DE2747703B2 - Ferromagnetisches Filmmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein ferromagnetisches Eisen, Nickel und Palladium enthaltendes Filmmaterial und
Verfahren zu seiner Herstellung.
Magnetische Dünnfilme aus Permalloy, welche etwa 80% Nickel und 20% Eisen enthalten, finden weite
Anwendung als Computerspeicherelemente und in magnetischen Zylinderdomänenspeicherbauteilen. Bei
einigen dieser Anwendungen ist festgestellt worden, daß die Dünnfilme aus Permalloy einen zusätzlichen Schutz
gegen Korrosion aufgrund atmosphärischer Einflüsse benötigen.
Der Zusatz eines dritten Metalls zu Permalloy ist in großem Umfang untersucht worden, mit dem Ziel,
dessen Eigenschaften zu ändern. In dem britischen Patent 11 25 690 ist der Zusatz von 1 bis 12 Atom-%
Palladium zu Permalloy offenbart, wodurch ein Film mit einer Magnetostriktion, welche den Wert Null hat,
erreicht werden soll. Diese Mischungen haben eine geringere Korrosionsresistenz als Permalloy.
E. M. Bradley hat im Journal of Applied Physics, Ergänzung zu Bd. 33 (März 1962), Seiten 1051 bis 1057
die Eigenschaften von Nickel-Eisen-Kobalt-Filmen
offenbart Die Nickel-Eisen-Kobalt-Füme zeigen im
Vergleich zu Filmen aus einfachem binärem Permalloy höhere Werte für die Wandbewegungskoerzitivkraft
und für das Anisotropiefeld.
Rice, Suits und Lewis haben im Jorurnal of Applied
Physics, Bd. 47, Nr. 3, März 1976. Seiten 1158 bis Π 63 in
dem Artikel »Magnetic, Corrosion, and Surface Properties of Ni-Fe-Cr-Thin Films« die Koirosions-,
Oberflächen- und magnetischen Eigenschaften von
ίο Penaalloyfilmen, welche Chrom enthalten, beschrieben.
Während die Korrosionswiderstandsfähigkeit der Legierungen vom Permalloytyp durch Chrom erhöht wird,
wird die Magnetisierung und der Magnetwiderstand der resultierenden Legierung schnell reduziert
In Kapitel 11, Seiten 569 bis 573 des Buches
»Magnetism and Metallurgy«, Bd. 2, veröffentlicht 1969 von der Adademic Press, werden die magnetischen und
kristallographischen Eigenschaften von Fe-Pd- und Fe-Pt-Legierungen beschrieben. Die Ähnlichkeit des
Curiepunktes und der Sättigungsmagnetisierung dieser beiden Legierungen werden dort im Detail diskutiert In
diesem Artikel werden keine bestimmten Legierungszusammensetzungen, welche im Handel Permalloy ersetzen köiviiten, vorgeschlagen. Außerdem wird in diesem
Artikel nicht die Korrosionscharakteristik dieser Legierungen diskutiert
Auch auf den Seiten 411 und 412 in dem Buch mit dem
Titel »Ferromagnetism« von Bozorth, 4. Druck, veröffentlicht von der D. VanNostrand Company,
Princeton, New Jersey, werden die magnetischen Eigenschaften von Fe — Pd-Legierungen diskutiert
In dem Artikel »Magnetische Anisotropie epitaktischer Eisen-Palladium-Schichten« von V. G. Pynko und
V. S. Korcmar, welcher in der Zeitschrift Fizika
Metallov i Metallovedenie 33 (1972, Nr. 2, Seiten
411/412) erschienen ist, wird außerdem die Herstellung
von einkristallinen Eisen-Palladium-Schichten (50 Fe — 50 Pd) beschrieben und über Untersuchungen der
magnetischen Anisotropie an diesen Schichten berich
tet
Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine ferromagnetische Legierung, welche sich durch hohe Korrosionsbeständigkeit und gleichzeitig günstige magnetische
Eigenschaften auszeichnet und Verfahren insbesondere
zu ihrer Hersteilung anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit einem Filmmaterial der Zusammensetzung gemäß den kennzeichnenden Teil
der Ansprüche 1 und 2 und mit den Verfahrensmaßnahmen gemäß den Ansprüchen 3 und 4 gelöst.
