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DE2756059B2 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak

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DE2756059B2
DE2756059B2 DE2756059A DE2756059A DE2756059B2 DE 2756059 B2 DE2756059 B2 DE 2756059B2 DE 2756059 A DE2756059 A DE 2756059A DE 2756059 A DE2756059 A DE 2756059A DE 2756059 B2 DE2756059 B2 DE 2756059B2
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DE
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ammonia
urea
solution
carbamate
synthesis
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DE2756059A
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Vincenzo Mailand Lagana
Francesco Segrate Mailand Saviano
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SnamProgetti SpA
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Publication date
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0488Processes integrated with preparations of other compounds, e.g. methanol, urea or with processes for power generation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/10Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds combined with the synthesis of ammonia
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Description

a) die in dem Carbamatzersetzer (16) anfallende, noch etwa 50% Carbamat enthaltende Harnstofflösung aus der Harnstoffsynthesevorrichtung (18) einer adiabatisch betriebenen Absjjjeifkolonne (15) zuführt, wo sie auf einen in üblicher Weise reformierten, im wesentlichen aus Hj·, N2 und CO2 bestehenden, im Gegenstrom herangeführten Gasstrom trifft,
b) das hierbei erhaltene Abstreifgemisch gemeinsam mit den bei der Carbamatzersetzung frei gewordenen Gasen eieer COrAbsorptionskolonne (17) zuführt, die durch eine stark ammoniakhaltige wäßrige Ammoniumcarbonatlösung gespeist wird, welche ihrerseits durch Waschen des aus der Absorptionskolonne (17) abgezogenen ammoniakhaltigen und sonst praktisch aus hf 2 und Nv bestehenden Stromes nicht absorbierte·· Gase mit aus dem Niederdruckabschnitt der Hanr wffanlage stammender wäßriger Ammoniumcarbonatlösung eirhalten worden war,
c) das so erhaltene Ammoniumcarbamat der Synthesevorrichtung (18) zuleitet und
d) das aus dem Ammoniakkondensator (21J' nach dem Auswaschen des Ammoniaks in einem Rieselturm erhaltene Gemisch von H2 und N2 der Ammoniaksynthese zuführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ammoniumcarbamatlöüung mit Hilfe der ebenfalls der Synthesevorrichtung (18) zuzuleitenden wüßrigen Ammoniaklösung als Transportflüssigkeit der Harnstoffsynthesevorrichtung (18) über einen Ejektor (19) zuleitet
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man bei einem Druck von 100 bis 300 at arbeitet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Druck in dem zur Ammoniaksynthest: dienenden Abschnitt dec Gesamtanlage um 10 bis 400 at höher hält als ölen in dem Abschnitt zur Harnstoffsynthese herrschenden Druck.
Beschreibung
Gegenstand der Erfindung ist eine Verbesserung der bekannten Verfahren aur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak, insbesondere des in der IT-PS 9 07 469 beschriebenen Verfahrens. Hierbei wird ein durch Zersetzung von Kohlen wasserstoffen erhaltener Gasstrom einem hinter einem Carbamat-Zersetzer angeordneten, adiabatisch arbeitenden Ammoniakabstreifer zugeleitet; gleichzeitig wird in den Abstreifer eine ammoniakreiche Harnstofflösung, die aus dem Carbamatzersetzer kommt eingeleitet Der so angereicherte und im wesentlichen aus NH3, CO2 und H2O bestellende Gasstrom wird dann in einem CO2-Absorber (oder Carbamatreaktor) weiterbehandelt, worauf das Verfahren in der Harnstoffsynthesevorrich tung zu Ende geführt wird. Zwischen den verschiedenen Vorrichtungen zur Umsetzung und bzw. oder Zersetzung sind Rückführungs- und Wiedergewmnungsleitungen angeordnet Überraschenderweise erfolgt das Abstreifen von NH3 und CO2 adiabatisch und der Abfall des COrPartialdruckes in dem dem Carbamatreaktor zugeleiteten Gasstrom hat keinen Einfluß auf den Wirkungsgrad der Carbamatumsetzung, die doch nach bisheriger Auffassung einen Anstieg des CO2-Partialdruckes verlangt
Im Einzelnen sei hierzu folgendes ausgeführt:
Integrierte Verfahren zur Herstellung von Ammoniak und Harnstoff sind bekannt darunter insbesondere das in der IT-PS 9 07 469 beschriebene Verfahren.
