DE2631755A1 - Neue, flammhemmende polycarbonat- zusammensetzungen - Google Patents
Neue, flammhemmende polycarbonat- zusammensetzungenInfo
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Description
1 River Road
Schenectady, N.Y.,U.S.A.
Schenectady, N.Y.,U.S.A.
Neue, flammhemmende Polycarbonat-Zusammensetzungen
Die Erfindung betrifft eine neue Klasse von flammhemmenden PoIycarbonat-Zusammensetzungen,
die einen flammhemmenden Zusatz aufweisen, der ausgewählt ist aus einem Alkali- oder Erdalkalimetallsalz
einer anorganischen Schwefelverbindung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine neue flammhemmende Polycarbonat-Zusammensetzung geschaffen, die ein aromatisches
Polycarbonat und einen flammhemmenden Zusatz enthält, der ausgewählt
ist aus einem Alkali- oder Erdalkalimetallsalz eines anorganischen Sulfits, Thiosulfats, Dithionits oder Pyrosulfits oder
Mischungen derselben. Eine andere Ausführungsform umfaßt in Mischung
ein aromatisches Polycarbonat, ein Glied aus der vorgenannten Klasse von flammhemmenden Zusatzstoffen aus anorganischen
Schwefelverbindungen und Glasfasern.
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In der vorliegenden Erfindung kann ein beliebiges, nicht halogeniertes,
aromatisches Polycarbonat verwendet werden, einschließlich derjenigen, die von aromatischen Bis-hydroxy-Verbindungen,
die frei von Halogensubstituenten sind, abgeleitet sind und insbesondere beispielsweise solche, die hergestellt sind aus zweiwertigen
Phenolen, wie beispielsweise Resorcinol, Hydrochinon oder Dihydroxydiphenyl, aus Bis(hydroxyphenyl)-alkanen, wie beispielsweise,
Bis(4-hydroxyphenyl)-propan-2,2, aus dreikernigen Bisphenolen, wie beispielsweise ^, ^1-Bis(4-hydroxyphenyl)-pdiisopropylbenzol,
aus Bis(hydroxyphenyl)-eyeloalkanen, -sulfonen,
-sulfoxiden, -äthern und -sulfiden, gegebenenfalls gemischt mit Glykolen, mit Derivaten der Carbonsäure, beispielsweise ihren
Diestern oder Dihalogeniden, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Verwendung von geringen Mengen von Carbonsäuren oder ihren Derivaten,
die für die Bildung eines Esters geeignet sind und die ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 10.000 bis 100.000,
vorzugsweise zwischen 20.000 und 50.000, aufweisen.
Ein zur Zeit bevorzugtes Polycarbonat eines zweiwertigen Phenols wird durch die Formel
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wiedergegeben, worin R und R Wasserstoff, C1 .-Alkyl oder Phe-
wiedergegeben, worin R und R Wasserstoff, C1 .-Alkyl oder Phe-
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nyl darstellen und die R -Gruppen ausgewählt sind aus Wasserstoff oder. C. .-Alkyl. Es wird zur Zeit bevorzugt, wenn die Zahl der wiederkehrenden Einheiten ausreichend hoch ist, um ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 10.000 und insbesondere ein durchschnittliches Molekulargewicht von 15.000 bis 50.000 zu ergeben. Solche Polymere werden leicht bei Temperaturen zwischen etwa 218° C und 249° C (425° F und 480° F) verarbeitet, und sie liefern bevorzugte mechanische Eigenschaften.
nyl darstellen und die R -Gruppen ausgewählt sind aus Wasserstoff oder. C. .-Alkyl. Es wird zur Zeit bevorzugt, wenn die Zahl der wiederkehrenden Einheiten ausreichend hoch ist, um ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 10.000 und insbesondere ein durchschnittliches Molekulargewicht von 15.000 bis 50.000 zu ergeben. Solche Polymere werden leicht bei Temperaturen zwischen etwa 218° C und 249° C (425° F und 480° F) verarbeitet, und sie liefern bevorzugte mechanische Eigenschaften.