Das erfindungsgemäße Filmmaterial ist korrosionsbeständiger als Permalloy. Günstige magnetische
Eigenschaften zeigen sich darin, daß das Filmmaterial mit der allgemeinen Zusammensetzung (die tiefgesetzten Zahlen bedeuten Atom-%)
Nio.1-10Fe50-70Pd49.9-20
eine höhere Magnetisierung, 4πΜ, als 80 :20 Permalloy
aufweisen. Das erfindungsgemäße Filmmaterial ist in
Form dünner Filme anwendbar in magnetischen
Zylinderdomänenspeicherbauteilen und geeignet für induktiv und magnetoresistent wirkende Dünnfilmköpfe
zum Abfüllen von Magnetplatten, Kreditkarten und bei sonstigen derartigen Anwendungen. Gerade bei Dünn
filmanwendungen leistet das erfindungsgemäße Film
material verbesserte Korrosionsbeständigkeit gegenüber den Einwirkungen einer korrosiven Atmosphäre.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Filmma-
terials durch Aufdampfen oder Kathodenzerstäubung lassen sich Verfahren und Vorrichtungen verwenden,
welche bei der Herstellung mikrominiaturisierter elektronischer Bauteile gängig sind. Diese Verfahren
lassen sich sehr genau steuern und liefern sehr gut reproduzierbare Ergebnisse, so daß Legierungen
beispielsweise mit einer sehr genau festgelegten Zusammensetzung und mit genau festgelegten gewünschten
magnetischen Eigenschaften reproduzierbar hergestellt werden können. Mit den genannten Verfahren
läßt sich das erfindungsgemäße Filmmaterial insbesondere in Form dünner Filme erzeugen, was sehr
günstig ist, weil sie gerade in dieser Form in großem Umfang anwendbar sind und ihre günstigen Eigenschaften
voll zur Geltung kommen.
Die Erfindung wird anhand von durch Zeichnungen erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 ein Dreiphasendiagramm, in welchem die
Bereiche von Palladium, Eisen und Nickel, welche in der vorliegenden Erfindung eine Rolle spielen, aufgezeigt
werden,
Fig.2 ein Dreiphasendiagramm, in welchem die
Korrosionsdaten für eine Reihe von Mischungen aufgezeigt sind und
Fig.3 ein Dreiphasendiagramm, in welchem die 4jrM-Magnetisierungsdaten für eine Reihe von Mischungen
aufgezeigt sind.
Werden 20 bis 65 Atom-% Palladium zu Nickel-Eisenmischungen
vom Permalloytyp hinzugegeben, so erhöht sich die Korrosionsbeständigkeit dieser Verbindungen
wesentlich. Gleichzeitig ändern sich die magnetischen Eigenschaften dieser Mischungen, wie
z. B. die Magnetisierung, 4πΜ, und der Magnetwiderstand, nur relativ langsam mit der Palladiumzugabe.
Wie in dem Dreiphasendiagramm in F i g. 1 gezeigt ist, befinden sich die Mischungen, mit Ausnahme des
binären Typs, welche bei der Erfindung eine Rolle spielen, in dem Bereich des Diagramms, welcher durch
die Linien definiert ist, welche die Punkte A (65% Pd, 35% Fe), B (20% Pd, 25% Fe, 55%Ni) und C (20% Pd,
80% Fe) miteinander verbinden. Die Mischungen sind durch die allgemeine Formel
wobei
ratur liegt bei etwa 200"C Die Filme können auf Quarzoder
Glassubstraten aufgebracht werden. Die Filmdikke, welche von der in Aussicht genommenen Anwendung
abhängt, kann zwischen 300 und 20 000 A variieren. Alle in den F i g. 2 und 3 angegebenen Daten
wurden an Filmen gemessen, welche mittels Aufdampfens aufgebracht wurden. Einige Filmeigenschaften, wie
z. B. die Koerzitivkraft, hängen von den Herstellungsbedingungen
ab. Tests haben gezeigt, daß die Substrattemperatur ein wichtiger Parameter bei dem Aufdampfprozeß
ist Allgemein kann gesagt werden, daß die erforderliche Substrattemperatur größer als 60° C und
kleiner als 450° C ist und daß die bevorzugte Temperatur bei etwa 200° C liegt Filme mit zufriedenstellenden
Eigenschaften, deren Zusammensetzung in dem durch diese Erfindung definierten Bereich liegt,
können auch mittels Kathodenzerstäubung erzeugt werden.
Korrosionsdaten von Filmmaterialien deren Zusammensetzungen außerhalb und innerhalb des durch diese
Erfindung definierten Bereichs liegen, sind in der F i g. 2 gezeigt Die Korrosionswerte von Permalloy (80% Ni,
20% Fe) gemessen m Ä/Std. lagen bei 1,14,1,15,2,13 und
233, wobei der Mittelwert bei 1,69 lag. Wie die Fig.2
zeigt, war mindestens ein Gehalt von 20% Palladium in der Legierung notwendig, um die Korrosion auf einen
Wert zu reduzieren, der unterhalb dessen lag, der bei Permalloy erreicht worden war. Mehrere Angaben
zeigen an, daß mehrere Prüfungen mit dieser speziellen Mischung durchgeführt worden sind.