Laut der letzterwähnten Vorveröffentlichung wird das integrierte Ammoniak-Harnstoff-Verfahren durchgeführt unter Verwendung der durch Absorbieren des aus der Ammoniaksynthesevorrichtung entweichenden Ammoniaks erhaltenen wäßrigen Ammoniaklösung zur
jo Bildung von Aromoniumcarbamat durch Absorbieren des in den Rohgasen aus der Ammoniaksynthese enthaltenen Kohlendioxides in einem Carbamatreaktor.
Das so gebildete Carbamat wird dann einer Harnstoffsynthesevorrichtung zugeleitet aus dem eine wäßrige Lösung von Ammoniumcarbamat und Harnstoff abgezogen wird; das Carbamat wird dann in einem Carbamatzersetzer in seine Komponenten zerlegt und die so erhaltenen Zersetzungsprodukte mit gasförmigem Ammoniak aus der Lösung abgestreift worauf
<to diese Zersetzungsprodukte gemeinsam mit dem zum Abstreifen benützten gasförmigen Ammoniak in Gasform in die Harnstoffsynthesevorrichtung zurückgeleitet werden.
Das hier kurz beschriebene bekannte Verfahren hat
den beträchtlichen Nachteil, daß in der aus dem Abstreifer und Zersetzer kommenden Lösung der Ammoniakgehalt hoch ist (ca. 37%). Diese Tatsache bedingt eine übermäßige Größe der Anlage und einen außerordentlich hohen Dampfverbrauch für den Unter halt des unterhalb des Zersetzers und Abstreifers angeordneten Teils zur Ammoniakrückgewinnung.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht u. a. darin, daß man den Gasstrom, der durch Dampfbehandlung oder teilweise Oxidation von flüssigen oder gasförmi gen Kohlenwasserstoffen erhalten wurde, und der das Rohgas für die Ammoniaksynthese darstellt (Zusammensetzung: CO2, H2 und N2), einer Abstreifkolonne zuleitet und zwar im Gegenstrom zu der aus dem Carbamatzersetzer kommenden, an Ammoniak ange reicherten Lösung,
Besonders wichtig bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es, daß die stromabwärts von dem Carbamatzersetzer angeordnete Abstreifkolonne, die sowohl mit dem im wesentlichen aus CO2, H2 und N; bestehenden Rohgas für die Ammoniaksynthese als auch mit der an Ammoniak angereicherten aus dem Carbamatzersetzer kommenden Harnstofflösung beschickt wird, adiabatisch arbeitet
Der vorstehend erwähnte, mit NH3, H2O und CO3 angereicherte Gasstrom tritt aus dem adiabatisch arbeitenden Abstreifer in eine COi absorbierende Kolonne ein, in der als Absorptionsflüssigkeit eine mit Ammoniak angereicherte wäßrige Ammoniumcarbamatlösung verwendet wird, die dadurch erhalten wurde, daß man den aus der erwähnten, CO2 absorbierenden Kolonne kommenden, ammoniakreichen und im wesentlichen N2 und Hj enthaltenden Gasstrom nach Waschen in einer Kolonne mit einer wäßrigen Ammoncarbonatlösung, die aus dem Niederdruckabschnitt der Harnstoffsynthese stammt, vereinigt
Die Gase, die in der Absorptionskolonne des Stroms nicht absorbiert worden sind (sie kommen aus dem CO2-Absorber) und im wesentlichen aus N2, H2 und Spuren an CO und CO2 bestehen, werden zur Methanisierung und dann zur Ammoniaksynthese weitergeleitet Die in der COrAbsorptionskolonne gebildete Ammoniumcarbamatlösung wird fiber einen Ejektor der Harnstoffsynthesevorrichtung unter Ausnutzung der Druckkraft des wasserfreien Ammoniaits und/oder des in Lösung befindlichen Ammoniaks wekergeleitet
