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DE2631162A1 - Verfahren zum herstellen von verbindungen seltener erdmetalle und co, ni, fe und/oder cu - Google Patents

Verfahren zum herstellen von verbindungen seltener erdmetalle und co, ni, fe und/oder cu

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DE2631162A1
DE2631162A1 DE19762631162 DE2631162A DE2631162A1 DE 2631162 A1 DE2631162 A1 DE 2631162A1 DE 19762631162 DE19762631162 DE 19762631162 DE 2631162 A DE2631162 A DE 2631162A DE 2631162 A1 DE2631162 A1 DE 2631162A1
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DE
Germany
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powder
magnesium
rare earth
mixture
heated
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DE19762631162
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English (en)
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DE2631162C3 (de
DE2631162B2 (de
Inventor
Cornelis Willem Berghout
Pieter Hokkeling
Johannes Hendrikus Nicol Vucht
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Publication date
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Priority claimed from NL7603244A external-priority patent/NL7603244A/xx
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Publication of DE2631162A1 publication Critical patent/DE2631162A1/de
Publication of DE2631162B2 publication Critical patent/DE2631162B2/de
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Description

Verfahren zum Herstellen von Verbindungen Seltener Erd- \
metalle und Co, Ni, Fe und/oder Cu,"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Verbindungen mindestens eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Co, Ni, Fe und Cu, Tvobei eine Mischung aus mindestens einem Seltenen Erdoxid und mindestens einem der Elemente Co, Ni, Fe und Cu oder einem Oxid davon bei vorhandenem Reduktions-= mittel erhitzt wird» Zu den Seltenen Erdmetallen wird in diesem Zusammenhang auch das Element Y gerechnet« Verbindungen eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Co, Ni, Fe und Cu sind aus verschiedenen Gründen wichtig. So sind beispielsweise Sm2Co7, SinCo«.
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PHN.8079. 24.6*76.
und Sm2Co17 wegen ihrer dauermagnetischen Eigenschaften wichtige Eine andere Anwendung ist die Speicherung von Wasserstoff So reagiert LaNi^ mit einer verhältnismassig grossen Wasserstoffmenge unter Bildung eines Hydrids 0
Ein derartiges Verfahren ist aus der USA-Patentschrift 3 826 696 bekannt t bei dem als Reduktionsmittel Kalziumhydrid angewandt wird» Im Vergleich zu einem Verfahren zur Herstellung der erwähnten Verbindungen, bei dem zunächst das Seltene Erdcxid zum Seltenen Erdmetall reduziert vird, letzteres zusammen mit dem anderen Element geschmolzen und aus dieser Schmelze ein Stab gegossen wird, wonach der Gussling feingemahlen wird, gewöhnlich zu einer Teilchengrösse unter 1 /um, bietet das Verfahren nach der USA-Patentschrift 3 826 den Vorteil, dass eine Anzahl zeitraubender und aufwendiger Herstellungsstufen unterbleiben können. Denn die TeilchengrSsse der Verbindung lässt sich zuvor bestimmen, weil sie nahezu gleich der Teilchengrösse des benutzten Co isto"
Es hat sich jedoch gezeigt, dass das erwähnte Verfahren bestimmte Nachteile hat. Durch die Zerlegung des Kalziumhydrids, das als Reduktionsmittel benutzt wird, ist es nicht möglich, in abgeschlossenen Reaktionsgefässen zu arbeiten. Auf diese ¥eise "führt das Verfahren
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PHNo 8079. 24o6.76.
2 G 3 1 1 6
zu schwei· kontrollierbaren Verlusten von Kalzium und Seltenem Erdmetallo
