DE2648053A1 - Verfahren zum gleichmaessigen beschichten von keramischem material mit silizium - Google Patents
Verfahren zum gleichmaessigen beschichten von keramischem material mit siliziumInfo
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Description
2b480b3
1005697 Ge 21. Oktober 197G
•3.
HONEYWELL INC.
Honeywell Plaza
Minneapolis, Minn., USA
Verfahren zum gleichmäßigen Beschichten von keramischem Material
mit Silizium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von keramischem
Material durch Eintauchen in geschmolzenes Silizium, wodurch dünne polykristalline Siliziumschichten großer Korngröße geschaffen
werden sollen, wie sie bei Solarzellen erforderlich sind. Polykristalline Siliziumfilme können auf verschiedenen Substraten,
unter anderem auch auf Keramik, durch Dampfauftragung, Zerstäubung
oder chemische Ablagerung gebildet werden, wobei jedoch bisher die erzielte Korngröße nicht befriedigend war. Eine zu kleine
Korngröße steht der geeigneten Verwendungsmöglichkeit von Solarzellen hinderlich im Wege. Bislang ist kein Verfahren bekannt,
das sich für das Auftragen von Silizium auf ein billiges keramisches Substrat mit angepaßter thermischer Ausdehnungscharakteristik
eignet. Materialien, wie Graphit oder Kohle, werden beim Eintauchen in geschmolzenes Silizium benetzt und beschichtet; der
große unterschied jedoch hinsichtlich der thermischen Ausdehnungskoeffizienten
verursacht eine Deformation bzw. einen Bruch des beschichteten Materials. Demgegenüber können keramische Subtrate
verwendet werden, die einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen, der demjenigen von Silizium entspricht. Beim Eintauchen
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von keramischen Substraten in geschmolzenes Silizium bleibt jedoch
das Silizium nicht haften und es findet keine Beschichtung statt.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
anzugeben, das die Beschichtung von keramischem Material mit Silizium gestattet. Die Lösung dieser Aufgabe gelingt gemäß
dem im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahren. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen entnehmbar
.
Bei der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, daß,wenn
man das keramische Substrat vor dem Eintauchen in geschmolzenes Silizium karbonisiert, ein dünner Siliziumfilm beim Entfernen des
Substrates aus dem geschmolzenem Silizium haften bleibt. Die KarbonBchicht
reagiert zunächst mit dem geschmolzene.n Silizium und
bildet ein Silizium-Karbongemisch, das vermutlich ein Siliziumkarbid SiC darstellt. Wenn das keramische Substrat aus der
Schmelze herausgezogen wird, bildet sich eine Siliziumschicht mit großer Korngröße, deren Dicke durch die Geschwindigkeit der Entnahme
aus der Schmelze und/oder durch die Termperatur der Schmelze geregelt werden kann. Insbesondere können polykristalline Schichten
auf dem keramischen Substrat gebildet werden, dessen Kristallgerippe größer als die Dicke der Siliziumschicht ist.
Anhand der beiliegenden Figuren wird im folgenden das erfindungsgemäße
Verfahren näher beschrieben. Es zeigen:
Figur 1 einen Querschnitt durch ein eintauchbeschichtetes
keramisches Substrat und
Figuren 2 und 3 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Aufbringen der Siliziumschicht.
