DE2533791A1 - Catalyst fertiliser or biocide mfr. - by mixing the active substance with a cpd. which forms hydroxide with water - Google Patents
Catalyst fertiliser or biocide mfr. - by mixing the active substance with a cpd. which forms hydroxide with waterInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von organische oder anorganische Stoffe in feiner Verteilung enthaltenden Hydroxiden Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feste und/oder flüssige Stoffe oder Stoffgemische in feiner und gleichmäßiger Verteilung enthaltenden festen Hydroxiden durch Vorverteilung der Stoffe in einer mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung und deren anschließender Umsetzung mit der stöchiometrischen Wassermenge zum Hydroxid.Process for the production of organic or inorganic substances Finely divided hydroxides. The invention relates to a process for the production of solid and / or liquid substances or mixtures of substances in fine and solid hydroxides containing uniform distribution by predistribution of the substances in a compound which forms a hydroxide with water and their subsequent Conversion with the stoichiometric amount of water to the hydroxide.
Chemische Stoffe werden in der Regel auf mechanischem Wege im Verlaufe der Herstellung pulverförmiger Zubereitungen verteilt, z. B. durch Mahlvorgänge. Den mechanischen Verfahren haften in vielen Fällen erhebliche Nachteile an.Chemical substances are usually processed mechanically the production of powdered preparations distributed, z. B. by grinding processes. In many cases, mechanical processes have considerable disadvantages.
So gelingt es beispielsweise nicht oder nur sehr schwierig, Flüssigkeiten auf einem feinkörnigen Trägerstoff derart zu verteilen, daß eine staubtrockene, pulverförmige, homogene Zubereitung entsteht. Entweder ist die Menge der Flüssigkeit zu klein, um eine gleichmäßige Verteilung in alle Patikel der pulverförmigen Zubereitungen zu ermöglichen, oder sie ist so groß, daß zwar alle Partikel belegt sind, daneben aber auch eine freie, ungebundene Phase vorliegt, die die Partikel verklebt und somit die Herstellung einer staubtrockenen, pulverförmigen Zubereitung verhindert.For example, it is difficult or impossible to get liquids to distribute on a fine-grained carrier material in such a way that a dust-dry, powdery, homogeneous preparation is created. Either is the amount of liquid too small to be evenly distributed in all particles of the powdered preparations to allow, or it is so large that although all particles are occupied, next to it but there is also a free, unbound phase that bonds the particles and thus preventing the production of a dust-dry, powdery preparation.
Neben den mechanischen Verfahren gibt es chemische Verfahren zur Verteilung von Stoffen und Stoffgemischen zu pulverförmigen Zubereitungen.In addition to the mechanical methods, there are chemical methods of distribution of substances and mixtures of substances to powdery preparations.
So ist es möglich, Mineralöle oder Öle anderer Herkunft, bituminöse Stoffe oder Wachse und dergleichen dadurch zu verteilen, daß man sie mit einer mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung vermischt und diese Verbindung mit der stöchiometrischen Wassermenge zum Hydroxid umsetzt.So it is possible to use mineral oils or oils of other origins, bituminous To distribute substances or waxes and the like by having them with a Water mixed a hydroxide-forming compound and this compound with the converts stoichiometric amount of water to the hydroxide.
Nach diesem Verfahren können keine wässrigen Stoffe und Stoffgemische umgesetzt werden. Es bleibt beschränkt auf weitgehend wasserfreie Mineralöle oder Öle anderer Stoffe sowie weitgehend wasserfreie bituminöse Stoffe oder Wachse und dergleichen. Das erforderliche Reaktionswasser darf erst nach der Zugabe der zu verteilenden Stoffe eingebracht werden.No aqueous substances or mixtures of substances can be processed using this method implemented. It remains limited to largely anhydrous mineral oils or Oils of other substances as well as largely anhydrous bituminous substances or waxes and like that. The required water of reaction may only after the addition of the distributing substances are introduced.
Zwar ist es auch möglich, Mineralöle oder andere der vorgenannten Stoffe, die in wässriger Emulsion vorliegen, dadurch in einem Feststoff zu verteilen, daß man sie mit einem Erdalkalioxid versetzt, das mit grenzflächenaktiven, die Reaktion mit Wasser verzögernden Substanzen vorbehandelt wurde, und das mit den zu verteilenden Stoffen beladene Erdalkalioxid mit etwa stöchiometrischen Mengen Wasser zum Erdkalihydroxid reagieren läßt. In der erforderlichen Vorbehandlung des Erdalkalioxids mit grenzflächenaktiven Stoffen liegt ein gewisser Nachteil. Jedoch ist festzustellen, daß die beiden vorgenannten Verfahren, bei deren Durchführung eine chemische Hilfsreaktion abläuft, nämlich die erwähnte Hydratation, eine besonders feine und gleichmäßige Verteilung der zu verteilenden Stoffe in einem Trägerstoff ermöglichen.It is also possible to use mineral oils or others of the aforementioned To distribute substances that are in an aqueous emulsion in a solid, that they are mixed with an alkaline earth oxide, which is surface-active, the reaction was pretreated with water-retarding substances, and that with the substances to be distributed Substances loaded with alkaline earth oxide with approximately stoichiometric amounts of water to the earth potassium hydroxide lets react. In the necessary pretreatment of the alkaline earth oxide with surface-active substances There is a certain disadvantage to fabrics. However, it should be noted that the two aforementioned Processes in the implementation of which an auxiliary chemical reaction takes place, namely the mentioned hydration, a particularly fine and even distribution of the too allow distributing substances in a carrier.