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Besonders bevorzugte, aromatische Polycarbonate sind solche der
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oben, genannten Formel, worin R und R Methyl und die R -Gruppen
jeweils Wasserstoff darstellen. Dieses Polymere ist im Handel von einer Reihe von Herstellern erhältlich.
Allgemein anwendbare aromatische Polycarbonate haben eine grundmolare
Viskositätszahl (intrinsic viscosity) von wenigstens 0,3
und vorzugsweise etwa 0,6 Deziliter/Gramm (dl/g), gemessen in Methylenchlorid oder einem ähnlichen Lösungsmittelsystem bei
25 bis 30° C. Die obere Grenze der grundmolaren Viskositätszahl ist nicht kritisch, sie liegt jedoch im allgemeinen bei etwa 1,5
dl/g. Besonders brauchbare Polycarbonatharze haben eine grundmolare
Viskositätszahl im Bereich von etwa 0,35 bis etwa 0,7 dl/g. Unter den zahlreichen Verfahren für die Herstellung der aromatischen
Polycarbonate sind solche, die in "Encyclopedia of Polymer Science and Technology", Band 10, unter der Überschrift "Polycarbonate",
auf den Seiten 710 bis 764 beschrieben sind. Diese Veröffentlichung wurde herausgegeben von "Interscience Publishers",
1969. Der Offenbarungsgehalt dieser Veröffentlichung wird durch diese Bezugnahme
in die vorliegende Anmeldung aufgenoirmen.
Zur Erläuterung sei bemerkt, daß das aromatische Polycarbonat im allgemeinen durch Reaktion eines zweiwertigen Phenols mit einem
Carbonatvorläufer in Anwesenheit eines Molekulargewichtsregulators , eines Säureakzeptors und eines Katalysators hergestellt
werden kann. Der bevorzugte Carbonatvorläufer, der allgemein bei der Herstellung der Carbonatpolymeren Anwendung findet, ist Carbonyl
chlor id. Es können jedoch auch andere Carbonatvorläufer Anwendung
finden und dieselben umfassen dabei andere Carbonylhalogenide, Carbonatester oder Halogenformiate. Die Säureakzeptoren, die
Molekulargewichtsregulatoren und die verwendeten Katalysatoren sind allgemein bekannt und es können solche sein, die üblicherweise
für die Herstellung von Polycarbonaten Anwendung finden.
Bei dem flammhemmenden, anorganischen Schwefeizusatz der vorliegenden
Erfindung kann es sich um ein beliebiges Alkali- oder Erdalkalimetallsalz
der nachfolgenden allgemeinen Formeln handeln:
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• MxS03'
MxS2°3'
M SnO. oder
χ 2 4
χ 2 4
MxS2°5
einschließlich der Mischungen derselben, worin M Lithium, Natrium,
Kalium, Rubidium und Cäsium bedeutet, wenn χ gleich 2 ist und M Berryllium, Magnesium, Kalzium, Strontium oder Barium ist, wenn
χ gleich 1 ist. Die anorganischen Alkali- oder Erdalkalimetallsulfit-, -thiosulfat-, -dithionit- oder -pyrosulfit-Verbindungen
sind wohl bekannt und können nach einem beliebigen, herkömmlichen Verfahren hergestellt werden. In all diesen vorgenannten Verbindungen
ist mit wenigstens einem der Schwefelatome der Verbindungen ein ungeteiltes Elektronenpaar verbunden.
meta lly
Die anorganischen Alkali- oder Erdalkali4ulfat- oder Dithionat-Verbindungen,
die kein ungeteiltes Elektronenpaar mit einem Schwefelatom verbunden aufweisen, sind nicht als flammhemmende
Zusatzstoffe für die Polycarbonate wirksam und sind demzufolge nicht vom Bereich der vorliegenden Erfindung umfaßt.
Besonders bevorzugte, anorganische Schwefelverbindungen umfassen Verbindungen der oben genannten Formeln, worin M ausgewählt ist
aus Natrium, Kalium und Kalzium und bevorzugt Natrium und Kalzium, da diese Metalle in Kombination mit Polycarbonatharzen im allgemeinen
optimale, flammhemmende Eigenschaften aufweisen. Noch mehr bevorzugt sind die Metallsulfitsalze von Natrium und Kalzium.
