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DE2737988A1 - Verfahren zur zersetzung eines oder mehrerer in einem gasstrom enthaltener stickstoffoxyde - Google Patents

Verfahren zur zersetzung eines oder mehrerer in einem gasstrom enthaltener stickstoffoxyde

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Publication number
DE2737988A1
DE2737988A1 DE19772737988 DE2737988A DE2737988A1 DE 2737988 A1 DE2737988 A1 DE 2737988A1 DE 19772737988 DE19772737988 DE 19772737988 DE 2737988 A DE2737988 A DE 2737988A DE 2737988 A1 DE2737988 A1 DE 2737988A1
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DE
Germany
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catalyst
gas stream
decomposition
substrate
group
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19772737988
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English (en)
Inventor
Paul Anthony Sermon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Johnson Matthey PLC
Original Assignee
Johnson Matthey PLC
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Publication date
Application filed by Johnson Matthey PLC filed Critical Johnson Matthey PLC
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
    • B01D53/8625—Nitrogen oxides
    • B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/20—Carbon compounds
    • B01J27/22—Carbides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J27/24—Nitrogen compounds

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Description

Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Zersetzung eines oder mehrerer in einem Gasstrom enthaltener Stickstoffoxyde, insbesondere aus Gasen, die einen stöchiometrischen Überschuß an Sauerstoff oder Oxidationsstoffen enthalten.
Erfindungsgemäß besteht das Verfahren darin, daß das Gas mit einem Katalysator in Verbindung gebracht wird, der eine Zusammensetzung gemäß der Formel AB hat, wobei A ein
χ y
Element aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Th und U ist, B ein Element aus der Gruppe B, C, N und Si ist, und wobei χ und y zwischen den Werten 1 — χ ^7 bzw. 1^Sy ^.4 liegen.
Besonders vorteilhafte Verbindungen für Katalysatoren gemäß der Erfindung sind:
i) Boride von Titan (TiB2), Zirkon (ZrB3), Molybdän
(MoB) und Wolfram (WB) ;
ii) Karbide von Titan (TiC), Silizium (SiC), Niobium
(NbC) , Molybden (Mo2O und Wolfram (W3C) ; iii) Nitride von Titan (TiN), Tantal (Ta2N), Bor (BN)
und Wolfram (WN2) und
iv) Suizide von Molybdän (MoSi2) und Wolfram (WSi3)
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Die Verbindungen können als Katalysatoren entweder mit einem Substrat oder ohne verwendet werden. Als Substrat eignet sich irgendeines der bekannten Trägermaterialien, wie z.B. inaktive, gleichförmig poröse Waben aus feuerfester Keramik. Auch sind Kugeln, Granulate, Xügelchen, pulverförmiges Extrudat, Zlonolite, geriffelte Metallsubstrate und Chromnickeldraht verwendbar.
Als Keramikträger können vorteilhaft Zirkonmullit, Mullit, Alphaaluminiumoxyd, Sillimanit, Magnesiumsilikate, Kaolinton. Zirkon, Peralit, Spodumen, Dichroit und die meisten Alumosilikate vorgesehen sein.
In den ÜS-PSen 3,397,154 und 3,498,927 und GB-PS 882,484 sind zu diesem Zweck verwendbare Produkte beschrieben. Beispiele hierzu sind: "TORWEX", das eine Mullitwabe mit acht Rifflungen per inch (ca. drei Rifflungen pro cm) und einem Alaunerde-Laugeüberzug (washcoating) ist; "THERMACOMB", eine von der Firma American Lava Corporation hergestellte Dichroitwabe und "EX 20", eine von der Firma Corning Glass hergestellte Dichroitwabe.
Bevorzugt sind Waben mit einer Laugeüberζugsfläche von mindestens 600 sq.ft. per cubic foot (ca. 2000 qm pro m ).
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Hierbei sollten mindestens 10%, vorzugsweise 90% der Mikroporen einen Durchmesser größer als 10 Mikron haben.
Besonders geeignete Materialien für geriffelte oder gestreckte Metallsubstrate sind in der DT-OS 24 506 64 (korrespondierende britische Patentanmeldung Nr. 49501/73) beschrieben.
Ein bevorzugtes gestrecktes Metallsubstrat für einen erfindungsgemäßen Katalysator ist eine oxydationsfeste Eisenlegierung, die mindestens eines der folgenden Elemente enthält, nämlich (3-40 Gew.%) Chrom, (1-10 Gew.%) Aluminium, (eine Spur bis 5 Gew.%) Kobalt, (eine Spur bis 72 Gew.%) Nickel und (eine Spur bis 0.5 Gew.%) Kohle.
Ein weiteres bevorzugtes gestrecktes Metallstubstrat besteht aus einer hitzebeständigen Legierung aus Nickel und Chrom, wobei der Chromanteil über 20 Gew.% beträgt. Diese Legierung besitzt außerdem eine relativ hohe mechanische Festigkeit und Wärmeleitfähigkeit.
Das Substrat kann mit einem Laugeüberzug oder einer Beschichtung aus einem katalytisch aktiven, feuerfesten Metalloxyd mit großer Fläche überzogen sein, das als eine
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erste Beschichtung dienend mit einem katalytischen Material gemäß der Erfindung imprägniert oder überzogen wird.
Der als erste Schicht dienende, feuerfeste Metalloxydüberzug ist vorzugsweise ein haftender Oxyd-Überzug oder Film, der mindestens eines der nachstehenden Elemente enthält, nämlich Alaunerde, Kieselerde, Titania, Zirkonia, Hafnia, Thorerde, Beryllerde, Magnesia, Chromia, Boria, und der außerdem Sauerstoff aufweist, das Chromat-, Phosphat-, Silikat- oder Nitrat-Anione enthält.
