DE2539862A1

DE2539862A1 - Verfahren und vorrichtung zur schwerkraftabsetzung

Info

Publication number: DE2539862A1
Application number: DE19752539862
Authority: DE
Inventors: Morgan Sze
Original assignee: Lummus Co
Current assignee: Lummus Technology LLC
Priority date: 1974-09-13
Filing date: 1975-09-08
Publication date: 1976-03-25
Also published as: US3962098A; JPS5154601A; AU503142B2; ZA755412B; AU8444275A; JPS5613753B2

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Schwerkraftabsetzung

Die Erfindung betrifft die Plüssig-Festabtrennung, besonders die Plüssig-Pestabtrennung durch Schwerkraft. Ganz besonders bezieht sich diese Erfindung auf ein neues und verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen von Peststoffen aus einem Kohleverflüssigungsprodukt .

In vielen Verfahren braucht man eine Vorrichtung, um wirksam die Flüssig-Festabtrennung durch Schwerkraftabsetzung auszuführen. Beispielsweise schließt bei der Verflüssigung von Kohle das Kohleverflüssigungsprodukt eine Mischung aus Kohleextrakt und ungelöstem Kohlerückstand ein einschließlich ungelöster extrahierbarer kohlenstoffhaltiger Materialien, Pueain und Mineralien oder Asche. Der feinverteilte ungelöste Kohlerückstand muß aus dem Kohleextrakt

getrennt werden, was oft einige Schwierigkeiten mit sich bringt. Fusain ist ein anderer Ausdruck für Faserkohle.

In neuerer Zeit wurde ein Verfahren vorgeschlagen, um diese (Trennung durch Schwerkraftabsetzung auszuführen, und in vielen Pällen

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zieht man es vor, diese Schwerkraftabsetzung bei einem höheren Druck auszuführen. Deshalb benötigt man verbesserte Vorrichtungen, um die Flüsslg-Fe st abtrennung durch Schwerkraftabsetzung auszuführen, besonders bei hohen Drücken.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Schwerkraftabsetzung, die aus einem konischgeformten Behälter besteht, der in dem inneren unteren Teil dieser Vorrichtung befestigt ist und von einem ellipsoidförmigen Gehäuse umgeben ist, um eine Vorrichtung zur Schwerkraftabsetzung zu bilden, die aus einem konischgeformten unteren inneren Teil und einem abgestumpften ellipsoidförmigen oberen inneren Teil besteht. Der Begriff "ellipsoidförmiges Gehäuse" wird allgemein benutzt und schließt ein kugelförmiges Gehäuse ein, wobei das kugelförmige Gehäuse bevorzugt wird. Die Vorrichtung zum Absetzen durch Schwerkraft ist mit geeigneten Einlaßvorrichtungen versehen, um eine Pest-ITüssigmischung in die Vorrichtung zum Absetzen durch Schwerkraft einzuleiten, und mit geeigneten Ablaßvorrichtungen, um aus der Vorrichtung zum Absetzen durch Schwerkraft eine im wesentlichen feststofffreie Flüssigkeit und einen fließfähigen feststoffenthaltenden Strom abzulassen.

Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Kohleverflüssigungsprodukt, bestehend aus einem flüssigen Kohleextrakt, aus in Kohleverflüssigungslösungsmittel gelösten kohlenstoffhaltigen Materialien und aus unlöslichem Material (Asche und nicht-reagierter Kohle), vorzugsweise in Mischung mit einer Promotorflüssigkeit, die später beschrieben wird, in eine er-

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findungsgemäße Vorrichtung zur Schwerkraftabsetzung eingeleitet, um als oben entnommener Strom einen im wesentlichen feststofffreien
Kohleextrakt und einen unlösliches Material enthaltenden unten entnommenen Strom zu gewinnen.

