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DE2727845A1 - Oberflaechenbehandelter mineralischer fuellstoff - Google Patents

Oberflaechenbehandelter mineralischer fuellstoff

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Publication number
DE2727845A1
DE2727845A1 DE19772727845 DE2727845A DE2727845A1 DE 2727845 A1 DE2727845 A1 DE 2727845A1 DE 19772727845 DE19772727845 DE 19772727845 DE 2727845 A DE2727845 A DE 2727845A DE 2727845 A1 DE2727845 A1 DE 2727845A1
Authority
DE
Germany
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filler
treated
treated mineral
mineral filler
acid
Prior art date
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Withdrawn
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DE19772727845
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English (en)
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Inventor
Dieter Strauch
Ruediger Werner
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Omya AG
Original Assignee
Pluess Staufer AG
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Publication date
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    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR. ERNST STURm2 7 2 7 8 A 5
DR. HORST REINHARD
DIPL.-ING. KARL-JÜRGEN KREUTZ
Anmelderin:
Plüss-Staufer AG
CH-4665 Oftringen
Schweiz 800° München 40> Leopoldstraße 20/IV
Telefon: (089) 39 64 51
Draht: Isaf patent
Bank: Deutsche Bank AG München 21/14171
Postscheck: München 97 56-809
Datum 20. Juni 1977 Dr.R./ro
Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff
Die vorliegende Erfindung betrifft einen oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoff insbesondere zur Herstellung von Dispersionsfarben und Verfahren zu seiner Herstellung.
Es ist bekannt, Werkstoffen, Anstrichstoffen, Papier, Kunststoffen und dergleichen Füllstoffe, d.h. relativ billige Stoffe beizumischen, um deren Volumen und/oder Gewicht zu erhöhen, aber auch oft, um die technische Verwendbarkeit zu verbessern.
Das Verhalten von Füllstoffen in Kunststoffen, Anstrichfarben etc. wird maßgeblich von der Beschaffenheit der Füllstoffoberfläch« beeinflußt. Es wurde deshalb bereits versucht, die Eigenschaften von Füllstoffen durch Behandlung ihrer Ober-
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fläche mit chemischen Substanzen zu verbessern.
Aus der DT-PS 958 830 ist ein Verfahren zur Behandlung von natürlichem Calciumcarbonat mit oberflächenaktiven Stoffen bekannt, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß Calciumcarbonat in Gegenwart synthetischer und natürlicher Fettsäuren, Aminofettsäuren, Säureamiden, Fettalkoholen, Wachsen und Harzen in Mengen von 0,1 bis 40 % bei mindestens 80° C gemahlen wird. Die dieser Patentschrift zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, die Zusammenballung der Kreideteilchen zu verhindern und die Einarbeitung in Kunststoffe etc. zu erleichtern.
Die nach dem Stand der Technik oberflächenbehandelten Füllstoffe weisen zwar gegenüber unbehandelten Füllstoffen durchaus günstigere Eigenschaften auf, sind aber insbesondere bezüglich ihrer anwendungstechnischen Eigenschaften noch stark verbesserungsbedürftig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Eigenschaften von Füllstoffen, insbesondere die mechanischen Eigenschaften von relativ groben Füllstoffen zu verbessern. Eine spezielle Aufgabe der Erfindung liegt darin, einen Füllstoff durch Oberflächenbehandlung zu schaffen, der vorteilhaft zur Herstellung von Dispersionsfarben Verwendung finden kann und diese insbesondere bezüglich ihrer Wasch- und Scheuerfestigkeit zu verbessern.
In jahrelangen umfangreichen Reihenversuchen hat die Anmelderin viele chemische Stoffgruppen und Einzelsubstanzen auf ihre
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Wirksamkeit als Oberflächenbehandlungsmittel untersucht.
Folgende Stoffgruppen bzw. Substanzen wurden auf ihre Wirksamkeit untersucht: Silicone, zyklische Ester, Paraffinöl, Polyäthylenwachse, Monocarbonsäuren, nämlich gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren, gesättigte oder ungesättigte Dicarbonsäuren, Dicarbonsäure-Ester, aromatische Monocarbonsäuren, aromatische Hydroxymonocarbonsäuren, polycyclische Dicarbonsäuren, höhere Alkohole, Amine, emulgierbare Polymere, anorganische Silikate, anorganische Fluorsilikate und Netzmittel. Keine der getesteten Substanzen brachte eine für die Praxis verwertbare Verbesserung der Wasch- und Scheuerbeständigkeit von Dispersionsfarben.