Für katalytische Systeme ist es von großer Bedeutung, daß die katalytisch aktiven Substanzen auf bzw. in Trägerstoffen besonders fein verteilt sind. Dazu wird beispielsweise der Trägerstoff - man verwendet z. B. aktive Tonerde, Kieselgel, Silicate, Titandioxid, Aktivkohle - mit einer gelösten Verbindung des Katalysators getränkt, die dann durch Oxydation, Reduktion, thermische Zersetzung oder irgendeine andere geeignete Maßnahme in den wirksamen Katalysator umgewandelt wird. Der Trägerstoff kann aber auch in einer Lösung des Katalysators suspendiert werden, der man dann ein Fällungsmittel zusetzt.For catalytic systems it is of great importance that the catalytic active substances are particularly finely distributed on or in carriers. In addition is for example the carrier material - you use z. B. active clay, silica gel, Silicates, titanium dioxide, activated carbon - with a dissolved compound of the catalyst soaked, which then by oxidation, reduction, thermal decomposition or any other suitable means is converted into the effective catalyst. The carrier but can also be suspended in a solution of the catalyst, which is then a precipitant is added.
Bei diesen Methoden erweist es sich als nachteilig, daß die Verdunstung einer durch einen porösen Körper adsorbierten Lösung häufig zu ungleichmäßiger Ablagerung der gelösten Substanz führt, selbst bei sorgfältiger Wahl der Bedingungen. Die Fällung in Anwesenheit eines suspendierten Trägerstoffs ist gewöhnlich verschwenderisch im Material.With these methods, it turns out to be disadvantageous that the evaporation a solution adsorbed by a porous body often results in uneven deposition of the solute, even with careful choice of conditions. The precipitation in the presence of a suspended vehicle is usually wasteful in the material.
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß es für wasserunlösliche Stoffe, wie Mineralöle und dergleichen, recht gut geeignete Verfahren zu deren feiner Verteilung in Trägerstoffen gibt, während bei den Verteilungsmethoden von wasserlöslichen Stoffen noch bedeutende Verbesserungen anzustreben sind.The foregoing shows that it is water-insoluble Substances such as mineral oils and the like are quite suitable processes for their finer Distribution in carriers gives, while in the distribution methods of water-soluble Substantial improvements are still to be aimed for.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technisch einfach und wirtschaftlich zu führendes Verfahren zu schaffen, nach dem eine optimale Verteilung von wasserlöslichen Stoffen und/oder Stoffgemischen in geeigneten Trägersubstanzen möglich ist, wobei eine besonders stabile adsorptive Bindung der zu verteilenden Stoffe erreicht werden soll.The invention is based on the object of a technically simple and To create an economically feasible process, after which an optimal distribution of water-soluble substances and / or mixtures of substances in suitable carriers is possible, with a particularly stable adsorptive binding of the to be distributed Substances should be achieved.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feste und/oder flüssige Stoffe oder Stoffgemische in feiner und gleichmäßiger Verteilung enthaltenden festen Hydroxiden durch Vorverteilung der Stoffe in einer mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung und deren anschliessender Umsetzung mit der stöchiometrischen Wassermenge zum Hydroxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wässrige Lösung der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische so schnell mit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mechanisch vermischt, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit höher ist als die Reaktionsgeschwindigkeit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mit Wasser, und man die mit Wasser ein Hydroxid bildende Verbindung nach der vorverteilenden Aufnahme der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische mit dem in stöchiometrischen Mengen in der eingesetzten Lösung vorhandenen Wasser zu einer festen homogenen Zubereitung reagieren läßt.The invention relates to a process for the production of solid and / or liquid substances or mixtures of substances in a fine and even distribution containing solid hydroxides by predistribution of the substances in a water a hydroxide-forming compound and its subsequent reaction with the stoichiometric Amount of water to the hydroxide, which is characterized in that it is an aqueous Dissolve the substances or mixtures of substances to be distributed as quickly as with water a hydroxide-forming compound mechanically mixed that the predistribution rate is higher than the reaction rate of the hydroxide forming with water Compound with water, and one after the compound which forms a hydroxide with water the pre-distributing intake of the substances or mixtures of substances to be distributed with to the water present in stoichiometric amounts in the solution used a solid homogeneous preparation can react.