Noch mehr bevorzugt ist Natriumsulfit, da dieses Salz die flammhemmenden
Polycarbonat-Zusammensetzungen nicht verfärbt. Es kann eine beliebige Menge einer anorganischen Schwefelverbindung verwendet
werden, mit der Maßgabe, daß die Menge wenigstens ausreichend ist, um der Polycarbonat-Zusammensetzung flammhemmende
Eigenschaft zu verleihen, d.h. daß die Mischung aus dem Polycarbonat und der Schwefelverbindung die Vorschriften gemäß "Underwriters1
Laboratories Bulletin Nr. 94" im Hinblick auf Selbsterlöschen und Nichttropfen erfüllen. Im allgemeinen wird die
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anorganische Schwefelverbindung auf Gewichtsbasis in Mengen von etwa 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,10 bis 2, und besonders bevorzugt
von 0,75 bis 1,25, Teilen pro 100 Teile des Polycarbonatharzes verwendet.
Die Vereingigung der anorganischen Schwefelverbindung und des Polycarbonates kann auf eine beliebige Art und Weise erfolgen, wobei
die verwendeten Verfahren dem Fachmann geläufig sind. Beispielsweise umfaßt ein geeignetes Verfahren das Einverleiben eines
jeden Ingredienz in eine Vormischung, Durchleiten der Vormischung durch einen Extruder mit einer Extrusionstemperatur, die zwischen
etwa 218° C und 338° C (425° F und 640° F) gehalten wird. Das
Extrudat kann dann gekühlt, zu Pellets zerkleinert, reextrudiert, zu Pellets zerkleinert und ausgeformt oder in eine beliebige Form
extrudiert werden.
Eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt
glasfaserverstärkte, flammhemmende, aromatische Polycarbonate von Bis-hydroxy-Verbindungen. Auf Gewichtsbasis kann eine beliebige
Menge Glasfaser verwendet werden, beispielsweise 1 bis 10, 10 bis 50, 50 bis 100 oder sogar noch höhere Anteile Glasfaser pro
100 Teile des aromatischen Polycarbonats. Besonders bevorzugte, flammhemmende Polycarbonate enthalten 5 bis 15 und insbesondere
8 bis 12 Teile" Glasfasern pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats
. Im allgemeinen beeinträchtigt die Verwendung von weniger als 15 bis 20 Teilen Glasfasern pro 100 Teile des aromatischen
Polycarbonates nicht die Feuerbeständigkeit der erfindungsgemäßen Polycarbonat-Zusammensetzungen. Andererseits beeinträchtigt jedoch
die Zugabe von 20 bis 30 oder mehr Teilen Glasfasern pro 100 Teile Polycarbonat deren Feuerbeständigkeit. Demzufolge werden bei
Polycarbonaten, die mehr als 20 Teile Glasfasern enthalten, grössere Mengen - 110 bis 150 % oder mehr - an flammhemmendem Zusatzstoff
verwendet als bei Polycarbonaten mit weniger als 20 Teilen Glasfasern für die Erzielung von Flammbeständigkeitseigenschaften
gemäß UL 94 erforderlich sind.
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Wenn glasfaserverstärkte (GF), flammhemmende (FR) Polycarbonate
bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, dann haben die Glasfasern durchschnittliche Faserlängen
von 100 bis 600 ,um und vorzugsweise von 200 bis 400 ,um.
Mögliche Glasfasermaterialien sind alle im Handel erhältliche Typen von Glasfasern, wie beispielsweise gemahlene, kuriie Glasfasern
und -stränge, insbesondere Stapelglasfasern, vorausgesetzt daß sie eine Oberflächenbeschaffenheit der Fasern aufweisen, die
mit dem Polycarbonat verträglich ist.
