DE2728288C2 - Process for the epitaxial deposition of boron phosphide on a substrate - Google Patents
Process for the epitaxial deposition of boron phosphide on a substrateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum epitaktischen Abscheiden von Borphosphid auf einem Substrat aus einem Gemisch von Phosphortrichlorid (PCL.,) in Wasserstoff und von Diboran (B1HJ in Wasserstoff bei 880 bis 1 110° C.The invention relates to a method for the epitaxial deposition of boron phosphide on a substrate from a mixture of phosphorus trichloride (PCL.,) In hydrogen and of diborane (B 1 HJ in hydrogen at 880 to 1110 ° C.).
Es ist bekannt, daß Epitaxialschichten aus Bnrphosphid-Halbleitern auf ein Kristallsubstrat dadurch erzeugt werden können, daß man ein Hydridsystem aus Diboran (B,H J und Phosphin (PH1) oder ein Halogenid-System aus Bor-IIl-bromid (BBr1) und Phosphor-III-chlorid (PCI,) verwendet. Das Verfahren, bei dem das Hydrid-System verwendet wird, hat den Nachteil, daß es sehr schwierig ist, die erforderliche Sicherheit im Betrieb zu gewahrleisten. Außerdem ist dieses Verfahren teuer in bezug auf die Ausgangsmaterialien, weil man eine verhältnismäßig große Menge an Phosphin im Verhältnis zu dem Diboran benötigt. Das Verfahren mit dem Halogenid-System hat den Nachteil, daß die Kontrolle der Schichtdicke der erzeugten Dünnschichten in der Produktion schwierig ist, weil das Bor durch Verdampfen von flüssigem Bor-III-bromid geliefert wird.It is known that epitaxial layers of boron phosphide semiconductors can be produced on a crystal substrate by using a hydride system composed of diborane (B, HJ and phosphine (PH 1 ) or a halide system composed of boron-III bromide (BBr 1 ) and Phosphorus III chloride (PCI,) is used. The method using the hydride system has the disadvantage that it is very difficult to ensure the required safety in operation, and this method is expensive in terms of the Starting materials, because a relatively large amount of phosphine is required in relation to the diborane.The process with the halide system has the disadvantage that the control of the layer thickness of the thin films produced is difficult in production because the boron is produced by evaporation of liquid boron -III-bromide is supplied.
Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Borphosphiden bekannt (DE-PS 1 132098) bei dem das Borphosphid aus einem Gemisch von Phosphortrichlorid in Wasserstoff und von Diboran in Wasserstoff bei 880 bis 1110° C abgeschieden wird.There is also a process for the preparation of boron phosphides known (DE-PS 1 132098) in which the boron phosphide from a mixture of phosphorus trichloride in hydrogen and of diborane in hydrogen is deposited at 880 to 1110 ° C.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,ein neues Verfahren /um epitaktischen Abscheiden von Borphosphid in einer Dünnschicht auf einem Einkristallsubstrat anzugehen, bei dem die Dünnschicht eine hohe Kristallqualität und eine durch das Verfahren genau steuerbare Schichtdicke ha:.In contrast, the invention is based on the object of a new method / to epitaxial deposition of boron phosphide in a thin film on a single crystal substrate, in which the Thin film a high crystal quality and a through the method precisely controllable layer thickness ha :.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in ilem Hauptanspruch gekennzeichnet, während die Unteransprüche vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens charakterisieren.The inventive method is in ilem Main claim characterized, while the subclaims have advantageous embodiments of the invention Characterize the procedure.