Zwar werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise reine wässrige Lösungen der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische eingesetzt. Jedoch wird die Durchführbarkeit dieses Verfahrens in der Regel nicht beeinträchtigt, wenn die disperse Phase der eingesetzten wässrigen Dispersion nicht nur aus gelösten, sondern noch zu einem gewissen Anteil aus emulgierten und/oder suspendierten Stoffen besteht. Auch ist es nicht von Bedeutung, ob die zu verteilenden Stoffe in reiner Form unter Normalbedingungen fest oder flüssig sind. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß auch danach verteilte flüssige Verbindungen einer besonders starken adsorptiven Bindung unterliegen.It is true that the process according to the invention is preferably pure aqueous solutions of the substances or mixtures of substances to be distributed are used. However the feasibility of this procedure is usually not impaired if the disperse phase of the aqueous dispersion used not only consists of dissolved, but also to a certain extent from emulsified and / or suspended substances consists. It is also not important whether the substances to be distributed are pure Form are solid or liquid under normal conditions. The inventive method is characterized by the fact that even then distributed liquid compounds one are subject to particularly strong adsorptive binding.
Für die Verteilung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen sowohl organische als auch anorganische Substanzen in Frage. Die organischen Verbindungen müssen jedoch ausreichend wasserlöslich sein, oder wasserlöslich gemacht werden können. Das trifft für solche Verbindungen zu, die polare, bzw. hydrophile Gruppen enthalten, die den Einfluß vorhandener hydrophober Reste mehr oder weniger zurückdrängen. Als Beispiele seien genannt: Alkohole, Phenole, Amine, Salze von Aminen, Carbonsäure, Kohlenhydrate usw.Both organic as well as inorganic substances in question. The organic compounds however, must be sufficiently water-soluble, or made water-soluble can. This applies to compounds that have polar or hydrophilic groups contain, which suppress the influence of existing hydrophobic residues more or less. Examples include: alcohols, phenols, amines, salts of amines, carboxylic acids, Carbohydrates etc.
Von besonderer Bedeutung ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für die Verteilung von organischen und anorganischen Fungiziden, Insektiziden und Herbiziden. Diese Stoffe werden vorzugsweise in Calciumhydroxid verteilt, wenn sie auf landwirtschaftlichen Nutzflächen zur Anwendung kommen.The method according to the invention is also of particular importance for the distribution of organic and inorganic fungicides, insecticides and herbicides. These substances are preferably dispersed in calcium hydroxide when applied to agricultural Usable areas come into use.
Wenn die erfindungsgemäß zu verteilenden organischen Stoffe in Wasser nur wenig löslich sind, jedoch höhere Konzentrationen angestrebt werden, können der wässrigen Phase Lösungsvermittler, wie Methanol und Aceton, zugefügt werden. Auf diese Weise lassen sich auch eine Vielzahl von an sich in Wasser unlöslichen organischen Substanzen in ein wässriges System überführen und dann erfindungsgemäß fein und gleichmäßig verteilen.If the organic substances to be distributed according to the invention are in water are only sparingly soluble, but higher concentrations can be aimed for solubilizers, such as methanol and acetone, are added to the aqueous phase. In this way, a large number of substances that are inherently insoluble in water can also be found Transfer organic substances into an aqueous system and then according to the invention distribute finely and evenly.
Da während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens infolge der exothermen Hydratation der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindungen erhöhte Temperaturen auftreten können, bei denen sich die zu verteilenden organischen Stoffe entweder zum Teil verflüchtigen oder zersetzen, ist es in solchen Fällen zweckmäßig, das nach der Vorverteilung anfallende homogene Gemisch unmittelbar in ein kühlendes System zu überführen.Since during the implementation of the method according to the invention as a result the exothermic hydration of the compounds forming a hydroxide with water Temperatures can occur at which the organic substances to be distributed either partially volatilize or decompose, in such cases it is advisable to the homogeneous mixture obtained after the pre-distribution immediately into a cooling one Transfer system.
Besonders vorteilhaft lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anorganische Salze verteilen. Voraussetzung ist eine ausreichende Löslichkeit dieser Salze in Wasser. Dabei kann es sich beispielsweise um Chloride, Nitrate, Phosphate handeln. Wenn jedoch eine feste homogene Zubereitung angestrebt wird, die neben dem als Trägerstoff fungierenden Hydroxid aus einem Metall oder Metalloxid bestehen soll, so verwendet man Metallsalze, die schon bei relativ niedrigen Temperaturen zu Metalloxiden zersetzt werden. Hierfür sind insbesondere Acetate und Oxalate geeignet.The process according to the invention can be particularly advantageous distribute inorganic salts. Sufficient solubility of these is a prerequisite Salts in water. This can be, for example, chlorides, nitrates, phosphates Act. If, however, a solid homogeneous preparation is sought, the next the hydroxide acting as a carrier material consist of a metal or metal oxide should, so one uses metal salts, which are already at relatively low temperatures decomposed to metal oxides. Acetates and oxalates are particularly suitable for this.
