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DE2648900C3 - Use of carbon bodies - Google Patents

Use of carbon bodies

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DE2648900C3
DE2648900C3 DE2648900A DE2648900A DE2648900C3 DE 2648900 C3 DE2648900 C3 DE 2648900C3 DE 2648900 A DE2648900 A DE 2648900A DE 2648900 A DE2648900 A DE 2648900A DE 2648900 C3 DE2648900 C3 DE 2648900C3
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hard
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carbon bodies
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Karlheinz 5100 Aachen Schelhas
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Philips Patentverwaltung GmbH
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Description

verwendeten Kohlenstoffkörper erhebliche Konsequenzen. So richtet sich u. a. auch die Geschwindigkeit der Karbonisation danach, ob man ein Ausgangsmaterial mit dichten, d. h. harzreichen Deckst hichten hat oder ob im Material stärkere Harznester vorkommen. So gelten zwar generell die weiter unten angegebenen Aufheizgeschwindigkeiten, jedoch muß in jedem Falle auf das Vorhandensein von Inhomogenitäten der geschilderten Art geachtet werden.used carbon bodies have significant consequences. So, inter alia. also the speed the carbonization according to whether a starting material is dense, d. H. resin-rich decks or whether there are thick resin pockets in the material. In general, those given below apply Heating rates, however, must be checked for the presence of inhomogeneities in each case described type should be respected.

Die Erhitzung, d. h. die Karbonisation, der Hartgewebekörper wird vorzugsweise wie folgt vorgenommen: Die Körper werden zunächst in einer Stickstoffatmosphäre oder im Vakbum mit einer Geschwindigkeit zwischen l°C/h und 50°C/h bis auf 8000C erhitzt, sodann innerhalb von 1 bis 10 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend in einem Vakuum von 10-' bis 10-3mbar in 1 bis 10 Stunden auf mindestens 1600°C erhitzt. — Es sei dabei bemerkt, daß die innerhalb der zuvor angegebenen Bereiche auszuwählenden Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten von der Wandstärke der Körper abhängen — und zwar in dem Sinne, daß größere Wandstärken niedrigere Geschwindigkeiten erfordern. Unterzieht man das Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäß verwendeten Kohlenstoffkörper einer solchen definierten Temperatur-Zeit-Behandlung in inerter Atmosphäre oder im Vakuum, so erhält man nach Erreichen einer Temperatur von mindestens 800° C und nachfolgender Abkühlung ein Produkt, das zum überwiegenden Teil aus elementarem Kohlenstoff besteht. Eine Nachbehandlung bis 1600° C, in einigen Fällen auch bis 20000C und höher, unter Vakuum (etwa 10~3 mbar) hat zur Folge, daß Verunreinigungen, insbesondere aber auch Restwasserstoff, ausgetrieben werden.The heating, ie, the carbonization, the hard tissue body is preferably made as follows: The bodies are initially in a nitrogen atmosphere or in Vakbum at a rate between l ° C / h and 50 ° C / h up to 800 0 C heated, then within cooled 1 to 10 hours at room temperature and then heated in a vacuum of 10- 'to 10- 3 mbar in 1 to 10 hours to at least 1600 ° C. It should be noted that the heating and cooling speeds to be selected within the ranges given above depend on the wall thickness of the body - in the sense that larger wall thicknesses require lower speeds. If the starting material for the carbon bodies used according to the invention is subjected to such a defined temperature-time treatment in an inert atmosphere or in a vacuum, after reaching a temperature of at least 800 ° C. and subsequent cooling, a product is obtained which consists predominantly of elemental carbon . (Mbar about 10 ~ 3) a post-treatment up to 1600 ° C, in some cases up to 2000 0 C or higher under vacuum, has the advantage that impurities, in particular but also residual hydrogen are expelled result.