In dieser Harnstoffsynthesevorrichtung wird die Dehydratisierung des Carbamate zu Harnstoff vervollständigt; man erhält eine an Ammoniumcarbamat reiche Harnstofflösung, die dann in einen Carbamatzersetzer weitergeleitet wird, worin etwa 50% des vorhandenen Carbamate zu CO2 und NH3 zersetzt werden; das Ammoniak und das Kohlendioxid werden dann jo unmittelbar im gasförmigen Zustand ohne vorherige Kondensation in die Harnstoffsynthesevorrichtung zurückgeführt, während die aus dem Zersetzer abgezogene Harnstofflösung in den Abstreifer eingeleitet wird. is
Es wurde gefunden, daß das Abstreifen von Ammoniak durch den Gasstrom völlig adiabatisch und ohne jede Wärmezufuhr durchgeführt werden kann, um so mehr als der Wärmeinhalt der zu behandelnden Lösung so groß ist, daß die Lösung beim Abkühlen die zum Abstreifen notwendige Wärme abgibt
Zugleich mit dem Ammoniak wird auch das restliche CO2 abgestreift, zusammen mit einer in der aus dem Carbamatzersetzer kommenden Lösung enthaltenen gewissen Wassermenge.
Das nun mit Ammoniak, Wasser und Kohlendioxid angereicherte Gas wird in den CO2-Absorber geschickt, worin das CO2 durch eine ammoniakreiche wäßrige Ammoniumcarbonatlösung absorbiert wird.
In der Vorrichtung zur CO2-Absorption (d.h. im r>o Carbamatreaktor) wird Ammoniumcarbamat gebildet, das dann, wie bereits erläutert, einer Harnstoffsynthesevorrichtung zugeleitet wird; die daraus abgezogene Harnstofflösung wird in einem Carbamatzersetzer weiterbehandelt, worin etwa 50% des nicht zu Harn- y> stoff umgesetzten Ammoniumcarbamats zersetzt wird, worauf aus der Harnstofflösung das Ammoniak und das restliche CO2 wie vorstehend beschrieben mit Hilfe eines im wesentlichen aus CO2, H2 und N2 bestehenden Gases abgestreift werden. t>o
Das Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht es demnach, eine ammoniakarme konzentrierte wäßrige Harnstofflösung zu erhalten, so daß der die Rückführung von N Hj umfassende Verfahrensabschnitt beträchtlich vereinfacht werden kann: Dieser Abschnitt besteht nämlich nun aus einer einzigen, bei I bis 8 Atmosphären durchzuführenden Stufe, so daß die bisher stets notwendige Zwischenstufe, die einen Druck von 18 at verlangte, ausgespart wird. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man aus dem Ammoniakkondensator ein Rohgas aus der Ammoniaksynthese abziehen kann, das praktisch frei von COj ist und nur wenig (etwa 2%) gasförmiges Ammoniak enthält, was darauf zurückzuführen ist daß man als Absorptionsmittel das Ammoniak verwendet, das in der aus dem Rückführungsabschnitt der Harnstoffvorrichtung stammenden wäßrigen Carbonatlösung enthalten ist Der geringere Ammoniakgehalt (laut der erwähnten Patentschrift etwa 14%) bedingt eine höhere Wirtschaftlichkeit des Methanisierungsabschnittes, der dazu dient die Spuren an CO und COi, die in dem Rohgas zur Ammoniaksynthese enthalten ist, zu entfernen.
