DE2647933A1

DE2647933A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von magnesium

Info

Publication number: DE2647933A1
Application number: DE19762647933
Authority: DE
Inventors: Raymond Frank Goodspeed; David Vincent Owens; Gregory Todhunter Roberts
Original assignee: Teledyne Industries Inc
Current assignee: TDY Industries LLC
Priority date: 1975-10-23
Filing date: 1976-10-22
Publication date: 1977-05-05
Also published as: FR2328774B3; GB1537534A; FR2328774A1; CA1083823A; US4065299A; ES452621A1; IL50708A; SE425409B; SE7611335L; ZA766186B; IL50708A0

Description

DR.-ING. H. FINCKE DlPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER DR. γθγ. nat. R. KNEISSL

PA Dr. Finde . Buhr · Slntfjtr · Dr. Knsiitl ■ Mullcrilr. 31 · BOOO MGndi.n

a MÖNCHEN ο, 22.. Oktober 1976 MüllsritroBe 31 Fernruf: (089)«266060 Telegramme: Claims MOnchtn Telex: 523903 claim d

Mapp.No. A5iji| - Dr.K/hü

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TELEDYNE INDUSTRIES INC.

Los Angeles, California - USA

"Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von Magnesium"

PRIORITÄT: 23. Oktober 1975 - USA -

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Aufarbeitung von Schrottmetallen und insbesondere die Aufarbeitung und Aufschmelzung von Feinstoffen, Schnitzeln und Schrott aus Magnesium und Magnesiumlegierungen.

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Magnesium wird seit vielen Jahren in sehr beträchtlichen Mengen verwendet, und zwar sowohl in nahezu reiner Form als auch in Form von Legierungen mit hohem Magnesiunigehalt. Obwohl Magnesium und Legierungen nit hohem Magnesiumgehalt (in der Folge wird einfach von Magnesium gesprochen) beträchtliche Feuergefahren mit sich bringen (es gibt zahlreiche Verfahren und Vorrichtungen, mit denen das Auftreten von Bränden verhindert werden kann), werden Magnesiumgußstücke, gefräste Teile und auf anderen Wegen hergestellte Teile häufig bei Anwendungen herangezogen, wo die speziellen Eigenschaften niedriger Dichte und eines hohen Verhältnisses von Festigkeit zu Gewicht erforderlich sind. Trotz der vielfachen Verwendung von Magnesium seit vielen Jahren wurde jedoch bisher noch kein zufriedenstellendes Verfahren zur Beseitigung von Feinstoffen, Schnitzeln und Schrott aus Magnesium gefunden. Deshalb haben Fabriken und andere Betriebe, welche Magnesium verarbeiten, das beständige Problem, Abfallmagnesium zu beseitigen, da es keinen praktischen Weg der Rückgewinnung des Magnesiums für die erneute Verwendung gibt.

Die vorliegende Erfindung schafft nunmehr ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Aufarbeiten und Aufschmelzen von Kagnesiumfeinstoffen, -schnitzeln und -schrott in einer sicheren, wirksamen und praktischen Weise. Die Erfindung ist von besonderem rfert bei der Aufarbeitung von Magnesiumabfall aus Fabriken und der dergleichen, wenn die Abfälle aus verhältnismäßig feinem Pulver, Fräs- und Drehspänen und anderen Schrottformen in verschiedenen Gemischen, die oftmals eine niedrige Schüttdichte aufweisen, bestehen.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt zwei Hauptstufen, nämlich die Kompaktierung oder Pelletisierung des Magnesiums in Pellets oder Waffeln mit einer Dichte, die sich derjenigen des massiven Materials nähert, und das anschließende Schmelzen

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der Pellets unter kontrollierten Jedingungen, so daß die Oxydation geringgehalten wird und eine maximale Rückgewinnung erzielt wird. Diese Stufen v/erden in einer solchen Weise ausgeführt, daß die Rückgewinnung des Magnesiums quantitativ erfolgt, wobei nicht nur die Probleme der Beseitigung gelöst werden, sondern auch ein direkter wirtschaftlicher Anreiz für die Rückgewinnung von Magnesium durch dieses Verfahren geschaffen wird.

Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen nüiier erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 einen Teilquerschnitt einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Pelletschmelzung; und Fig. 3 eine schematische Darstellung einer alternativen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Gemäß Fig. 1 besitzt ein Verdichter ein Gehäuse 20 mit einer zylindrischen Kammer 22, welche die Feinstoffe, die Schnitzel oder den Schrott aus Magnesium durch eine öffnung 24 an einem Ende aufnehmen kann, wenn ein Kolben 26 durch einen hydraulischen Zylinder 28 zurückgezogen ist. Eine Türe 30, die auf Zapfen 32 gelagert ist, schließt das gegenüberliegende Ende der Kammer 22 ab und wird durch einen Verschluß 34 in geschlossenem Zustand gehalten, wobei der Verschluß 3'* über einen Zapfen 36 schwenkbar am Gehäuse befestigt ist. Ein Arm 38j der durch einen kleinen hydraulischen Zylinder 40 betätigt wird, ist mit dem Verschluß 34 verbunden, so daß der Verschluß 34 von der dargestellten Verschlußstellung in eine untere Öffnungsstellung geschwenkt werden kann.

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Kin dritter hydraulischer Zylinder 42 ist zwischen dem Gehäuse 20 und der Türe 30 oberhalb des Zapfens 32 angeordnet, so daß die Türe 30 geöffnet werden kann.

In der Nähe der Türe 30 befindet sich eine Ventilierungsleitung 44, die sich in einer Leitung 46 fortsetzt, damit die zylindrische Kanuner 22 mit einer geeigneten Atmosphäre versehen v/erden kann. Vorzugspreise ist ein Einwegventil 48, wie z.3. ein Kugelventil, in der Nähe der Ventilierungsleitung 44 vorgesehen, um einen Rückfluß durch die Leitung 4b zu verhindern.

Nachdem die Pelletisierungsvorrichtung durch die Öffnung 24 mit einer Charge bes'chickt worden ist, wird der hydraulische Zylinder 23 mit einem niedrigen Druck beaufschlagt, um die Magnesiumteilchen zu den der Türe 30 benachbarten Ende der λammer 22 zu drücken, so daß eine kleinere Anfangsverdichtung der zerbrechlicheren Schnitzel, wie z.3. Drehspäne, erhalten und der größte Teil der Luft aus der Kammer 22 ausgedrückt wird. Der durch die Türe 30 erhaltene Verschluß ist nicht luftdicht, so daß die Luft in der Kammer 22 zwischen der Türe 30 und dem Ende der Kammer 22 entweichen kann, wenn sich der Kolben 2o vorwärtsbewegt. In der Türe 30 können Ventile vorgesehen sein, um den sich aufbauenden Luftdruck abzulassen.

Durch die erste Verdichtungsstufe wird der größte Teil der Luft aus der Kammer 22 ausgedrückt und werden die Magnesiumteilchen an einem Ende gesammelt. Da die das Magnesium während dieser ersten Verdichtung umgebende Atmosphäre oxydierend ist, sollte die erste Verdichtung unter vernachlässigbarer Erhitzung und Reibung der Teilchen ausgeführt werden, wes-

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halb der Druck 1095 kg/cm nicht überschreiten sollte

(103 500 KPa). Drücke von nur 355 kg/cm² (34 500 KPa)

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oder sogar weniger sind ausreichend.

