DE2557879C2 - Sample lock for connection to an ultra-high vacuum recipient - Google Patents
Sample lock for connection to an ultra-high vacuum recipientInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Probenschleuse zum Anschließen an einen Ultrahochvakuum-Rezipienten, die aus einem gasdicht abschließbaren, bei einer Temperatur von wenigstens 2500C ausheizbaren Schleusengehäuse mit einer verschließbaren öffnung zur Eingabe der Probe in das Schleusengehäuse, mit einem einen verschließbaren Durchgang zum Rezipienten für die Probe aufweisenden Verbindungselement und mit mindestens einem Leitungsanschluß für eine Pumpe besteht, wobei in dem Schleusengehäuse ein von außerhalb des Schleusengehäuses bewegbarer, an seinem Jem Rezipienten zugewandten Ende einen Probenträger aufweisender Stab so geführt ist, daß das den Probenirager aufweisende Ende des Stabes durch Längsbewegung des Stabes durch das Verbindungselement in den Rezipienten gelangt.The invention relates to a sample port for connection to an ultra high vacuum bell jar, the lockable from a gas-tight manner, at a temperature of at least 250 0 C bakeable sheath housing having a closable opening for the input of the sample into the sheath housing, having a a closable passage to the recipient for the sample having connecting element and with at least one line connection for a pump, wherein in the lock housing a movable from outside the lock housing, at its Jem recipient facing end having a sample carrier is guided so that the end of the rod having the sample collector is guided by longitudinal movement of the rod passes through the connecting element into the recipient.
Derartige Probenschleusen werden beispielsweise zum Einbringen von Proben in den Ultrahochvakuum-ReziDienten von Oberflächenanalysengeräten — z. B.Such sample locks are used, for example, for introducing samples into the ultra-high vacuum receiver of surface analysis devices - e.g. B.
AuTder Druckschrift »Review of Scientific Instruments« Vol. 42, 1971, Seiten 1537 bis 1539, ist eine Proben'schleuse bekannt, bei der die Bewegung des Stabes in seiner Längsrichtung durch Verwendung eines metallischen Faltenbalges ermöglicht wird. Von Nachteil ist hierbei jedoch, daß infolge der nur kurzen Hublänge des metallischen Faltenbalges die Längsverschiebung des Stabes nur über eine sehr begrenzte Wegstrecke möglich ist, so daß für den Fall, daß die Probe über eine längere Strecke beim Einschleusen in den Rezipienten verschoben werden soll, der Einsatz der bekannten Probenschleuse nicht möglich ist.From the publication "Review of Scientific Instruments" Vol. 42, 1971, pages 1537 to 1539, a sample lock is known in which the movement of the Rod is made possible in its longitudinal direction by using a metallic bellows. A disadvantage is here, however, that the longitudinal displacement due to the short stroke length of the metallic bellows of the rod is only possible over a very limited distance, so that in the event that the The insert is to be moved over a longer distance when it is introduced into the recipient the known sample lock is not possible.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine bei einer Temperatur von wenigstens 250° C ausheizbare und an einen Ultrahochvakuum-Rezipienten anschließbare Probenschleuse einfacher Bauart zu schaffen, die es ermöglicht eine Probe beim Einschleusen in den Rezipienten über eine Wegstrecke von wenigstens 30 cm im Ultrahochvakuum störungsfrei zu bewegen.It is therefore an object of the invention to provide one at a Temperature of at least 250 ° C bakable and connectable to an ultra-high vacuum recipient To create sample lock simple design that allows a sample to be introduced into the To move recipients over a distance of at least 30 cm in an ultra-high vacuum without interference.