Es sei besonders darauf hingewiesen, daß die Harnstoffsynthesevorrichtung und die Vorrichtung zur Zersetzung des Carbamates, die adiabatisch arbeitende Abstreifkolonne, der COr Absorber und der Ammoniakkondensator sämtliche unter dem ^ruck arbeiten, der in der Harnstoffsynthesevorrichtung herrscht selbstverständlich abzüglich des Druckabfalles in den Leitungen. Dieser Druck wird erfindungsgemäß im Bereich von 100 bis 250 Atmosphären gehalten. Die im Carb unatreaktor bei der Bildung des Carbamats freiwerdende Wärme wird zur Erzeugung von Wasserdampf verwendet der in den Anlageteilen zur Konzentration des Harnstoffs benutzt wird.
Wie ersichtlich bedeutet der erfindungsgemäße kombinierte Zyklus (Zersetzung des Carbamats und adiabatisches Abstreifen, um den Gasen Ammoniak und restliches Kohlendioxid zu entziehen) eine wesentliche Vereinfachung der bisherigen Arbeitsweise und damit eine bedeutende Kostenersparnis.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der Zeichnung näher beschrieben.
Das bei der Dampfbehandlung von Kohlenwasserstoffen auf übliche Weise erhaltene Rohgas das im wesentlichen aus CO2, N2 und H2 besteht, wird, nachdem es komprimiert wurde, über Leitung (1) in den adiabatisch arbeitenden Ammoniakabstreifer (15) eingeleitet, der auch dazu dient, der über Leitung (2) aus dem Carbamatzersetzer (16) kommenden Lösung das Ammoniak zu entziehen.
Nachdem die Gase im Abstreifer mehr oder weniger mit Ammoniak angereichert wurden, strömen sie über Leitung (3) in den CO2-Absorber (17), von dem sie über Leitung (4) dem Ammoniakkondensator (21) zugeleitet werden. In den letzteren wird über Leitung (5) eine wäßrige Lösung von Ammoniumcarbamat eingeleitet, die aus demjenigen Abschnitt der Anlage zur Harnstoffgewinnung -itammt, in dem das Carbamat und da': Ammoniak gewonnen werden.
Im CO2-Absorber (17) wird das Kohlendioxid annähernd quantitativ mit dem Ammoniak unigesetzt, das in der über Leitung (6) zugeführten animoniakkalischen Lösung vorhanden ist so daß sich eine Lösung von Ammoniumcarbamat bildet, die über (7) abgezogen und über den Ejektor (19) und Leitung (8) der Harnstoffsynthesevorrichtung (18) zugeleitet wird,
Der kleine Rest an CO2, der im Absorber (17) nicht umgesetzt wurde, entweicht zusammen mit dem Ammoniaksynthesegas über Leitung (4) und wird im Absorber (21), der im wesentlichen als Ammoniakkondensator arbeitet, durch eine ammoniakreiche Ammoniumcarbonatlösung absorbiert. Es bildet sich eine Lösung von Ammoniumcarbamat, die über Leitung (6) abgezogen und von unten in den Absorber (17)
eingeleitet wird.
Dip von CO2 und NHj befreiten Ammoniaksynthesegase werden über Leitung (9) aus dem Kondensator (21) abgezogen und einer Methanisierungsvorrichtung zugeleitet, aus der sie dann in eine Ammoniaksynthesevorrichtung weitergeleitet werden, in der Ammoniak gewonnen wird. Dieses Ammoniak wird aus den nichtumgesetzten Gasen mit Wasser ausgewaschen und die resultierende wäßrige Lösung läuft dann über die Leitung (10) in die Vorrichtung (18), wo die Harnstoffsynthese stattfindet.