Die Promotorflüssigkeit, die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichem Material aus dem Kohleverflüssigungsprodukt verwendet wird, ist im allgemeinen ein flüssiger Kohlenwasserstoff mit einem Charakterisierungsfaktor (K) von mindestens etwa
9,75 und vorzugsweise mindestens etwa 11,0, wobei

V ^B

- -G

ist; T-Q ist der molare durchschnittliche Siedepunkt der Flüssigkeit (⁰R) und G das spezifische Gewicht der Flüssigkeit (15,6⁰C / 15,6⁰C);

Der Charakterisierungsfaktor ist ein Index aus den aromatischen und paraffinischen Eigenschaften von Kohlenwasserstoffen und Petroleumfraktionenr(vergleiche Watson & Nelson, Ind. Eng. Ohem. 25,880
(1933)). Je paraffinischer das Material ist umso höher sind die
Werte des Charakterisierungsfaktors (K). Die verwendete Promotorflüssigkeit hat einen Charakterisierungsfaktor (K) von mehr als
9,75 und ist auch weniger aromatisch als das Verflüssigungslösungsmittel; der Charakterisierungsfaktor (K) der Promotorflüssigkeit
hat z.B.einen Wert, der im allgemeinen mindestens um 0,25 höher
liegt als der Charakterisierungsfaktor des Verflüssigungslösungsmittels.

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Die Flüssigkeit, die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichem Material verwendet wird, ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß sie eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 121 0 und eine 95 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 177°G und nicht mehr als etwa 400⁰C hat. Die Promotorflüssigkeit hat vorzugsweise eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 150 C und vorzugsweise eine solche von 204⁰C. Die 95 Vol-% Destillationstemperatur ist vorzugsweise nicht größer als etwa 315⁰C. Die am meisten bevorzugte Promotorflüssigkeit hat eine 95 Vol.-% Destillationstemperatur von nicht mehr als 260⁰C.

Die Promotorflüssigkeit ist gegebenenfalls ein Kohlenwasserstoff, z.B.Tetrahydronaphthalin, wobei die 5 Vol.-96 und 95 Vol.-% Destillationstemperaturen die gleichen sind, d.h.der Kohlenwasserstoff hat einen einzigen Siedepunkt. In einem solchen Fall beträgt der Siedepunkt des Kohlenwasserstoffes mindestens etwa 177°C, damit der Forderung Rechnung getragen wird, daß die 5 Vol.-% Destillationstemperatur mindestens etwa 121⁰C und die 95 Vol.-% Destillationstemperatur mindestens etwa 177°C beträgt. Die Promotorflüssigkeit besteht vorzugsweise aus einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen, wobei die Destillationstemperaturen der 5 Vol.-% und der 95 Vol.-% nicht identisch sind.

Die Destillationstemperaturen der 5 Vol.-% und der 95 Vol.-% werden zweckmäßig nach dem Verfahren ASTM No. D 86-67 oder No. D 1160 bestimmt, wobei erstere Verfahrensweise für solche Flüssigkeiten bevorzugt ist, bei denen die 95 Vol.-% Destillationstemperatur unterhalb 315⁰C liegt.

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Die Temperaturen sind auf Atmosphärendruck korrigiert.

Als Beispiele für derartige Flüssigkeiten seien die folgenden erwähnt: Kerosin oder Kerosinfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Roherdölen; Mitteldestillate, Leichtgasöle und Gasölfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Roherdölen; Alkylbenzole mit Seitenketten, die zehn oder mehr Kohlenstoffatome enthalten; paraffinische Kohlenwasserstoffe mit mehr als zwölf Kohlenstoffatomen; Weißöle oder Weißölfraktionen aus Roherdölen; (X-Ölefine mit mehr als zwölf Kohlenstoffatomen; vollhydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline; Propylen-Oligomere (pentamer und höher); Tetrahydronaphthalin, schwere Naphthafraktionen etc.. Die bevorzugten Flüssigkeiten sind Kerosinfraktionen; Weißöle; vollhydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline sowie Tetrahydronaphthalin.

Die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichen Materialien aus dem Kohleverflüssigungsprodukt benutzte Menge des flüssigen Promotors hängt davon ab, welche spezielle Flüssigkeit verwendet wird, ferner vom Kohleverflüssigungslösungsmittel und von der als Ausgangsmaterial eingesetzten Kohle, ferner von der Art, wie die Verflüssigung durchgeführt wird. Dem Fachmann ist es klar, dai3 die Menge des verwendeten flüssigen Proraotors möglichst klein sein sollte, um die Gesamtkosten des Verfahrens zu vermindern. Es wurde gefunden, daß man bei der erfindungsgemäßen Verwendung einer Flüssigkeit mit kontrollierten aromatischen Eigenschaften die gewünschte Abtrennung des unlöslichen Materials mit geringen Mengen des flüssigen Promotors bewirken kann. Im allgemeinen liegt das Gewichtsverhältnis von flüssigem Promotor zu Kohlelösung im Bereich