Die Erfindung beseitigt diesen Nachteil0 Erfindungsgemäss wird als Reduktionsmittel Magnesium angewandt und zwischen 800 und 12000C erhitzte Die Verwendung von Magnesium als Reduktionsmittel bietet einige Vorteileo Da Magnesium in bezug auf Luft weniger reaktiv ist, ist es möglich, unter gut definierten Umständen zu arbeiten, d.hv dass die zu verwendende Magnesiummenge genau bestimmbar ist; ausserdem in abgeschlossenen Gelassen gearbeitet werden kann, so dass kein Verlust an Seltenem Erdmetall auftritt· Bei der Verwendung von Kalziumhydrid als Reduktionsmittel wird es mit den anderen Komponenten gemischt. ¥ird eine stiJchiometrische Kalziumhydridmenge verwendet, so ist das Produkt nach eier Erhitzung im allgemeinen ein geschmolzener Kuchon, der noch gemahlen werden muss« Wird ein Ueberschuss an Kalziumhydrid verwendet, so wird Im allgemeinen das niedergeschlagene metallische Kalzium um mehr als 90<$> des Erhitzungsprodukts zu einem pulverf örmigen Material desintegrieren. Die Verwendung von Magnesium bietet den Vorteil, dass es in Dampfform angewandt werden, kann und nicht mit den anderen Bestandteilen gemischt zu werden brauchtβ Da Magnesium einen hohen Dampfdruck hat, ist eine homogene Verteilung von
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8079-
Magnesium auf die Pulvermischung gewährleisteto Es ist sehx überraschend, dass Magnesium bei diesem Verfahren als Reduktionsmittel dienen kann, da Magnesiumoxid thermodynamisch weniger stabil als Seltenes Erdoxid ist, so dass 3,n sich die Herstellung Seltenen Erdmetalls aus Seltenem Erdoxid und Magnesium nicht möglich ist. Als Beispiel wird für den Fall von SmCo1- die Reaktionsformel gegeben, die wie folgt lautet? ..>. "..
Srn^O,, + 10Co + 3Mg-^SSmCo15 + 3MgO.
Es hat sich gezeigt, dass wenigstens eine stöchiometrische Kagnesiummenge verwendet werden muss. In bestimmten Fällon ist ein Magnesiumüberschuss gewünscht. Es hat sich nähmlich gezeigt, dass manchmal ein Teil des Magnesiums in das Gitter der gebildeten Verbindung eingebaut wird, so dass es seine reduzierende ¥irkung nicht erfüllen kann. Der Magnesiumüberschuss darf nicht zu gross sein, weil dies die Bildung unerwünschter Nebenprodukte veranlassen kb'nnte.
Die TeilchengrSsse der gebildeten Verbindung wird durch die TeilchengrSsse des Co, Ni, Fe oder Cu oder des Oxids davon in der Ausgangsmischung bestimmt. Ein feines Metall wird bevorzugt. Nach einem besonderen Verfahren wird von Kobaltoxid augegangen, das an sich feiner als Kobalt ist. Das Kobaltoxid wird mit dem Seltenen Erdoxid gemischt und diese Mischung wird mit
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PHN. 8079-2h,6 öl 6»
einem Reduktionsmittel für das Kobaltoxid, und zwar Wasserstoff, reduziert, wobei feine Kobaltpartikeln mit Seltenem Erdoxid gemischt, entstehen»
Da dainpff cJrmiges Magnesium eine homogene Verteilung über die Pulvermischung ergibt, wird vorzugsweise als Reduktionsmittel dampfförmiges Magnesium angewandt «'
Insbesondere erfolgt die Erhitzung in e inem geschlossenen Gefäss, weil dabei kein unkontrollierbarer Verlust Seltenen Erdmetalls auftritt0'
In bestimmten Fällen ist es erwünscht, das bei der Reaktion gebildete MgO zu entfernen» Dies kann auf verschiedene Weisen erfolgen. Wenn die gebildete Verbindung magnetisch ist, kann eine magnetische Trennung angewandt werden. Bei einem anderen Verfahren wird das pulverfb'rmige Rea.';tionsprodukt in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit wird mit dem darin schwebenden leichten MgO abgegossen, was einige Male wiederholt wird.'
Es sei bemerkt, dass in der deutschen Patentschrift 2 303 697 ein Verfahren zum Herstellen von Legierungen der Seltenen Erdmetalle mit Kobalt beschrieben ist, wobei gasförmiges Kalzium als Reduktionsmittel dient und Temperaturen zwischen 1000 und 14000C angewandt werden. Nach der Reaktion muss das Produkt noch auf mechanischem Wege verkleinert werden, so dass es
