DE2645130A1

DE2645130A1 - Verfahren zur entfernung von angereichertem eisen aus di-(aethylhexyl)-phosphorsaeure enthaltenden organischen fluessig-fluessig-extrakten

Info

Publication number: DE2645130A1
Application number: DE19762645130
Authority: DE
Inventors: Nogueira Eduardo Diaz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-10-06
Filing date: 1976-10-06
Publication date: 1977-04-14
Also published as: PT65683B; AU512317B2; IL50629A0; FR2327199A1; AU1843376A; SE7610999L; ZA765992B; CA1086076A; PT65683A; BR7606683A; IT1068260B; FI762829A7; RO72871A; ES441536A1; MX144484A; PL107319B1; JPS5289566A; JPS6026049B2; SU712025A3

Description

DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR

PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86 02 45

Anwaltsakte 27

6. Οκτ.

Eduardo Diaz Nogueira,
Angel Luis Redondo Abad, Jose Manuel Regife Vega Madrid / Spanien

Verfahren zur Entfernung von angereichertem Eisen aus Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthaltenden organischen

Plüssig-Plüssig-Extrakten

Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure wird in der Technik als Kationenaustauscher bei der Extraktion von 6-wertigem Uran aus sulfatischen Lösungen, bei der Trennung von Uran und Vanadium, bei der Trennung und Reinigung der Seltenen Erden, bei der Trennung von Kobalt und Nickel, bei der Extraktion von Beryllium aus sulfatischen Lösungen, bei der Trennung von Zink, Eisen, Mangan und Kobalt, bei der Extraktion von Zink und für zahlreiche andere Zwecke verwendet.

V/W -

fOSO) w8272 8 München 80. MauerkirchcrsiraUe 45 Banken: Bayerische Vereinsbank München 453100

ITAPiTATENT München
JRG d

709815/116a

¹JR 7043 Telegramme: BERGSTAPi⁷PATENT München Hypo-Bank München 3890002624

"83310 TELEX: 05 24 560 BERG d Postscheck München 653 43 - 808

Bei all diesen Verfahren enthalten die als wässrige Beschickung gehandhabten Flüssigkeiten im allgemeinen verschiedene Verunreinigungen in Ionenform, wobei Eisen mit am häufigsten auftritt. Die Affinität der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure gegenüber Eisen ist so stark, daß letzteres auch bei sehr geringen Konzentrationen unter Bildung eines Komplexes quantitativ extrahiert wird, der in organischer Phase polymerisiert und ein Molekulargewicht in der Größenordnung von 2000 aufweist. Dieses Phänomen führt mit der Zeit zu einer deutlichen Verringerung der Kapazität des Kationenaustauschers und außerdem zu einer starken Viskositätszunähme der organischen Phase, was deren Verwendbarkeit als Extraktionsmittel für viele Anwendungszwecke erschwert oder sogar verhindert.

Es sind zwei Verfahren zur Abtrennung von Eisen aus solchen organischen Phasen bekannt.

Das erste Verfahren besteht darin, daß man die organische Phase mit einer stark alkalischen Natriumhydroxid- oder Natriumcarbonatlösung wäscht. Diese Behandlung führt zu einem Aufbrechen der Polymeren unter Bildung von Eisenhydroxid und dem Natriumsalz der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure. Die Anwesenheit eines Niederschlags aus Eisenhydroxid in der wässrigen Phase und die hohe Dissoziation des Natriumsalzes der Säure haben zur Folge, daß Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure mitgeschleppt und ihre Löslich-

keit in der wässrigen Regenerationsphase so hoch wird, daß dieses Verfahren in technischem Maßstab unwirtschaftlich wird.

Beim zweiten Verfahren wird die organische Phase mit einer wässrigen Lösung von 6 m Chlorwasserstoffsäure gewaschen. Auch diese Behandlung führt zu einem Aufbrechen des Polymeren unter Bildung eines anionischen Komplexes des Eisenions in chloridhaltigem Medium (Cl₁-Pe ), was den Kationenaustausch zwischen den Eisenionen (Pe ) der organischen Phase und den Wasserstoffionen (H ) der wässrigen Phase verschiebt. Dieses Verfahren ist wegen des hohen SäureVerbrauchs wirtschaftlich uninteressant.