Im Ejektor (19) wird die ankommende Carbamatlösung mit der ammoniakkalischen Lösung, die über Leitung (10) aus der Ammoniaksynthesi: zugeführt wird, vermischt und das Gemisch tritt dann in die Vorrichtung (18) ein, wo die Carbamaulehydratisierung ijnrj t\\p HarnstriffhiWiing ctatlfinrlpt
Von Leitung (10) wird die ammoniakkalische Lösung durch die Pumpe (20) über (11) dem Ejektor (19) zugeführt, welcher der über (7) aus dem Absorber (17) kommenden Carbamatlösung die Kraft verleiht, die sie dazu braucht, um über (8) in die Vorrichtung (18) weiterzufließen.
Die in der Vorrichtung (18) gebildete Harnstofflösung wird über Leitung (12) dem Carbamatzersetzer (16) zugeleitet, in welchem unter Wärmezufuhr etwa 50% des Carbamats zersetzt werden; die Zersetzungsprodukte, hauptsächlich NH1, CO2 und H2O, werden über Leitung (13) in die Vorrichtung (18) zurückgeführt.
Die mit Ammoniak angereicherte Harnstofflösung wird aus (16) über die Leitung (2) dem bereits beschriebenen adiabatisch arbeitenden Abstreifer (15) zugeführt.
Es ist höchst überraschend, daß man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beim Abstreifen des in der Lösung enthaltenen Ammoniaks und des Kohlendioxides unter adiabatischen Bedingungen, d. h. ohne jegliche Wärmezufuhr, arbeiten kann und daß der Abfall des COrPartialdruckes in dem Gasstrom auf seinem Weg zum Carbamatreaktor, der beim Arbeiten ohne die adiabatische Abstreifvorrichtung, bei unmittelbarer Einleitung der Gase in den Carbamatreaktor, vermieden wird, keinerlei Einfluß auf die Umsetzung zu Carbamat hat. Diese überraschende Tatsache steht in direktem Widerspruch zur bisherigen Auffassung, nach welcher der Partialdruck von CO2 erhöht werden mußte, wenn man eine entsprechende Carbamatausbeute erreichen wollte.
Eine Modifikation des Verfahrens, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, jedoch von beträchtlicher Bedeutung ist, falls der zur Ammoniaksynthese dienende Abschnitt der Anlage unter einem Druck betrieben wird, der den in dem Abschnitt zur Harnstoffsynthese herrschenden Druck um 10 bis 400 Atmosphären überschreitet, besteht darin, daß man die zur Förderung der wäßrigen Ammoniaklösung dienende Pumpe (20) wegläßt und anstatt dessen die über Leitung (9) austretenden Gase auf den Druck komprimiert, der im Abschnitt zur Ammoniaksynthese herrscht Man erhält dann wasserfreies und bzw. oder wäßriges Ammoniak, das unmittelbar ohne den Umweg über die Pumpe dem Ejektor (19) zugeleitet werden kann.
Was die Druckverhältnisse betrifft, so kann das erfindungsgemäße Verfahren entweder isobarisch oder nichtisobarisch durchgeführt werden. Im ersteren Fall liegen die Drucke bei 100 bis 300 kg/m3, während man im letzteren Fall insbesondere den Sektor zur Harnstoffsjnthsse unter einem Druck betreiben kann, der, wie vorstehend ausgeführt, um 10 bis 400 Atmosphären niedriger sein kann, als der Druck, der im Sektor zur Ammoniaksynthese herrscht.