Es ist aus der Verfahrensweise bei der Festkörperpyrolyse bekannt, daß die durch thermische Zersetzung entstehenden flüchtigen Pyrolyseprodukte über Diffusionsprozesse den behandelten Körper verlassen müssen. Bei der Herstellung von glasartiger Kohle handelt es sich um eine Volumendiffusion, bei der die Ausdiffusion der Zersetzungsprodukte besonders langsam vonstatten geht. Dies bedeutet, daß beispielsweise bei Wandstärken des Ausgangsmaterials von rund 5 mm Karbonisationszeiten von mehreren 100 h bis zu 1000 h notwendig sind. Für die Praxis ergibt sich dadurch eine maximale Schichtdicke von glasartigem Kohlenstoff von etwa 3 mm.It is known from the procedure in solid-state pyrolysis that the thermal decomposition The resulting volatile pyrolysis products leave the treated body via diffusion processes have to. The production of vitreous coal is a volume diffusion in which the Outdiffusion of the decomposition products is particularly slow. This means that, for example with wall thicknesses of the starting material of around 5 mm, carbonization times of several 100 h up to 1000 h are necessary. In practice, this results in a maximum layer thickness of vitreous carbon of about 3 mm.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei den Phenolharzlaminaten die Karbonisation sehr viel schneller durchgeführt werden kann, obschon dieses Ausgangsmaterial mit spezifischen Gewichten von 1,3 bis 1,4 g cm-3 und völlig dichter Packung mit ungefüllten Phenolharzen vergleichbar sein sollte. Das stark abweichende Karbonisationsverhalten kann v.ie folgt erklärt werden: Bei Einsetzen der pyrolytischen Zersetzung nach Erreichen einer Temperatur von etwa 280 bis 300° C wird das Ausdiffundieren der vom Phenolharz kommenden Zersetzungsprodukte längs der eingelagerten Gewebefäden stark begünstigt. Diese Art von Oberflächendiffusion wird sehr schnell an Intensität zunehmen, da sich die Baumwolle relativ stärker zersetzt (höherer Gewichtsverlust als Phenolharz) und infolgedessen regelrechte Kanäle entstehen. Die anfängliche Volumen- und Korngrenzendiffusion geht also schon sehr früh, d. h. zu Beginn des thermischen Abbaus, in die »schnelle« Porendiffusion über. Die praktische Bedeutung dieses Pyrolysemechanismus liegt darin, daß einmal Pyrolysezyklen undIt has now surprisingly been found that the carbonization of the phenolic resin laminates can be carried out much more quickly, although this starting material with specific weights of 1.3 to 1.4 g cm -3 and completely tight packing should be comparable with unfilled phenolic resins. The strongly deviating carbonization behavior can be explained as follows: When pyrolytic decomposition begins after a temperature of around 280 to 300 ° C is reached, the outward diffusion of the decomposition products coming from the phenolic resin along the embedded tissue threads is strongly promoted. This type of surface diffusion will increase in intensity very quickly, as the cotton decomposes relatively more (higher weight loss than phenolic resin) and, as a result, veritable channels are created. The initial volume and grain boundary diffusion therefore changes very early, ie at the beginning of thermal degradation, into "fast" pore diffusion. The practical importance of this pyrolysis mechanism is that once pyrolysis cycles and

Nachbehandlungszyklen sehr viel kürzer gestaltet werden können oder, was eigentlich gleichbedeutend ist, daß sehr viel größere Wandstärken möglich sind. So erfordert der Karbonisationszyklus für ein Material mit 100 mm Wandstärke etwa den gleichen Zeitaufwand wie die Präparation eines Stückes »massiver« glasartiger Kohle von 3 mm Wandstärke.Post-treatment cycles can be made much shorter or, which is actually synonymous, that much larger wall thicknesses are possible. So the carbonation cycle for a material requires 100 mm wall thickness takes about the same amount of time as the preparation of a piece of "massive" glass-like one Coal with a wall thickness of 3 mm.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Produkt nandelt es sich um einen feinporigen Kohlenstoffkörper mit dem kristallinen bzw. parakristallinen Habitus von glasartigem Kohlenstoff. Dieses Material ist das Produkt einer Festkörperpryrolyse.The product used according to the invention is a fine-pored carbon body with the crystalline or paracrystalline habit of vitreous carbon. This material is that Product of solid-state pyrolysis.

Eine nähere Untersuchung des Produktes zeigt, daß ein Kohlenstoffkörper mit sehr feinen, regelmäßigen Poren entstanden ist. Neben dieser »primären« Porosität gibt es noch eine »sekundäre«, die durch die fibrilläre Feinstruktur der Gewebeeinlagerung bedingt ist. Der qualitativ geschilderte Ablauf des Diffusionsgeschehens läßt den Schluß zu, daß nc oh größere Wandstärken als die erwähnten 100 mm in vertretbaren Zeiten karbonisiert werden können.A closer examination of the product shows that a carbon body with very fine, regular Pores has arisen. In addition to this "primary" porosity, there is also a "secondary" porosity that is caused by the fibrillar fine structure of the tissue storage is caused. The qualitatively described process of the diffusion process allows the conclusion that nc oh greater wall thicknesses than the 100 mm mentioned in justifiable Times can be carbonated.

Eine überschlägige Rechnung zeigt, daß das Volumen einer »primären« Einzelpore von der Größenordnung 10-bcmJ ist. Bei der Karbonisation des Materials bis 1600°C tritt eine lineare Schrumpfung von 20 bis 30% ein. Der in diesem Bereich entstehende Gewichtsverlust liegt bei 60 bis 65%. Den Schrumpf- und Gewichtsverlustwerten entsprechen spezifische Gewichte des Endproduktes von etwa 1,00 bis 1,40 gem-3. Dies sind etwa 45 bis 60% der theoretischen Dichte von Graphit. Das totale Porenvolumen liegt also bei 40 bis 55%. Mit dem oben angegebenen Wert für das Volumen einer »primären« Einzelpore ergibt sich eine mittlere Porenzahl pro Voiumeneinheit von etwa 0,5 · 106 Poren/cm3.A rough calculation shows that the volume b J is a "primary" single pore of the order of 10 cm. When the material is carbonized up to 1600 ° C, a linear shrinkage of 20 to 30% occurs. The weight loss occurring in this area is 60 to 65%. The shrinkage and weight loss values correspond to specific weights of the end product from about 1.00 to 1.40 according to FIG. 3. This is around 45 to 60% of the theoretical density of graphite. The total pore volume is 40 to 55%. With the value given above for the volume of a “primary” individual pore, the average number of pores per unit volume is approximately 0.5 · 10 6 pores / cm 3 .

