DE2702073C2 - Verfahren zur Herstellung eines druckgesinterten Körpers durch isostatisches Heißpressen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines druckgesinterten Körpers durch isostatisches HeißpressenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines druckgesinterten Körpers durch isostatisches
Heißpressen. Ein solches Verfahren ist bekannt aus der DE-OS 22 08 250.
Bei der Herstellung von Gegenständen aus Siliziumnitrid hoher Dichte (über 90% der theoretischen55
maximalen Dichte) durch Zusammensintern von Pulver erzielt man durch die Anwendung isostatischen
Pressens mehrere Vorteile: Die so hergestellten Gegenstände haben infolge der allseitigen Druckbehandlung
ungefähr gleiche Festigkeit in allen Richtungen, was bei anderen Herstellungsmethoden nicht
erreicht wird. Ferner können Gegenstände komplizierter Form direkt durch Pressen und ohne oder nahezu
ohne anschließende Werkzeugbearbeitung, beispielsweise durch Schleifen, hergestellt werden, was von65
außerordentlicher Bedeutung ist, da Siliziumnitrid sehr hart ist. Ein weiterer Vorteil der Herstellung durch
isostatisches Pressen besteht darin, daß man keine Preßwerkzeuge benötigt und damit die bei PreBwerkzeugen
bei hohen Drücken und Temperaturen, mindestens 20MPa bzw. 1600° C, auftretenden außerordentlich
großen Materialprobleme vermeidet
Es ist zweckmäßig, vor dem isostatischen Pressen und dem Zusammensintern des Siliziumnitridpulvers das
Pulver zu einem hantierbaren Pulverkörper vorzuformen, indem man das Pulver kompaktiert, beispielsweise
in einer geschlossenen Kapsel aus nachgiebigem Material, wie z. B. einer Kunststoffkapsel. Die Kompaktierung
kann vorzugsweise ohne temporäres Bindemittel bei einem Druck von mindestens 100 MPa bei
Raumtemperatur oder einer anderen Temperatur erfolgen, die wesentlich unter der Sintertemperatur
bein» eigentlichen isostatischen Pressen liegt Danach kann der Körper durch Werkzeugmaschinenbearbeitung
in die gewünschte Form gebracht werden. Für die Vorformung kann man u. a. auch herkömmliche
Techniken zur Herstellung keramischen Guts anwenden. Hierbei wird meistens das Siliziumnitridpulver vor
dem Formen mit einem temporären Bindemittel, z. B. Methylzellulose, Zellulosenitrat, einem Akrylatbindemittel,
einem Wachs oder einer Mischung von Wachsen gemischt. Das Bindemittel wird nach dem Vorformen
durch Erhitzung entfernt, so daß der vorgeformte Pulverkörper praktisch frei von Bindemittel ist.