Wenn der Druck in einer hydraulischen Leitung 50, welche den hydraulischen Zylinder 28 beliefert, einen Wert erreicht, welcher dem gewünschten niederen Druck auf den Magnesiumteilchen entspricht, dann wird die Bewegung des Kolbens 2o umgekehrt, wobei eine inerte Atmosphäre in das sich vergrößernde Volumen der Kammer 22 durch die Leitung 46 eingelassen wird. Vorzugsweise wird hierzu ein Gemisch aus SF,- und COp mit mindestens 5 Vol.-2 SF,- verwendet, wobei ein Gemisch aus 20 Vol.-/*' SF- und 80 Vol.-£ CO₂ am meisten bevorzugt wird. Standardgaszylinder 52 und 54, welche jeweils diese Gase enthalten, sind zusammen mit Reglern vorgesehen, um einen Ausgangsdruck oberhalb dem atmosphäriscnen Druck zu erzielen. Die Gasströmungsgescliwindigkeit kann mit einstellbaren Ventilen 5o und 60 geregelt werden, während der Gasfluß durch Magnetspulenventile 62 und 64 an- und abgeschaltet werden kann. Die beiden Gase werden zu einem Mischtank 65 geführt, um ein richtiges Mischen sicherzustellen, bevor sie dann durch einen Regler 67 und ein Hauptmagnetspulenventil 68, das zum Zwecke einer automatischen Regelung der Gaszuführung mit einem Regler 70 verbunden ist, eingeführt v/erden. Der Druck im Mischtank wird durch einen Druckschalter 69 geregelt und schwankt Vorzugs-

weise zwischen 6,2 und 8,0 kg/cm (590 und 76OKPa), wobei der Regler 67 auf annähernd 2,2 kg/cm² (210 KPa) eingestellt sein sollte.

Nach dem Rückzug des Kolbens 2o auf eine solche Stellung, daß die öffnung 24 gerade nicht freigegeben wird, wird die Kolbenbewegung wieder umgekehrt, wobei der Gasfluß durch das Hauptmagnetspulenventil 68 abgeschaltet wird. Durch die Kolbenbewegung wird der Druck des Gases in der Kammer 22 erhöht, 'das Einwegventil 48 verhindert jedoch einen Rückfluß des Gases in die Leitung 46, so daß das

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Gas das .'lagnesium In Richtung auf die Türe 30 durchdringt und durchfließt und rund um die Türe entweicht, so daß, wenn der Kolben 26 das Magnesium erreicht, die anfängliche Luftatmosρhäre rund um die Magnesiumteilchen durch das CO-/SF--Gemisch ersetzt ist, so daß die Hochdruckverdichtung ohne Brandgefahr aufgrund von Wärme und Reibung durchgeführt werden kann.

Der Kolben 26 unterwirft das Magnesium einem Verdichtungsdruck, der höher ist als die Fließgrenze des Magnesiums, so daß ein zusammenhaltendes Pellet gebildet wird. 3eispiels-

2 weise hat sich ein Verdichtungsdruck von annähernd 2920 kg/cm (230 000 KPa) als geeignet erwiesen. Es können auch höhere Drücke verwendet werden, obwohl wenig Vorteil erreicht wird, wenn man den Kaltschweißdruck überschreitet, da das Verfahren zur Aufarbeitung von Feinstoffen, Schnitzeln und Schrott aus Magnesium aus verschiedenen Quellen verwendet wird und demgemäß das Ausmaß des "Kaltschweißens unterschiedlich und schlecht ist, weil nämlich Oxyde, Schneideöle und andere Verunreinigungen In dem Gemisch vorhanden sind.

Nach dieser Hochdruckverdichtung wird die Kraft auf dem Kolben 2'S weggenommen, wird der Verschluß ~5^]A geöffnet und die Türe 30 aufgemacht. Der Kolben 26 wird dann noch weiter vorgeschobenem das resultierende Pellet auszudrücken, worauf er dann zum Einbringen einer neuen Charge wieder zurückgenommen wird.

Bei der bevorzugten Ausführungsform wird eine Kammer 22 mit einem Durchmesser von annähernd 7,6 cm verwendet. Es wurden Pellets mit einer guten Gleichmäßigkeit der Dichte, mit Längen bis zu 7j6 cm erhalten. Oberhalb dieser Länge besitzen die Pellets jedoch einen schlechten Zusammenhalt und eine ungleichmäßigere Dichte als erwünscht, woraus sich ergibt, daß für

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den angegebenen Druck die besten Resultate erhalten werden, wenn die Länge des resultierenden Pellets gleich oder kleiner ist als der Durchmesser des Pellets.