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von etwa 0,2 : 1 bis etwa 3,0 : 1, vorzugsweise im Bereich von etwa 0,3 : 1 bis etwa 2,0 : 1; am meisten bevorzugt ist der Bereich von 0,3 :1 bis etwa 1,5 : 1. Verwendet man die verwendete Promotorflüssigkeit der vorliegenden Erfindung, nämlich eine Kerosinfraktion mit einer 5 Vol.-% und 95 Vol.-% Destillationstemperatur von 210⁰C bzw. 260⁰C, so ist ein Gewichtsverhältnis von Promotorflüssigkeit zu Kohlelösung in der Größenordnung von 0,4 : 1 bis 0,6 : 1 besonders erfolgreich.

Selbstverständlich können auch größere Mengen des flüssigen Promotors verwendet werden, jedoch ist die Verwendung solch größerer Mengen unwirtschaftlich. Außerdem kann die Verwendung von überschüssigen Mengen flüssigen Promotors zur Ausfällung oder Abscheidung von überflüssigen Mengen der gewünschten Kohleprodukte aus dem Kohleextrakt führen. Bei erhöhten Mengen des verwendeten flüssigen Promotors scheidet sich insbesondere eine größere Menge Asche aus der Kohlelösung ab; aber diese gesteigerte Abscheidung wird begleitet von einer gesteigerten Abscheidung der gewünschten Kohleprodukte aus der Kohlelösung. Durch die Verwendung der erfindungs gemäß en Promotorflüssigkeiten werden nicht nur die Mengen der verwendeten Lösungsmittel vermindert, sondern außerdem kann auch die Asche wirksam aus der Kohlelösung abgetrennt werden, z.B.in Mengen von mehr als 90%.ohne daß man einen übermäßigen Verlust der gewünschten Kohleprodukte hat.

Außerdem enthält das reine Kohleprodukt (das extrahierte kohlenstoffhaltige Material- Promotorflüssigkeit, Verflüssigungslösungsmittel und Gas zuvor ausgeschlossen),später manchmal "Kohleprodukt" genannt, weniger als 0,5 Gew.-% unlösliches Material. Die spezifi-

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sehe Menge von unlöslichem Material, die noch in dem Kohleprodukt vorhanden sein kann, hängt von den ProduktStandardeigenschaften ab, und die Entaschung wird kontrolliert, um die geforderten speziellen Eigenschaften zu erhalten. Basierend auf einer Kohle des Illinois-Typs, entspricht die Herstellung eines Kohleproduktes mit weniger als 0,05 Gew.-% unlösliches Material 99,8% Aseheentfernung; jedoch hängt selbstverständlich der Prozentsatz der Ascheentfernung, der gefordert wird, um ein Kohleprodukt mit der geforderten minimalen Menge von unlöslichem Material herzustellen, von dem anfänglichen Aschegehalt der Kohle ab. Wie oben beschrieben, wird der flüssige Promotor zu der Kohlelösung in einer Menge hinzugefügt, um ein Kohleprodukt herzustellen, in dem das unlösliche Material in einer Menge von weniger als etwa 0,05 Gew.-% vorhanden ist.

Der flüssige Promotor wird gegebenenfalls dadurch hergestellt, daß man ein Material mit einem Charakterisierungsfaktor unter 9,75 zusammen mit einem Material mit einem Charakterisierungsfaktor über 9,75 vermischt, vorausgesetzt die Mischung hat einen Charakterisierungsfaktor über 9,75 und die Siedeeigenschaften, die oben beschrieben sind. Die Verwendung von gemischtem Material ist eine bekannte Art, den Charakterisierungsfaktor zu regulieren.

Im allgemeinen wird die Schwerkraftabsetzung bei einer Temperatur von 149°C bis 315°C ausgeführt, vorzugsweise zwischen 177⁰C und 288⁰C, und bei einem Druck von etwa 0 atü, vorzugsweise mindestens 2,1 atü, und bis etwa 35 atü, vorzugsweise bei einem Druck zwischen etwa 2,1 atü und 10,5 atü. Man kann höhere Drücke verwenden, aber im allgemeinen sind niedrige Drücke bevorzugt.