Die letztgenannten Werte kennzeichnen den Werkstoff in charakteristischer Weise. Er schließt gewissermaßen die Lücke zwischen dem bekannten makroporösen Schaumstoff (glasartigem Kohlenstoff-Schaum, siehe z. B. DE-OS 24 53 204) mit Dichten von 0,1 bis 1,0 gcm~3 und dem massiven glasartigen Kohlenstoff mit Dichten von 1,45 bis 1,55 g cm-3.The latter values characterize the material in a characteristic way. To a certain extent, it closes the gap between the known macroporous foam (glass-like carbon foam, see e.g. DE-OS 24 53 204) with densities of 0.1 to 1.0 gcm -3 and solid glass-like carbon with densities of 1 , 45 to 1.55 g cm- 3 .

Röntgenanalylische Untersuchungen zeigen, daß das erfindungsgemäß verwendete Material bis zu Behandlungstemperaturen von 23000C »amorph« bzw. parakristallin wie glasartiger Kohlenstoff ist. Dementsprechend ist auch seine Härte, Abriebfestigkeit und mechanische Festigkeit relativ hoch (Druckfestigkeit äWN/cm2). Der Koeffizient der Wärmeleitfänigkeit liegt bei 0,042 bis 0,13 W/°C · cm, der spezifische elektrische Widerstand bei 1,2 bis 1,6 · 10~2 Qcm.X-ray analysis shows that the material used according to the invention is "amorphous" or paracrystalline like vitreous carbon up to treatment temperatures of 2300 ° C. Accordingly, its hardness, abrasion resistance and mechanical strength are also relatively high (compressive strength - WN / cm 2 ). The coefficient of Wärmeleitfänigkeit is 0.042 to 0.13 W / ° C · cm, the specific resistance of 1.2 to 1.6 x 10 -2 ohm-cm.

Einen erheblichen Einfluß haben insbesondere die erwähnten Oberflächen- bzw. Deckschichten auf eine Reihe von physikalischen Eigenschaften. Sie ergeben im allgemeinen größere Oberflächenhärten, -festigkeiten usw. beim karbonisierten Material. Besonders stark ist auch der Einfluß auf die Durchlässigkeit des Materials für Flüssigkeiten und Gase. So wurden bei Messungen an Material mit »dichter« Oberfläche Permeabilitätskoeffizienten für Luft von 10~3 bis 10~4cm2/s gefunden. Allein durch Abschleifen der »dichten« Oberflächen steigt die Permeabilität etwa um einen Faktor 100 auf 10--'bis 10-' cnvVs.In particular, the surface or cover layers mentioned have a considerable influence on a number of physical properties. They generally result in greater surface hardnesses, strengths, etc. in the carbonized material. The influence on the permeability of the material for liquids and gases is particularly strong. In measurements on material with a “dense” surface, permeability coefficients for air of 10 ~ 3 to 10 ~ 4 cm 2 / s were found. Simply by grinding down the "dense" surfaces, the permeability increases by a factor of about 100 to 10 - 'to 10-' cnvVs.

Es wurde ferner gefunden, daß es zweckmäßig ist, bereits bei der mechanischen Bearbeitung der Formkörper aus Hartgewebe die im Ausgangsmaterial »eingeprägte« Anisotropie zu berücksichtigen. So wird beispielsweise ein rohrförmiger oder zylinderförmigerIt has also been found that it is expedient already during the mechanical processing of the shaped bodies from hard tissue to take into account the anisotropy »impressed« in the starting material. So will for example a tubular or cylindrical one

Körper sich sowohl bei der Karbonisation anders verhalten (günstigere Aufheizgeschwindigkeiten werden möglich) als auch im karbonisierten Endzustand unterschiedliche Eigenschaften haben, je nachdem, ob man ihn aus dem Hartgewebe mit der Zylinderachse senkrecht, parallel oder in Undefinierter Lage zur Schichtung herausgearbeitet hat. — Die Berücksichtigung dieser materialeigenen Anisotropie kann je nach Verwendung optimal bei der Vorbereitung genutzt werden, sowohl hinsichtlich der Eigenschaften als auch hinsichtlich des Karbonisationsverhaltens. Man wird also zweckmäßigerweise vor dem Erhitzen Körper aus dem Hartgewebe derart herausarbeiten, daß die Lage der Gewebeschichten innerhalb der Körper auf die gewünschten Eigenschaften der Kohlenstoffkörper abgestimmt ist.Bodies behave differently during carbonization (more favorable heating speeds will be possible) as well as in the carbonized final state have different properties, depending on whether from the hard tissue with the cylinder axis perpendicular, parallel or in an undefined position to Stratification worked out. - The consideration of this material inherent anisotropy can depending on Can be used optimally in preparation, both in terms of properties with regard to the carbonization behavior. So one is expediently off before heating the body work out the hard tissue in such a way that the position of the tissue layers within the body on the desired properties of the carbon body is matched.