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PHN.: 8079-24.6,76 ο'
augenscheinlich nicht genügend pulverförmig ist0 Zum Erhalten gasförmigen Kalziums wird im Reaktionsraum ein gesondertes Reaktionsgefäss benötigt, in dem vorzugsweise aus !Calciumoxid und Aluminiumpulver "bei Temperaturen bis 15000C gasförmiges Kalzium gebildet wirdo Bei diesem Verfahren muss sich ein Teil des gasförmigen Kalziums auf einem bestimmten Teil der Pumpleitung ablagern, um als Abdichtung zu wirken0
Beispiel 1 .
14,2972 g Sm90„-Pulver und 22,8147 g Co-Pulver wurden gut gemischt und eine halbe Stunde bei 6OO:C in Wasserstoff erhitzt, um am Pulver sorbiertes Wasser zu entfernen.
Nach dem Erkalten wurde die Wasserstoffatmosphäre durch eine Argonatmosphäre ersetzt und die Pulvermischung in der Argonatmosphäre in ein Molybdängefäss gebracht.
Auf das Pulver wurde ein offener Behälter nit 2 9902 g Mg gefüllt. Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des Sm2O„ betrug 1:1.
Das Gefäss wurde dichtgeschweisst, etwa 100 Stunden bei 1000°C erhitzt und anschliessend in einem Argonkasten geöffnete Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde 1-g- Stunden unter getrockenetem Toluen gemahlen«. Von diesem Pulver ist eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahme angefertigt, um festzustellen, welche ^erbindungen sich im Pulver befanden. Es zeigten sich : eine,Verbindung vom
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PHN.8079. 24 ο6,76 ο
Typ SmCo^ (d.h.. eine Verbindung mit der Kristallstruktur von SmCoJ und MgO. Das Pulver wurde 1 Stunde bei 11OO 0C in einer zugeschweissten Molybdänkapsel in Argem erhitzt, auf Raumtemperatur abgeschreckt und anschliessend 1 Stunde bei 9000C erhitzt. Nach, dem Erkalten auf Raumtemperatur und dem Oeffnen der Kapsel wurde die Koerzitivkraft TH am Pulver gemessen, die 52000 Oerstedt betrug« Dieser Betrag ist der TH einer über den Schmelzvorgang
-L C
hergestellten Verbindung von Sm und Co vom Typ SmCo6. vergleichbar, die auf gleiche Weise nachbehandelt worden isto !
Das Verfahren wurde nur mit diesem Unterschied wiederhol·!;, dass auf das Pulver im Molybdängefäss ein mit 3,2145 g Mg gefüllter offener Behälter gestellt wurde, so dass das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des SmpO„ nahezu 1,075 : 1 betrug. Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahrae erwies, dass sich im Reaktionsprodukt eine Verbindung vom Typ SmCo^» eine Verbindung vom Typ SnipCo- und MgO befanden. Die Koerzitivkraft TH betrug 40000 Oerstedt.
JL C
Beispiel 2.
131»45 g Sm20„-Pulver und 191,05 g Co-Pulver, welches letztere derart ausgesiebt war, dass die TeilchengriJsse -kleiner als 60 /um war, wurden gut gemischt und \ Stunde bei 6000C in Vakuum erhitzt. Die Pulvermischung wurde.
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PHNo8079. 24.6.76.
±n einer Argonatmospare von 5 cm Quecksilberdruck in ein Chrom-Nickel-Stahlgefäss gebracht und auf die Pulverini schung wurde ein eiserner Topf mit einem Magnesiumbrocken von 31,62 g gestellt,, Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoff-' atomen des SnipO„ betrug nahezl·! 1,15 s U Das Gefäss wurde dichtgeschweisst, 100 Stunden bei 10000C erhitzt und anschliessend in Luft geöffnet. Das pulverformige Reaktionsprodukt wurde in OeI gemahlen und das aufschwimmende MgO wurde abgeschöpft, Anschliessend wurden aus dem Pulver OeIreste mit Hilfe von Toluen entfernt und das Pulver getrocknet. Das Pulver wurde in einem richtenden Magnetfeld von 10000 Oerstedtunter einem Druck von 4000 Atm, zu einer Pille gepresste Die Pille wurde in eine ArgonatmosphSre in eine: Molybdänkapsel gebracht, die zug3schweisst und \ Stunde bei 11200C gesintert wurde. Eie gesinterte Pille wurde in einem offenen Ofen in Argon für 1 Stunde bei 9000C erhitzt. Die Koerzitivkraft der Pille betrug dabei 12000 Oersted Nach anschliessendem Erhitzen bei 90°0C in der gleichen Atmosphäre für 15 weitere Stunden betrug die Koerzitivkraft der Pille 16500 Oersted^ während die magnetische Sättigung O 80 erg/g. Oersted betrüge Eine chemische Analyse der Pille ergab folgende Zusammensetzung?
• * C/ O
..-609884/0898
PHN,8079. 24.6ο76.
34,7 Gew./ SM1 59,0 Gew.# Co, 3,3 Gew.# Mg, 2,3 Gew.# und 0,7 Gewo$ C0
Das Magnesium ist entweder im Gitter eingebaut oder als zweite Phase in Form von Mg oder MgO vorhanden. Dies kann mittels chemischer Analyse nicht unterschieden werden» Das Vorhandensein von Magnesium beeinflusst den ¥ert der magnetischen Sättigung« Das atomare Verhältnis zwischen Sm und Co betrug 1 : 4,35· Der analysierte Kohlenstoff entstammt wahrscheinlich nicht entferntem OeI oder Toluen.
Beispiel 3
6,6928 g La20„-Pui./er und 11,9834 g Co-Pulver wurden gut gemischt und -g Stunde bei 6000C in Wasserstoff erhitzt. Die Pulvermischung wurde in eine ArgonatmospUhre von 5 cm Quecksilberdruck in ein Eisengefäss gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückcheii mit einem Gewicht von 1,6976 S gestellt, Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des La?0„ betrug nahezu 1,15 s 1» Das Gefäss wurde zugeschweisst und 100 Stunden bei 10000C erhitzt. Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahme erwies r dass ein Teil des La^O,, in eine kubische Lavesphase von einem Typ umgesetzt war, wie beispielsweise im System Sm-Co als die Verbindung SmCo2 auftritt, aber in diesem Fall mit von der hypothetischen Verbindung
-8 0 9-88 A/0Ö98
PHK.8079. 24.6.76.
LaCo2 abweieilender Gxtterkonstrulction infolge eingebauten Magnesiums ο
Beispiel 4:
7,2526 g Gd2°3 Pulver und 11,5545 g Co-Pulver wurden gut gemischt und \ Stunde bei 60O0C in Wasserstoff erhitzt» Die Pulvermischung wurde in eine Argonatmosphcire von 5 cm Quecksilberdruck in ein EisengefSss gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybd&ntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,6369 g gestellt 0 Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des GdpO« betrug nahezu 1,15 i 1» Das Gef£ss wurde zugeschweisst und 100 Stunden bei 10000C erhitzte Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit mit dem darin treibenden leichten MgO abgeschenkt, was einige Male wieder.-holt wurde. Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnähme des restlichen magnetischen Pulvers zeigte, dass das GdpO„ völlig zu einer Mischung intermetallischer Verbindungen von Gd und Co reduziert worden war.
Beispiel 5:
699δ37 g PrOp-Pulver und 11,4691 g Co-Pulver wurden nach der Beschreibung in Beispiel 4 behandelt, während das Gewicht der Magnesiumstückchen 2,1664 betrüge Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von
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PHN.8079. 24.6.76ο
Sauerstoffatomen des PrOp betrug nahezu 1,15 ϊ 1° Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahme des restlichen Pulvers nach dein Entfernen des MgO zeigte, dass das PrOo vollständig zur Mischung intermetallischer Verbindungen vom Typ PrGo- und vom Typ Pr2Co;. ~ reduziert worden war·
Beispiel 6:
Eine sehr innige Mischung von SiruO,..-Pulver und aktivem Co-Pulver wurde durch Erhitzen einer Mischung von 7,8092 g Sm20„-Pulver und 30,5576 g Co„0^-Pulver in Wasserstoff erhalten, wobei der Wasserstoff einige Male zwischenzeitlich abgepumpt wurde. Diese Mischung wurde in ein Eisengefäss gebracht, auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,8782 g gestellt. Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atonon zur Anzahl von Sauerstoffatomen des SmpO„ betrug nahezu 1,15 * 1· Da-S Gefäss wurde zugeschweisst und 100 Stunden bei 10000C ex-hitzt» Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit mit dem darin schwebenden leichten MgO abgeschenkt, was einige Male wiederholt wurde0 Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahme des restlichen magnetischen Pulvers zeigte, dass es vollständig aus einer Verbindung vom Typ Sm2Co17 bestand»