Zwar halten die Pellets von selbst zusammen, sie sind jedoch strukturell nicht besonders gesund, weshalb beim Ausdrücken aus dem Zylinder eine Reibung zwischen dem Pellet und den Zylinderwandungen eine geringe Luslösung von oberflächlichen Teilchen vom ausgedrückten Pellet zur Folge haben kann, dies kann vermieden oder zumindest verringert werden, wenn man die Kammer 22 leicht konisch macht, derart, daß der größere Durchmesser in der Nachbarschaft der Türe 30 liegt, und/oder daß man ein nicht-verunreinigendes Schmiermittel, wie z.3. ein oilikonöl, auf die -Kammerwandun^en aufbringt. Da der beste Ort für die öffnung 44 und der beste Ort für den Beginn einer solchen Verjüngung von der Länge des herzustellenden Pellets abhängt, werden die besten Resultate erhalten, wenn die Menge Magnesium je Pellet weitgehend konstant gehalten wird, wie z.B. durch rohes Einwiegen der Charge oder durch Verwendung eines konstanten Chargenvolumens.

Der Regler 70 regelt den Ausgang einer hydraulischen Pumpe über Ventile 74, "JG und 78, welche den Hauptzylinder 28 und die Jetätigungsvorrichtungen 42 und 40 für die Türe beliefern. Ein vollständiger Zyklus dauert etwa 20 see, so daß je Minute ein Ausstoß von drei Pellets mit einem Durchmesser von 7,6 cm und einer Länge von 1,S cm möglich ist.

Die Pellets können leicht unter Verwendung der verschiedensten Techniken aufgeschmolzen werden. Gemäß Fig. 2 werden die Pellets auf dem kalten Einsatz eines üblichen Schmelztiegels 32 aufgestapelt und dann in Gegenwart einer geeigneten Atmosphäre geschmolzen, wobei diese Atmosphäre durch eine Leitung 84 eingeführt wird und vorzugsweise aus einem

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Gemisch von SF^ und CO₂ besteht, wobei solche mit 2 bis 'J 3IV oder 1 bis 2,j SF- besonders geeignet sind, welche ausreichend SF_: in Gegenwart des geschmolzenen Metalls sicherstellen, wobei die verbrauchte Menge SF- möglichst gering ist.

Alternative Verfahren zum Aufschmelzen der Pellets bestehen darin, die Pellets in einem Korb über der Oberfläche von geschmolzenem Metall in einem Schmelztiegel zu hängen und die Pellets in Gegenvrart eines inerten Gases, wie s.3. des Gemischs aus SF- und COp, allmählich erhitzen und schmelzen zu lassen.

3eim Schmelzen können Flußniitteltechniken verwendet werden, was aber nicht bevorzugt wird, und zwar aufgrund der Schwierigkeit einer Vermeidung der Oxydation der Pellets einer unerwünschten Benetzung der Oberfläche durch Flußmittel wie auch von Flußmitteleinschlüssen und unerwünschter Entwicklung von Dämpfen durch das Flußmittel, die in die Atmosphäre gelangen. Flücntige Verunreinigungen, wie z.3. Schneideöle, die während der Erhitzung der Pellets abgegeben werden, können in den Feinstoffen, den Schnitzeln und dem Schrott aus Magnesium, enthalten sein.