Der katalytische überzug wird auf das Substrat niedergeschlagen, wobei das Substrat entweder unbeschichtet oder mit einem Laugeüberzug versehen ist. Der katalytische überzug kann in einer katalytisch aktiven Form aufgebracht werden. Es ist aber auch möglich, ihn so aufzubringen, daß er durch eine anschließende Behandlung in eine katalytisch aktive Form gebracht werden kann. Katalytische Strukturen dieser Art sind außerordentlich widerstandsfähig und in katalytischen Reaktionen hoher Temperaturen außerordentlich wirksam, wie z.B. bei der Zersetzung oder Reduktion von Salpetersäure.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung beschrieben:
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Beispiel 1
Titanstickstoff. Es wurde im Labor Titanstickstoff hergestellt, indem 0.49 g Titan in NO bei 550° C erhitzt wurde. Dieses Präparat wurde bei der Ausscheidung von NO aus einem Gasstrom geprüft. Der Gastrom enthielt 1000 ppm NO in N2 und wurde durch eine Badtiefe von 0.5 cm geführt. Bei einer Durchflußmenge von 100 cm min" , das einer Arbeits-Raumgeschwindigkelt (operating space velocity) von 45.000 h~ entsprach, wurden unter isothermischen Bedingungen und bei 550° C maximal 57% NO abgeschieden. Eine kleine Dosis Luft (in etwa 2 000 000 ppm 0_) hat den Katalysator nicht verseucht. Ähnliche Ergebnisse wurden mit 0.28 g eines Titanstickstoffes aus dem Handel (British Titan Products) erreicht. Die maximale Abscheidung von NO betrug bei 570 C 45%. Auch hier hat eine geringe Dosis Luft im Gasstrom nur einen geringen Einfluß gehabt.
Beispiel 2
Wolframkarbid. 0.6 g Wolframkarbid wurde bei 800° C in einem Gasstrom mit 1000 ppm NO in N2 bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 80 ml min" geprüft. Als Ergebnis wurden am Anfang 52% und nach etwa 4,5 Stunden 58% NO abgeschieden. Durch kontinuierliche Zugabe von 20 000 ppm Sauerstoff stieg die Zersetzung von NO rasch bis zu 80% an und fiel dann bis zu einem stabilen Wert von 68% wieder ab.
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Bei der Verwendung von nur 0.4 g eines ähnlichen Katalysators bei 800° C in einem Gasstrom mit 4000 ppm NO in N2 und einer Geschwindigkeit von 80 ml min" stieg die Aktivität langsam bis auf 84% an. Die Beimischung von Etane (kontinuierlich bis 55 ppm) hatte keinen Einfluß, während der Zusatz von Sauerstoff (20 000 ppm) die katalytische Aktivität geringfügig herabsetzte. Jedoch wirkte sich der Sauerstoff bei größeren Mengen (2.3 g) des Katalysators bei nur 600° C die Aktivität verbessernd aus.
Beispiel 3
Molybdänkarbid. Es wurde ein Gastrom mit 1000 ppm NO in N2, bei 550° C mit einer Geschwindigkeit von 100 ml min" durch ein 1 cm tiefes Bad durchgeführt, das 1 g Molybdänkarbid (Murex Ltd.) enthielt. Die Arbeits-Raumgeschwindigkeit betrug 22 500 h~ . Die Zersetzung von NO erreichte am Anfang 70% und fiel nach 2 Stunden auf ca. 50% herab. Die Aktivität wurde mit Luft (2 000 000 ppm O3) schlechter, solange die Dosis anhielt. Der Katalysator wurde aber mit einer weiteren Luftzugabe von 20 000 ppm 0- so stark beeinflußt, daß er sich nur noch begrenzt regenerieren konnte. Die NO Abscheidung fiel nach zwei derartigen Zugaben, die jeweils etwa 20 Min. andauerten, auf 25% ab. Dosis von CO (1 000 000 ppm) und C-H. (1000 ppm) hatten keine bedeutsame Wirkung.
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Beispiel 4
Niobiumkarbid. Unter ähnlichen Bedingungen wie beim iMolybdänkarbid wurde 1 g Niobiumkarbid (Murex Ltd.) geprüft. Die NO Abscheidung erreichte bei 500° C nach ca. 1 Std. ein Maximum von 38%, wonach die Aktivität wieder abfiel. Eine kontinuierliche Sauerstoffzugabe hatte keine Wirkung bei der Zersetzung.
Beispiel 5
Wolframmonoborid. Es wurden 21 g Wolframborid in einem Gasstrom mit 1000 ppm NO in N_ bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 ml min" - Arbeits-Raumgeschwindigkeit von etwa 20 000 h~1 - durch ein 1 cm tiefes Bad geführt. Bei 150° C zeichnete sich ein Höhepunkt von etwa 65% und bei 475° C ein weiterer Abscheidungshöhepunkt von ca. 57% ab. Unter isothermischen Bedingungen und bei 500° C stieg die Aktivität zunächst auf 57% an, um dann graduierlich auf 30% abzusinken. Eine Menge von 2 ml Luft, die 200 000 ppm 0, enthielt, verursachte einen raschen Abfall, dem eine Regenerierung bis auf 38% folgte. Nach einer weiteren 4 ml Luftdosis folgte ein rascher Abfall und eine Regenierung auf 40%. Zugaben von 20 000 ppm O2 hoben die Aktivität rasch bis auf 85% an.
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Beispiel 6
Wolframsilizid. Es wurden 2.9 g Wolframsilizid, WSi2
(Koch Light Laboratories) geprüft, indem 1000 ppm NO in N_ durch ein 1.4 cm tiefes Bad mit einer Geschwindigkeit von 100 ml min durchgeführt wurde. Unter isothermischen Bedingungen und bei 560% erreichte die Abscheidung einen Höhepunkt von ca. 60%, wonach sie langsam bis auf einen konstanten Wert von 30% absank. Sauerstoffzusatz hatte keine Wirkung.
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Claims (1)