Die Erfindung hat den Vorteil, daß man ein leicht verfügbares, weil handelsübliches, Ausgangsmaterial verwenden kann. Ferner ist es von Vorteil, daß sich damit sehr dickwandige Teile herstellen lassen. Andererseits ist wegen der hohen mechanischen Festigkeit die Anfertigung von sehr dünnwandigen Formteilen möglich. Das Rohmaterial kann sehr leicht spanabhebend bearbeitet werden. Für das karbonisierte Material ist eine Bearbeitung mit Hartstoff-Werkzeug im begrenzten Maße möglich. Vorbereitende präparative Arbeiten, etwa wie bei der Herstellung der glasartigen Kohlenstoff-Schaumstoffe, sind nicht erforderlich.The invention has the advantage that it is a readily available, because commercially available, starting material can use. It is also advantageous that very thick-walled parts can be produced with it. on the other hand is the production of very thin-walled molded parts because of the high mechanical strength possible. The raw material can be machined very easily. For the carbonized material machining with hard material tools is possible to a limited extent. Preparatory preparative Work, such as in the production of glass-like carbon foams, is not required.

Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigenThe invention is explained in more detail with reference to a drawing and an exemplary embodiment. In the drawing demonstrate

Fig. la. Ib und Ic Formkörper aus dem zu karbonisierenden Ausgangsmaterial.Fig. La. Ib and Ic moldings from the too carbonizing raw material.

F i g. 2a und 2b zwei Verfahrensweisen, Formkörper aus dem Hartgewebe herauszuarbeiten,F i g. 2a and 2b two methods of working out molded bodies from the hard tissue,

F i g. 3 eine raster-elektronenmikroskopische Aufnahme des Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterials, Vergrößerung etwa 55fach.F i g. 3 a scanning electron micrograph of the carbon-carbon composite material, magnification about 55 times.

Fig.4 ein Diagramm, in dem Temperatur-Zeit-Zyklen einer Karbonisation einer 15 mm dicken Hiirigewebepiaue schematisch dargestellt sind.Fig.4 is a diagram showing temperature-time cycles carbonization of a 15 mm thick skin tissue are shown schematically.

F i g. 5 ein Diagramm, in dem die Abhängigkeit der Aufheizgeschwindigkeiten vom kürzesten Diffusionsweg (= halbe Wandstärke) aufgetragen ist. F i g. 5 a diagram in which the dependence of the heating rates on the shortest diffusion path (= half the wall thickness) is plotted.

In Fig. la ist ein Vollstabund in Fig. Ib ein Rohr aus gewickeltem Hartgewebe dargestellt, in Fig. Ic eine Platte aus Hartgewebe.In Fig. La is a solid rod and in Fig. Ib a tube shown wound hard tissue, in Fig. Ic a Hard tissue plate.

In den Fig. 2a und 2b ist durch gestrichelte Linien angedeutet, wie ein zu karbonisierender Formkörper 1 aus einem Block 2 aus Hartgewebe, z. B. durch Stanzen, Schneiden. Sägen oder Fräsen, herausgearbeitet werden kann, und zwar liegt die Symmetrieachse 3 des Formkörpers in Fig. 2a senkrecht und Fig.2b parallel zur Schichtung des Hartgewebes.In Figs. 2a and 2b is indicated by dashed lines indicated how a molded body 1 to be carbonized from a block 2 of hard tissue, e.g. B. by punching, Cut. Sawing or milling, can be worked out, namely the axis of symmetry 3 of the Shaped body in Fig. 2a perpendicular and Fig.2b parallel for layering the hard tissue.

In F i g. 3 ist die Struktur des ursprünglichen Baumwollgewebes noch zu erkennen. Die Aufnahme zeigt, daß es sich bei dem erfindungsgemäß verwendeten Material um einen Verbundkörper handeltIn Fig. 3 the structure of the original cotton fabric can still be seen. The recording shows that the material used according to the invention is a composite body

In F i g. 4 ist die Temperatur ■& in 0C über der Zeit r in Stunden aufgetragen. Mit 4 ist ein Karbonisationszyklus in einem Inertgas, z. B. Stickstoff, und mit 5 ein Nachbehandlungszyklus (zur Reinigung) im Vakuum bezeichnet.In Fig. 4 the temperature ■ & in 0 C is plotted over the time r in hours. With 4 is a carbonization cycle in an inert gas, e.g. B. nitrogen, and 5 denotes an aftertreatment cycle (for cleaning) in a vacuum.