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Wenn man die Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt durch Schwerkraftabsetzung entsprechend der vorliegenden Erfindung ausführt, liegt die Abflußgeschwindigkeit des im wesentlichen feststofffreien Kohleextraktes im allgemeinen in der Größenordnung von etwa 0,23 bis 0,61 m/h, vorzugsweise O,ü58 bis 0,46 m/h, basierend auf der größten Querschnittsfläche. Außerdem ist die Wand des konischen Behälters bezüglich der Horizontalen in einem Winkel von mindestens 45 und weniger als 90° geneigt, vorzugsweise in der Größenordnung von 55° bis 70°.

Die Schwerkraftabsetzvorrichtung der vorliegenden Erfindung wird weiterhin mit einer Ausführungsform beschrieben, die in der beigefügten Zeichnung erläutert ist.

Die Zeichnung zeigt eine Schwerkraftabsetzvorrichtung 10, die aus einem konischgeformten Behälter 11 besteht und von einem ellipsoidförmigen Gehäuse 12 umschlossen ist, wobei das Ellipsoid in der bevorzugten kugelförmigen Gestalt gezeigt ist« Der konische Behälter 11 befindet sich in dem unteren Teil des Gehäuses 12, wobei sich die größte Querschnittsdimension des konischen Behälters 11 - d.h. sein oberer Seil - innerhalb des Gehäuses 12 in dessen größter Querschnittsdimension befindet; d.h.die kreisförmige Basis des konischen Behälters ist horizontal in einer Fläche durch das Zentrum des Gehäuses 12 gestellt, um die Einlaßabsetzfläche am größten zu machen. Der konische Behälter 11 ist an seiner Oberseite dem Gehäuse 12 geeignet angepaßt. Deshalb besteht die Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 aus einem konischgeformten unteren inneren Teil 14 und einem abgestumpft-ellipsoidförmigen oberen inneren Teil 15. Wie gezeigt, ist die Wand des konischgeformten Behälters bezüglich der

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Horizontalen in einem Winkelttvon mindestens 45° und weniger als 90° geneigt. Selbstverständlich, kann der konische Behälter 11 eine ellipsenförmige Basis anstelle einer kreisförmigen Basis haben, wenn das ellipsoidförmige Gehäuse keine Kugel ist.

Die Schwerkraftabsetzanlage 10 ist mit Einlaßvorriehtungen versehen, um eine flüssig-feste Zufuhr in das Zentrum des oberen Teiles des konischgeformten Behälters in der Form eines Einlaßrohres 16 einzuleiten. Die Einlaßvorriehtungen leiten die Füllung zu einem Zwischenteil der Schwerkraftabsetzvorrichtung in der Fläche des größten Querschnittes, vorzugsweise in den konischgeformten Teil des Behälters. Die Absetzvorrichtung 10 ist weiterhin mit Ausgangsvorrichtungen versehen, um einen im wesentlichen feststofffreien Überlauf aus dem oberen Teil des kugelförmigen oberen inneren Teiles 15 der Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 in der Form eines Ausgangsrohres 17 abzuziehen, und mit Ausgangsvorrichtungen, um den feststoffhaltigen unteren Strom aus dem Bodenteil des konisch-geformten unteren inneren Teiles 14 der Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 in der Form eines Ausgangsrohres 18 abzuziehen. Obgleich das Ausgangsrohr 17 besonders an der oberen Seite der Schwerkraftabsetzvorrichtung gezeigt und beschrieben ist, kann selbstverständlich die Vorrichtung zum Abziehen des oberen Stromes aus dem oberen Teil des Behälters aus einem Ausgangsrohr bestehen, das mit einer unteren inneren Abteilung 13, die zwischen dem konischen Behälter 11 und dem Gehäuse 12 gebildet wird, in flüssiger Verbindung steht, und aus geeigneten inneren Röhrenleitungen, die den im wesentlichen feststofffreien oberen Strom aus dem Oberteil der Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 in die Abteilung 13 durchströmen lassen. Selbstverständlich

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werden immer die Drücke in den Räumen 13 und 15 ausgeglichen.

Wie oben beschrieben,wird die Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 insbesondere dazu verwendet, unlösliches Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt abzutrennen. Entsprechend dieser bevorzugten Ausführungsform wird ein Kohleverflüssigungsprodukt, bestehend aus Kohleextrakt und unlöslichem Material, im Gemisch mit einem flüssigen Promotor - wie oben beschrieben - in die Schwerkraftabsetzvorrichtung 10 durch das Zufuhrrohr 16 eingeleitet, um die Trennung des unlöslichen Materials auszuführen. Ein im wesentlichen feststofffreier oberer Strom aus Kohleextrakt wird aus der Absetzvorrichtung 10 durch das Ausgangsrohr 17 abgezogen und ein feststoffhaltiger unterer Strom wird aus der Absetzvorrichtung 10 durch das Rohr 18 abgelassen.