Die Korrosionsprüfung wurde so durchgeführt, daß Filme aus den Materialien einer Gasatmosphäre
ausgesetzt wurden, welche dafür bekannt ist, daß sie die Zersetzung von Übergangsmetallen beschleunigt. Im
einzelnen waren die Prüfungsbedingungen die folgenden:
70% relative Feuchtigkeit
Temperatur: 25° C
510 ppbNO2
Temperatur: 25° C
510 ppbNO2
310 ppbSO2
15 ppbH2S
3 ppb Cl2
170 ppbO3
Der Rest bestand aus gereinigter Luft.
15 ppbH2S
3 ppb Cl2
170 ppbO3
Der Rest bestand aus gereinigter Luft.
χ im Bereich zwischen 20 und 65 Atom-% liegt
und
y einen unteren Grenzwert entlang eier Linie A B in der F i g. 1 (25 bis etwa 35%) hat und der obere Grenzwert bei 79,9 Atom-% liegt, definiert.
y einen unteren Grenzwert entlang eier Linie A B in der F i g. 1 (25 bis etwa 35%) hat und der obere Grenzwert bei 79,9 Atom-% liegt, definiert.
In den bevorzugten Filmmaterialien liegt der Eisengehalt zwischen 50 und 70 Atom-% und der
Nickelgehalt zwischen 0,1 und 10 Atom-%.
Die Nickel-Eisen-Palladium-Dünnfilme können durch gleichzeitiges Aufdampfen aus zwei Verdampfungsquellen
hergestellt werden. Die eine Quelle ist ein widerstandsbeheizter Berylliumoxidtiegel, welcher einen
Nickel-Eisen-Barren enthält. Die zweite Quelle ist eine mit einer Elektronenstrahlkanone beheizte Quelle,
welche einen Palladium-Barren enthält. Während des Aufbringens der neuen Legierung liegt der Luftdruck in
der Aufdampfapparatur typischerweise im Bereich zwischen 10~5 und 10-' Torr. Die Aufdampfgeschwindigkeit
liegt bei etwa 150 Ä/min und die SubstrattempeDie »In situ«-Widerstandsänderung des Films mit der
Zeit wurde als Maß für seine Korrosionsgeschwindigkeit benutzt. Diese Geschwindigkeit wurde in Filmdikkenverlust
(in Angströmeinheiten pro Stunde Einwirkungsdauer) angegeben.
Magnetisierungs(4?rM)-Daten von Mischungen innerhalb
und außerhalb des Zusammensetzungsbereichs, welcher durch diese Erfindung definiert ist, sind in der
F i g. 3 gezeigt. Die 4?rM-Werte von Permalloy gemessen in KG lagen zwischen 10,5 und 8,8, wobei der
Mittelwert bei 9,6 lag. Wie F i g. 3 zeigt, ist ein Minimum von zwischen 25 und 35% Eisen in der Legierung
notwendig, um einen 4wM-Wert zu erreichen, welcher gleich hoch oder höher ist als der bei Permalloy
erreichte Wert.
Der Magnetwiderstand Δρ/ρ wurde an einer Reihe von NiPdFe-Legierungen, welche im beanspruchten
Zusammensetzungsbereich liegen, gemessen. Einige der
b5 Legierungen zeigten Δρ/ρ-Werte, welche zwischen 0,5
und 0,9% lagen, was ausreicht, um bei bestimmten Anwendungen Magnetisierungsänderungen abzufühlen.
1 1 Rio*» 7«
Claims (4)
1. Ferromagnetisches, Palladium, Nickel und Eisen
enthaltendes Filmmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung durch die
allgemeine Formel:
bestimmt ist, in der, in Atomprozent ausgedrückt, die
x-Werte zwischen 20 und 65. der jeweils minimale j<-Weit zwischen 25 und etwa 35, wobei der zu einem
minimalen j^Wert gehörende x-Wert sich aus der
Formel 65-4,5(35-.?) und der Wert von \0Q-x-y
sich aus der Formel 5,5(35 —y) berechnen, der maximale j^Wert bei 793 und die Werte von
100 -y—x zwischen 0,1 und 55 liegen, und das Material eine hohe Korrosionsbeständigkeit und
gleichzeitig günstige magnetische Eigenschaften aufweist
2. Ferromagnetisches Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert von
y zwischen 50 und 70 und der Wert von \00-x-y zwischen 0,1 und 10 liegen.
3. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Filmmaterials nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß aus zwei Verdampfungsquellen, von denen die eine Nickel und Eisen in
einem auf das gewünschte Nickel-Eisen-Verhältnis in der Legierung abgestimmten Verhältnis und die
andere Palladium enthält, gleichzeitig mit auf die gewünschte Legierungszusammensetzung abgestimmten Aufdampfgeschwindigkeiten auf ein Substrat aufgedampft wird, dessen Temperatur entsprechend den gewünschten Eigenschaften der Legierung festgelegt wird.
4. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Filmmaterials nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Filmmaterial durch Aufbringen auf ein Substrat mittels Kathodenzerstäubung erzeugt wird.
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