DE2534257C3 - Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wässrigen Flüssigkeiten - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wässrigen FlüssigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes
von wäßrigen Flüssigkeiten, insbesondere salzhaltigen Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der zu analysierenden
Flüssigkeit zusammen mit einem kohlendioxidfreien Trägergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht
wird, dort mit Phosphorsäure zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt und das entstandene Kohlendioxid
einem CCVAnalysator zugeführt wird.
In den DE-OS 22 61 456 und DE-OS 22 61 449 werden Verfahren und Vorrichtungen zur pyrolytischen Bestimmung
des Gesamtkohlenstoffgehaltes (TC = Total «5 Carbon) von wäßrigen Flüssigkeiten beschrieben. Der
Gesamtkohlenstoffgehalt setzt sich zusammen aus dem organischen (TOC = Total Organic Carbon) und dem
anorganischen (TAC = Total Anorganic Carbon) Kohlenstoff-Gehalt. In vielen Oberflächengewässern, häuslichen
Abwässern u. a. ist der anorganische Kohlenstoff-Gehalt (Carbonat-Härte) oft in der gleichen Größenordnung
wie der organische Kohlenstoff-Gehalt Es ist daher notwendig, beide Werte (TOC und TAC) bei der
Analyse von Abwasser zu erfassen.
In der DE-AS 15 98 361 wird ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoff-Gehaltes
von wäßrigen Dispersionen beschrieben. Dabei wird eine bestimmte Menge der zu analysierenden Flüssigkeit
in eine Heizzone mit einem gegenüber Carbonat reaktionsfähigen Körper mit saurer Oberfläche eingespritzt.
Ein kohlendioxidfreier Trägergasstrom transportiert das gebildete Gasgemisch in einen nachgeschalteten
Kohlendioxid-Analysator Die Meiz/.one hat eine
Temperatur oberhalb von 100' C. Die Temperatur darf (,5
jedoch nicht so hoch gewählt werden: daß sich organische Bestandteile- der Flüssigkeit zersetzen. Der
reaktionsfähige Ki.ii per mil saurer Oberfläche besteht
aus Quarzsplitt, der mit 85 °/oiger Phosphorsäure überzogen ist Ein nach dieser Methode arbeitendes
manuelles Handgerät ist kommerziell erhältlich.
Diese Gerät zeigt jedoch relativ große Streuungen der Meßwerte bei Einspritzung einer Flüssigkeit
konstanter Konzentration. Die Reproduzierbarkeit der Meßwerte läßt zu wünschen übrig. Der Grund für die
schlechte Reproduzierbarkeit ist darin zu sehen, daß die Flüssigkeitsproben immer wieder auf dieselbe Stelle des
reaktionsfähigen Körpers gespritzt werden. Dadurch verarmt diese Stelle an reaktionsfähiger Substanz
(Phosphorsäure). Die benötigte Menge an reaktionsfähiger Substanz kann auch nicht von den anderen Stellen
des reaktionsfähigen Körpers nachgeliefert werden. Ein weiterer Nachteil dieses Gerätes besteht darin, daß ein
Teil der eingespritzten Probenflüssigkeit auf die Wandungen der Reaktionskammer gelangt. Dort
verdampft das Wasser aufgrund der in der Reaktionskammer herrschenden hohen Temperatur sofort und die
gelösten Carbonate fallen in fester Form aus, so daß sie für die Analyse verloren gehen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren zur Bestimmung der Carbonat-Härte
hinsichtlich der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu verbessern. Es wird eine Meßgenauigkeit und
Reproduzierbarkeit von einigen Prozent (bezogen auf den Meßwert) angestrebt. Ein wichtiger Schritt in dieser
Richtung war die Erkenntnis, daß das Reaktionsmittel bei der Reaktion mit der eingespritzten Flüssigen Probe
im Überschuß angeboten wird und ferner daß die Probe möglichst sofort auf das Reaktionsmittel gelangt.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß die zu analysierende
flüssige Probe in vertikaler Richtung von oben nach unten in die mit flüssiger Phosphorsäure gefüllte
Reaktionskammer eingespritz wird. Vorzugsweise wird reine 85 %ige Phosphorsäure als Reaktionsmittel
verwendet und die Reaktionskammer auf eine Temperatur von etwa 1400C beheizt.
Eine Weiterentwicklung der Erfindung siehl vor, daß die Phosphorsäure in der Reaktionskammer kontinuierlich
oder in einem einmaligen Vorgang vollständig oder in mehreren zeitlich aufeinanderfolgenden Vorgängen
schubweise erneuert wird.
Es hat sich gezeigt, daß die Reaktion durch das kühle Trägergas beeinträchtigt werden kann. Au« diesem
Grund ist es zweckmäßig, das Trägergas vor dem Eintritt in die Reaktionskammer auf die in der Kammer
herrschende Temperatur aufzuheizen.
Nach diesem Verfahren wird eine Meßgenauigkeit von etwa 2 % erreicht. Eine Konzentrationsverarmung
der reaktionsfähigen Substanz in dem Auf treffgebiet der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe kann nicht
mehr eintreten, da die Phosphorsäure im Überschuß vorliegt. Darüber hinaus konnte die Standzeit und
Langzeitstabilität gegenüber den Apparaturen nach dem Stand der Technik wesentlich verbessert v» erden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher
beschrieben.