Die Glasfasermaterialien können in gleicher Weise wie der flammhemmende
Zusatzstoff den aromatischen Polycarbonaten in verschiedenartiger Weise zugesetzt werden, beispielsweise können die Fasern
den Reaktionsmischungen vor, während oder nach der Herstellung der Polycarbonate zugesetzt werden, die Fasern können den
Polycarbonat-Lösungen oder den Polycarbonatschmelzen zugesetzt
werden oder sie können mit Polycarbonat-Körnchen und Mischungen derselben gemischt oder die Fasern können durch anschließende
Schmelzextrusion usw. homogenisiert werden. In dem gleichen Herstellungsverfahren
ist es möglich, zusätzlich zu dem flammhemmenden Zusatz und zusätzlich zu den Glasfasern andere Zusatzstoffe,
wie beispielsweise Pigmente, nicht verstärkende Füllstoffe, Formtrennmittel, Stabilisatoren, Antooxidantien, tropfhemmende
Mittel usw. dem Polycarbonat zuzusetzen.
Falls in den Beispielen nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben
ist, wird für die Herstellung und die Testung der PoIycarbonat-Zusammensetzungen
die nachfolgende allgemeine Verfahrensweise verwendet. Alle Abweichungen von dieser allgemeinen Verfahrensweise
sind in den speziellen Beispielen aufgeführt.
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Es wurde eine Reihe aromatischer Polycarbonat-Zusammensetzungen
aus im Handel erhältlichen Materialien hergestellt, die enthielten: (A) das Polycarbonat des Bisphenols-A, d.h. Bis(4-hydroxyphenyl)-propan-2,2,
Lexan ^-7IOO, ein thermoplastisches Polycarbonat-Handelsprodukt
der General Electric Company, welches die folgenden Eigenschaften aufwies: grundmolare Viskositätszahl [q] von 0,55 dl/g
gemessen in Dioxan bei 25° C und einem M -Wert von etwa 12.300 und einem P -Wert von etwa 48,5 Einheiten und (B) eine anorganische
Sulfit—, Thiosulfat-, Dithionit- oder Pyrosulfit-Verbindung,
durch Trockenmischen und Vorcompoundieren auf einem heißen Schmelzextruder
bei etwa 2 87° C (550° F). Das Extrudat wurde pelletisiert. Für Vergleichszwecke wurden Zusammensetzungen in Pelletform hergestellt,
die aromatisches Polycarbonat ohne flammhemmenden Zusatz enthielten.
Die Zusammensetzungen aus dem aromatischen Polycarbonat und der anorganischen Schwefelverbindung und die Kontrollzusammensetzungen
wurden separat zu geeigneten Testformen ausgeformt, d.h. Stäben, Stangen, usw., um gemäß den Standardrichtlinien der "Underwriters'
Laboratories", Nr. 94 (UL 94) die Brennbarkeitstests durchzuführen.
Die einzelnen UL 94-Testprobestücke mit den Abmessungen 1,587 χ
12,7 χ 127 mm (1/16 χ 1/2 χ 5 inch) wurden vertikal angeordnet und
zweimal zehn Sekunden lang einer blauen Gasflamme von 20 mm Höhe ausgesetzt, wobei die Spitze des Gasbrenners etwa 10 mm von dem
unteren Ende der Testprobe angeordnet wurde. Die Probestücke wurden
30,8 cm (12 inch) -über einer horizontalen Schicht von absorbierender Verbandsbaumwolle angeordnet. Für die Einklassifizierung
des Materials in eine Bewertungsklasse wurden fünf Teststücke geprüft.
Für die Einklassifizierung wurden die folgenden Kriterien verwendet:
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V-^II Sekunden
durchschnittliche Erlöschungszeit (FOT) = 25
maximale Nachbrennzeit (ABT) 30
nach jeder Flammanwendung
Das Material kann brennend abtropfen.
V-I
durchschnittliche Erlöschungszeit (FOT) ^ 25
maximale Nachbrennzeit (ABT) 30
nach jeder Flammanwendung
Das Material kann nichtbrennend abtropfen.
V-O
durchschnittliche Erlöschungszeit (FOT) ^ 5
maximale Nachbrennzeit (ABT) 10
nach jeder Flammanwendung
Das Material darf nicht brennend abtropfen.