Bevorzugterweise wird ein blattförmiges Keramikmaterial als Substrat verwendet, da Metall im allgemeinen sich im geschmolzenen
Silizium auflösen und keine geeigneten thermischen Ausdehnungs-
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koeffizienten aufweisen. Silizium läßt sich sehr gut mit Graphit oder Kohlestoff beschichten. Andererseits ist es aufgrund des
großen Unterschiedes hinsichtlich der thermischen Ausdehnungskoeffizienten
bei der Verwendung dünner Schichten von Kohlenstoff oder Graphit erforderlich, diese bei einer Beschichtung mit
Silizium vorbeugend zu verbiegen. Hingegen kann der thermische Ausdehnungskoeffizient von Keramikmaterial an denjenigen von
Silizium bei einer geeigneten Auswahl des keramischen Materials angepaßt werden. Einige handelsübliche erhältliche Keramikmaterialien,
wie beispielsweise 3A12O3 · 2SiO2, Al3O3 oder
ZrO2.· SiO2 erfüllen diese Anforderungen. Keramische Materialien
werden jedoch von geschmolzenem Silizium nicht benetzt, so daß es erforderlich ist, das Keramikmaterial mit einem Mittel zu beschichten,
das sodann eine Benetzung erlaubt. In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, daß die Beschichtung der Oberfläche des
Keramikmaterials mit Kohlenstoff die nachfolgende Benetzung durch Silizium herbeiführt. In einem speziellen Anwendungsfall wurde
die Beschichtung oder Karbonisierung durch Abreiben der Oberfläche des Keramikmaterials mit Kohlenstoff und nachfolgendes
Abwischen des überschüssigen Kohlenstoffpulvers vor dem Eintauchen
in das geschmolzene Silizium erzielt. Die Karbonbeschich-,tung
kann ebensogut in einem Luftblasverfahren oder auch durch einen pyrolytischen Prozeß erfolgen. Bei einer Realisierung des'
Verfahrens wurde als Kohlenstoff "UltraCarbon" von der Firma
Ultra Carbon Corp., Bay City, Michigan, USA verwendet. Es kann jedoch auch ein Kohlenstoff mit einem anderen Reinheitsgrad verwendet
werden.
Gemäß Figur 1 befindet sich auf einem blattförmigen keramischen Substrat 10 übereinander eine Silizium-Karbid-Zwischenschicht 11
und eine Siliziumschicht 12, die die beschichtete Einheit 13 bilden. Die Dicke der Silizium-Karbid- und der Siliziumschicht
wurde zum Zwecke der besseren Veranschaulichung übertrieben dargestellt. Aufgrund der gemachten Untersuchungen liegt es auf der
Hand, daß ein wesentliches Merkmal dieses Verfahrens in der Anwendung
einer Karbonschicht auf dem Keramikmaterial liegt, wobei
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sich beim Eintauchen eine mit dem Keramiksubstrat eng verschweißte
dünne Silizium-Karbid-Schicht (SiC) 11 bildet, die eine ungefähre Dicke von 4 - 5 ,n aufweist. Die Silizim-Karbid-Schicht haftet
dicht an dem Keramikmaterial und es hat sich herausgestellt, daß zusätzliche Heiz- und Kühlprozesse diese eng anhaftende Schicht
nicht beeinflussen.
Bei einem Modell des Wachstumsmechanismus hinsichtlich der Eintauch-Beschichtungstechnik
ist die Bildung einer Kuppe von großer Bedeutung, die sich bei der Entnahme des Substrates aus der
Schmelze an dem Punkt ergibt, wo das geschmolzene Silizium mit dem Substrat in Berührung kommt. Das geschmolzene Silizium benetzt
das zuvor auf dem keramischen Substrat gebildete Siliziumkarbid und dieser Benetzungsvorgang zusammen mit der großen Oberflächenspannung
des geschmolzenen Silizium (720 dyn/cm) führt zu einer 2 bis 3 mm hohen Kuppe, die sich beim Herausziehen des Substrates
über der Siliziumschmelze ergibt. Die tatsächliche Kristallisierung des Siliziums auf dem Substrat erfolgt in dieser Kuppe. Der
Schlüssel zum Verständnis des Wachstumsprozesses und seiner Bedeutung für Solarzellenmaterial liegt in der Erkenntnis und der
Steuerung der Flüssig/Fest-Schnittstelle, die normalerweise in der Nähe der Kuppenspitze auftritt. Die Geometrie der Flüssig/
Fest-Schnittstelle wird gesteuert, um die Kristallkernbildung des Siliziumfilmes auf dero zuvorgebildeten Silizium zu fördern. Dies
führt zu Kristallkerngrößen, die wesentlich größer als die Schichtdicke sind. Die experimentellen Resultate zeigen deutlich,
daß die Kristallkerngröße wesentlich größer als die Schichtdicke ist, was deutlich zeigt, daß die Kristallkernbildung in hohem
Maße aus dem zuvor aufgetragenen Silizium erfolgt. Im Grenzfall kann das Siliziummaterial die Dicke einer einzigen Kristallschicht
erreichen, wenn die Kristallkernbildung nur mit den zuvor angelagerten Silizium erfolgt.
