch Erhitzen des inneren Ofens Iß mit der Heizeinrichtung
3ß das Alkalimetall 6, welches in dem inneren Ofen XB angeordnet ist, verdampft, wodurch im Inneren des Ofens XA eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten wird. Der Heizvorgang der Heizeinrich-
tung 3fl wird so gesteuert, daß die Erzeugung von Alkalimetalldampf aufrechterhalten wird; seine Dichte wird unverändert aufrechterhalten, bis das Diffusionsmaterial 5 vollkommen in die Oberflächen der Unterlage 4 diffundiert ist.
Bei dieser Ausführungsform ist die Zeitdauer von dem Zeitpunkt, zu dem der Alkalimetalldampf durch das das Material 6 erzeugt wird, bis zu der Zeit, zu der das Diffusionsmaterial 5 in die Oberflächen des Substrats 4 diffundiert ist, etwas langer. Jedoch, da die Funktion als ein Beschleuniger für das Diffusionsmaterial 5 unverändert aufrechterhalten wird, und eine Oxidation der Oberfläche des Substrats 4 durch den Alkalimetalldampf verhindert werden kann, ist es möglich, daß das Diffusionsmaterial 5 wirkungsvoll in die Oberflächen der Unterlage 4 diffundiert.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird statt elementaren Natriums eine Mischung aus elementarem Natrium und elementarem Lithium in einem Mischungsverhältnis von 1:1 als Alkalimetalldampflieferant 6 in den Ofen 1 eingebracht. In diesem Fall beträgt der Dampfdruck des elementaren Lithiums ungefähr 0,1% des Dampfdrucks von elementarem Natrium, so daß deshalb die Verdampfungsmenge geringer ist, jedoch die Verdampfung während einer relativ langen Zeit aufrechterhalten wird. Die Erklärung hierfür ist die folgende: Elementares Natrium hat eine größere Aktivität als elementares Lithium. Hinzu kommt, daß das elementare Natrium zum größten Teil innerhalb einer kurzen Zeit verdampft, so daß es in dem Ofen 1 an Dampf, Sauerstoff und anderen Gasen gebunden wird, wodurch eine Oxidation der Oberflächen des Substrats 4 verhindert und zusätzlich das Diffusionsmaterial 5 aktiviert wird. Deshalb wird elementares Lithium so verdampft, daß im Inneren des Ofens 1 eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten wird, wodurch die gleiche Wirkung erzielt wird. Die gleiche Wirkung kann durch die Kombination von
ίο elementarem Kalium und elementarem Lithium erzielt werden, da der Dampfdruck von elementarem Lithium ungefähr 0,1% von dem des elementaren Kaliums beträgt und das elementare Lithium eine größere Aktivität als das elementare Kalium hat.
Aufgrund der oben beschriebenen, verschiedenen Ausführungsforrnen der Erfindung ist es möglich, das Diffusionsmaterial, dessen Eigenschaften von denjenigen des Substrats verschieden sind, binnen kurzer Zeit in das Substrat 4 einzudiffiindieren und die Oberflächen des Substrats 4 vor einer Oxidation zu schützen. Deshalb ist es möglich, eine Unterlage mit einem hohen Elastizitätsmodul, großer Härte und einer größeren mechanischen Festigkeit herzustellen. Ferner ist aufgrund der Erfindung die Anzahl der Schritte relativ klein und die Ausgestaltung der Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung einfach. Entsprechend sind die Kosten der Ausrüstung niedrig, was zu geringen Herstellungskosten führt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Diffusionsüberzügen, bei welchem in einem Ofen ein anorganisches Diffusionsmaterial unter Wärmeeinwirkung und in Anwesenheit von Alkalimetalldampf in die Oberflächen eines anorganischen Substrats eindiffundiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in verschiedenen Ofenzonen getrennt voneinander erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in durch eine gasdurchlässige Trennwand voneinander getrennten Ofenzonen erhitzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in zwei unabhängig voneinander beheizbaren Ofenkammern, die gemeinsam im Ofen angeordnet sind, auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als zu verdampfendes Alkalimetall elementares Natrium, elementares Kalium oder elementares Lithium einzeln oder in Kombination verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß elementares Natrium und elementares Lithium gleichzeitig verdampft werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß elementares Kalium und elementares Natrium gleichzeitig verdampft werden.
7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmaterial Bor oder ein borhaltiges Material verdampft wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmaterial Silizium oder ein siliziumhaltiges Material verdampft wird.
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