überraschenderweise wurde jedoch erfindungsgemäß festgestellt, daß die gestellte Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß der mineralische Füllstoff mit einem Gemisch bestehend aus gesättigten und ungesättigten aliphatischen Säuren oberflächenbehandelt wird.
Besonders überraschend ist es, daß die vorteilhafte Wirkung auf den Füllstoff auf die Verwendung eines Gemisches aus gesättigten und ungesättigten aliphatischen Säuren zurückzuführen ist, während die Verwendung von gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Säuren allein keine nennenswerten Verbesserungen bringt.
Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung besteht darin, daß der Füllstoff mit einem Gemisch bestehend aus gesättigten und
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ungesättigten Fettsäuren oberflächenbehandelt ist.
Als besondere vorteilhaft hat sich Sojafettsäure als Oberflächenbehandlungsmittel erwiesen. Diese besteht im wesentlichen aus Linolsäure, ölsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure und Linolensäure. Erfindungsgemäß wurden die besten Ergebnisse mit einer Sojafettsäure der Zusammensetzung 53,0 Gew# Linolsäure, 24,0 Gew# ölsäure, 12,0 Gew# Palmitinsäure, 6,0 Gew# Stearinsäure und 5,0 Gew% Linolensäure erzielt.
Vorteilhafterweise können als Füllstoffe Calciumcarbonat, Dolomit, Kaolin, Bariumsulfat, Glimmer, Talkum und/oder Quarzmehl eingesetzt werden. Besondere günstige Ergebnisse wurden mit Marmormehl als Füllstoff erzielt.
Die Füllstoffe können mit einem Korngrößenbereich von 0,1 bis 100 iim eingesetzt werden, wobei ein Korngrößenbereich von 0,5 bis 25 um sehr günstig ist.
Erfindungsgemäß soll das Verhältnis zwischen Füllstoff einerseits und Oberflächenbehandlungsmittel andererseits so gewählt werden, daß 90,0 bis 99,9 Gew* Füllstoff und 0,1 bis 10,0 Gew% Oberflächenbehandlungsmittel verwendet werden. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Gewichtsverhältnis von 99,4 Gew# Füllstoff und 0,6 Gew$» Oberflächenbehandlungsmittel bewährt. Erfindungsgemäß werden die oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffe entweder dadurch hergestellt, daß der Füllstoff in Gegenwart eines organischen oder anorganischen Dispergiermittels in einer Mühle mit Mikromahlkörpern
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in Gegenwart der Oberflächenbehandlungsmittel vermählen wird oder daß der Füllstoff durch Vermahlung hergestellt und anschließend oberflächenbehandelt wird. Die Zugabe des gegebenenfalls bis auf 80° C erwärmten Oberflächenbehandlungsmittels kann durch Aufsprühen und/oder durch Verwendung von Fluidmischern bzw. Misch- oder Knetvorrichtungen erfolgen.
Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffe besonders gut geeignet sind zur Herstellung von wässerigen Anstrichsystemen, insbesondere zur Herstellung von Dispersionsfarben. Hervorragende Ergebnisse wurden erzielt bei der Herstellung von Dispersionsfarben auf Basis von Styrol-Acrylat-Dispersionen als Bindemittel.
In waschbeständigen Innendispersionsfarben ergab ein unbehandeltes Calciumcarbonat (Korngrößenbereich von 0,5 bis 25 um) eine Waschbeständigkeit von 1100 bis 1400 Zyklen, gemessen nach DIN 53778. Eine Innendispersionsfarbe, enthaltend als Füllstoff das gleiche Calciumcarbonat, jedoch erfindungsgemäß oberflächenbehandelt, ergab dagegen überraschenderweise eine Vaschbeständigkeit von 20 000 bis 22 000 Zyklen. Zur Oberflächenbehandlung wurden dabei 0,6 % Sojafettsäure eingesetzt. In einer scheuerbeständigen Innendispersionsfarbe konnte die Scheuerzyklenzahl durch die erfindungsgeeäße Oberflächenbehandlung des Calciumcarbonats von ursprünglich 5 000 auf über 65 000 gesteigert werden.
Die Erhöhung der Wasch- und Scheuerbeständigkeit durch die Erfindung ermöglicht in der Praxis insbesondere eine Qualitäts-
-β-
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verbesserung von Dispersionsfarben bei konstantem Bindemittelgehalt oder eine Erhöhung der Wirtschaftlichkeit durch Bindemittelreduktion bei praktisch unveränderter Wasch- bzw. Scheuerbeständigkeit. So kann z.B. die Bindemittelmenge reduziert werden in waschbeständigen Innenfarben von 10,0 auf 8,0 %, d.h. also um 20 % und in scheuerbeständigen Innenfarben von 12,0 auf 9,5 %, d.h. um ca. 21 %. Diese Bindemittelreduktion, bei gleicher Qualität des Endproduktes, bedeutet eine erhebliche Kostensenkung.
Weiterhin weist die Erfindung folgende Vorteile auf:
- Höhere Wasserfestigkeit und damit bessere Wetterbeständigkeit und geringere Quellbarkeit des Films,
- verbesserte Rieselfähigkeit und damit leichtere Silierung und pneumatische Förderung,
- niedriges Schüttvolumen,
- geringerer Platzbedarf bei Lagerung,
- weniger Staubentwicklung,
- geringere Staubbelästigung,
- einfache Dispergierung in wässerigem Medium durch geringere Neigung zur Agglomeratbildung,
- höhere Oberflächenglätte des Anstrichfilms und damit geringere Kratz- und Schmutzempfindlichkeit,
- gute Reinigungsfähigkeit der Filmoberfläche durch leichte
Hydrophobie»
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In den folgenden Beispielen wurde erfindungsgemäß oberflächenbehandeltes Marmonnehl im Vergleich zu unbehandeltem Marmorraehl in Dispersionsfarben hinsichtlich Wasch- und Scheuerbeständigkeit untersucht:
Beispiel 1;
In einem Fluidmischer wurden 994 GT (GT = Gewichtsteile) eines Marmormehles (Korngrößenbereich von 0,5 - 25 ym) durch Vormischen auf eine Temperatur von 40° C gebracht. Anschließend wurden 6 GT Sojafettsäure, die auf 40° C vorgewärmt wurde, langsam eingesprüht. Die erreichte Temperatur betrug 80° C.
Das auf diese Weise oberflächenbehandelte Marmormehl wurde im Vergleich zu einem unbehandelten Marmormehl mit gleichem Korngrößenbereich in einer waschbeständigen Dispersionsfarbe, gemäß nachstehender Rezeptur, auf Waschbeständigkeit nach DIN 53 778 geprüft. Das erfindungsgemäß hergestellte oberflächenbehandelte Marmormehl wurde sowohl bei Verwendung von 10 Gew% als auch bei 8 Gew% Styrolacrylatdispersion auf Waschbeständigkeit untersucht.
Prüfrezeptur:
Wasser 83,0 GT
Natrium-Hexametaphosphat 10%ig 17,0 GT
Dispergiermittel auf Acrylat-Basis 3,0 GT Natronlauge 10#ig 1,0 GT
Konservierungsmittel 1*0 GT
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2#ig unbehandeltes NarmormehJ 1, L 0 2727845 Reduktion
Entschäumer Butyldiglykolacetat 225, 0 GT von 10 auf
Celluloseether Testbenzin 3, 0 GT
10, 0 GT
Titandioxid Rutil 71, 0 GT
Micro-Talkum 50, 0 GT
Marmormehl 435, 0 GT
100, 0 GT
1000, 0 GT
Styrol-Acrylat-Dispersion 50%ig GT
Versuch 1: erfindungsgemäß oberflächenbehandeltes
Versuch 2: Marmormehl
Versuch 3:
-9-
erfindungsgemäß oberflächenbehandeltes
Marmormehl bei gleichzeitiger
Waschbeständigkeit der Styrol-Acrylat-Dispersion
Versuche 8 Gew#.
1 nach DIN 53 778
2 Scheuerzyklen
3 I1IOO - 1'4OO
20Ό00 -221OOO
1'8OO - 2'1OO
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Beispiel 2;
Die Oberflächenbehandlung des Marmormehles mit einem Korngrößen bereich von 0,5 - 25 Jim erfolgte wie im Beispiel 1 beschrieben. Anschließend wurden Vergleichsuntersuchungen mit einem unbehandelten Marmormehl mit gleichem Korngrößenbereich in einer scheuerbeständigen Dispersionsfarbe, gemäß nachstehender Rezeptur, durchgeführt.