Die Borphosphid-Halbleiterschicht, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, ist klar und hat eine gelblich-braune Farbe und eine glatte Oberfläche. Untersuchungen mit der Elektronenstrahlungsbeugung in Reflexion haben gezeigt, daß die Borphotphid-Halbleiterschicht das Kikuchi-Band zeigt, was bedeutet, daß die erfindungsgemäß hergestellte Halbleiterschicht sehr gute kristallographische Eigenschaften hat. Da der steuernde Faktor bei der Wachstumsgeschwindigkeit der Borphosphid-Halbleiterschicht das Diboran ist, ist es möglich, die Dicke der Schicht einfach dadurch sehr genau zu steuern, daß man die Zufuhr des Diboran steuert.The boron phosphide semiconductor layer obtained by the method according to the invention is clear and has a yellowish-brown color and a smooth surface. Investigations with electron radiation diffraction in reflection have shown that the boron photphide semiconductor layer has the Kikuchi tape shows, which means that the semiconductor layer produced according to the invention has very good crystallographic properties Has properties. As the controlling factor in the growth rate of the boron phosphide semiconductor layer which is diborane, it is possible to control the thickness of the layer very precisely simply by that one controls the supply of the diborane.
Das Einkristallsubstrat, welches bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, kann ein isolierendes Substrat, beispielsweise Silicium (Si) Germanium (Ge), Siliciumcarbid (SiC), Saphir (Al2O,) oder Spinell (MgAl2O4) sein. Man kann auch ein zusammengesetztes Halbleitersubstrat verwenden, welches einen Einkristall aufweist, auf dem eine vorher durch ein Hydridsystem erzeugte Borphosphid-Knstallschicht vorhanden ist. Es können folgende kristallographische Ebenen benutzt werden: (100), (110) und (111). Eine Borphosphid-Halbleiterschicht, die auf der (lOO)-Ebene ausgebildet worden ist, besitzt die besten kristallographischen Eigenschaften. Es hat sich insbesondere gezeigt, daß ein zusammengesetztes BP/Si-Halbleitersiihstrat, bestehend aus einem Siliciumsubstrat mit einer Borphosphid-Schicht, ausgezeichnete kristallographische Eigenschaften über einem weiten Bereich von Wachstumsbedingungen während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.The single crystal substrate used in the method according to the invention can be an insulating substrate, for example silicon (Si) germanium (Ge), silicon carbide (SiC), sapphire (Al 2 O,) or spinel (MgAl 2 O 4 ). It is also possible to use a composite semiconductor substrate which has a single crystal on which a boron phosphide knead layer previously formed by a hydride system is present. The following crystallographic planes can be used: (100), (110) and (111). A boron phosphide semiconductor layer formed on the (100) plane has the best crystallographic properties. In particular, it has been found that a composite BP / Si semiconductor substrate consisting of a silicon substrate with a boron phosphide layer exhibits excellent crystallographic properties over a wide range of growth conditions while performing the process of the invention.
Wenn keine Verunreinigungen zugegeben werden, zeigt die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Borphosphid-Halbleiterschicht eine N-Leitung. Die Halbleitcrschicht, die bei einer Temperatur von 880° C bis 1100° C gezogen wird, hat die Struktur eines Einkristalls. Auch eine Halbleiterschicht, die bei einer Temperatur von 950° C bis 1050° C gezogen wird, wobei das Molverhältnis der Gasbestandteile Phosphortrichlorid zu Diboran (PC1,/B,H1,-Verhältnis) 2 bis 200 beträgt, ist ein Einkristall. Der Einkristall, der bei einer Temperatur von 950° C bis 1050" C und einem PCI,/B,H„-Verhältnis von weniger als 10 erzeugt wird, hat sowohl ausgezeichnete kristallographische Eigenschaften als auch ausgezeichnete elektrische Eigenschaften (z. B. Ladungsträger-Beweglichkeit). If no impurities are added, the boron phosphide semiconductor layer produced by the method according to the invention shows an N-conduction. The semiconductor layer, which is pulled at a temperature of 880 ° C to 1100 ° C, has the structure of a single crystal. A semiconductor layer which is drawn at a temperature of 950 ° C. to 1050 ° C., the molar ratio of the gas components phosphorus trichloride to diborane (PC1, / B, H 1 , ratio) being 2 to 200, is also a single crystal. The single crystal, which is produced at a temperature of 950 ° C. to 1050 "C and a PCI, / B, H" ratio of less than 10, has excellent crystallographic properties as well as excellent electrical properties (e.g. charge carrier Agility).
Das Trägergas, welches bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, ist Wasserstoff. Das Diboran wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 2 · K) '' bis 5 10 ' Mol/min in das Reaktionsgefäß eingeliefert.The carrier gas which is used in the method according to the invention is hydrogen. That Diborane is fed into the reaction vessel at a flow rate of 2 K) "to 5 10" mol / min delivered.
Beispiele der Erfindung werden im folgenden gegeben, wobei auf die Figur Bezug genommen wird, die eine Einrichtung zeigt, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.Examples of the invention are given below, reference being made to the figure, FIG shows a device in which the inventive Procedure can be carried out.
Hin mit Phosphor (P) zur Erzeugung einer N-I eitimg dotiertes Siliciumsubstrat 14 mit einem spezifischen Widerstand von Kl Ohm :cm ist auf einen mit SiC beschichteten Kohlenstoffträger 13 so gelegt, daß die ( K)O)-EbCHC ausgenutzt werden kann. Dann wirdHin with phosphorus (P) to generate an N-I eitimg doped silicon substrate 14 with a specific resistance of Kl Ohm: cm is on one with SiC-coated carbon carrier 13 placed so that the (K) O) -EbCHC can be used. Then it will be
der Hahn 6 geöffnet, um das Wasserstoff-Trägergas von einer Wasserstoffflasche 1 in ein Reaktionsgefüß 12 einzulassen.the tap 6 is opened to transfer the hydrogen carrier gas from a hydrogen bottle 1 into a reaction vessel 12 to let in.
Der Träger 13 wird durch Induktionsheizung so aufgeheizt, daß das Substrat 14 auf einer Temperatur von 950° C gehalten wird. Die Induktionsheizung wird dadurch bewirkt, daß ein Hochfrequenzstrom an eine wassergekühlte Spule 11 angelegt wird. Dann wird ein Hahn 7 geöffnet, um mit Wasserstoff verdünntes Diboran (B1H6) von einer Flasche 2 in das Reaktionsgefäß einzuleiten. Die Strömungsgeschwingdigkeit des Diboran ist 2 - K) "* Mol/min. Gleichzeitig wird Wasserstoff von einer Flasche 3 durch Betätigung eines Dreiweghahnes 10 und eines Hahnes 9 in eine Waschflasche 5 eingeführt, die mit flüssigem Phosphor-III-chlorid (PCI,) gefüllt ist. wie bei 4 angedeutet ist. Der Wasserstoff sprudelt durch die Flüssigkeit, und das dabei erzeugte Gas wird über einen Hahn 8 in das Reaktionsgefäß 12 eingeführt. In diesem Fall betrug das Molverhältnis der Gasbestandteile von Phosphor-III-chlorid zu Diboran (PC1./B:H6-Verhältnis) 25. Die Konzentration des Phosphor-ill-chlorids wird dadurch gesteuert, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstoff-Trägergases, welehes in die Waschflasche eingeführt wird, und die Temperatur des flüssigen Phosphor-lII-chlorids von außen variiert wird, so daß der Dampfdruck des Phosphor-III-chlorids variiert wird. Der Borphosphid-Halbleiter, der auf diese Weise gezogen wurde, hatte eine Dicke von 2 μπι.The carrier 13 is heated by induction heating in such a way that the substrate 14 is kept at a temperature of 950.degree. Induction heating is effected by applying a high frequency current to a water-cooled coil 11. A tap 7 is then opened in order to introduce diborane (B 1 H 6 ) diluted with hydrogen from a bottle 2 into the reaction vessel. The flow rate of the diborane is 2 - K) "* Mol / min. At the same time, hydrogen is introduced from a bottle 3 by actuating a three-way stopcock 10 and a stopcock 9 into a washing bottle 5 which is filled with liquid phosphorus-III-chloride (PCI,) as indicated at 4. The hydrogen bubbles through the liquid, and the gas generated in the process is introduced into the reaction vessel 12 via a tap 8. In this case the molar ratio of the gas components of phosphorus (III) chloride to diborane was (PC1. / B : H 6 ratio) 25. The concentration of the phosphorus-III-chloride is controlled by the fact that the flow rate of the hydrogen carrier gas which is introduced into the washing bottle and the temperature of the liquid phosphorus-III-chloride varies from the outside so that the vapor pressure of the phosphorus-III-chloride is varied.The boron phosphide semiconductor, which was drawn in this way, had a thickness of 2 μm.
Die auf diese Weise hergestellte Halbleitcrschichi hatte eine spiegelartige, glatte Oberfläche und hatte gute kristallographischc Eigenschaften, was durch Elektronenstrahlbeugung in Reflexion nachgewiesen wurde. Das Material der Halbleiterschichl war vom N-Leitungstyp. Messungen mit der Hall-Sonde haben gezeigt, daß eine Ladungstrügcrdichtc von 3 ■ l()'"cm ■' und eine Ladungsträgerheweglichkcit von 4 cnr/Vsec vorhanden waren.The semiconductor layer manufactured in this way had a mirror-like, smooth surface and had good crystallographic properties, as evidenced by Electron beam diffraction was detected in reflection. The material of the semiconductor layer was from N line type. Measurements with the Hall probe have shown that a charge carrier density of 3 ■ l () '"cm ■' and a load carrier pathway kit of 4 cnr / Vsec were present.
Ein kombiniertes BP/Si-Halbleitersubstrat wurde als Einkristall-Halbleitersubstral verwendet. Das Substrat bestand aus N-Silicium, welehes eine Borphosphid-Halbleiterschicht auf der (10())-Ebene trug, wobei diese Schicht durch ein Hydridsystem aus Phosphin (PH1) und Diboran (B,HJ hergestellt war. Die Einkristallschicht hatte eine Dicke von 500 10000 A. Die Einkristallschicht hatte eine spiegelartige, glatte Oberfläche. Die Elektronenstrahlbeugung in Reflexion hat gezeigt, daß die Eiinkristallschicht einen Streifen und ein Kikuchi-Muster zeigt und ausgezeichnete kristallographische Eigenschaften hat.A combined BP / Si semiconductor substrate was used as the single crystal semiconductor substrate. The substrate consisted of N-silicon, which carried a boron phosphide semiconductor layer on the (10 ()) plane, this layer being produced by a hydride system of phosphine (PH 1 ) and diborane (B, HJ. The single crystal layer had a thickness of 500-10,000 A. The single crystal layer had a mirror-like, smooth surface, and the reflection electron beam diffraction showed that the single crystal layer shows a stripe and a Kikuchi pattern and has excellent crystallographic properties.
Durch dasselbe Verfahren, wie es oben in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde eine Borphosphid-Halbleiterschicht mit einer Dicke von 5 μπι auf dem BP/ Si-Halbleitersubstrat gezogen, wobei die Arbeitstemperatur 1050° C, die Strömungsgeschwindigkeit des Diborans 1 · K) 4 Mol/min und das PCi3B2H1,-Verhältnis 20 betrug. Die auf diese Weise gezogene Schicht hatte eine spiegelartige, glatte Oberfläche und hatte gute kristallographische Eigenschaften, was durch die Elektronenstrahlbeugung in Reflexion nachgewiesen wurde. Die Halbieiterschicht hatte eine N-Leitung. Durch Messungen mit der Hall-Sonde wurde gefunden, daß die Ladungsträgerkonzentration 3· 1(!! cm~! und die Ladungsträgerbweglichkeit 12 cnr/Vsec hetrug.Using the same method as described above in Example 1, a boron phosphide semiconductor layer with a thickness of 5 μm was drawn on the BP / Si semiconductor substrate, the working temperature being 1050 ° C., the flow rate of the diborane 1 K) 4 mol / min and the PCi 3 B 2 H 1 , ratio was 20. The layer drawn in this way had a mirror-like, smooth surface and had good crystallographic properties, which was demonstrated by the electron beam diffraction in reflection. The semiconductor layer had an N line. By measuring the Hall probe has been found that the carrier concentration of 3 · 1 (! Cm ~! And Ladungsträgerbweglichkeit hetrug 12 cnr / Vsec.