  1. J 21 P 134
    Anmelder; JOHNSON, MATTHEY & CO. , LIMITED 2737988 43 Hatton Garden, London, ECIN 8EE, England
    Titel; Verfahren zur Zersetzung eines oder mehrerer
    in einem Gasstrom enthaltener Stickstoffoxyde.
    Patentansprüche
    1. Verfahren zur Zersetzung eines oder mehrerer in einem Gasstrom enthaltener Stickstoffoxyde, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mit einem Katalysator in Verbindung gebracht wird, der eine Zusammensetzung gemäß der Formel AB hat, wobei A ein Element aus der Gruppe: Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Th und ü ist und B ein Element aus der Gruppe: B, C, N und Si ist, und wobei χ und y zwischen den Werten 1 f; χ Si 7 bzw. 1 ir y ^4 liegen.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator eines der Produkte TiB2/ ZrB?' MoB# WB J TiC, SiC, NbC, Mo3C, W3C;; TiN, Ta3N, BN, WN3; MoSi3 und WSi3 ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator auf einem Substrat gehalten ist, das aus einem keramischen oder metallischen Material besteht.
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    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat als Kugeln, Granulat, Kügelchen, Pulver, Drahtgeflecht, Monolit oder geriffeltes Metallsubstrat ausgebildet ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Monolit aus einem der keramischen Materialien: Zirkonmullit, Alphaaluminium, Magnesiumsilikat, Kaolinton, Zirkon, Petalit, Spodumen, Dichroit und den meisten Aluminosilikaten hergestellt ist.
    6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Monolit in der Form einer Bienenwabe ausgebildet ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Beschichtung aus katalytisch aktivem feuerfestem Metalloxyd mit großer Oberfläche vorgesehen ist, die vor der katalytischen Verbindung auf das Substrat aufgebracht wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das feuerfeste Metalloxyd aus einem der Elemente: Alaunerde, Kieselerde, Titania, Zirkonia, Hafnia, Thorerde, Beryllerde, Magnesia, Chromia oder Boria besteht und Sauerstoff mit Chromat-, Phosphat-, Silikat- oder Nitrat-Anionen enthalten kann.
    J 21 P 134
    23.8.77 a09809/0908 " 3 "
    9. Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator
    eine Zusammensetzung nach der Formel AB hat, wobei
    χ y
    A ein Element aus der Gruppe: Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Th und U ist und B ein Element aus der Gruppe: B, C, N und Si ist, und wobei χ und y zwischen den Werten 1ix£7 bzw. 1 £ y £4 liegen.
    10. Katalysator nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus TiB2, ZrB2, MoB, WB; TiC, SiC, NbC, Mo2C, W2C; TiN, Ta2N, BN, WN2; MoSi3 oder WSi2besteht.
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DE19772737988 1976-08-24 1977-08-23 Verfahren zur zersetzung eines oder mehrerer in einem gasstrom enthaltener stickstoffoxyde Withdrawn DE2737988A1 (de)

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FR (1) FR2362659A1 (de)
GB (1) GB1590023A (de)
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Legal Events

Date Code Title Description
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