Gemäß Fig. 3, worin die verschiedenen mit Ziffern und einem kleinen 3uchstaben bezeichneten Teile die gleiche Funktion und den gleichen Zweck haben wie die mit der gleichen Ziffer bezeichneten Teile der Ausfuhrungsform von Fig. 1 wird eine im allgemeine vertikale Orientierung verwendet, wobei jedoch die Beschickungsöffnung 2^ der Ausführungsform von Fig. 1 weggelassen ist, da die Beschickung leicht durch die Türe 30a am oberen Ende des Zylinders erreicht werden kann. !lach dem Laden und vor dem Verdichten wird

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die gesamte Zusammenstellung um Zapfen 90 um l80 gescnwenkt, so daß die Charge gegen die Türe 30a fällt. Die vertikale Anordnung und .die Beschickung durch die Türe 30a ergibt eine gleichmäßigere Beladung mit unverdichtetem Material, was ein gleichförmigeres Pellet beim Verdichten zur Folge hat.

Diese Orientierung ist besonders vorteilhaft, wenn ziemlich feines Material verdichtet werden soll, da bei der Ausführungsform von Fig. 1 die Neigung besteht, daß sich das Material zunächst vor der Verdichtung auf einer Seite des Zylinders ansammelt, wodurch ein weniger gleichförmiges Pellet gebildet wird, wenn nicht die Pelletgröße beschränkt ist.

Andere Abwandlungen liegen innerhalb des Bereichs der Erfindung, Beispielsweise kann die Entfernung von Luft und das Einbringen einer anderen Atmosphäre unter Verwendung von Vakuum oder Spültechniken erreicht werden.

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Claims

PATENTANSPRÜCKK

1. Verfahren zum Verdichten von Feinstoffen, Schnitzeln und Schrott aus Magnesium und Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnesium mit einem Druck zusammenpreßt, um das Magnesium an einem Ende einer Kammer einer Presse anzusammeln und einen beträchtlichen Teil der Luft in der Kammer auszudrücken, daß man hierauf das Preßelement zurückzieht, während man eine inerte Atmosphäre in das sich vergrößernde Volumen der Kammer einläßt, und daß man schließlich das Magnesium mit hohem Druck zusammenpreßt, um das Magnesium in ein zusammenhaltendes Pellet zu .verdichten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der niedrige Druck weniger als IO3 5OO KPa beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der höhere Druck größer ist als die Fließgrenze des Magnesiums, beispielsweise ungefähr 280 000 KPa.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3> dadurch gekennzeichnet, daß als inerte Atmosphäre ein Gemisch aus CO₉ und SF- verwendet wird, und zwar vorzugsweise ein Gemisch aus 80 Vol.-55 CO₂ und 20 Vol.-? SFg.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußteil an einem Ende der Kammer für Gase durchlässig ist, um ein Ausdrücken der Luft aus der Kammer zu ermöglichen, daß das Pressen durch einen Kolben ausgeführt wird, der sich in die Kammer vom entgegengesetzten Ende der Kammer hinein erstreckt, und daß die inerte Atmosphäre mit einer Geschwindigkeit eingeführt wird, die zumindest gleich der Geschwindigkeit der

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Vergrößerung des Volumens der λ anner beim Rückzug des Kolbens ist.

G. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß der Druck vom Pellet weggenommen wird, dl ο Kammer geöffnet v.-ird und das Pellet aus der Kammer unter Verwendung des Preßelements ausgedrückt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mainesiurapellets In einer zweiten inerten Atmosphäre erhitzt werden, um die Pellets zu schmelzen.

S. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite inerte Atmosphäre aus einem Gemisch aus COp und SF,- besteht, die vorzugsweise 1 bis Ά Vol. -% SPg enthält.

9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Erhitzen die Pellets auf einem Einsatz eines kalten Magnesiumschmelztiegels, welcher die zweite inerte Atmosphäre enthält, aufgestapelt werden und daß der Einsatz und die Magnesiunpellets geschmolzen werden.

10. Verfahren zur Aufarbeitung von Feinstoffen, Schnitzeln und Schrott aus Magnesium und liagnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß r.ian das Magnesium in einer ersten inerten Atmosphäre mit einem Druck, der über der Fließr;renze des Magnesiums liegt, in Pellets preßt und daß man hierauf die Magnesiumpellets in einer zweiten inerten Atmosphäre schmilzt.

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