Beim Angießen von Silizium kann beobachtet werden, daß im allgemeinen
die größeren kristallinen Korngrößen in Bereic]inauftreten,
wo der Übergang von der Flüssigkeitsphase zur festen Phase lang-
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samer erfolgt. Versuche bei der Eintauchtechnik haben ebenfalls
ergeben, daß die Schmelzentemperatur und die Entnahmegeschwindigkeit aus der Schmelze die Kristallkorngröße der sich ergebenden
Schicht beinflussen. Beispielsweise haben sich bei einer Entnahmegeschwindigkeit von 0,3 cm/s und einer Temperatur von
5°C über- dem Schmelzpunkt der Schmelze Siliziumschichten ergeben mit einer Korngröße von ungefähr 1,5mm, während bei einer
vergrößerten Entnahmegeschwindigkeit von 1,Ocm/s bei der gleichen
Temperatur der Schmelze die Korngröße ungefähr 0,5mm betrug. Lag ferner bei dieser vergrößerten Entahmegeschwindigkeit
von 1,Ocm/s die Temperatur der Schmelze nur 0,5 C über
dem Schmelzpunkt der Schmelze, so wuchs die in der Siliziumschicht erzielte Korngröße wiederum auf ungefähr 1,0 mm an.
Bisland wurden Entahmegeschwindigkeiten von 0,1 bis 1,0 cm/s verwendet, wobei die größten Kristallkerne bei den geringsten
Entnahmegeschwindxgkeiten erzielt wurden.
In gleicher Weise beeinflussen die Entnahmegeschwindigkeit und die Schmelzentemperatur die Schichtdicke, wobei dünnere Schichten
bei größeren Entnahmegeschwindxgkeiten und höheren Schmelztemperaturen
erzielt werden. Es wurden Schichtdicken zwischen 25 u und 100 u hergestellt. Gegenwärtige Ergebnisse zeigen, daß
Dicken zwischen 75 u und 100 Ai diejenigen Schichten mit den
besten Eigenschaften darstellen.
Die Eintauchbeschichtung erfolgt in einer sauerstoffreien Atmosphäre. Es wurde beispielsweise Argon als Schutzgas erfolgreich
verwendet. Bei der Entnahme aus der Schmelze wird das beschichtete Blättchen genügend abgekühlt, so daß eine Bildung
von Siliziumoxyd SiO2 beim Verlassen der Argon-Atmosphäre verhindert
wird.
Probeblättchen aus Keramikmaterial, die mit Silizium unter Verwendung
des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichtet worden sind, führten zu Modulen mit dicht anhaftenden dünnen Siliziumschichten,
die gut ausgebildete Kristallkorngrößen im Bereich
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von 1,5 mm aufwiesen. Ein neues Merkmal hinsichtlich der auf
diese Weise durch Eintauchen beschichteten Module besteht darin, daß die mittlere Kristallkorngröße bedeutend größer
als die Schichtdicke ist. Dieses Merkmal stellt einen wichtigen Faktor dar, wenn es gilt, dünne Materialschichten zu erzeugen,
die eine minimale Anzahl von Korngrenzen aufweisen soll.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß
bei dem Eintauchprozeß kein Silizium in unnötiger Weise aus der Schmelze entnommen wird. Bei der Herstellung von Solarzellen
wird eine Seite des keramischen Substrates karbonisiert, so daß das Substrat auf dieser Seite eine dünne Schicht von Silizium
mit großer Kristallkorngröße aufnimmt, während die andere Seite unbenetzt bleibt. Bei anderen Anwendungsfällen können durch
dieses Verfahren auch andere Muster hinsichtlich der aufzutragenden Siliziumschicht erzeugt werden.
Ein Anwendungsfall des durch Eintauchen'mit Silizium beschichteten
Keramikblättchens liegt in der Verwendung als Solarzelle, indem Verunreinigungen in die Siliziumschicht hineindiffundiert
werden, um einen flachen pn-übergang zu bilden oder indem eine dünne Metallschicht auf die Siliziumoberfläche aufgedampft
wird, um eine Schottky-Diode zu bilden. Derartige Strukturen können ebenfalls zur Bildung großflächiger Gleichrichter mit
hoher Strombelastung benutzt werden.