Die PoIycarbonat-Zusammensetzungen wurden weiterhin wie folgt
bewertet: (1) gemäß ASTM D256 Izod-Kerbschlagfestigkeit gemessen
in ft.-lbs./in. unter Verwendung von Teststäben mit einer Länge von 63,5 mm (2 1/2 inch), einer Breite von 12,7 mm (1/2 inch)
und einer Dicke von 3,-175 mm (1/8 inch) , die auf eine Tiefe von 2,54 mm (100 Mils) eingekerbt waren mit einem Kerbspitzenradius
von 0,254 mm (10 Mils) und (2) sichtbare Bestimmung der Farbe, Durchlässigkeit, Transparenz, Lichtundurchlässigkeit, usw.
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Die in der Tabelle I aufgeführten Daten dieser Beispiele veranschaulichen,
daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen aus dem
anorganischen, schwefelhaltigen, flammhemmenden Mittel und dem aromatischen Polycarbonat die Standardtest-Kriterien der "Underwriters' Laboratories" UL 94 erfüllen, während aromatische Polycarbonate,
die keine flammhemmenden Zusatzstoffe enthalten, oder aromatische Polycarbonate, die andere anorganische Schwefelverbindungen
enthalten, dieselben nicht erfüllen. In den Beispielen wurde auf einer Gewichtsbasis ein Teil des flammhemmenden Zusatzstoffes
mit 100 Teilen des aromatischen Polycarbonats vereinigt.
| Tabelle I | Zusatzstoff | FOT(a) | Ul 94 Bewertung |
| Beispiel Nr. | keiner | 40,0 | brennt |
| 1 | Na?SO4 | 24,0 | brennt |
| 2 | Na.S-0,. | 35,0 | brennt |
| 3 | Na2SO3 | 5,45 | V-II |
| 4 | Na2S2O3 | 5,33 | V-II |
| 5 | Na2S2O4 | 4,47 | V-II |
| 6 | Na2S2O5 | 5,95 | V-II |
| 7 | = durchschnittliche Erlöschungszeit gemessen | ||
| Anmerkung: (a) | |||
in Sekunden
Die in Tabelle I aufgeführten Daten dieser Beispiele veranschaulichen,
daß die Wirksamkeit des flammhemmenden Zusatzes mit dem Alkali- oder Erdalkalimetallkatibn variiert, welches mit dem Sulfit, Thiosulfat, Dithionit oder Pyrosulfit verbunden ist, welches
in der vorliegenden Erfindung als flammhemmender Zusatz benutzt wird. In den Beispielen ist auf Gewichtsbasis jeweils ein Teil des
flammhemmenden Zusatzes mit 100 Teilen des aromatischen Polycarbo-
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nats vereinigt worden.
| Tabelle I | Zusatz | P0T(a) | !der Tropfen(b) | UL 94 Bewertung |
| Beispiel Nr. | keiner | 40 | 16 | brennt |
| 8 | Na2SO3. | 5,45 | 7 | V-II |
| 9 | K2SO3 | 21,30 | 12 | V-II |
| 10 | Ca(SO3)2 | 7,13 | 9 | V-II |
| 11 | Na2S2O5 | 5,95 | 13 | V-II |
| 12 | K2S2O5 | 12,10 | 8 | V-II |
| 13 | ||||
Anmerkungen: (a) = durchschnittliche Erlöschungszeit gemessen
in Sekunden
(b) = Gesamtzahl der Tropfen
Die in Tabelle I aufgeführten Daten dieser Beispiele zeigen, daß die Zugabe eines anorganischen, schwefelhaltigen, flammhemmenden
einem aromatischen Polycarbonat die Izod-Kerbschlagfestigkei tseigenschaften
von aromatischen Polycarbonaten, die nicht mit Glasfasern gefüllt sind, nicht wesentlich verringern und daß die anorganischen
Sulfite in Kombination mit aromatischen Polycarbonaten farblose, durchsichtige und beinahe transparente, flammhemmende
Polycarbonat-Zusammensetzungen ergeben. In den Beispielen wurde auf Gewichtsbasis ein Teil des flammhemmenden Zusatzstoffes mit