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PHNo8079.
Beispiel 7*
6»7077 g La2O -Pulver und 11,9498 g Ni-Pulver wurden gut gemisclit und \ Stunde bei 6000C in Wasserstoff erhitzte Die Pulvermischung wurde in eine Argonatmosphäre von 5 cm Quecksüberdruck in ein Eisengefass gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,7Oi4 g gestellt, Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl -von Sauerstoffatomen des La2O,, betrug nahezu 1,15 ! 1· Das Gefäss wurde zugeschweisst und 100 Stunden bei 1000cC erhitzt ο Das pulverf ö*rmige Reaktionsprodukt wurde in Wassex· suspendiert tmd die Flüssigkeit mit dem darin schwebenden leichten MgO abgegossen, was einige Male wiederholt wurde. Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnähme des restlichen Pulvers zeigte, dass es zum grössten Teil aus einer Verbindung vom Typ LaNi- bestand und dass sich weiter etwas nicht reduziertes La51O,, und sonstige Nebenprodukte darin befanden«) Bei einer Reaktion des Pulvers mit Wasserstoff stellte es sich heraus5 dass die Geschwindigkeit dieser Reaktion nahezu gleich der Geschwindigkeit im Falle von LaNi6, war, das über ein Schmelzverfahren aus den Elementen La und Ni hergestellt worden war. Auch der Plateaudruck zeigte sich nahezu gleich, was auch für die Geschwindigkeit galt, mit der das gebildete Hydrid Wasserstoff abgabe
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PHNo8079. 24.6.76.
Beispiel 8:
Eine sehr innige Mischung von SnuO,,-Pulver und aktivem Metallpulver mit Co, Fe und Gu wurde durch Erhitzen einer Mischung von 11,41 g Sm^O -Pulver, 27,21 g Co„0^~ Pulver, 4,39 g Fe2-O -Pulver und 4,59 Cu20-Pulver für 4 Stunden bei 80O0C in einer fliessenden Stickstoff-Wasserstoffmischung erhalten. Diese Mischung wurde unter einer schützenden Argonatmosphäre in ein Eisengefäss gebracht, Auf die Pulverniischung wurde ein Molybdäntopf mit Hagnesiumstücken mit einem Gewicht von 2,4 g gestellt. Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des Sir._,O„ betrug nahezu 1 ,05 ί 1 · Das Gefäss wurde ztige schwel sst, 100 Stunden bei 10000C erhitzt und anschliessend in Wasser abgeschreckt. Das Gefäss wurde an der Luft geöffnet." Eine Röntgendiffraktionsmeteraufnahme des Pulvers zeigte, dass im Reaktlonsprodiüct eine Verbindung vcti Typ Sm(Fe, Co, Cu)-, eine Verbindung vom Typ Sm2(Fe, Co, Cu)17 und MgO vorhanden waren.
Ein Teil des Pulvers wurde für eine halbe Stunde unter Toluen gemahlen, wonach das Toluen mit dem darin schwebenden MgO abgegossen wurde. Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 5000 Oerstedt gerichtet, getrocknet und mit Parafin fixierte Die Koerzitivkraft "H betrug 5600 Oerstedt, während die magnetische J. c
Sättigung. & bei 15ΟΟΟ Oerstedt 72 erg/g Oerstedt betrug,,
09-884/0&98
Diese BetrSge sind denen, einer/.über das Schmelzverfaliren hergestellten Verbindungen einer derartigen Zusammensetzung vergleichbare
Beispiel 9 ι
Eine sehr innige Mischung von Sm2O0.-Pulver und aktivem Metallpulver mit Co, Pe und Cu wurde durch Erhitzen einer Mischung von 15s975 S Sm2O„-Pulver, 35,826 g Co„0^~ Pulver, 5,775 g Fe„O,,-Pulver und 6,0kk g Cuo0-Pulver für h Stunden bei 80O0C in einer fliessenden Stickstoff- ¥asserstoffmischung erhalten, 45,37 S der Pulvermischung wurde anschliesser.i mit 2,97 S Magnesium spänen gemischt und unter einer schützenden ArgonatmosphSre in ein Sisengefäss gebrachte5 Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen des vorhandenen SnipO„ betrug nahezu 1jO5 ! 1t Das Gefäss wurde zugeschweisst, 100 St.nden bei 1000°C erhitzt und anschliessend in Wasser abgedchyeclct, Das Gefäss wurde an der Luft geöffnet. Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 5000 Oerstedt gerichtet und in Parafin fixiert.