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einer Probenschleuse der eingangs bezeichneten Art dadurch gelöst daß der Stab mit seinem von dem Rezipienten abgewandten Ende mit einem in Längsrichtung des Stabes bewegbaren Schlitten fest verbunden ist, der zwischen seitlich des Schlittens federnd anliegenden Führungsstäben geführt wird und daß zum Antreiben des Schlittens innerhalb des Schleusengehäuses eine in Längsrichtung des Stabes ausgerichtete, von außerhalb des Schleusengehäuses über eine Drehdurchführung drehbare Spindel und ein ein Innengewinde für die Spindel aufweisendes Teil vorgesehen sind, wobei das das Innengewinde aufweisende Teil in einer am Schlitten vorgesehenen Halterung lose eingesetzt und mit Spiel gegen Drehung gesichert ist und daß zumindest die Oberflächen der jeweils beim Antreiben des Schlittens gegeneinander bewegten Teile aus Metallen oder Metallverbindungen bestehen, die auch nach Ausheizen der Probenschleuse auf über 25O0C und gleichzeitigem Evakuieren Haftreibungs- und Gleitreibungskoeffizienten mit Werten kleiner als 1 aufweisen. Als zweckmäßig hat es sich dabei erwiesen, daß die Führungsstäbe zumindest an einem ihrer Enden in achsialer Richtung beweglich gelagert sind. Dadurch wird eine spannungsfreie Ausdehnung der Probenschleuse erzielt.This object is achieved according to the invention in a sample lock of the type mentioned in that the rod is firmly connected with its end facing away from the recipient with a slide movable in the longitudinal direction of the rod, which is guided between resiliently adjacent guide rods on the side of the slide and that for Driving the slide inside the lock housing is provided a spindle which is aligned in the longitudinal direction of the rod and can be rotated from outside the lock housing via a rotary leadthrough, and a part having an internal thread for the spindle is provided, the part having the internal thread being loosely inserted in a holder provided on the slide and with game is secured against rotation and that at least the surfaces of the respective moving against each other during driving of the slide parts made of metals or metal compounds are made which remain after annealing of the sample port to over 25O 0 C and simultaneous evacuation adhesive have coefficients of friction and sliding friction with values less than 1. It has proven to be expedient that the guide rods are movably mounted in the axial direction at least at one of their ends. This achieves a tension-free expansion of the sample lock.
Als Metallpaarungen für die gegeneinander bewegten Teile sind beispielsweise einerseits niedriglegierter Chrom-Stahl der Werkstoffnummer 1.2067 (amerikanische Bezeichnung AISI E 52100) oder ein Chrom-Nikkel-Stahl, wie beispielsweise Edelstahl mit der Werkstoffnummer 1.4541 (amerikanische Bezeichnung AISl 321) und andererseits Silber, Beryllium-Kupfer, Kupfer oder Kobalt zu nennen. Es sind jedoch auch Paarungen ersetzbar, bei denen eines der Teile aus MoS2-Ag oder NbSe2-Ag mit 90% Ag sowie aus MoS2-Au besteht oder bei denen eines der gegeneinander bewegten Teile einen dünnen Film aus Ag, Au, MoS2, Be, Rh oder Pd aufweist oder wobei auf die gegeneinander bewegten Teile MoS2, MoSe2 oder MoTe2 als Schmiermittel aufgebracht worden ist.The metal pairings for the mutually moving parts are, for example, on the one hand, low-alloy chrome steel with material number 1.2067 (American designation AISI E 52100) or chrome-nickel steel, such as stainless steel with material number 1.4541 (American designation AISI 321) and, on the other hand, silver, beryllium -Copper, copper or cobalt to name a few. However, pairings can also be replaced in which one of the parts consists of MoS 2 -Ag or NbSe 2 -Ag with 90% Ag as well as MoS 2 -Au or in which one of the parts moving against one another consists of a thin film of Ag, Au, MoS 2 , Be, Rh or Pd or where MoS 2 , MoSe 2 or MoTe 2 has been applied as a lubricant to the parts moving against one another.