Gemäß der Zeichnung erfolgt die Eindosierung der zu analysierenden wäßrigen Flüssigkeitsprobe in die
senkrecht stehende Reaktionskammer 1 durch den Anschlußstutzen 2. Der AiischluBstutzen 7 ist bei
manueller Dosierung mit einer Gummidurchstichkappe verschlossen. Bei einer automatischen Dosierung
mündet der Anschlußstutzen 2 in einen Schliff, auf dem
ein Dosierventil sitzt. Ein hierfür geeignetes Dosierven-
til ist ζ. B. in der DE-OS 22 61 449 beschrieben.
Ober die Reaktionskammer 1 wird ein elektrischer Rohrofen geschoben (nicht gezeigt), der in der
Reaktionskammer eine Temperatur von etwa 14O0C
erzeugt Durch ein Metallrohr zwischen der .' leizofeninnenwand
und der Reaktionskammer 1 wird erreicht, daß die gesamte Kammer etwa die gleiche Temperatur
besitzt. Das Metallrohr (z. B. Kupfer) leitet die Wärme
an die herausragende Kammeroberseite. Das Reaktionsmittel in der Reaktionskammer 1 soll möglichst an
allen Stellen die gleiche Temperatur haben. Um zu verhindern, daß die Reaktionszone infolge des zugeführten
kohlendioxidfreien Trägergases abkühlt, wird das Trägergas in einem separaten Rohr durch die
Heizzone des Ofens geführt, dabei aufgewärmt und dann über den Einlaß 3 am Anschlußstutzen 2 in das
Innere der Reaktionskammer 1 geleitet. Mit Hilfe des Führungsrohres 4 wird das vorgewärmte Trägergas
durrh die als Reaktionsmittel dienende 85 %ige flüssige
Phosphorsäure 5 geleitet.
Wie oben beschrieben, wird die zu analysierende Probe durch den Anschlußstutzen 2 eingeführt und
gelangt zusammen mit dem Trägergas über das Führungsrohr 4 in das Reaktionsmittel 5. Das Führungsrohr
4 taucht mehr als die Hälfte der Niveauhöhe in die Phosphorsäure 5 ein. Dadurch wird gewährleistet, daß
die zu analysierende Flüssigkeitsprobe einen möglichst langen Weg durch d.i.i Reaktionsmittel 5 nimmi ohne
daß dabei zu große Totvolumina entstehen.
Das Trägergas und das aus den anorganischen Kohlenstoffverbindungen (Carbonate) entstandene
Kohlendioxid wird aufgrund des Überdruckes durch die Kammer 1 gedruckt und durch den Auslaßstutzen 6
einem Kohlendioxid-Analysator zugeführt. Dort wird der Kohlendioxid-Gehalt quantitativ bestimmt. Er
entspricht dem Gehalt an Carbonaten und damit der gesuchten Menge an anorganisch gebundenem Kohlenstoff.
Bei einem hohen Salzgehalt der zu analysierenden Flüssigkeit ist es erforderlich, das Reakiionsmittel in
regelmäßigen Abständen zu erneuern. Zu diesem Zweck ist das Reaktionsgefäß mit einem weiteren Anschluß 7
verbunden, der zu einem Vorratsbehälter 8 für reine 85%ige Phosphorsäure führt. Die »verbrauchte« Phosphorsäure
5 in der Reaktionskammer 1 kann durch einen normalerweise verschlossenen Auslaß 9 abgelassen
werden. Zur Erneuerung der Phosphorsäure braucht dann lediglich ein Han 10 in der Zuleitung 7 zum
Phosphorsäure-Vorratsbehälter 8 geöffnet werden. Es ist auch möglich, die Phosphorsäure 5 in der
Reaktionskammer 1 kontinuierlich zu erneuern. Die Anschlußleitung 7 zum Vorratsbehälter 8 für die
Phosphorsäure besteht dann aus einer Kapillare, durch die kontinuierlich neue Phosphorsäure in die Reaktionskammer
1 einfließt. Die gleiche Menge Phosphorsäure muß dann am Auslaß 9 abgezogen werden.
Zur Homogenisierung des Reaktionsmittels und um eine Verarmung in der Reaktionszone zu verhindern, ist
am Boden der Reaktionskammer 1 ein Magnetrührcr 11
vorgesehen. Er wird von einem (nicht gezeigten) Drehfeldgeber in Bewegung gesetzt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wäßrigen Flüssigkeiten,
insbesondere salzhaltigen Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit
zusammen mit einem kohlendioxidfreien Trägergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht wird,
dort mit Phosphorsäure zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt und das entstandene Kohlendioxid
einem CCVAnalysator zugeführt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die zu analysierende flüssige Probe in vertikaler Richtung von oben
nach unten in die mit flüssiger Phosphorsäure gefüllte Reaktionskammer eingespritzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß reine 85 %ige Phosphorsäure verwendet
wird und daß in der Reaktionskammer eine Temperatur von etwa 1400C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure in der
Reaktionskammer kontinuierlich oder in einem einmaligen Vorgang vollständig oder in mehreren
zeitlich aufeinanderfolgenden Vorgängen schubweise erneuert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas vor dem Eintritt
in die Reaktionskammer auf die in der Kammer herrschende Temperatur aufgeheizt wird.
30
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