100 Teilen des aromatischen Polycarbonats vereinigt.
+) Zusatzes zu
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| Beispiel Nr. | Zusatz stoff |
UL 94 Be wertung |
>12 | Farbe | Transparenz |
| 14 | keiner | brennt | 8,19 nri (b> |
farblos | 1ichtdurchlässig |
| 15 16 |
Na3SO4 Na2S2O6 |
brennt brennt |
2,73 | farblos farblos |
durchsichtig opak |
| 17 | Na3SO3 | V-II | 7,21 12,4 |
farblos | durchsichtig |
| 18 19 |
Ca(SO3)2 Na2S2O3 |
V-II V-II |
2,23 | n.d. verfärbt |
n.d. lichtdurchlässig |
| 20 | K2S2O5 | V-II | verfärbt | durchsichtig | |
Anmerkungen: (a) N.I. = Izod-Kerbschlagfestigkeit
(b) n.d. = nicht bestimmt
(b) n.d. = nicht bestimmt
Die in Tabelle I dieses Beispieles aufgeführten Daten zeigen,
daß ein mit Glasfasern verstärktes, flammhemmendes Polycarbonat die flammhemmenden Standardkriterien des UL 94 V-II - Tests erfüllt. In dem Beispiel wurden, auf Gewichtsbasis, 1,5 Teile des flammhemmenden Zusatzstoffes und 9 Teile Glasfasern mit 100
Teilen aromatischem Polycarbonat vereinigt.
daß ein mit Glasfasern verstärktes, flammhemmendes Polycarbonat die flammhemmenden Standardkriterien des UL 94 V-II - Tests erfüllt. In dem Beispiel wurden, auf Gewichtsbasis, 1,5 Teile des flammhemmenden Zusatzstoffes und 9 Teile Glasfasern mit 100
Teilen aromatischem Polycarbonat vereinigt.
Tabelle I
Beispiel Nr.
Beispiel Nr.
Zusatzstoff
FOT
Σ der Tropfen
UL 94 Bewertung
21
Na3SO3
8,50
V-II
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Aus den vorstehenden Beispielen ist somit zu ersehen, daß aromatische
Polycarbonat-Zusammensetzungen, die ein Metallsalz einer anorganischen Schwefelverbindung, worin wenigstens ein Schwefelatom
der Verbindung ein ungeteiltes Elektronenpaar besitzt,enthalten, flammhemmende Zusammensetzungen darstellen.
Andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung sind im Rahmen der oben gegebenen Lehren möglich.
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Claims (1)
1. Polycarbonat-Zusammensetzung aus einem aromatischen Polycarbonat
und einem flammhemmenden Zusatzstoff, dadurch
gekennzeichnet , daß derselbe ausgewählt ist aus einem Alkali- oder Erdalkalimetallsalz eines anorganischen
Sulfits, -thiosulfate, -dithionits oder -pyrosulfits
und Mischungen derselben.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichn et , daß das Gewichtsverhältnis von
Zusatzstoff zu Polycarbonat im Bereich von etwa 0,01 zu bis etwa 10 zu 100 liegt.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß sie weiterhin Glasfasern enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Gewichtsverhältnis von Glasfasern zu Polycarbonat im Bereich von etwa 5 zu
bis etwa 15 zu 100 liegt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Metall Natrium ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Metall Kalzium ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Polycarbonat eine grundmolare Viskositätszahl im Bereich von etwa 0,35 bis
etwa 0,7 di/g, gemessen in Methylenchlorid bei 25 bis 30 C, aufweist.
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Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß das
Polycarbonat die Formel
1 2
aufweist, worin jedes R und R unabhängig voneinander ausge
3 wählt sind aus Wasserstoff, C. .-Alkyl und jede R -Gruppe
unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Wasserstoff und
9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, 7 und 8,
dadurch gekennzeichnet , daß der Zusatzstoff Na3SO3 ist.
10. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß der
Zusatzstoff Ca(SO-)2 ist.
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