Die Koerzitivkraft TH betrug 5500 Oerstedt , während
X c
die magnetische Sättigung ο bei 15ΟΟΟ Oerstedt 70 erg/g Oerstedt betrug,
Beispiel 10:
8,95 g Sm2O3-Pulver, 21,34 g Co^O^-Pulver, 3,kh g Fe2°3~
Pulver, 3»60 g Cu^O-Pulver und 13»30 g Magnesium wurden
09B84/0 9-
PIIN. 8079.
gemischt und unter einer schützenden Argonatmosphäre in ein Eisengefäss gebracht o ; Das Verhältnis der Anzahl von Mg-Atomen zur Anzahl von Sauerstoffatomen der
Oxide betrug nahezu 1»05 ! 1. Das Gefäss wurde zugeschweisst, 100 Stunden bei 10000C erhitzt und anschliossend in Wasser abgeschreckte Das Gefäss wurde an der Luft geöffnet. Nach kräftigem mechanischem Rühren des Pulvers in Tolueix wurde das Toluen mit dem darin schwebenden MgO abgegossene Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 5000 Oersted gerichtet, getrocknet und mit Paraffin fixierte' Die Koerzitivkraft _H betrug 5000 Oerstedt
JL C
und die Sättigung ό bei I5OOO Oerstedt 77 erg/g Oersted£.
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRUECHE;
    ;1 ο Verfahren zur Herstellung von Verbindungen mindestens eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Co, Ni, Fe und Cu, wobei eine Mischung aus mindestens einem Seltenen Erdoxid und mindestens einem der Elemente Co, Ni, Fe und Cu oder einem Oxid davon bei vorhandenem Reduktionsmittel erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Reduktionsmittel Magnesium angewandt und zwischen 800 und 12000C erhitzt wird, 2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Reduktionsmittel dampfförmiges Magnesium·angewandt wird ο
    3o Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung in einem geschlossenen Gefäss erfolgt.
    ·· G 0 9 p p> 4 / 0 P 9
DE19762631162 1975-07-22 1976-07-10 Verfahren zum Herstellen von Verbindungen Seltener Erdmetalle und Kobalt, Nickel, Eisen und/oder Kupfer Expired DE2631162C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7508709A NL7508709A (en) 1975-07-22 1975-07-22 Rare earth intermetallic cpds. mfr. - using redn. diffusion process employing vapourised magnesium as reductant
NL7603244A NL7603244A (en) 1976-03-29 1976-03-29 Rare earth intermetallic cpds. mfr. - using redn. diffusion process employing vapourised magnesium as reductant

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2631162A1 true DE2631162A1 (de) 1977-01-27
DE2631162B2 DE2631162B2 (de) 1979-08-16
DE2631162C3 DE2631162C3 (de) 1980-04-30

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ID=26645135

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19762631162 Expired DE2631162C3 (de) 1975-07-22 1976-07-10 Verfahren zum Herstellen von Verbindungen Seltener Erdmetalle und Kobalt, Nickel, Eisen und/oder Kupfer

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CH (1) CH603798A5 (de)
DE (1) DE2631162C3 (de)
FR (1) FR2318939A1 (de)
GB (1) GB1546400A (de)

Family Cites Families (3)

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US3748193A (en) * 1971-08-16 1973-07-24 Gen Electric Rare earth intermetallic compounds by a calcium hydride reduction diffusion process
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Also Published As

Publication number Publication date
DE2631162C3 (de) 1980-04-30
FR2318939B1 (de) 1979-07-27
FR2318939A1 (fr) 1977-02-18
DE2631162B2 (de) 1979-08-16
GB1546400A (en) 1979-05-23
CH603798A5 (de) 1978-08-31

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