Als Einkristall-Halbleitersubstrat wurde ein zusammengesetztes Halbleitersubstrat, wie es im Zusammenhang
mit Beispiel 1 beschrieben wurde, verwendet, wobei jedoch das Sliciumsubstrat mit einer
Siliciumdioxidschicht (SiOi-Schicht) einer Dicke von 1 μιη auf der Seite und auf der Rückfläche überzogen
war. Durch dasselbe Verfahren, wie es anhand von Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde eine Borphosphid-Halbleiterschicht
mit einer Dicke von 5 μπι auf dein zusammengesetzten Substrat gezogen, wobei die
Arbeitstemperatur 1050° C, die Strömungsgeschwindigkeit des Diboran 1 K) 4 Mol/min und das PCI,
B,Hh-Verhältnis 20 betrug, die Auf diese Weise gezogene
Schicht hatte eine spiegeiförmige, glatte Oberfläche und hatte gute kristallographische Eigenschaften,
wie durch die Elektronenstrahlbeugung in Reflexion nachgewiesen wurde. Die Halbieiterschicht
hatte eine N-Leitung. Die Messung mit der Hall-Sonde zeigte, daß das Material eine Ladungsträgerkonzentration
von 8 ■ K)'" cm ' und eine Ladungsirägerbcweglichkcit
von 15 cnr/Vsec hatte.A composite semiconductor substrate, as described in connection with Example 1, was used as the single-crystal semiconductor substrate, but the silicon substrate was coated with a silicon dioxide layer (SiOi layer) with a thickness of 1 μm on the side and on the rear surface. Using the same method as described in Example 1, a boron phosphide semiconductor layer with a thickness of 5 μm was drawn onto the composite substrate, the working temperature being 1050 ° C., the flow rate of the diborane 1 K) 4 mol / min and the PCI,
The B, H h ratio was 20, the layer drawn in this way had a mirror-like, smooth surface and had good crystallographic properties as evidenced by the electron beam diffraction in reflection. The semiconductor layer had an N line. The measurement with the Hall probe showed that the material had a charge carrier concentration of 8 K) '"cm' and a charge carrier mobility of 15 cnr / Vsec.
Aus den vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, daß, wenn eine Borphosphid-Halblciterschicht epitaktisch auf einem Kristallwachstumssubstrat gezogen wird, wobei man ein Reaktionsgas verwendet, welehes aus Diboran, Phosphor-III-chlorid und Wasserstoff in dem beanspruchten Mol-Verhältnis besteht, eine Borphosphid-Halbleiterschicht gebildet wird, die sowohl ausgezeichnete kristallographische Eigenschaften als auch ausgezeichnete elektrische Eigenschaften hat. Daher wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ein großer Beitragzu der industriellen Herstellung von Borphosphid-Halbleiterelementen gegeben.From the above examples it can be seen that when a boron phosphide semiciter layer is epitaxial is grown on a crystal growth substrate using a reaction gas such as consists of diborane, phosphorus-III-chloride and hydrogen in the claimed molar ratio, one Boron phosphide semiconductor layer is formed, which both excellent crystallographic properties as well as excellent electrical properties Has. Therefore, the process of the present invention makes a great contribution to industrial production given by boron phosphide semiconductor elements.
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Claims (3)
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| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: TDK CORP., TOKIO/TOKYO, JP |
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