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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMI;PATENTAMI;

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

M269557 KLASSE 22/. GRUPPE M 269557 CLASS 22 /. GROUP

Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß. Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. August 1912 ab.Process for the production of white lead. Patented in the German Empire on August 9, 1912.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß.The invention relates to a method for producing white lead.

Soviel Versuche auch gemacht worden sind, das alte holländische Verfahren durch schneller arbeitende Prozesse zu ersetzen, so ist doch bisher niemals gelungen, ein Erzeugnis herzustellen, das sich mit dem nach jenem Verfahren gewonnenen an Deckkraft auch nur im entferntesten hätte messen können. DerNo matter how many attempts have been made, the old Dutch method was quicker to replace working processes, so far it has never been possible to manufacture a product, that could have even remotely measured itself against the opacity gained by that method. Of the

ίο Grundgedanke der neueren Verfahren ist der, das Blei nicht in fester metallischer Form, sondern als Salz in Lösung, beispielsweise als basisches Acetat, zu verwenden und basisches Karbonat durch Zusatz eines geeigneten Reagens (Alkalikarbonat, Kohlensäure) auszufällen. ίο The basic idea of the newer procedures is that the lead not in solid metallic form, but as a salt in solution, for example as basic acetate, to be used, and basic carbonate by adding a suitable one To precipitate reagent (alkali carbonate, carbonic acid).

Ein Bleiweiß, das irgend welche Aussicht haben soll, mit dem durch ein langes und kostspieliges Verfahren gewonnenen Handels-A white lead, which should have some kind of prospect, with that through a long and costly process gained commercial

ao produkt zu konkurrieren, muß mindestens 25 bis 30 Prozent Bleihydroxyd enthalten, sonst besitzt es nicht den Grad von Dichte und Deckkraft, der die Vorbedingung für seine praktische Anwendung an Stelle des bekannten teuren Produktes ist. Es wurde nun festgestellt, daß diese Bedingung durch die Zusammenwirkung von drei bestimmten Maßnahmen erfüllt werden kann, die jede von wesentlicher Bedeutung ist:Ao product to compete must contain at least 25 to 30 percent lead hydroxide, otherwise it does not have the degree of density and opacity required for its practical application in place of the known expensive product. It has now been established that this condition can be met by the combination of three particular measures, each of which essential is:

i. Das Bleiweiß muß aus einer basischen, mit Bleiglätte gesättigten Lösung niedergeschlagen werden.i. The white lead must be precipitated from a basic solution saturated with black lead will.

z. Es muß in der Siedehitze gefällt wer-z. It must be precipitated at the boiling point

3. Als Fällungsmittel muß feste, kalzinierte Soda verwendet werden.3. Solid, calcined soda must be used as a precipitant.

Ein Verfahren, das auf der gleichzeitigen Anwendung dieser drei Maßregeln beruht, bildet den Gegenstand der Erfindung.A procedure based on the simultaneous application of these three measures, forms the subject of the invention.

Lösungen von basischem Bleiacetat, welche einen hohen Prozentsatz von Bleioxyd gelöst enthalten, stellt man,· dadurch her, daß man eine Lösung von basischem Bleiacetat zusammen mit Bleioxyd erhitzt oder kocht und weitere Mengen von Bleioxyd hinzufügt, wenn solche nötig sind, um Sättigung zu erreichen, da durch das Aufkochen solche Lösungen befähigt werden, weitere Mengen des Oxydes aufzunehmen.Basic lead acetate solutions containing a high percentage of lead oxide dissolved are prepared by putting together a solution of basic lead acetate heated with lead oxide or boiled and further amounts of lead oxide added if necessary to achieve saturation, there boiling such solutions enables them to absorb further amounts of the oxide.

Wenn Lösungen verwendet werden, in denen so große Mengen von Bleioxyd aufgelöst sind, so empfiehlt es sich, nachdem das basische Bleikarbonat aus der kochenden Lösung gefällt ist, eine gewisse Menge Natriumbikarbonat zuzusetzen, um der Neigung des Nieder-Schlages, sich zu verfärben, entgegenzuwirken. When using solutions in which such large amounts of lead oxide are dissolved, so it is recommended after the basic lead carbonate has precipitated from the boiling solution is to add a certain amount of sodium bicarbonate to reduce the tendency of precipitation, to discolor, counteract.

Das Natriumbikarbonat fügt man zweckmäßig auch in anderen Fällen dann hinzu, wenn das basische Bleikarbonat beim Fällen 6o' aus der Lösung durch Zusatz von kalzinierter Soda irgend welche Neigung zur Verfärbung zeigt. . .The sodium bicarbonate is expediently added in other cases, if the basic lead carbonate is precipitated 6o 'from the solution by adding calcined Soda shows any tendency to discolour. . .

i. Beispiel.i. Example.

Blei wird in granulierter oder fein verteilter Form in einen Behälter gebracht, mit einer schwachen (z. B. 6prozentigen) LösungLead is brought into a container in granulated or finely divided form with a weak (e.g. 6 percent) solution

■fl Π'■ fl Π '

von Essigsäure übergössen und zwei bis vier Stunden. stehen gelassen. Dann wird die Lösung abgezogen und das Blei zwei bis vier Stunden lang der Oxydation durch Berührung mit der Luft ausgesetzt. Die Lösung wird dann wieder hinzugefügt, um das inzwischen gebildete Bleioxyd und außerdem noch mehr Blei aufzulösen. Das abwechselnde Übergießen des Bleies mit der Lösung, das Ab-doused with acetic acid and two to four hours. ditched. Then the solution stripped and the lead for two to four hours of oxidation by touch exposed to the air. The solution is then added back to the meanwhile to dissolve formed lead oxide and, moreover, even more lead. The alternating pouring over the lead with the solution, the waste

ziehen der Lösung und das Der-Luft-Aussetzen des Bleies werden während* eines Zeitraumes von etwa 24 Stunden und, wenn erforderlich, noch länger fortgesetzt. Das Verfahren kann dadurch abgekürzt werden, daßdrawing the solution and exposing the lead to air are for a period of time of about 24 hours and longer if necessary. The procedure can be abbreviated by saying that

man die mit dem Blei in Berührung befindliche Lösung während ihrer jedesmaligen Einwirkung erhitzt. Dann wird Bleioxyd (Bleiglätte) zur Lösung hinzugefügt und gut umgerührt, um die Lösung mit Bleioxyd zuthe solution in contact with the lead during each time it is exposed heated. Then lead oxide (black lead) is added to the solution and stirred well, to add lead oxide to the solution

ao sättigen. Man läßt die Lösung dann absitzen und gießt sie ab oder nitriert sie.ao satiate. The solution is then allowed to settle and is poured off or nitrated.

Die klare Lösung wird bis zur Siedetemperatur oder annähernd bis zur Siedetemperatur erhitzt, und es wird dann kalzinierte Soda zweckmäßig in geringem Überschuß und auf einmal hinzugefügt. Während der Fällung wird die Mischung dauernd umgerührt und, wenn erforderlich, noch eine kurze Zeit kochend erhalten.The clear solution becomes up to the boiling point or almost up to the boiling point heated, and then calcined soda is expediently added in a small excess and all at once. During the felling the mixture is stirred continuously and, if necessary, for a short time get boiling.

Um der etwaigen Neigung des Niederschlags zur Verfärbung entgegenzuwirken, kann schließ-.·.· 'lieh eine geringe Menge von Natriumbikarbonat, z. B. etwa Y₁₀ vom Gewicht der Soda, zugegeben werden.To counteract any tendency of the precipitate to discolour, a small amount of sodium bicarbonate, e.g. B. about Y ₁₀ by weight of the soda can be added.

Der Niederschlag wird gewaschen, um ihn von essigsaurem Natrium zu befreien, .und dann gepreßt und getrocknet.The precipitate is washed to free it from sodium acetate, .and then pressed and dried.

Vorzügliche Ergebnisse werden erzielt, wenn die Lösung nach dem Zusatz des Bleioxyds vor dem der Fällung vorangehenden Kochen ein spezifisches Gewicht von etwa 1,2 besitzt. Dies kann z. B. erzielt werden, indem man eine ioprozentige Lösung von Essigsäure für die anfängliche Auflösung des Bleies benutzt und dann die, Lösung nach dem Zusatz von Bleioxyd bis auf das spezifische Gewicht von 1,2 vor dem Kochen verdünnt.Excellent results are obtained if the solution is used after the addition of the lead oxide has a specific gravity of about 1.2 prior to the boiling prior to precipitation. This can e.g. B. be achieved by making an iop% solution of acetic acid for the initial dissolution of the lead is used and then the solution after the addition of Lead oxide diluted to 1.2 specific gravity before cooking.

2. Beispiel. '2nd example. '

Es wird eine Lösung von basischem Bleiacetat hergestellt, indem man metallisches Blei abwechselnd der Einwirkung von verdünnter Essigsäure und Luft gemäß Beispiel 1 unterwirft. Die Lösung wird zum Sieden gebracht und Bleiglätte zugesetzt, bis die Lösung nichts mehr aufnimmt. Die Lösung wird dann weiterbehandelt wie in Beispiel 1; aber wenn das Natriumkarbonat zu der basischen essigsauren Bleilösung, ■ welche eine große , Menge Bleioxyd enthält, hinzugefügt wird, dann empfiehlt es sich, ein entsprechendes Quantum, z. B. V₁₀ vom Gewicht der Soda, an Natriumbikarbonat zuzusetzen.A solution of basic lead acetate is prepared by alternately subjecting metallic lead to the action of dilute acetic acid and air as in Example 1. The solution is brought to the boil and litharge is added until the solution no longer absorbs anything. The solution is then treated further as in Example 1; but if the sodium carbonate is added to the basic acetic acid lead solution, which contains a large amount of lead oxide, then it is advisable to add an appropriate quantity, e.g. B. V ₁₀ on the weight of the soda to add sodium bicarbonate.

Die Einzelheiten der Arbeitsvorgänge und die angegebenen Mengenverhältnisse stellen nur Beispiele dar und können innerhalb gewisser Grenzen verändert werden. Provide the details of the work processes and the specified proportions are only examples and can be changed within certain limits.

Das bei dem Verfahren erzeugte Natrium- ; acetat kann wiedergewonnen werden, entweder dadurch, daß man es aus dem Filtrat und den Waschwässern auskristallisieren läßt, oder daß man die Flüssigkeiten bis zur Trockne eindampft und mit einer Säure, z. B. Schwefelsäure oder Salzsäure, destilliert, um die Essigsäure wiederzugewinnen. .The sodium produced in the process; acetate can be recovered, either by letting it crystallize out of the filtrate and the wash water, or that the liquids are evaporated to dryness and treated with an acid, e.g. B. sulfuric acid or hydrochloric acid, distilled to recover the acetic acid. .

Claims

Patent claims: '

1. A method for the production of white lead, characterized in that a saturated solution of lead oxide in a solution of acetic acid lead at approximately Boiling point by adding solid.; Calcined soda is precipitated, the Precipitant is expediently added all at once.

2. The method according to claim 1, characterized in that after the precipitation of the white lead, sodium bicarbonate is added to discoloration of the _; ■ ·; Avoid precipitation. '- ■ ;:.