Das erfindungsgemäß hergestellte oberflächenbehandelte Marmormehl wurde sowohl bei Verwendung von 12 Gew% als auch bei 9,5 Gew% Styrol-Acrylat-Dispersion auf Scheuerfestigkeit untersucht .
Prüfrezeptur;
Wasser 63,5 GT
Natrium-Hexametaphosphat 10%ig 17,0 GT
Dispergiermittel auf Acrylat-Basis 3,0 GT
Natronlauge 10%ig 1,5 GT
Konservierungsmittel 1,0 GT
Entschäumer 1,0 GT
Celluloseäther 2%ig 225,0 GT
Butyldiglykolacetat 4,0 GT
Testbenzin 7,0 GT
Titandioxid Rutil 200,0 GT
Micro-Talkum 62,0 GT
Marmormehl 295,0 GT
Styrol-Acrylat-Dispersion 50#ig 120,0 GT
1000,0 GT
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Versuch 1: unbehandeltes Marmormehl
Versuch 2: erfindungsgemäß hergestelltes ober-
flächenbehandeltes Marmormehl
Versuch 3: erfindungsgemäß hergestelltes oberflächenbehandeltes Marmormehl bei gleichzeitiger Reduktion der Styrol-Acrylat-Dispersion von 12 auf 9,5 Gew%.
Scheuerfteständigkeit nach PIN 53 778; Versuche Scheuerzyklen
4'800 - 5'300 > 651OOO 5'500 - 6'00O
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Claims (15)

  1. Patentansprüche
    Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff mit einem Gemisch bestehend aus gesättigten und ungesättigten aliphatischen Säuren oberflächenbehandelt ist.
  2. 2. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff mit einem Gemisch bestehend aus gesättigten und ungesättigten Fettsäuren oberflächenbehandelt ist.
  3. 3. Oberflaehenbehandelter mineralischer Füllstoff nach Anspruch 1 oder 2,
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    dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff mit Sojafettsäure oberflächenbehandelt ist.
  4. 4. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff mit einem Gemisch bestehend in Gev# aus
    53,0 % Linolsäure 24,0 % ölsäure 12,0 % Palmitinsäure 6,0 % Stearinsäure und 5,0 % Linolensäure
    oberflächenbehandelt ist.
  5. 5. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff Kalziumkarbonat, Dolomit, Kaolin, Bariumsulfat, Glimmer, Talkum und/oder Quarzmehl ist.
  6. 6. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff Marmormehl ist.
  7. 7. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    -3-
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    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff einen Korngrößenbereich von 0,1 bis 100 Jim aufweist.
  8. 8. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff einen Korngrößenbereich von 0,5 bis 25 um aufweist.
  9. 9. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß er aus 90,0 bis 99,9 Gew# Füllstoff und 0,1 bis 10,0 Gew#
    Oberflächenbehandlungsmittel besteht.
  10. 10. Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß er aus 99,4 Gew# Füllstoff und 0,6 Gew# Oberflächenbehandlungsmittel besteht.
  11. 11. Verfahren zur Herstellung des oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff in Gegenwart eines organischen oder anorganischen Dispersionsmittels in einer Mühle mit Mikromahlkörpern in Gegenwart der Oberflächenbehandlungsmittel vermählen wird.
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  12. 12. Verfahren zur Herstellung des oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Füllstoff durch Vermahlung hergestellt wird, wobei anschließend die Oberflächenbehandlung durch Zugabe des gegebenenfalls bis auf 80° C erwärmten Oberflächenbehandlungsmittels durch Aufsprühen und/oder durch Verwendung von Fluidmischern bzw. Misch- oder Knetvorrichtungen erfolgt.
  13. 13. Verwendung des oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Herstellung von wässerigen Anstrichsystemen.
  14. 14. Verwendung nach Anspruch 13 zur Herstellung von Dispersionsfarben.
  15. 15. Verwendung nach Anspruch 13 oder 14 zur Herstellung von Dispersionsfarben auf Basis von Styrolacrylaten.
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