DE265686C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 265686 KLASSE 12/. GRUPPE

. RUDOLF TIMM in DRESDEN. Destillationsverfahren für Herstellung von Ammoniaksoda. Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Oktober 1912 ab.

Bei der Herstellung von Ammoniaksoda wird die Destillation ammoniakalischer Flüssigkeiten in ununterbrochenem Arbeitsgange so ausgeführt, daß zur Abtreibung des in solchen Flüssigkeiten gebunden enthaltenen Ammoniaks Kalk dient, welcher nach dem Brennen gelöscht und in, Form möglichst warmer Kalkmilch in die zuvor von flüchtigem Ammoniak und leicht zersetzlichen Verbindüngen weitgehend befreite Flüssigkeit eingeführt wird.

Für das Löschen des Kalkes zu Kalkhydrat sowie für die Herstellung gut förderfähiger Kalkmilch sind hierbei erhebliche Wassermengen in den Arbeitsprozeß einzuführen, welche die Menge der kochend zu erhaltenden Flüssigkeit und somit auch den Dampfverbrauch der Destillation ohne Vorteil für die Umsetzung wesentlich vergrößern, außerdem.

ständige Überwachung der Kalkmilchzusammensetzung erfordern, da selbst geringe Schwankungen des Wassergehaltes der Kalkmilch den Verlauf der Destillation bzw. die Vollständigkeit der Umsetzung erheblich beeinflussen. Aus diesen Gründen sowie behufs möglichster Ausnutzung der beim Löschen des Kalkes freiwerdenden Wärme ist versucht worden, den Kalk in ungelöschtem Zustande in die Destillation einzuführen. Als Nachteile bekanntgewordener Einrichtungen dieser Art ergaben sich vornehmlich die beschwerliche Einführung des gebrannten Kalkes in die unter Dampfdruck arbeitenden Abtreibevorrichtungen; die Unmöglichkeit, bei postenweiser Zuführung des Kalkes eine stetig verlaufende, im Anfang nicht zu stürmische Umsetzung zu erzielen; die Unzuverlässigkeit der viele Handarbeit erfordernden, auch Verluste an Ammoniak bedingenden Arbeitsweise.

Ein grundsätzlicher Nachteil der unmittelbaren Einführung des gebrannten Kalkes in die Ammoniakabtreibevorrichtungen ist ferner, daß dabei die nicht löschfähigen Bestandteile des Kalkes mit in die Abtreibevorrichtungen gelangen, sich in ihnen ablagern und die Benutzungsdauer der letzteren stark herabsetzen.

Das den Gegenstand dieser Erfindung bildende Arbeitsverfahren bezweckt die Behebung dieser Nachteile.

Bei demselben dient zum Löschen des gebrannten Kalkes bzw. zur Gewinnung möglichst heißer Kalkmilch Niederschlagswasser, welches aus den Dämpfen des Destillationsprozesses erhalten und abgesondert wird sowie in Form der gebildeten Kalkmilch in den Arbeitsgang der Destillation zurückkehrt; hierbei wird innerhalb einer entsprechenden Zone der Abtreibevorrichtungen die Menge der zu destillierenden Flüssigkeit um die Menge des abgesonderten Niederschlagswassers verringert. Das Verfahren ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß die Kalkmilch und die beim Kalklöschen entwickelten Dämpfe in verschiedene sowie unter verschiedenem Druck stehende Räume der Ammoniakabtreibung geleitet werden, wobei die Zuführung des zu löschenden Kalkes aus Räumen mit atmosphärischer Spannung erleichtert, auch die Durchführung des Abtreibeverfahrens vereinfacht wird.

Durch die Zeichnung wird ein Beispiel der

Ausführung des Verfahrens veranschaulicht.

Die zu destillierende Flüssigkeit gelangt

durch Rohrleitung α in die Destillation, wird zunächst im unteren Teil der Vorrichtung b mit den aufsteigenden Destillationsdämpfen vorgewärmt, durch Rohrleitung c der Abtreibevorrichtung d zugeführt und in dieser von flüchtigem Ammoniak und leicht zersetzliehen Verbindungen befreit. Sie tritt dann durch Rohrleitung e in die Abtreibevorrichtung / über, in welcher die weitere Abtreibung von Ammoniak mit Kalk erfolgt. Der in den Arbeitsprozeß einzuführende, zweckmäßig vorzerkleinerte, gebrannte Kalk wird aus Vorratsbehälter g vermittels Vorrichtungen h, i, k in regelbaren, auch meßbaren Mengen dem Lösekessel I zugeführt und mit Wasser, welches aus Behälter m zutritt, gelöscht. Die so hergestellte Kalkmilch gelangt in regelbaren Mengen durch Rohrleitung η in die Abtreibevorrichtung / und wirkt hier in bekannter Weise auf die durch Rohrleitung e zutretende Flüssigkeit ein. Löschkessel / ist so hoch angeordnet und Rohrleitung η so geführt, daß die Kalkmilch aus Kessel I in die unter höherem Innendruck stehende Abtreibevorrichtung übertreten kann.

Vorrichtung b dient vorteilhaft sowohl zum Niederschlagen des in den aufsteigenden Destillationsgasen enthaltenen Wasserdampfes als auch zur tunlich weitgehenden Kühlung dieser Gase, wobei als Kühlflüssigkeit im unteren Teil der Vorrichtung b die zu destillierende Flüssigkeit, im oberen Teil Wasser verwendet wird. In bekannter Anordnung sind hierbei die Räume der Kühlmittel und der Dämpfe zu trennen, auch können beispielsweise Tauchglocken die Abscheidung des Wasserdampfes begünstigen.