Das Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel
Als Ausgangsstoff diente reines Methan, gewonnen aus Erdgas. Beabsichtigt war eine Tagesausbringung von 1000 Tonnen Harnstoff, verfestigt durch Sprühtrocknung (»Prilled«). Das Ausgangsgas wurde auf übliche Weise in ein Gasgemisch der folgenden Zusammensetzung auf Trockenbasis überführt:
Durchsatz in mVh 54 120 (30 572 kg) Volumen
17 600 anteil
H2 370 61.50%
N2 15 565 mVh 20,00%
CO 211 0.42%
co> 431 17,35%
Ar 88 297 0,24%
CH4 0,49%
Gesarnd'jrchsatz 100.00%
Das Gas wird dann auf 200 kg/m3 bei 145°C komprimiert und dem adiabatischen Abstreifer (15) zugeleitet, aus dem es zur Absorption von CO2 in den Absorber (17) und von dort in den Ammoniakkondensator (21) und schließlich über Leitung (9) zur Methanisierung weitergeleitet wird. Beim Austritt aus der Abstreifkolonne (15) hatte das Gas bei 1900C die folgende Zusammensetzung (einschließlich des abgestreiften Anteils):
Purchsatz in m'/h 54 120 Volumen
17 600 anteil
H2 370 34,94%
Ni 19 012 (37 322 kg) 11,36%
CO 211 0,24%
CO, 431 12.27%
Ar 54 024 (41,642 kg) 0,14%
CH4 9 124 (7336 kg) 0,28%
NHj 34,88%
H2O 5,89%
Gesamtdurchsatz 154 892m3/h
100.00%
Das Gas tritt über Leitung (3) in den CO2-Absorber (17) ein, wo es auf die absorbierende Lösung trifft, die eine Temperatur von 500C und die folgende Zusammensetzung aufweist:
Durchsatz in kg/h Gewichtsanteil
NH3 CO2 H2O
25511 4 916 5287
71,43% 13,76% 14,81%
Gesamtdurchsatz 35 714 kg/h
100,00%
Das über (7) aus dem Absorber (17) abgezogene und über den Ejektor (19) der Vorrichtung (18) zugeleitete Gas hat bei 155° C die folgende Zusammensetzung:
7 44 653
38 588
11 303
27 56 059 8 24 767
6 192
Gewichtsanteil
Durchsatz in kg'h Gewichtsanteil Durchsatz in kg/h 30 959ke/h 80%
20%
NH3
CO2
H2O
47,23%
40,81%
11,96%
NHi
H2O
100%
Gesamtdurchsatz
Gesamtdurchsatz 94 544 kg/h
100,00%
Das aus dem CO2-Absorber (17) austretende Gas wird über Leitung (4) dem Ammoniakkondensator (21) zugeleitet; es hat folgende Zusammensetzung und Durchsatzgeschwindigkeit:
Durchsalz in mVh
Volumen anteil
54 120
17 600
370
I 859 (3 650 kg) 211
431
29 220 (22 500 kg) 1642 (1320 kg)
Gesamtdurchsatz 105 454 mVh
51,32%
16,69%
0,35%
1,76%
0,20%
0.41%
17,71 %
1,56%
~K)O,(JÖ%~
Durchsatz in kg/h
Gewichtsanteil
NH3
CO2
H2O
4167
1282
4242
43% 13% 44%
Gesamtdurchsatz 9691 kg/h
100%
Das Gas wird dadurch soweit gereinigt, daß es über Leitung (9) in den Methanisierungsabschnitt überführt werden kann; es hat bei 400C die folgende Zusammensetzung und Durchsatzgeschwindigkeit:
Aus dem Ejektor (19) wird die Lösung, welche das in Reaktionsgemisch darstellt, mit einer Temperatur von 116°C über Leitung (8) in die Reaktionsvorrichtung (18) eingeleitet.
Das Gemisch hat folgende Zusammensetzung:
Im Ammoniakkondensator (21) trifft das Gas auf die bei 40°C im Gegenstrom zugeführte Carbonatlösung von folgender Zusammensetzung und Durchsatzgeschwindigkeit:
Durchsatz in kg/h
NHj
CO2
H2O
Gewichtsanteil
69 420
38 588
17 495
Gesamtdurchsatz 125 503 kg/h
55,31% 30,75% 13,94%
7ÖÖ0O%~
Aus der Vorrichtung (18) wird eine Lösung abgezogen, die bei 186"C folgende Zusammensetzung und Durchsatzgeschwindigkeit hat:
Durchsatz in kg/h
NH3
CO2
Urea
H2O
Gewichtsanteil
70513
16 026
41 667
32 052
Gesamtdurchsatz 160 258 kg/h
44% 10% 26% 20%
TÖO%"
Aus dem über Leitung (12) mit dieser Lösung beschickten Carbamatzersetzer (16) wird die behandelte Lösung über Leitung (2) bei 208°C abgezogen; Zusammensetzung und Durchsatz:
Durchsatz in kg/h
Gewichtsanteil
NH3 45 809
CO2 8 032
Urea 41 667
H2O 29 995
Gesamtdurchsatz 125 503 kg/h
36,50%
6,40%
33,20%
23,90%
100,00%
Durchsatz in mVh Volumen-
anteil
H2 54120 7236%
N2 17 600 23,60%
CO 370 0^0%
CO2 8 (16 kg) 0,01%
Ar 211 0,28%
CH4 431 038%
NH3 1500 2,01%
H2O 342 0,46%
Gesamtdurchsatz 74 582 m Vh 100.00%
Die abgestreiften Gase werden über Leitung (13) bei 195°C der Vorrichtung (18) zugeführt; Durchsatz und Zusammensetzung:
Durchsatz in kg/h
Das Carbamat wird über Leitung (7) dem Ejektor (19) zugeführt und dort mit folgender ammoniakkalischen Lösung gemischt (Temperatur 400C):
Gewichtsanteil
NH3 CO2 H2O
24 704 7 994 2 057
71,08%
23,00%
5,92%
Gesamtdurchsatz 34 755 kg/h
100,00%
Die aus dem Carbamatzersetzer (16) abgezogene rohe Harnstoffiösung wird über Leitung (2) dem adiabatisch arbeitenden Abstreifer (15) zugeführt, worin sie erfindungsgemäß im Gegenstrom auf das Rohgas (1) trifft und hierdurch gereinigt wird, so daß sie zum Schluß die folgende Zusammensetzung hat:
9 Gewichtsanleil
Durchsatz in kg/h 6,5%
2,0%
65,0%
26,5%
NH3
CO2
Urea
H2O
4 167.
1 282
41 667
22 659
Gesamtdurchsatz 69 775 kg/h 100,00%
Die auf diese Weise mit einer Temperatur von etwa 900C erhaltene Lösung wird schließlich über die io Leitung (14) dem Anlageabschnitt zugeführt, in dem daraus das Ammoniak und das Kohlendioxid unter geringem Druck auf übliche Weise zurückgewonnen werden.
Im Carbamatreaktor (17) wird die Bildungswärme des Carbamates selbst zur Erzeugung von gesättigtem Wasserdampf bei einem Druck von 4,5 at, entsprechend einem stündlichen Durchsatz von etwa 30000 kg, ausgenutzt.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
st; Kt

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak durch gemeinsame Zufuhr von wasserfreiem Ammoniak oder einer wäßrigen Ammoniaklösung und einem Ammoniumcarbamatstrom in eine Hamstof/synthesevorrichtung, Zersetzung des noch in der abströmenden Harnstofflösung enthaltenen Ammoniumcarbamats in NH3 und CO2 und Rückführung dieser Gase in die Harnstoffsynthesevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man
DE2756059A 1976-12-23 1977-12-15 Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak Expired DE2756059C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT30797/76A IT1065422B (it) 1976-12-23 1976-12-23 Processo ammoniaca-urea integrato per la produzione di urea

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2756059A1 DE2756059A1 (de) 1978-06-29
DE2756059B2 true DE2756059B2 (de) 1979-08-23
DE2756059C3 DE2756059C3 (de) 1980-04-30

Family

ID=11232110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2756059A Expired DE2756059C3 (de) 1976-12-23 1977-12-15 Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak

Country Status (24)

Country Link
US (1) US4138434A (de)
JP (1) JPS5379820A (de)
AR (1) AR213462A1 (de)
AU (1) AU511037B2 (de)
BE (1) BE862286A (de)
BR (1) BR7708615A (de)
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