Obgleich die oben beschriebene Ausführungsform, in der das Gehäuse die Form einer Kugel hat, bevorzugt ist, werden ebenso ellipsoide Gehäuse, die keine Kugel sind, verwendet. Die Basis des konischen Behälters wird innerhalb des Gehäuses gegebenenfalls an einen Punkt gestellt, der nicht der größte Querschnitt des Gehäuses ist. Die Zufuhr kann in den konischen Behälter auch nicht in dem Zentrum eingeleitet werden, d.h.entlang seiner Achse.

Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft, indem sie eine Schwerkraftabsetzvorrichtung liefert, die bei einem hohen Druck betrieben werden kann und die leicht gezeichnet und konstruiert werden kann, um sich den bestehenden Druckbehältern anzupassen. Die Vorrichtung zum Absetzen durch Schwerkraft ist besonders geeignet, um Feststoffe aus einem Kohleextrakt abzutrennen und ist im allgemeinen mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 34 m gebaut.

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Claims

253S8R2 Patentansprüche

1. Schwerkraftabsetzvorrichtung zum Abtrennen von Peststoffen aus einem Kohleverflüssigungsprodukt bei einem hohen Druck, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem ellipsoidförmigen Gehäuse und einem konischgeformten Behälter besteht, der sich in dem unteren Teil des ellipsoidförmigen Gehäuses befindet und von ihm umgeben ist, wodurch ein Schwerkraftabsetzbehälter gebildet wird, der einen konischgeformten unteren inneren Teil und einen abgestumpft-ellipsoidförmigen oberen Teil hat, wobei dieser konischgeformte Behälter bezüglich der Horizontalen in einem Winkel von mindestens 45° und weniger als 90° geneigt ist, wobei ferner Einlaßvorrichtungen vorhanden sind, die Feststoffe und Flüssigkeiten in Zwischenteil des konischgeformten Behälters in der Fläche des größten Querschnittes einleiten, und außerdem Ausgangsvorrichtungen, um im wesentlichen einen feststofffreien oberen Strom aus dem oberen abgestumpft-ellipsoidförmigen inneren Teil der Schwerkraftabsetzvorrichtung abzuziehen, und außerdem Ausgangsvorrichtungen, um feststoffenthaltende unten entnommene Ströme aus dem unteren konischgeformten inneren Teil der Schwerkraftabsetzvorrichtung abzuziehen.

2. Schwerkraftabsetzvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ellipsoidförmige Gehäuse die Gestalt einer Kugel hat.

3. Schwerkraftabsetzvorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Basis des konischen Behälters in einer horizontalen Fläche durch das Zentrum befindet.

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4. Schwerkraftabsetzvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand des konischgeformten Behälters "bezüglich der Horizontalen in einem Winkel von 55° "bis 70° geneigt ist.

5. Verfahren zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt, bestehend aus unlöslichem Material, das in einer Lösung aus in einem Kohleverflüssigungslösungsmittel gelösten Kohleextrakt verteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohleverflüssigungsprodukt in eine,· Schwerkraftabsetzvorrichtung einleitet, die bei einem Druck von mindestens 2,1 atü gehalten wird, und aus einem konischgeformten Behälter in dem unteren Teil eines ellipsoidförraigen Gehäuses besteht, von dem er umgeben ist, wodurch eine Schwerkraftabsetzvorrichtung mit einem abgestumpft-ellipsoidfömnigen oberen inneren Teil und einem konischgeformten unteren inneren Teil gebildet wird, wobei das Kohleverflüssigungsprodukt in den oberen Teil des konisch geformten unteren inneren Teiles eingeleitet wird, ein im wesentlichen feststofffreier oberer Strom aus dem oberen ellipsoidförmigen Teil der Absetzvorrichtung abgezogen wird und wobei ein feststoffhaltiger unterer Strom aus dem unteren konischgeformten Teil der Absetzvorrichtung abgezogen wird.

6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse kugelförmig ist und die Basis des konischgeformten Behälters sich in einer horizontalen Fläche durch das Zentrum befindet, wobei die Wand des konisch-geformten Behälters bezüglich, der Horizontalen in einem Winkel von mindestens 45° und weniger als 90° geneigt ist.

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