Bei diesem zweiten Verfahren wird der Verbrauch an Chlorwasserstoffsäure durch das zwischen beiden Phasen bestehende Gleichgewicht während der Behandlung des Eisenions bestimmt. Dies hat zur Folge, daß, sobald eine bestimmte Konzentration an Eisen erreicht ist, die saure wässrige Lösung abgeleitet werden muß, die immer einen geringen Anteil der verwendeten Saureäquivalente mit sich führt, mit der Folge, daß der Verbrauch an Säure normalerweise das 10- bis 20-fache der stöchiometrischen Menge Eisen beträgt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur

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-Jr-

Entfernung von angereichertem Eisen aus organischen Phasen die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthalten, mittels einer Chloridionen enthaltenden wässrigen sauren Lösung und die anschließende Behandlung der Regenerierungsflüssigkeit, um sie durch Abtrennung des Eisens wieder verwendbar zu machen.

Das erfindungsgemäße Verfahren, besteht aus 3 Stufen.

In der ersten Verfahrensstufe wird die Di-2-(äthylhexyl) phosphorsäure enthaltende und durch Eisen "vergiftete" organische Phase mit einer sauren Lösung in Kontakt gebracht, die Chloridionen in einer solchen Konzentration enthält, daß zwischen der wässrigen und der organischen Phase ein Austausch der H -Ionen durch Pe -Ionen • stattfindet, was-zu einer "Regenerderuig " der organischen Phase führt.

Die zweite Stufe besteht in der Extraktion des in der Regenerierungsflüssigkeit der vorhergehenden Stufe enthaltenen Eisens durch Kontaktieren mit einer organischen Lösung, die einen Anionenaustauscher enthält, in der Weise, daß durch Austausch einer der ausgeschiedenen Menge Eisens stöchiometrisch äquivalenten Menge Chlorwasserstoffsäure die Regenerierungsflüssigkeit in der ersten Stufe wieder verwendet werden kann.

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Die dritte Stufe besteht in der Reextraktion des Eisens aus der den Anionenaustauscher enthaltenden organischen Phase aus der vorhergehenden Stufe durch Kontaktieren mit Wasser und dem Ziel, daß die von Eisen befreite organische Phase zur Wiederverwendung in die zweite Stufe zurückgeführt werden kann.

Insgesamt wird das Eisen aus der die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthaltenden organischen Phase mittels zweier Zwischenträger in Wasser überführt, d.h. einer sauren Chloridlösung und einer organischen Lösung eines Anionenaustauschers, was gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren lediglich eine der ausgeschiedenen Eisenmenge äquivalente Menge Chlorwasserstoffsäure und die zur Abführung der aus dem System ausgeschiedenen Eisenionen notwendige Menge Wasser erfordert.

In der ersten oder Regenerierungsstufe ist der Reaktionsmechanismus ein Kationenaustausch der in vereinfachter Form durch folgendes Gleichgewicht dargestellt werden kann:

3RH(o) + Cl₄PeIaq)

wobei RH die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure bedeutet. Im Prinzip kann das Regenerierungsmittel jedes Gemisch einer anorganischen Mineralsäure und eines löslichen

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Chlorides sein, wobei aus praktischen Gründen Chlorwasserstoffsäure allein oder im Gemisch mit Natrium- oder Calciumchlorid oder Schwefelsäure im Gemisch mit Natriumchlorid bevorzugt wird.

Die optimalen Konzentrationen dieser Reagenzien in der Regenerierungsflüssigkeit sind offensichtlich von der Konzentration der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure in der organischen Phase und der Menge an restlichem Eisen, das der jeweilige Anwendungszweck fordert, abhängig.

Für eine sehr gebräuchliche Konzentration von 10 Volumen % in Petroleum beträgt die optimale Konzentration der Chlorwasserstoffsäure in der Regenerierungsflüssigkeit zwischen 4 und 5 Mol.

Die Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure kann in irgendeiner Extraktionsvorrichtung mit Hilfe von Lösungsmittel und vorzugsweise in Mischer-Absetzgeräten durchgeführt werden, welcher Apparatetyp bei den vorliegenden Versuchen ständig verwendet wurde.

Die Zeit des Rührens oder des Kontaktes, die zur Einstellung des Gleichgewichts erforderlich ist, hängt von den Konzentrationen der organischen und wässrigen Phase und der Stärke des Rührens ab. In jedem Fall lag

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diese Zeit unterhalb 10 Minuten und vorzugsweise unterhalb 3 Minuten.

Die Trennung der Phasen bietet keinerlei Schwierigkeiten.

Bei einem einzigen Kontakt zwischen dem Regenerierungsmittel in Form von 5_S5 m Chlorwasserstoffsäure und 10
Vo$ Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthaltende organischer Phase, wobei das Mengenverhältnis nach praktischen Gründen gewählt wird, ist es möglich, aus letzterer mehr als 90? des Eisens zu entfernen, wobei eine organische
Phase erhalten wird₃ die Eisen in Mengen von weniger als 150 mg/1 enthält.

Die Temperatur des Verfahrens kann zwischen 10 und 50°C betragen.

Die Konzentrationen der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure in der organischen Phase kann zwischen 1 und 50 Vol.#
betragen.

Die Chloridionenkonzentrationen in dem Regenerierungsmittel können zwischen 0,1 und 12 Mol schwanken, wobei die besten Ergebnisse im Bereich von 4,0 - 6,0 Mol erhalten werden.

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- ir -

Ein weiteres Ziel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Entfernung des Eisens aus dem wässrigen Reagenz, das für die Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure verwendet wurde, mit dem Zweck, es wieder zu verwenden.

Um das Eisen in dieser zweiten Stufe zu extrahieren, wird eine organische Phase verwendet, die aus drei Bestandteilen, einem Extraktionsmittel, einem Modifikator und einem Verdünnungsmittel besteht.

Das Extraktionsmittel gehört zur Gruppe der Amine, die primär, sekundär, tertiär oder quaternäre Ammoniumbasen sein können, langkettige Alkylreste aufweisen, in Wasser wenig löslich sind und Molekulargewichte von mehr als 200 besitzen.

Die zweite Komponente der organischen Phase, der Modifikator, hat die Aufgabe, die Abtrennung der Phasen während der Extraktion zu erleichtern. Zweckmäßig werden hierfür Alkohole mit 8 bis lh- Kohlenstoffatomen verwendet .

Die dritte Komponente, d.h. das Verdünnungsmittel dient als Träger für beide Reagenzien und bewirkt die Verminderung der Viskosität des Mediums. Es können Kohlen^·

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Wasserstoffe oder Gemis'che hiervon, wie sie bei der fraktionierten Destillation des Petroleums anfallen, verwendet werden.

Die Bindung des Eisens an das Extraktionsmittel beruht auf der Tatsache, daß dieses Element in Lösungen von Chloridionen einen anionischen Chlorid-Komplex (Cl^Pe ) gemäß folgendem Gleichgewicht bildet:

4 Cl" +..Pe³⁺^r±CI₁

Die Extraktion des Eisens erfolgt über einen ionischen Austauschmechanismus zwischen dem Chlorid der Aminverbindung und dem komplexen Eisenion. Für den Fall des Chlorids eines sekundären Amins (R₂H₂NCl) kann das Gleichgewicht durch folgende Gleichung dargestellt werden:

+ Cl

Die Verschiebung dieser Reaktion nach rechts (Extraktions richtung), führt je nach der Verfahrensdurchführung zu einer Erhöhung der Pe und Cl -Ionenkonzentration, im besonderen der letzteren, was zur Bildung des anionischen Eisenkomplexes führt.

Die Extraktion des Eisens kann mit Hilfe irgendeines Extraktionsapparates und der Hilfe von Lösungsmittel, vor-

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_ ^g _i

zugsweise in Mischer-Absetzgeräten durchgeführt werden, welcher Apparatetyp bei den vorliegenden Versuchen ständig verwendet wurde.

Die Zeitdauer des Rührens oder des zur Einstellung des Gleichgewichts erforderlichen Kontaktes hängt von den Konzentrationen der organischen und wässrigen Phase und vom Grad des Rührens ab. In jedem Fall betrug diese Zeit weniger als 10 Minuten, vorzugsweise 2 bis 5 Minuten.

Die Abtrennung der Phasen bietet bei Verwendung eines Modifikatörs in der organischen Phase keinerlei Schwierigkeiten.

Bei einem einzigen Kontakt zwischen der organischen Phase die das Amin und das Regenerierungsmittel enthält, wobei die gegenseitigen Mengen nach praktischen Gesichtspunkten gewählt werden, kann aus letzteren mehr als 95% Eisen entfernt werden, was einen wässrigen Extrakt mit einer Konzentration des Eisens von weniger als 40 mg/1 ergibt.

Die Temperatur der Reaktion schwankt zwischen 10 und 50⁰C.

Die Konzentrationen des Amins in der organischen Phase kann zwischen 1 und 5055 und des Fettalkohols zwischen 0 und 25? schwanken, abhängig von der Konzentration des Eisens und der Chloride in dem Regenerationsmittel.

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Die Reextraktion des Eisens aus der organischen Phase, die das Amin enthält, wird mit Wasser durchgeführt und beruht auf der Dissoziation des anionischen Eisenkomplexes (Cl^Fe ) in Abwesenheit von Chloridionen. Abhängig von den gegenseitigen Mengenverhältnissen der organischen und wässrigen Phase können mehr oder weniger konzentrierte Lösungen von Eisenchlorid erhalten werden, ebenso wie eine mehr oder weniger starke Entleerung der organischen Phase.

Nach der Reextraktion ist die organische Phase praktisch vollständig von Eisen befreit und kann für den Prozeß wieder Verwendung finden.

Die Verluste an dem Regenerierungsmittel (Chlorwasserstoff säure), die beim erfindungsgemäßen Verfahren auftreten, bleiben beschränkt auf den stöchiometrisehen Verbrauch, der dem Eisen entspricht, zusätzlich einer geringen erforderlichen Menge um das Wassergleichgewicht in dem System aufrechtzuerhalten.

Diese Methode kann auch dazu dienen, Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure von anderen Ionen zu regenerieren, die in chlorhaltigem Medium anionische Komplexe bilden, wie zum Beispiel Chrom, Aluminium usw.

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/5

Beispiel

Dieses Beispiel zeigt die Regenerierung von Di-(2-äthylhexyl)· phosphorsäure, wobei von einer organischen Phase folgender Zusammensetzung ausgegangen wird:

Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure: 10 Vol.? Petroleum (Campsa) : 90 Vol. %

Diese organische Phase weist eine Konzentration an Eisen von 0,338 g/l auf. Die organische Phase wird anschließend in einer Stufe mit einer Lösung von 5,9 m Chlorwas sers tof fsäure in Kontakt gebracht. Das Mengenverhältnis der organischen zur wässrigen Phase betrug 10. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:

Eisen in organischer Phase: 0,110 g/l Eisen in wässriger Phase: 2,19 g/l

B eispiel 2

Dieses Beispiel soll zeigen, daß alle angegebenen Konzentrationen des Regenerierungsmittels zur Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure angewandt werden können:

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Die organische Phase weist eine Zusammensetzung wie in Beispiel 1 auf.

Die Konzentrationen an Eisen in der organischen Phase, die Konzentrationen des Regenerierungsmittels und das Mengenverhältnis der organischen zur wässrigen Phase waren folgende:

Versuch 1	Organische Phase \|gPe/l] 0,240	Regenerierungsmittel JHCl] \|M/l] 5,0	Mengenverhältnis der organischen zur wässrigen Phase 30
2	0,240		20
3	0,338		10
4	0,338		5
VJI	0,240		5
6	0,338		5
7	0,338		10
5,0
5,0
5,0
4,0
3,9
3,0

Beide Phasen werden in einer Stufe kontaktiert, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden:

Erhaltene wässrige Phase [gFe/l]

3,57 2,60 2,45 1,37

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Versuch 1	Erhaltene organische Phase \|_gFe/lJ 0,110
2	0,090
3	0,095
4	0,068

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Versuch	Erhaltene organische Phase JgFe/l]
5	0,120
6	0,063
7	0,190

Erhaltene wässrige Phase [gPe/lj

2,23
1,34
1,48

Beispiel

Dieses Beispiel soll zeigen, daß alle angegebenen Zusammensetzungen des Regenerierungsmittels zur Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure verwendet werden können.

Die organische Phase weist eine Zusammensetzung wie in den vorhergehenden Beispielen auf.

Die Konzentration des Eisens in der organischen Phase, die Zusammensetzung der Regenerierungslösung und das Gewichtsverhältnis der organischen und wässrigen Phase sind die folgenden:

Versuch Organische Regenerierungs-Phase [gFe/i] lösung [M/1]

HCl NaCl HoJ

0,338

0,338 0,240 0,338 0,338 0,338

5,0	1,0
4,0	1,1
4,0	1,1
2,9	2,2
2,0	3,3
2,0	2,0

2,0

Mengenverhältnisse der organischen: wässrigen Phase

10

15 20 10 10 10

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Beide Phasen werden in einer Stufe kontaktiert, wobei folgene Ergebnisse erhalten werden:

Versuch Erhaltene organische Erhaltene wässrige

Phase JgFe/l] Phase [gPe/l]

1 0,098 2,3²I

2 0,115 3,^0

3 0,095 2,70

4 0,115 2,24

5 0,165 1,69

6 0,123 2,13

Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt die Abtrennung von Eisen aus der Regenerierungsflüssigkext der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure. Die Zusammensetzung der organischen Phase war folgende:

Amberlit - LA-2- (handelsübliches sekundäres Amin) Isodecanol 6%

Petroleum (Campsa)

Die organische Phase wird in einer Stufe mit dem Regenerierungsmittel der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure in Kontakt gebracht. Die mit Eisen beladene organische Phase wird mit

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Wasser in einer Stufe reextrahiert.

Die Konzentrationen des Eisens in dem Regenerierungsmittel und das Gewichtsverhältnis der organischen zur wässrigen Phase bei der Extraktion und Reextraktion waren die folgenden:

Versuch Regenerierungs- Mengenverhält- Mengenverhältnis-

lösung jgFe/lJ nisse der orga- se der organischen:

nischen:wässrigen wässrigen Reextrakte Extrakte

1,80 7,20

0,67 3,23

1,25 5,59

2,54 10,06

1,98 10,23

2,50 17,12

Die Ergebnisse waren folgende:

1	3,24
2	3,04
3	3,20
4	3,48
5	2,69
6	2,97

Versuch 1	Wässrige Extrak tionslösung IgFe/1] 0,20	Organische Extraktions lösung [gPe/1] 1,81	Wässrige Reextrakt. JgFe/1] 12,20	Organische Reextrakt. JgFe/l] 0,12
CVl	0,63	3,77	11,60	0,18
3	0,43	2,79	12,40	0,58
4 -	0,20	1,47	13,00	0,18
5	0,08	2,54	13,50	1,22
6	0,27	2,53	18,50	1,45

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Beispiel 5

In diesem Beispiel werden de Ergebnisse der Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure und der Entfernung des Eisens aus dem Überlauf der Regenerierung zusammengestellt, wobei die Versuche kontinuierlich und im Pilot-Maßstab durchgeführt wurden. Die Verfahrensstufen sind in der Figur mit römischen Ziffern und die hauptsächlichen Ströme mit arabischen Ziffern bezeichnet.

Bei diesen Versuchen besteht das Verfahren aus folgenden Stufen:

Regenerierung Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure I Extraktion mit LA-2 II

Reextraktion mit Wasser III

Der organische Extrakt stammt aus der der Extraktion vorhergehenden Stufe und weist folgende Zusammensetzung auf:

Eisen 0,29 g/l

Zink 0,26 g/l

Säuregehalt [Hei] < .0,5 g/l

Das zur Regenerierung verwendete Reagens war eine Chlor-

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wasserstoffsäurelösung mit einer .Konzentration von 4,9 Mol/l.