In den Figuren 2 und 3 sind schematische Ansichten einer Vorrichtung
zum Auftragen einer Siliziumschicht im Eintaichverfahren auf ein keramisches Material dargestellt. In einem auf
der Widerstandserhitzung basierenden .Schmelztiegel 20, der von einem Regler 21 gesteuert wird, wird eine Siliziumschmelze 22
in geschmolzenem Zustand gehalten. Eine Auffüllvorrichtung 23 dient der Nachführung von Silizium. Eine Fördereinrichtung 24
umfaßt eine Förderkette 25, geeignete Aufhängevorrichtungen für das Substrat, eine Ketten-Trägervorrichtung 27 und eine
Kettenförderer-Steuervorrichtung 30, um das karbonisierte
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Substrat in die Vorrichtung zu führen, wobei das Substrat 13 in die Schmelze 22 mit einer bestimmten Geschwindigkeit eingetaucht
und aus dieser Schmelze mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit entnommen wird. Die ganze Vorrichtung ist in einer
leicht unter Druck stehenden Kammer angeordnet. Der Zeittakt und die Geschwindigkeiten der Förderkette werden weitgehend
durch die Wachstumsbedingungen der Siliziumschicht vorgegeben.
Figur 3A zeigt ein Bündel von Keramikblättchen, die gleichzeitig eingetaucht werden. Die Förderkette bewegt sich nicht notkann
wendigerweise mit einer gleichförmigen Geschwindigkeit, sondern auch programmiert sein, um beispielsweise eine Zeit χ von 40 s
zum Eintauchen der Blättchen in die Schmelze und eine Zeit y von beispielsweise 100 s zur Entnahme des Substrates auf der
Schmelze und eine Zeit ζ von beispielsweise 10 s zum schnellen Positionieren des nächsten einzutauchenden Blättchenbündels vorzugeben.
Die Zeit y kann in Abhängigkeit von der Schmelzentemperatur verändert werden. Aufgrund der großen Hitze beim
Schmelzen von Silizium (337 cal/g) kann selbst beim gleichzeitigen
Eintauchen einer Vielzahl von Substraten, die der Schmelze entnommene Energie nur einen Bruchteil derjenigen
Energie betragen, die für eine erstarrende Schmelze erforderlich wäre. Diese Energie wird durch den Schmelztiegel nachgeliefert.
* Eine Führung 32 erleichtert das Eintauchen des Substrates in die Schmelze und ein Wasserkühlsystem 38 fördert das Erstarren
der Siliziumschicht bei der Entnahme des Substrates aus der Schmelze.
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Claims (10)
1. Verfahren zum gleichmäßigen Beschichten von keramischem Material
/
~~" mit Silizium, gekennzeichnet durch
Verwendung von Keramiksubstrat mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten,
der dem von Silizium entspricht, Karbonisierung der Oberfläche des keramischen Substrates und
Kontaktierung des karbonisierten keramischen Substrates mit geschmolzenem Silizium zwecks Bildung einer Siliziumschicht auf
der karbonisierten Oberfläche.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß die Kontaktierung erfolgt durch Eintauchen des karbonisierten keramischen Substrates in geschmolzenes
Silizium und
Herausziehen des Substrates aus der Schmelze mit einer Geschwindigkeit, die zu einer optimalen Korngröße in der
Siliziumschicht führt.
3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß die Karbonisierung durch Einreiben der Substratoberfläche mit Kohlenstoff erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Karbonisierung der Kohlenstoff mit Luft auf die Oberfläche des Substrates aufgeblasen wird.
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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
z e i c h η e t, daß bei der Karbonisiearung der Kohlenstoff
pyrolitisch auf der Oberfläche des Substrates abgelagert wird.
6. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Karbonisierung der Kohlenstoff chemisch auf der Oberfläche des Subtrates abgelagert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur des geschmolzenen Siliziums 1 C bis 10 C über der Schmelztemperatur des Silizums liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet,
daß die Herausziehgeschwindigkeit des Substrates aus der Schmelze zwischen 0,1 cm/s und 1 cm/s liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet,
daß die Herausziehgeschwindigkeit des Substrates aus der Schmelze in Abhängigkeit von der Schmelzentemperatur
gesteuert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1rdadurch gekennzeichnet,
daß als Substrat Mullit (3Al0O,. · 2SiO9) ,
Alumihiumerde (Al2O3) oder· Zirkonerde (ZrO3-SiO2) verwendet
wird.
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