Zu F i g. 5 sei zunächst der Begriff »kürzester Diffusionsweg« wie folgt erläutert: 3ei Körpern hoher Symmetrie, also Kugel, Würfel, Zylinder, quaderförmige Platte usw.. ist im allgemeinen diejenige geometrische Abmessung für den Ablauf des Diffusionsprozesses maßgeblich, die den kürzesten Abstand von einem in der Milte des gegebenen Körpervolumens gelegenen Punkt zur Oberfläche beschreibt. Dies ist also beispielsweise bei einem Draht der halbe Drahtdurchmesser, bei einer Platte die halbe Plattendicke usw. Je länger dieser charakteristische Weg ist, desto langsamer muß die Temperaturerhöhung bei der Karbonisation vorgenommen werden.To F i g. 5 the term "shortest diffusion path" is explained as follows: 3for bodies higher Symmetry, i.e. sphere, cube, cylinder, cuboid Plate, etc. is generally the geometric one Dimension for the course of the diffusion process decisive, which is the shortest distance from one in the Milte of the given body volume describes the point located on the surface. So this is for example with a wire half the wire diameter, with a plate half the plate thickness, etc. the longer it is characteristic way is, the slower the temperature increase must be made during the carbonization will.

In Fig.5 zeigt die schrägschraffierte Fläche den Bereich der Aufheizgeschwindigkeit Δϋ·/Δι als Funktion des kürzesten Diffusionsweges ό (in mm). Die durch die schrägschraffierte Fläche angedeutete Variationsbreite umfaßt in etwa alle handelsüblichen Ausgangsmaterialien. In FIG. 5, the hatched area shows the range of the heating rate Δϋ · / Δι as a function of the shortest diffusion path ό (in mm). The range of variation indicated by the diagonally hatched area includes approximately all commercially available starting materials.

Beispielexample

Zur Herstellung einer gitterförmigen Elektrode für eine Elektronenröhre wird ein gewickeltes Hartgeweberohr von 80 mm Durchmesser, 160 mm Länge und 3 mm Wandstärke wie folgt karbonisiert: In einem 1. Karbonisationszyklus wird das Rohr in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Geschwindigkeit von etwa 4°C/h auf eine Temperatur von 800°C gebracht und dann innerhalb von 3 bis 4 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Rohr hat nun im wesentlichen bereits die angestrebte Form und die gewünschten Eigenschaften. Zur Entfernung von Restverunreinigungen sowie zur Stabilisierung des erhaltenen Kohlenstoffkörpers wird eine zweite Temperaturbehandlung im Vakuum angeschlossen. Dazu wird das Rohr in einem Vakuumofen von etwa 10~3 mbar innerhalb von 20 Stunden auf eine Temperatur von 1800cC gebracht und dann in 16 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt.To produce a grid-shaped electrode for an electron tube, a wound hard tissue tube 80 mm in diameter, 160 mm in length and 3 mm in wall thickness is carbonized as follows: In a first carbonization cycle, the tube is opened in a nitrogen atmosphere at a rate of about 4 ° C / h brought a temperature of 800 ° C and then cooled to room temperature within 3 to 4 hours. The tube now has essentially the desired shape and the desired properties. To remove residual impurities and to stabilize the carbon body obtained, a second temperature treatment is carried out in a vacuum. For this purpose, the tube is brought to a temperature of 1800 c C within 20 hours in a vacuum oven of about 10 -3 mbar and then cooled to room temperature in 16 hours.

Das derart hergestellte Rohr besteht nur noch aus reinem Kohlenstoff. Im Schliffbild ist deutlich zu erkennen, daß dieser Kohlenstoff zwei Phasen aufweist, nämlich eine dem ursprünglichen eingelagerten Gewebe entsprechende faserige Struktur und eine homogene, isotrope Bindephase, die sich bei näherer Untersuchung i; als aus glasartigem Kohlenstoff bestehend erweist. Beide Phasen zeigen keine graphitische Struktur, sie sind röntgenamorph. (Diese Struktur läßt sich als »mikroporöser, glasartiger Kohlenstoff« bezeichnen.) Die Abmessungen des Rohrs aus diesem KohlenstoffThe pipe produced in this way consists only of pure carbon. In the micrograph it can be clearly seen that this carbon has two phases, namely a fibrous structure corresponding to the originally embedded tissue and a homogeneous, isotropic binding phase, which on closer examination becomes i; proves to be composed of vitreous carbon. Both phases show no graphitic structure, they are X-ray amorphous. (This structure can be referred to as "microporous, vitreous carbon".) The dimensions of the tube made from this carbon

ί> lassen es zu, daraus mittels Schleifbearbeitung (innen und außen) ein dünnwandiges Rohr mit S 0,5 mm Wandstärke, 60 mm Außendurchmesser und 120 mm Länge herzustellen. Dieses nachgearbeitete Rohr hat exakte Zylindersymmetrie.ί> allow it, by means of grinding (inside and outside) a thin-walled tube with S 0.5 mm wall thickness, 60 mm outside diameter and 120 mm Length. This reworked tube has exact cylinder symmetry.

so Durch Beschichten mit einer 25 μπι dünnen Schicht aus gut orientiertem Pyrographit (bei Temperaturen von 2000° C aus Propan bei etwa 3 mbar) wird das Rohr »vakuumtauglich« gemacht (d. h. das Entgasungsverhalten des beschichteten Rohres im Vakuum entsprichtSo by coating with a 25 μm thin layer The pipe is made from well-oriented pyrographite (at temperatures of 2000 ° C from propane at around 3 mbar) Made »suitable for vacuum« (i.e. the degassing behavior of the coated tube in a vacuum

'■>'· praktisch dem eines nur aus Pyrographit bestehenden Rohres). Mikroskopische Untersuchungen zeigen, daß die versiegelnde Pyrographitschicht, deren Dicke übrigens in weiten Grenzen variierbar ist, überall fest mit dem Basiskörper verbunden ist und in sich '■>' · practically that of a pipe consisting only of pyrographite). Microscopic examinations show that the sealing pyrographite layer, the thickness of which can be varied within wide limits, is everywhere firmly connected to the base body and in itself

b<> vollkommen zusammenhängt. b <> completely related.

Dieses beschichtete Rohr wird nun durch mechanische Bearbeitung oder durch Laserstrahlen zu einem Gitterkörper weiterverarbeitet- Nach diesem Bearbeitungsschritt bei dem die eigentliche GitterstrukturThis coated tube is now turned into one by machining or by laser beams Lattice body further processed - After this processing step, the actual lattice structure

*>' hergestellt wird, wird eine weitere Versiegelung, also mindestens ein weiterer Beschichtungsgang mit Pyrographit vorgenommen, um die Vakuumtauglichkeit wieder herzustellen.*> 'is produced, there is another seal, that is at least one further coating process with pyrographite is carried out to ensure suitability for vacuum restore.