Nachfolgend sind die Mengen und Zusammensetzungen der hauptsächlichen Ströme des Verfahrens zusammengestellt, wobei die Ströme in der anliegenden Zeichnung aufgezeichnet sind. ■

Fluß Nr.
Figur
1

Identifizierung Menge Zusammensetzung in

[ml/Min] Fe Zn HCl

Organische Beschickung 1119

Organischer

Extrakt 1119

Regenerie.rungs-.

lösung 114

Regenerierungsüberlauf 114

Reextrahierte

organische Phase

(LA-2) . . . . . 224

Beladene organische Phase 224

Reextraktions-

wasser 46

Wässriger Extrakt 46

0,29 0,26 0,5

0,08 0,013 0,5

0,014· 1,70 l6l,0

2,00 3,40 j6l,0

0,040 1,20 -

1,10 2,20 *

5,50 4,20 . 4,00

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Leerseite

Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zur Entfernung von Eisen, das in organischen Phasen der Flüssig-Flüssig-Extraktion angereichert ist, die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthalten, dadurch gekennzeichnet , daß man sie mit einer sauren wässrigen Lösung von Chloridionen direkt kontaktiert, aus dieser anschließend mittels eines Anionenaustauschers das Eisen extrahiert, so daß sie von Eisen befreit wiederverwendet werden kann, daß man den Anionenaustauscher durch Behandlung mit Wasser regeneriert und das Eisen aus diesem System in Form einer relativ konzentrierten wässrigen Lösung von Eisenchlorid entfernt.

2. Verfahren zur Entfernung von Eisen, gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die saure wässrige Lösung der Chloridionen ein Gemisch einer anorganischen Mineralsäure und eines hiermit verträglichen löslichen Chlorides, vorzugsweise ein Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und/oder Schwefelsäure mit Natrium- und/oder Calciumchlorid ist.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Chloridionenkonzentration in der sauren wässrigen Regenerierungslösung 3 bis

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9 Mol, vorzugsweise zwischen 4 bis 6 Mol beträgt.

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Säurekonzentration in der wässrigen Regenerierungslösung zwischen 2n bis 6n, vorzugsweise 4n bis 6n beträgt.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß der zur Extraktion des Eisens aus der zur Regenerierung der Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure verwendeten wässrigen Lösung eingesetzte Anionenaustauscher eine organische Lösung aus einem primären und/oder sekundären und/oder tertiären Amin und/ oder einer quaternären Ammoniumbase mit langen Alkylketten, einem Pettalkohol mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen und einem Verdünnungsmittel aus Gemischen von Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Kohlenwasserstoffe vom Typ des Kerosins.

6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet , daß die Konzentrationen des Amins in dem flüssigen Anionenaustauscher zwischen 5 und 50%, des Fettalkohols zwischen 0 und 25%, abhängig von der Konzentration des Eisens und anderer Verunreinigungen in der flüssigen Regenerierungslösung, betragen.

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7· Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet., daß die durch den Anionenaustauscher gebildeten organischen Phasen zu ihrer weiteren Verwendung reextrahiert oder von Eisen befreit werden, indem man sie mit Wasser oder verdünnten Salzlösungen oder Säuren in Kontakt bringt.

8. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 7_S dadurch gekennzeichnet , daß die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure enthaltende organische Phase aus irgendeinem Flüssig-Flüssig-Extraktionssystem stammt, das durch Anreicherung von Eisen und/oder anderen sich ähnlich verhaltenden kationischen Verunreinigungen vergiftet ist, wobei das Verfahren auf die Gesamtmenge der organischen Phase oder lediglich auf einen Bruchteil derselben angewandt werden kann_a um ein Niveau an Verunreinigungen zu erhalten, das mit dem jeweiligen Anwendungszweck des Plüssig-Flüssig-Extraktionssystems vereinbar ist.

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