ifin Ausführungsbeispiel der Probenschleuse gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert. Es zeigtin the exemplary embodiment of the sample lock according to FIG the invention is shown schematically in the drawing and is explained in more detail below. It shows
F i g. 1 die Probenschleuse, angeschlossen an einenF i g. 1 the sample lock connected to a
Rezipienten eines Oberflächen-Analysegerätes, teilweise im Schnitt,Recipients of a surface analyzer, partly in section,
Fig.2 der Teil der Probenschleuse, in dem der mit dem Stab verbundene Schlitten angeordnet ist,Fig.2 the part of the sample lock in which the with carriage connected to the rod is arranged,
Fig.3 unterer Teil des Probenmanipulators des Rezipienten mit Probe und Teil des Stabes mit HalterungFig. 3 lower part of the sample manipulator of the recipient with sample and part of the rod with bracket
Wie aus F i g. 1 hervorgeht, besteht die Probenschleuse aus einem als Rohr ausgebildeten Schleusengehäuse 1 mit einer verschließbaren Öffnung 2 zur Eingabe der Probe in das Schleusengehäuse 1, einem als verschließbares Durchgangsventil ausgebildeten Verbindungselement 3 zum Ultrahochvakuum-Rezipienten 4 und mit zwei Leitungsanschlüssen 5 für eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vakuumpumpe. In Fig. 2 ist der zwischen den beiden Leitungsanschlüsaen 5 angeordnete Teil der Probenschleuse dargestellt, wobei sich der dem Rezipienten 4 zugewandte Teil im oberen Teil von F i g. 2 befindet. Wie aus der Figur zu entnehmen ist, ist der rohrförmig ausgebildete Stab 6 mit seinem vom Rezipienten 4 abgewandten Ende mit einem Schlitten 7 fest verbunden. Am anderen Ende des Stabes 6 ist — wie aus Fig. 1 hervorgeht — ein Probenträger 8 angeordnet. Wie aus Fig. 2 weiter zu entnehmen ist, ist der Schlitten 7 zwischen zwei Führungsstäben 9 geführt, wobei die Führungsstäbe an jeweils einem Führungskörper 10 anliegen, die auf einseitig mit dem Schlitten 7 verbundenen Federblechen 11 angebracht sind. Der Stab 6 ist außerdem in einer Führungsscheibe 12 geführt, die mit den beiden Führungsstäben 9 in fester Verbindung steht.As shown in FIG. 1, the sample lock consists of a lock housing 1 designed as a tube with a closable opening 2 for entering the sample into the lock housing 1, one as a closable one Through valve formed connecting element 3 to the ultra-high vacuum recipient 4 and with two line connections 5 for a vacuum pump not shown in the drawing. In Fig. 2 is the Shown between the two line connections 5 arranged part of the sample lock, wherein the the part facing the recipient 4 in the upper part of FIG. 2 is located. As can be seen from the figure, is the tubular rod 6 with its end facing away from the recipient 4 with a slide 7 firmly connected. As can be seen from FIG. 1, a sample carrier 8 is arranged at the other end of the rod 6. As can also be seen from Fig. 2, the carriage 7 is guided between two guide rods 9, the guide rods each resting on a guide body 10 which is on one side with the carriage 7 connected spring plates 11 are attached. The rod 6 is also in a guide disk 12 out, which is firmly connected to the two guide rods 9.
Wie aus Fig. 2 ferner zu entnehmen ist, ist zum Antrieb des Schlittens 7 eine Spindel 13 und eine ein Innengewinde für die Spindel 13 aufweisendes Teil 14 vorgesehen, daß in einer am Schlitten angebrachten Halterung 15 lose eingesetzt und mit Spiel gegen Drehung gesichert ist. Die Spindel 13 steht mit ihrem dem Rezipienten abgewandlen Ende mit einer — in Fig. 1 dargestellten — Drehdurchführung 16 in Verbindung und ist an ihrem anderen Ende in einem Steg 17 geführt, der mit den beiden Führungsstäben 9 verbunden ist. Steg 17 und Führungsscheibe 12 für den Stab 9 stehen nicht in Verbindung mit dem Flansch 18a. so daß eine unterschiedliche und zugleich spannungsfreie Ausdehnung von Führungsstäben 9 und Schleusengehause 1 bei Ausheizung der Probenschleuse gewähr 'eistet ist. Die Führungsstäbe 9 sind in einer rr.it dem Flansch 18a in fester Verbindung stehenden Scheibe 19 in achsialer Richtung beweglich gelagert. Die Führungsscheibe 12, das Teil 14, die Führungskörper 10 sowie der Steg 17 und die Scheibe 19 sind aus Silber gefertigt oder an der Stelle, an der sie bei Bewegung des Schlittens mit einem anderen Teil gleitend in Berührung kommen, mit einer Silbereinlage versehen. Die Federbleche 11As can also be seen from Fig. 2, is for The carriage 7 is driven by a spindle 13 and a part 14 having an internal thread for the spindle 13 provided that in a mounted on the carriage bracket 15 used loosely and with play against Rotation is secured. The spindle 13 stands with its end that is modified from the recipient with a - in Fig. 1 shown - rotary leadthrough 16 in connection and is at its other end in one The web 17, which is connected to the two guide rods 9, is guided. Web 17 and guide washer 12 for the Rod 9 are not in connection with the flange 18a. so that a different and at the same time tension-free Expansion of guide rods 9 and lock housing 1 when the sample lock is heated up 'is iced. The guide rods 9 are in a disk 19 that is firmly connected to the flange 18a mounted movably in the axial direction. The guide disk 12, the part 14, the guide body 10 and the Web 17 and the disc 19 are made of silver or at the point where they move with the carriage come into sliding contact with another part, provided with a silver insert. The spring plates 11
ίο bestehen aus Wolfram. Bei den Flanschen 18 handelt es sich um unter der Handelsbezeichnung NW 35 »Conflat«-Flansche erhältliche Teile. Die übrigen Teile der Probenschleuse sind aus Edelstahl 1.4541 gefertigt.ίο are made of tungsten. The flanges 18 are parts available under the trade name NW 35 “Conflat” flanges. The remaining parts the sample lock are made of stainless steel 1.4541.