Das zweckmäßig in den Tauchglockenunterteilen gesammelte Niederschlagswasser tritt vermittels Rohrleitungen 0 in denBehälter m über; aus diesem wird es, nach Bedarf, vorteilhaft in der Weise in den Löschkessel Z abgeleitet, daß es durch Rohrleitung p übertretend zunächst die aus dem Löschkessel vermittels Fördervorrichtung q entfernten Kalkrückstände abspült.

Infolge der hohen Eigentemperatur des Niederschlagswassers und seiner durch das Löschen des Kalkes gesteigerten Erhitzung läßt sich die Ammoniakabtreibung mit außerordentlich heißer Kalkmilch durchführen, so daß das Verfahren nach dieser Erfindung neben schneller Umsetzung besonders geringen Dampfverbrauch zur Ammoniakabtreibung ergibt.

Die beim Löschen des Kalkes entwickelten Wasserdämpfe werden durch Rohrleitung r mit den Dämpfen der Destillation vereinigt und mit ihnen in vorbeschriebener Weise behandelt; es dient also das daraus erhaltene Niederschlagswasser erneut zum Löschen.

Rohrleitung r mündet in diejenige Zone der Destillationseinrichtungen, in welcher bei regelrechtem Arbeitsgange nahezu oder genau atmosphärischer Druck herrscht bzw. aufrechterhalten wird. Durch die Übertragung dieses Druckzustandes auf den zum Löschen des Kalkes dienenden Raum wird die Einführung des gebrannten Kalkes in letzteren wesentlich vereinfacht sowie die Durchführung des Löschprozesses erleichtert. Als zweckmäßig erweist es sich noch, die beim Löschen des Kalkes entwickelten Dämpfe so zu leiten, daß sie das zuzuführende Niederschlagswasser heiß erhalten oder erhitzen, wobei sie das aus diesem abgetriebene Ammoniak aufnehmen; auch ist diese Erhitzung durch Einleiten von Dampf in den Inhalt des Behälters m zu unterstützen.

Reicht das nach diesem Verfahren erhaltene Niederschlagswasser zur Herstellung der Kalkmilch nicht aus, so kann für diesen Zweck teilweise oder fertig destillierte Flüssigkeit oder Niederschlagswasser, welches aus den Dämpfen der destillierten Flüssigkeit nach ihrem Austritt aus der Abtreibevorrichtung / erhalten ist, mitbenutzt werden; ferner kann etwa im Überschuß vorhandenes Niederschlagswasser infolge der im Behälter m erfolgenden Abtreibung des absorbierten Ammoniaks bei dem Verfahren nach dieser Erfindung vorteilhaft aus dem Arbeitsgang entfernt werden.

Für die Ausführung des Verfahrens ist es unerheblich, ob die Abtreibung des flüchtigen und des gebundenen Ammoniaks in voneinander getrennten Vorrichtungen d und / oder in verschiedenen Räumen einer einzigen Vorrichtung erfolgt. Ferner kann die Wirkung der Vorrichtung b auf räumlich getrennte Eintungen verteilt werden, dergestalt, daß beispielsweise für die Kühlung mit Wasser gesondert angeordnete Vorrichtungen dienen; auch können in diesen die zu kühlenden Gase von oben nach unten geleitet werden.

Eine Erweiterung des Erfindungsgedankens betrifft den Fall, daß zur Abtreibung von Ammoniak aus sonstigen, bei der Herstellung von Ammoniaksoda sich ergebenden ammoniakhaltigen Flüssigkeiten besondere Abtreibe- und Kühleinrichtungen dienen, deren Gase mit denjenigen der vorbeschriebenen Destillation vereinigt werden. In diesem Falle sind die beim Kalklöschen entwickelten Dämpfe zweckmäßig für gewöhnlich einer drucklosen Zone der vorgenannten besonderen Einrichtungen zur Ammoniakabtreibung zuzuführen und Unregelmäßigkeiten des Kalklöschprozesses beispielsweise durch Änderung der Absaugung

bzw. der Kühlung innerhalb dieser Einrichtungen auszugleichen. Infolgedessen läßt sich der weiter oben bezeichnete Destillationsprozeß außerordentlich regelmäßig, mit besonders geringen Flüssigkeitsmengen und erleichterter Überwachung durchführen.

Claims (3)

1. Patent-Ansprüche:

   ίο i. Destillationsverfahren für Herstellung von Ammoniaksoda, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Dämpfen des Destillationsprozesses abgesondertes Niederschlagswasser zum Löschen von gebranntem, der Ammoniakabtreibung dienendem Kalk benutzt wird, wobei teilweise oder fertig destillierte Flüssigkeit oder Niederschlagswasser aus den Dämpfen der Destillationsendlaugen zur Herstellung von KaIkmilch mitverwendet werden kann.
2. 2. Destillationsverfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch den gleichzeitigen Übertritt von Kalkmilch und von Dämpfen aus den Einrichtungen zum Löschen des Kalkes in unter verschiedenem Druck stehende Zonen der Destillationseinrichtungen, wobei die Zone zur Aufnahme der Dämpfe im regelrechten Betriebe unter atmosphärischem oder nahezu atmosphärischem Druck steht.
3. 3. Verfahren zur Destillation ammoniakhaltiger Flüssigkeiten nach Anspruch 1 und 2 mit getrennter Behandlung der filtrierten Mutterlaugen aus der Natriumbikarbonatfällung und der sonstigen ammoniakhaltigen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe des Kalklöschprozesses ausschließlich oder vorzugsweise einer im regelrechten Betriebe unter atmosphärischem oder nahezu atmosphärischem Druck stehenden Zone der Abtreibeeinrichtungen für die sonstigen ammoniakhaltigen Flüssigkeiten zugeführt werden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.