Es sei bemerkt, daß bei den Beschichtungen mit Pyrographit außer der Wanddicke die ursprünglichen Abmessungen nicht verändert werden und insbesondere keine Deformationen des Grundkörpers aus mikroporösem glasartigem Kohlenstoff mehr auftreten.It should be noted that in the case of the coatings with pyrographite, in addition to the wall thickness, the original Dimensions are not changed and in particular no deformations of the base body made of microporous vitreous carbon occur more.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verwendung von Kohlenstoffkorpern, zu deren Herstellung mehrere übereinandergestapelte oder übereinandergewickelte Schichten aus Baumwollgewebe mit Phenolharz oder Kresolharz imprägniert und unter Druck ausgehärtet worden sind und die so entstandenen ebenen oder gekrümmten Flächengebilde in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur größer als 800° C erhitzt worden sind, als Werkstoff für Elektroden.Use of carbon bodies, for their production several stacked or stacked Overlapped layers of cotton fabric impregnated with phenolic resin or cresol resin and have been cured under pressure and the resulting flat or curved surface structures has been heated to a temperature greater than 800 ° C in a non-oxidizing atmosphere are, as a material for electrodes. Die Erfindung betrifft die Verwendung von Kohlenstoffkörpern als Werkstoff für Elektroden.The invention relates to the use of carbon bodies as a material for electrodes. Aus der DE-OS 2104 680 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern aus cellulosehaltigen, ebenen und gekrümmten Flächengebilden bekannt, bei dem vorwiegend aus Cellulose bestehende Flächengebilde auf mindestens 120° C erhitzt, anschließend mit einem härtbaren polymeren Stoff imprägniert und in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur größer als 800°C erhitzt, d.h. karbonisiert werden. Bei diesem Verfahren werden als vorwiegend aus Cellulose bestehende Flächengebilde z. B. Pappe, Karton oder Span- und Sperrholzplatten, die eine geeignete Raumform aufweisen oder gegebenenfalls durch Schneiden, Wickeln oder ähnliche Maßnahmen umgeformt worden sind, verwendet. Bei einer besonderen Ausführungsform dieses Verfahrens werden mehrere Schichten aus cellulosehaltigen Flächengebilden nach der Imprägnierung mit polymeren Stoffen übereinander gestapelt, unter Druck ausgehärtet und anschließend karbonisiert. Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Kohlenstoffkörper sollen sich besonders für Heizrohre oder -Spiralen für widerstandsbeheizte Öfen, für Tiegel und Schiffchen, z. B. zum Schmelzen chemisch aggressiver Stoffe, sowie für Rohre und Platten zur Auskleidung von Behältern und Apparaten eignen. In der Form von Honigwaben sollen sie zur Verstärkung von tragenden Bauteilen und nach einer Aktivierung, z. B. mit Wasserdampf, als Elektroden für Brennstoffzellen geeignet sein.From DE-OS 2104 680 a process for the production of carbon bodies from cellulose-containing, flat and curved sheet-like structures are known, in which sheet-like structures predominantly made of cellulose heated to at least 120 ° C, then impregnated with a curable polymeric substance and in heated, i.e. carbonized, in a non-oxidizing atmosphere to a temperature greater than 800 ° C. In this process, as a predominantly cellulose sheet z. B. cardboard, Cardboard or chipboard and plywood panels that have a suitable spatial shape or, if applicable have been reshaped by cutting, winding or similar measures are used. With a special one Embodiment of this method are several layers of cellulose-containing sheet-like structures the impregnation with polymeric substances stacked on top of each other, cured under pressure and then carbonized. The carbon bodies produced by the known process are said to be particularly good for heating pipes or coils for resistance heated furnaces, for crucibles and boats, e.g. B. for melting chemically aggressive substances, as well as for pipes and plates for lining containers and apparatus suitable. In the form of honeycombs, they are intended to reinforce load-bearing components and after a Activation, e.g. B. with water vapor, be suitable as electrodes for fuel cells. Bei Verwendung von Pappe oder Karton entsprechen die Verfahrensschritte der besonderen Ausführungsform des bekannten Verfahrens vor der Karbonisation im wesentlichen der bekannten Arbeitsweise zur Herstellung von Hartpapier — mit der bemerkenswerten Abweichung, daß bei der Aushärtung ein relativ geringer Druck von etwa 10 bis 300 N/cm2 angewendet wird. Bei der konventionellen Hartpapierherstellung sind Preßdrücke beim Härten von 1000 N/cm2 und mehr üblich. Ferner werden nach der DE-OS 21 04 680 besonders harzreiche Ausgangsmaterialien eingesetzt (Harzaufnahme etwa 400 Gew.-%), während der Harzanteil bei handelsüblichem Hartpapier bei 30 bis 50 Gew.-% liegt.When using cardboard, the process steps of the particular embodiment of the known process before carbonization essentially correspond to the known procedure for the production of hard paper - with the remarkable difference that a relatively low pressure of about 10 to 300 N / cm 2 during curing is applied. In conventional hard paper production, compression pressures of 1000 N / cm 2 and more are common when hardening. Furthermore, according to DE-OS 21 04 680, particularly resin-rich starting materials are used (resin absorption about 400% by weight), while the resin content in commercially available hard paper is 30 to 50% by weight. Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, wurde gefunden, daß Körper aus handelsüblichem Hartpapier, das aus mehreren Schichten aus phenolharzimprägniertem und unter Druck ausgehärtetem Papier oder ebensolcher Pappe besteht, sich beim Aufheizen in nichtoxidierender Atmosphäre mit der in der DE-OS 2104 680 angegebenen Geschwindigkeit von etwa 5 bis 10°C auf 800 bis 1200°C interlaminar aufblähen und praktisch nicht verwendbar sind.In the tests that led to the invention, it was found that bodies made of commercially available Hard paper made up of several layers of phenolic resin impregnated and cured under pressure Paper or similar cardboard, when heated in a non-oxidizing atmosphere, with the in the DE-OS 2104 680 specified speed of about 5 to 10 ° C to 800 to 1200 ° C interlaminar bloat and are practically unusable. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Aufblähen zu vermeiden und Kohlenstoffkörper zu schaffen, die sich zur Verwendung als Werkstoff für Elektroden eignen.The invention is based on the object of avoiding such swelling and carbon bodies to create that are suitable for use as a material for electrodes. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Kohlenstoffkörper, zu deren Herstellung mehrere übereinandergestapelte oder übereinandergewickelte Schichten aus Baumwollgewebe mit Phenolharz oder Kresolharz imprägniert und unter Druck ausgehärtet worden sind und die so entstandenen ebenen oder gekrümmten Flächengebilde in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur größer als 800° C erhitzt worden sind, als Werkstoff für Elektroden verwendet werden.This object is achieved according to the invention in that carbon bodies, several for their production stacked or wrapped layers of cotton fabric with phenolic resin or Cresol resin has been impregnated and cured under pressure and the resulting flat or curved sheets in a non-oxidizing atmosphere to a temperature greater than 800 ° C have been heated, can be used as a material for electrodes. Beim Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäß verwendeten Kohlenstoffkörper handelt es sich vorzugsweise um handelsübliche Produkte, die z. B. in Saechtling-Zebrowski »Kunststoff-Taschenbuch«The starting material for the carbon bodies used according to the invention is preferably to commercial products that z. B. in Saechtling-Zebrowski »Plastic Pocket Book« 19. Aufl. (München-Wien 1974) Seiten 417 bis 419 und Tafel 76 unter der Bezeichnung »Hartgewebe« beschrieben sind. Selbstverständlich ist es auch möglich, daß man sich bei Bedarf Hartgewebekörper mit nicht handelsüblicher Zusammensetzung selbst herstellt. Es ist insofern überraschend, daß das bei der Karbonisation von Hartpapier beobachtete Aufblähen bei der Karbonisation von Hartgewebe nicht auftritt, als Hartpapier und Hartgewebe unter der gemeinsamen Bezeichnung »Schichtpreßstoffe« zusammengefaßt werden (»Kunststoff-Taschenbuch« a. a. O.).19th edition (Munich-Vienna 1974) pages 417 to 419 and Table 76 under the designation "Hard tissue" are described. Of course it is also possible that if necessary, hard tissue bodies with a non-commercial composition are produced by oneself. It is in this respect surprising that the swelling observed in the carbonization of hard paper in the Carbonization of hard tissue does not occur as hard paper and hard tissue under the joint The term "laminates" are summarized ("Kunststoff-Taschenbuch", op. Cit.). Als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäß verwendeten Kohlenstoffkörper wird also eine bestimmte Gruppe von Schichtpreßstoffen verwendet, nämlich Hartgewebe, die im wesentlichen aus mit Baumwollgeweben verstärkten Phenol- oder Kresolharzen bestehen. Je nach Anteil von Harzbestandteilen und Gewebebestandteilen sowie je nach Harzsorte und Gewebefeinheit gibt es handelsübliche Hartgewebe unterschiedlicher Eigenschaften und Qualitäten (siehe z. B. »Kunststoff-Taschenbuch« a. a. O.). Hartgewebe gibt es sowohl in Form von Platten als auch als Wickellaminate in Form von Stäben und Rohren. Das Ausgangsmaterial ist also ein Verbundwerkstoff, der im wesentlichen aus einer mit Baumwollgeweben verstärkten Phenolharzmatrix besteht. Ein solcher Verbundwerkstoff kann auch als »Phenolharzlaminat« bezeichnet werden.The starting material for the carbon bodies used according to the invention is therefore a certain Group of laminates used, namely hard tissue, which is essentially made with Cotton fabrics are made of reinforced phenolic or cresol resins. Depending on the proportion of resin components and fabric components as well as, depending on the type of resin and the fineness of the fabric, there are commercially available hard fabrics different properties and qualities (see e.g. »Kunststoff-Taschenbuch« loc. cit.). Hard tissue are available both in the form of panels and as wrapped laminates in the form of rods and tubes. That The starting material is therefore a composite material, which essentially consists of a material reinforced with cotton fabrics Phenolic resin matrix. Such a composite material can also be referred to as a "phenolic resin laminate" will. Es hat sich bei näherer Untersuchung gezeigt, daß insbesondere handelsübliche Hartgewebe vielfach mehr oder weniger starke Inhomogenitäten in ihrem Aufbau zeigen. Diese sind vorzugsweise durch Gebiete größeren oder geringeren Harzgehaltes charakterisiert. Sie können willkürlich dadurch herbeigeführt werden, daß man beispielsweise bei der Herstellung von Hartgewebeplatten die oberste und/oder unterste Gewebebahn (Deckschicht) stärker mit Harz imprägniert als die übrigen (inneren) Bahnen, um auf diese Weise eine glatte, dichte, im allgemeinen also bessere, z. B. ansehnlichere, Oberfläche zu erzielen. — Eine andere unbeabsichtigte Inhomogenität kommt in das Ausgangsmaterial dadurch hinein, daß die imprägnierten oder zu imprägnierenden Gewebebahnen selbst fehlerhaft sind, faltig liegen und stellenweise stark unterschiedliche Harzimprägnationen zeigen. Diese fabrikationsbedingten Inhomogenitäten lassen sich auch als »Harznester« bezeichnen. Die geschilderten Verhältnisse der Inhomogenität infolge lokal erhöhter Harzkonzentrationen im Ausgangsmaterial haben für die Herstellung und die Eigenschaften der erfindungsgemäßCloser investigation has shown that commercial hard tissue in particular is often more or show less pronounced inhomogeneities in their structure. These are preferably larger through areas or lower resin content. They can be brought about arbitrarily by the fact that for example, in the manufacture of hard fabric panels, the top and / or bottom web of fabric (Top layer) more strongly impregnated with resin than the other (inner) membranes, in order to achieve a smooth, dense, generally better, e.g. B. to achieve more handsome, surface. - Another unintentional inhomogeneity comes into the starting material in that the impregnated or fabric webs to be impregnated are themselves faulty, wrinkled and very different in places Show resin impregnations. These manufacturing-related inhomogeneities can also be called Designate "resin nests". The described relationships of inhomogeneity as a result of locally increased resin concentrations in the starting material have for the production and the properties of the invention
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