Zum Einschleusen einer Probe in den Rezipienten 4 wird von einer Stellung des Stabes 6 ausgegangen, bei der sich der Probenträger 8 unterhalb der öffnung 2 befindet. Die Probe wird dann bei geschlossenem Verbindungselement 3 durch die öffnung 2 auf den Probenträger 8 gegeben. Nach Schließen der öffnung 2 wird die Probenschleuse unabhängig vom Rezipienten 4 evakuiert und ausgeheizt und erst dann das Verbindungselement 3 zum Rezipienten 4 geöffnet, wobei die Probe durch Längsverschiebung des Stabes 6 in den Rezipienten 4 gebracht wird. Der Stab 6 wird dabei so weit verschoben, bis bei geeigneter Stellung des Stabes und des Probenmanipulators 20 des Rezipienten 4 die Probe von der Probenhalterung 8 auf eine Halterung 21 am Probenmanipulator gegeben werden kann. Dieser Vorgang wird durch das Fenster 22 des Rezipienten verfolgt. Der Stab kann sodann in die Probenschleuse 1 zurückgefahren und das Verbindungselement 3 geschlossen werden.A position of the rod 6 is assumed for introducing a sample into the recipient 4, at which the sample carrier 8 is located below the opening 2. The sample is then closed The connecting element 3 is placed on the sample carrier 8 through the opening 2. After closing the opening 2 the sample lock is evacuated and baked out independently of the recipient 4 and only then the connecting element 3 to the recipient 4 opened, the sample by longitudinal displacement of the rod 6 in the Recipient 4 is brought. The rod 6 is moved so far until the rod is in a suitable position and the sample manipulator 20 of the recipient 4 transfers the sample from the sample holder 8 to a holder 21 can be given on the sample manipulator. This process is carried out through the window 22 of the recipient tracked. The rod can then be moved back into the sample lock 1 and the connecting element 3 closed will.
Zur besseren Wiedergabe sind der Probenträger 8 und ein Teil des Probenmanipulators 20 für ein Auger-Elektronenspektrometer in Fig. 3 in größerem Maßstab dargestellt, wobei sich die Probe 23 bereits auf der Halterung 21 des Probenmanipulators 20 befindet. Wie aus F i g. 3 zu entnehmen ist, ist die Probe 23 auf einem Rähmchen 24 befestigt, das bei Übergabe der Probe 23 in einen geeignet ausgebildeten Drahtbügel 25, der mittels einer Schraube an der als Keramikplatte ausgebildeten Halterung 21 befestigt ist, eingehängt wird. Unterhalb der Probe 21 befindet sich eine Heizung für die Probe.For better reproduction, the sample carrier 8 and part of the sample manipulator 20 are for a Auger electron spectrometer in Fig. 3 in larger Shown on a scale, with the sample 23 already on the holder 21 of the sample manipulator 20. As shown in FIG. 3 can be seen, the sample 23 is attached to a frame 24, which when the Sample 23 in a suitably designed wire bracket 25, which is attached to the ceramic plate by means of a screw trained bracket 21 is attached, is hung. A heater is located below the sample 21 for the rehearsal.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |