DE2732927B1 - Verfahren zur Aussonderung von Verunreinigungen aus einem stromlosen Metallisierungsbad - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aussonderung von Verunreinigungen aus einem stromlosen Metallisierungsbad, bei dem die Badflüssigkeiten einer Zentrifuge zugeführt und die Verunreinigungen an deren Trommelwand abgeschieden werden.

In chemischen Metallisierungsbädern treten durch Verunreinigungen nicht unerhebliche Mengen an Ausfällungen auf.

Die Verunreinigungen führen wegen ihrer Wirkung als Kristallkeime zu erheblichen Abscheidungen am Boden des chemischen Bades (Bodenmetallisierung). Die Keime sind letztlich Ursache für einen erhöhten Chemikalienverbrauch, aus dem eine ständige Zunahme überflüssiger Badlösung resultiert, deren Beseitigung zur Reinerhaltung der Umwelt mit nicht geringen Problemen behaftet ist.

In der DE-OS 19 25 648 wird beschrieben, daß die Nebenprodukte teils mit den notwendigen Bestandteile des Bades, teils durch Übersättigung Niederschläge und Schwebstoffe bilden. Diese stellen mit ihrer großen Oberfläche eine große Anzahl aktiver Keime dar, an denen unerwünschte Metallisierungsreaktionen ablaufen, durch die entweder nach Art einer Kettenreaktion eine spontane Badzersetzung oder zumindest eine Absicherung der für die Metallisierung benötigten Chemikalien eintritt. Schließlich setzen sich die Niederschläge auf den zu metallisierenden Werkstoffen ab und führen so zu einer unerwünschten Rauhigkeit. Es ist daher notwendig, diese Niederschläge und Schwebestoffe laufend aus dem Bad zu entfernen.

Die dazu bekannten Methoden haben sich in der Praxis als nicht ausreichend und nicht zufriedenstellend erwiesen. Setzt man beispielsweise allgemein übliche Filter ein, so zeigt sich bald eine allen stromlosen Metallisierungsbädern gemeinsame Erscheinung. Es werden nicht nur das Filtergewebe oder die sonstigen Filtereinsätze, sondern auch der sich bildende Filterkuchen metallisiert. Außerdem sind die Niederschläge und Schwebestoffe der meisten Metallisierungsbäder oft sehr schwer filtrierbar, so daß in diesen Fällen zusätzlich Filterhilfsmittel benutzt werden müssen. Allen diesen Maßnahmen ist gemeinsam, daß die ausgefilterter· Stoffe in Kontakt mit der Bädlösung bleiben und daher alle oben beschriebenen Nachteile der Absicherung der wirksamen Badbestandteile zeigen.

Da der Metallisierungsvorgang meist weit oberhalb der Raumtemperatur bei Temperaturen durchgeführt wird, die bis in die Nähe der Siedetemperatur reichen, wurde auch bereits versucht, die zu filtrierende Badlösung abzukühlen, bevor sie nitriert wird, und anschließend wieder aufzuheizen. Dies kann entweder nur diskontinuierlich geschehen, etwa dem Tagesablauf entsprechend, oder man kühlt kontinuierlich eine Teilmenge des Bades für die Filtration ab, was aber sehr aufwendig und daher unwirtschaftlich ist

■ο Es ist außerdem bekannt, schwer filtrierbare Niederschläge und Schwebestoffe mi tHilfe eines Schwerefeldes aus einer Lösung zu entfernen. Dies kann beispielsweise unter Verwendung einer Zentrifuge geschehen. Dabei müssen aber alle Nachteile, wie z. B.

dauernder Kontakt des Filterkuchens mit der Badlösung, in Kauf genommen werden.

Durch den Zusatz von antikatalytischen Stoffen zu den Metallisierungsbädern konnte bisher die unerwünschte Metallisierung der mit der Badflüssigkeit in Kontakt kommenden Hilfsmaterialien und Apparaturteile ebenfalls nicht verhindert werden, weil die Konzentration an solchen antikatalytischen Stoffen bestimmungsgemäß auf optimale Abscheidungseigenschaften dss Bades einzustellen ist. Anderenfalls würde nämlich die erwünschte Metallisierung der zu behandelnden Werkstoffe und/oder Werkstücke entweder überhaupt nicht oder aber nur qualitativ unzureichend erreicht werden.
Gegenstand der DE-OS 19 25 648 ist ein Verfahren zum stromlosen Erzeugen von Metallüberzügen aus wäßrigen Metallisierungsbädern, die zu freiem Metall reduzierbare Ionen des Überzugsmetalls und ein Reduktionsmittel sowie antikatalytische Stoffe enthalten und die sich in Behältern befinden, aus denen die Badflüssigkeit kontinuierlich oder diskontinuierlich zur Entfernung von gebildeten und/oder eingebrachten Feststoff-Bestandteilen heraus- und durch Abscheider hindurchgeleitet wird. Die Lösung der weiter oben geschilderten Probleme erfolgt dadurch, daß man die antikatalytischen Stoffe in einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis 0,000001 Mol/i dem Metallisierungsbad zusetzt und zwischen Badflüssigkeit und damit in Berührung kommenden Behälter- und/oder Abscheiderteilen eine Relativgeschwindigkeit von mehr als 0,9 m/sec aufrechterhält, wobei als Abscheider eine Zentrifuge verwendet wird.

In der DE-AS 26 31 986 wird in Weiterbildung der obenerwähnten Lösung vorgeschlagen, die Badflüssigkeit unter ihrem Eigengewicht in eine Topfzentrifuge einlaufenzulassen, die gereinigte Flüssigkeit aus der Topfzentrifuge mit Hilfe eines Schälrohrs an einer Stelle hohen Drucks zu entnehmen und über ein Steigrohr in das Bad zurückzuführen.

Die oben geschilderten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß die Abscheidungen nicht unerhebliche Mengen an Metall, beispielsweise Kupfer, enthalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst einfaches und billiges Verfahren zu schaffen, mit dem die Verunreinigungen des Bades ausgesondert, Ausfällungen am Boden des Bades weitgehend verhindert und abgeschiedene Metallbestandteile sofort wieder in Lösung überführt werden.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß anschließend an die Abscheidung der Verunreinigungen diese dadurch entfernt werden, daß die Trommelwand der Zentrifuge als Anode geschaltet wird.

Dadurch geht das abgeschiedene Metall, beispielswei-

se das Kupfer, sofort wieder in Lösung. Die an der Trommelwand der Zentrifuge zurückbleibenden Peststoffe beistehen dann nur noch aus Restverunreinigungen der Chemikalien.

Durch die anodische Auflösung des Kupfers anstelle der bisher üblichen Zuführung des Metalles in seiner Salzform, beispielsweise als Sulfat, wird mit dem verminderten Zusatz an Anionen die Bildung von Alkalisalzen stark zurückgedrängt Da diese Salze bisher im erster Linie für die Erhöhung der Baddichte verantwortlich waren, ist es nun nicht mehr nötig, die Baddichte durch Verdünnen mit Wasser auf einem bestimmten Sollwert zu halten. Der Badüberlauf wird wesentlich verringert und gleichzeitig der damit verbundene Chemikalienverbrauch.

Zu der dadurch verbesserten Wirtschaftlichkeit kommt die wegen der kleineren Mengen kostengünstigere Beseitigung der überflüssigen Badlösung und eine beträchtliche Verkleinerung der zur Reinerhaltung der Umwelt zu bewältigenden Probleme.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungsfigur näher erläutert

In einem Behälter 10 befindet sich eine chemische Lösung 11. Hierbei kann es sich beispielsweise um ein chemisches Verkupferungsbad handeln. Durch geeignete Maßnahmen ist Vorsorge dafür getroffen, daß die chemische Lösung 11 in einem vorgegebenen Umfang umgewälzt wird. Das Bad kann beispielsweise in Richtung des Pfeiles 12 über einen Überlauf 13 einer Zentrifuge 14 zugeführt werden, an deren Trommelwand 15 sich dann infolge der Zentrifugalkraft die Verunreinigungen — metallischer und nichtmetallischer Natur — sammeln.

Die so von Verunreinigungen befreite chemische Lösung 11 wird mit geeigneten Mitteln, beispielsweise mit einer Förderpumpe 16, in Richtung des Pfeiles 17 wieder der chemischen Lösung 11 zugeführt. Die Trommelwand 15 der Zentrifuge 14 wird als Anode geschaltet Dadurch geht das abgeschiedene Metall, beispielsweise das Kupfer, sofort wieder in Lösung. Die an der Trommelwand 15 der Zentrifuge 14 zurückbleibenden Feststoffe bestehen nur noch aus Restverunreinigungen der Chemikalien.

Durch die anodische Auflösung des Kupfers anstelle der bisher üblichen Zuführung des Metalles in seiner Salzform, beispielsweise als Sulfat, wird mit dem verminderten Zusatz an Anionen die Bildung von Alkalisalzen stark zurückgedrängt. Da diese Salze bisher in erster Linie für die Erhöhung der Baddichte verantwortlich waren, ist es nun nicht mehr nötig, die Baddichte durch Verdünnen mit Wasser auf einem bestimmten Sollwert zu halten. Der Badüberlauf wird wesentlich verringert und gleichzeitig der damit verbundene Chemikalienverbrauch.

Durch eine solche Reinigung des chemischen Bades werden eine Bodenmetallisierung und andere Fremdabscheidungen wirksam verhindert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Aussonderung von Verunreinigungen aus einem stromlosen Metallisierungsbad, bei dem die Badflüssigkeiten einer Zentrifuge zugeführt und die Verunreinigungen an deren Trommelwand abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an die Abscheidung der Verunreinigungen diese dadurch entfernt werden, daß die Trommelwand der Zentrifuge als Anode geschaltet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen kontinuierlich abgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen diskontinuierlich abgeführt werden.