Wenn der vorgeformte Pulverkörper bei Sintertemperatur isostatisch gepreßt wird, dann muß er, um ein
dichtes, gesintertes Produkt zu erhalten, in eine Hülle eingeschlossen sein, die vor dem Pressen evakuiert
werden kann und die während des Pressens das dabei verwendete Druckmittel, normalerweise ein Gas, daran
hindert, in den Pulverkörper einzudringen. Die Hülle muß beim Pressen auch eine genügend hohe Festigkeit
oder Viskosität haben, damit sie nicht selbst in die Poren des Pulverkörpers hineingedrückt wird. Wenn man als
Hülle eine vorgeformte Kapsel aus Glas wählt, das hochschmelzend sein muß, um bei der hohen Sintertemperatur
nicht wegzurinnen oder in den Pulverkörper einzudringen, so kann man es nicht verhindern, daß sich
das Glas, wenn es weich wird, in Taschen und anderen einbuchtenden Stellen des vorgeformten Pulverkörpers
ansammelt. Dies führt oft zu Brüchen in hervorstehenden Teilen beim Abkühlen des fertiggesinterten
Gegenstandes, da die Wärmeausdehnungskoeffizienten von Siliziumnitrid und Glas verschieden sind. Man kann
statt dessen gemäß der DE-OS 22 08 250 so vorgehen, daß die Hülle unmittelbar auf dem Pulverkörper
gebildet wird, indem man den vorgeformten Pulverkörper in eine Aufschlämmung von Partikeln aus
hochschmelzendem Glas taucht oder den Körper auf andere Weise mit einer Schicht aus Partikeln aus
solchem Glas umgibt und danach den Pulverkörper unter Vakuum bei einer solchen Temperatur erwärmt,
daß die Partikel eine dichte Hülle um den Körper bilden. Die letztgenannte Methode läßt das Anbringen einer
Hülle zu, die dünn sein kann und sich der Form des Pulverkörpers anpaßt, so daß man Ansammlungen von
Glas auf dem fertiggesinterten Gegenstand und somit die hiermit verbundenen Nachteile vermeiden kann. Die
Methode hat jedoch einen schweren Nachteil, der damit zusammenhängt, daß man eine dichte Hülle erst bei
hoher Temperatur erhält, da das Glas einen hohen Schmelzpunkt haben muß, um nicht wegzurinnen oder
beim Sintern des Siliziumnitrids in den Pulverkörper einzudringen. Daß man eine Hülle erst bei hohen
Temperaturen erhält, hat zur Folge, daß man eine Dissoziation des Siliziumnitrids unter Stickstoffaustritt
nicht vermeiden kann, was zu einer verschlechterten Quaiität des fertiggesinterten Gegenstandes führt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der vorgenannten Art in der Weise weiter zu
entwickeln, daß es bei der Verwendung einer sich auf dem Pulverkörper bildenden Glashülit nicht zu den
vorgenannten Dissoziationen des Siliziumnitrids kommen kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, welches die im
kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 genannten Merkmale hat.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Verfahrens nach der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt.
Durch die Erfindung wird die Herstellung komplizierter Teile aus Siliziumnitrid mit einer homogenen
Zusammensetzung und homogenen Eigenschaften ermöglicht
Als Material in der inneren porösen Schicht kann ein Pulver aus einem hochschmelzenden Glas verwendet
werden, wie Vycor-Glas, bestehend aus 96,7 Gewichtsprozent SiO3, 2,9 Gewichtsprozent B2O3 und 0,4 Gewichtsprozent
AI2O3, ferner Quarzglas sowie Mischungen von Partikeln aus Substanzen, wie z. B. SiO2 und
B2O3, die beim Erhitzen eine gasundurchlässige Glasschicht bilden. Es ist auch möglich, als Material der
inneren porösen Schicht ein Pulver aus einem hochschmelzenden metallischen Material zu verwenden,
das eine für das Druckmittel undurchlässige metallische Schicht bilden kann, wie z. B. Molybdän,
Wolfram und andere refraktäre Metalle.
Als Material der äußeren porösen Schicht kann ein Pulver aus einem niedrigschmelzenden Glas verwendet
werden, wie Pyrex-Glas, bestehend aus 80,3 Gewichtsprozent
SiO2,12,2 Gewichtsprozent B2O3,2,8 Gewichtsprozent
Al2O3,4,0 Gewichtsprozent Na20,0,4 Gewichtsprozent
K2O und 0,3 Gewichtsprozent CaO, ferner ein
Aluminiumsilikat, enthaltend 58 Gewichtsprozent SiO2, 9 Gewichtsprozent B2O3, 20 Gewichtsprozent Al2O3,
5 Gewichtsprozent CaO und 8 Gewichtsprozent MgO, ein Aluminiumsilikat, enthaltend 60 Gewichtsprozent
SiO2, 20 Gewichtsprozent Al2O3, 15 Gewichtsprozent
CaO und 5 Gewichtsprozent MgO, sowie Mischungen von Partikeln aus Stoffen, wie z. B. SiO2, B2O3, Al2O3 und
Alkali- und Erdalkalimetalloxiden, die beim Erhitzen « eine gasundurchlässige Glasschicht bilden.
Die beiden porösen Schichten, von denen jede zweckmäßigerweise eine Dicke im Bereich von
0,05—1 mm hat, können u.a. durch Eintauchen des vorgeformten Pulverkörpers in Aufschlämmungen der
Partikelmaterialien oder durch Flammspritzen oder ein anderes thermisches Spritzen aufgebracht werden. Die
Partikel haben vorzugsweise eine Korngröße im Bereich von 0,1 — 100 μΐη.
Die Entgasung wird vorzugsweise bei Raumtemperatür begonnen und bei dieser während einer Zeit
fortgesetzt, die von der Größe des vorgeformten Pulverkörpers abhängt. Unter fortgesetzter Evakuierung
wird die Temperatur dann erhöht, so daß die äußere poröse Schicht in eine für das Druckmittel
undurchlässige Schicht übergeht. Wenn dies geschehen ist, kann mit einem gasförmigen Druckmittel Druck auf
den eingeschlossenen Pulverkörper ausgeübt werden, um der Dissoziation des Siliziumnitrids bei fortgesetzter
Temperaturerhöhung entgegenzuwirken. Bei der fortgesetzten Temperaturerhöhung, vorausgesetzt, daß die
Schichten aus einem Glas oder einem glasbildenden Material bestehen, reagiert das Glas der äußeren
Schicht mit dem Material der inneren porösen Schicht unter Bildung eines mehr und mehr hochschmelzenden
Glases und unter Aufrechterhaltung einer für das Druckmittel undurchlässigen Schicht Schließlich wird
eine für das Druckmittel undurchlässige Glasschicht aus dem innersten Teil der inneren porösen Schicht
gebildet, bevor das Glas in der äußeren Schicht abrinnt Diese zuletzt gebildete Glasschicht bildet eine dichte
Hülle um den Pulverkörper, wenn das isostatische Pressen des vorgeformten Körpers bei der Sintertemperatur
durchgeführt wird. Wenn ein metallisches Material in der inneren porösen Schicht und ein Glas
oder ein glasbildendes Material in der äußeren porösen Schicht verwendet wird, dient die aus der äußeren
porösen Schicht gebildete Glasschicht so lange als undurchlässige Schicht, bis die innere metallische
Schicht in eine undurchlässige Schicht übergegangen ist
Die Temperatur, bei welcher die äußere poröse Schicht in eine undurchlässige Schicht übergeht, liegt
vorzugsweise im Bereich von 600-HOO0C. Die
Temperatur, bei welcher die innere poröse Schicht in eine undurchlässige Schicht übergeht, liegt im Bereich
von 1300—16000C. Wenn die innere Schicht unter
isostatischem Druck verdichtet wird, was möglich ist, nachdem die äußere Schicht gasdicht geworden ist,
kommen jedoch auch Temperaturen von 1000— 13000C in Betracht. Für eine solche Verdichtung ist ein Druck in
der Größenordnung von 20—300 MPa erforderlich. Das Sintern des Pulverkörpers erfolgt bei mindestens
1600" C, vorzugsweise bei 1600- 19000C.
Der Druck beim Sintern des vorgeformten Siliziumnitridkörpers ist davon abhängig, ob das Siliziumnitrid mit
einem sinterungsfördernden Zusatz, wie z. B. Magnesiumoxid, versehen wird oder nicht. Wird ein solcher
Zusatz nicht verwendet, so soll der Druck mindestens 100 MPa, vorzugsweise 200-300 MPa, betragen. Bei
Verwendung von sinterungsfördernden Zusätzen kann ein niedrigerer Druck, vorzugsweise jedoch mindestens
20 MPa, verwendet werden.
Anhand der in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Es
zeigt
F i g. 1 schematisch einen vorgeformten Pulverkörper aus Siliziumnitrid, der mit zwei porösen Schichten
versehen ist,
Fig.2 schematisch einen Behandlungszyklus zur Herstellung eines fertiggesinterten Gegenstandes aus
dem vorgeformten Pulverkörper.
Siliziumnitridpulver mit einer Pulverkorngröße unter 7 μηι und ungefähr 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid,
wird in einer Kapsel aus Kunststoff, z. B. weichgemachtes Polyvinylchlorid, oder aus Gummi
eingebracht, die ungefähr dieselbe Form hat wie der vorgeformte Pulverkörper, der hergestellt werden soll.
Die Kapsel wird dann verschlossen und in eine Preßanordnung eingebracht, wie sie beispielsweise aus
den Figuren 1 und 2 der DE-OS 25 48 740 bekannt ist. Das Pulver wird 5 Minuten lang einer Kontaktierung
bei 600 MPa unterzogen. Nach beendeter Kompaktierung wird die Kapsel entfernt und der so hergestellte,
vorgeformte Pulverkörper durch Bearbeitung mittels Werkzeugmaschinen auf die gewünschte Form gebracht.
Der vorgeformte Pulverkörper 1 wird dann, wie aus Fig. 1 hervorgeht, mit einer inneren porösen Schicht 2
und einer äußeren porösen Schicht 3 versehen, indem er zunächst in eine Wasseraufschlämmung aus Glaspulver
getaucht wird, das aus 96,7 Gewichtsprozent SiO2
2,9 Gewichtsprozent B2O3 und 0,4 Gewichtsprozent
AI2O3 besteht. Nach dem Trocknen dieser Schicht wird der Körper in eine Wasseraufschlämmung aus einem
Glaspulver getaucht, das aus 80,3 Gewichtsprozent SiO2, 12,2 Gewichtsprozent B2O3, 2,8 Gewichtsprozent
AI2O3, 4,0 Gewichtsprozent Na2O, 0,4 Gewichtsprozent
K.2O und 0,3 Gewichtsprozent CaO besteht, worauf ein
erneutes Trocknen folgt.
Der so behandelte vorgeformte Pulverkörper wird danach in einen Hochdruckofen eingebracht, der mit
einer Leitung versehen ist, durch die Gas zur Entgasung des Pulverkörpers abgeleitet und Gas zur Erzeugung
des erforderlichen Druckes für das isostatische Pressen zugeführt werden kann, und der mit Heizanordnungen
versehen ist. Ein solcher Hochdruckofen ist beispielsweise aus der oben genannten DE-OS 25 48 740
bekannt.
Wie F i g. 2 zeigt, wird der vorgeformte Pulverkörper
zunächst ungefähr 2 Stunden lang bei Raumtemperatur im Hochdruckofen entgast. Bei fortgesetzter Evakuierung
wird die Temperatur auf ungefähr 900° C erhöht. Die Temperaturerhöhung wird so langsam vorgenommen,
daß der Druck zu keiner Zeit 0,1 Torr übersteigt. Bei ungefähr 900° C wird die Temperatur ungefähr
2 Stunden lang konstant gehalten, wobei die endgültige Entgasung erfolgt und das Glaspulver in der äußeren
porösen Schicht zu einer gasundurchlässigen Schicht zusammensintert. Um die Viskosität des Glases in der
äußeren Schicht herabzusetzen und damit die Gefahr des Eindringens von Glasschmelze in die innere poröse
Schicht zu verringern, wird die Temperatur auf 700° C herabgesetzt. Darauf wird Argon oder Helium bis zu
einem Druckniveau zugesetzt, das bei der endgültigen Sintertemperatur einen Druck von 200—300 MPa
ergibt. Danach wird die Temperatur auf 1700—1800°C
erhöht, d. h. auf eine für das Siliziumnitrid geeignete Sintertemperatur. Gleichzeitig steigt dabei der Druck.
Diese Temperaturerhöhung erfolgt so langsam, daß das geschmolzene Glas in der äußeren Schicht mit dem
Glaspulver der inneren Schicht unter Bildung eines mehr und mehr hochschrnelzenden Glases reagieren
kann, und damit der innerste Teil des Glaspulvers der inneren Schicht zu einer gasundurchdringlichen Schicht
sintern kann, bevor das Glas in der äußeren Schicht dazu kommt abzurinnen. Eine angemessene Zeit für das
Sintern bei 1700-1800°C und 200-300MPa sind mindestens 2 Stunden, wenn kein sinterungsfördernder
Zusatz benutzt wird, und mindestens 0,5 Stunden, wenn man einen solchen Zusatz verwendet. Nach beendetem
Zyklus muß der Ofen auf eine angemessene Dechargierungstemperatur abkühlen und der gesinterte Gegenstand
durch Sandstrahlbeblasung von Glas befreit werden.
Wenn ein Bindemittel, wie die anfangs beschriebenen Methylzellulosen, Zellulosenitrat, ein Akrylatbindemittel,
ein Wachs oder eine Mischung von Wachsen mit verschiedenen Schmelzpunkten bei der Herstellung des
vorgeformten Pulverkörpers verwendet wird, so wird das Bindemittel vor oder nach dem Auftragen der
porösen Schichten entfernt, und zwar zweckmäßigerweise durch Erhitzung des Pulverkörpers auf
400— 700° C im Vakuum. Danach kann die Entgasung und die weitere Behandlung vorgenommen werden, wie
es für einen vorgeformten Pulverkörper ohne Bindemittel beschrieben wurde.
Die Anwendung der vorliegenden Erfindung ist besonders gut für Serienherstellung geeignet. Dabei
können die verschiedenen Behandlungsschritte, wie
a) Entfernung des Bindemittels,
b) Entgasung in Vakuum und Dichtsinterung der äußeren Schicht,
c) weitere Erwärmung in Gas mit einem Druck, der den Druck innerhalb der Schichten übersteigt und
d) endgültige Erwärmung und isostatisches Heißpressen,
in verschiedenen Ofenanordnungen ausgeführt werden, die in warmem Zustand miteinander transferieren.
Als Beispiel für Gegenstände, für welche die vorliegende Erfindung außerordentlich gut geeignet ist,
können u. a. Leitschienen und monolithische Turbinenrotoren für Gasturbinen genannt werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines druckgesinterten Körpers durch isostatisches Heißpressen, bei
dem ein aus Siliziumnitrid vorgeformter Körper mit einer porösen Glashülle, deren Schmelzpunkt unter
der Sintertemperatur des Körpers liegt, überzogen und zunächst entgast wird, wonach der Körper auf
eine Temperatur erwärmt wird, bei der die Hülle zu einer gasundurchlässigen Schicht schmilzt, und
wonach der Körper unter Einwirkung eines inerten gasförmigen Druckmittels isostatisch heißgepreßt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Hülle aus zwei Schichten besteht, von denen
die innere Schicht einen höheren Schmelzpunkt als die äußere Schicht hat, und daß die Temperatur
schrittweise so erhöht wird, daß zunächst die äußere Schicht und dann die innere Schicht schmilzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der inneren und/oder
äußeren Schicht ein ein hochschmelzendes bzw. niedrigschmelzendes Glas bildendes Material ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die innere
Schicht ein hochschmelzendes metallisches Material verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgeformte
Körper zur Bildung einer für das Druckmittel undurchlässigen Schicht aus der äußeren porösen
Schicht auf eine Temperatur von 600—1100° C
erwärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgeformte
Körper zur Bildung einer für das Druckmittel undurchlässigen Schicht aus der inneren porösen
Schicht auf eine Temperatur von 1300—1600°C erwärmt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—4, dadurch gekenzeichnet, daß der vorgeformte Körper
unter gleichzeitiger isostatischer Kompaktierung zur Bildung einer für das Druckmittel
undurchlässigen Schicht aus der inneren porösen Schicht auf eine Temperatur von 1000—1300° C
erwärmt wird.
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