Nach dem erfingungsgemäßen Verfahren lassen sich beliebige Metalle, vorzugsweise, gegebenenfalls auch ausschließlich, in Salzform, verteilen. Dabei kann es sich handeln um die Alkalimetalle, wie Lithium, Natrium und Kalium, Erdalkalimetalle, wie Beryllium und Magnesium, Elemente der Kupfergruppe, d. h. Kupfer, Silber, Gold, Elemente der Zinkgruppe, d. h. Zink, Cadmium und Quecksilber, die Seltenen Erdmetalle, Elemente der Titangruppe, d. h. Titan, Zirkon, Hafnium und Thorium, Elemente der Vanadingruppe, d. h.Any metals, preferably, optionally also exclusively, in salt form. Included it can be the alkali metals, such as lithium, sodium and potassium, alkaline earth metals, such as beryllium and magnesium, elements of the copper group, d. H. Copper, silver, gold, Elements of the zinc group, d. H. Zinc, cadmium and mercury that Rare earth metals, elements of the titanium group, d. H. Titanium, zircon, hafnium and Thorium, elements of the vanadium group, d. H.
Vanadin, Niob und Tantal, Elemente der Chromgruppe, d. h. Chrom, Molybdän und Wolfram, Elemente der Mangangruppe, d. h. Mangan, Technetium und Rhenium, Elemente der Eisengruppe, d. h. Eisen, Kobalt und Nickel, die Platinmetalle, d. h. Osmium, Iridium, Platin, Ruthenium, Rhodium und Palladium, sowie Germanium, Zinn, Blei, Antimon und Wismut.Vanadium, niobium and tantalum, elements of the chromium group, d. H. Chromium, molybdenum and tungsten, elements of the manganese group; d. H. Manganese, Technetium and Rhenium, elements the iron group, d. H. Iron, cobalt and nickel, the platinum metals, d. H. Osmium, Iridium, platinum, ruthenium, rhodium and palladium, as well as germanium, tin, lead, Antimony and bismuth.
Bei den erfindungsgemäß zu verteilenden Salzen kann es sich auch um Komplexsalze handeln. So können beispielsweise die Platinmetalle in Form ihrer Hexachlorokomplexe und Kupfer in Form des Tetraminkomplexes eingesetzt werden.The salts to be distributed according to the invention can also be Trade complex salts. For example, the platinum metals in the form of their hexachloro complexes and copper can be used in the form of the tetramine complex.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte können im übrigen auch der Einwirkung von Reduktionsmitteln ausgesetzt werden, um die darin verteilten Metalle in eine niedrigere Wertigkeitsstufe oder gar in die elementare Form zu überführen. Eine derartige Reduktion läßt sich auch während der Verteilung durchführen. Die Lösung des jeweils eingesetzten Metallsalzes wird dann mit geeigneten Reduktionsmitteln, wie Formalin oder Hydrazinhydrat, versetzt.The products obtained according to the invention can also be used Action of reducing agents are exposed to the metals dispersed therein to transfer to a lower level of valency or even to the elementary form. Such a reduction can also be carried out during the distribution. the Solution of the metal salt used in each case is then with suitable reducing agents, such as formalin or hydrazine hydrate.
Während des Ablaufs der Hydratation erhält man dann ein auf dem entstehenden Hydroxid sehr fein verteiltes Metall.During the course of hydration, one then obtains an on-top of the emerging Hydroxide very finely divided metal.
Nach oder auch während der Verteilung der Metallsalze können jedoch auch Sekundärreaktionen eintreten. So werden beispielsweise bei dem Einsatz von Calciumoxid als Trägerstoffvorstufe die meisten Metalle aus der Salzform in ein Hydroxid oder Oxid übergeführt. Das kann für verschiedene Verwendungsfälle erfindungsgemäß erhaltener Produkte von Bedeutung sein.After or during the distribution of the metal salts, however, secondary reactions also occur. For example, when using Calcium oxide as a carrier precursor converts most of the metals into a salt form Conversion of hydroxide or oxide. According to the invention, this can be done for various cases of use products received will be of importance.
Im übrigen muß bei der erfindungsgemäßen Verteilung von anorganischen und organischen Stoffen in jedem Fall berücksichtigt werden, daß sich selbstverständlich nur solche Stoffe in den eingesetzten Trägerstoffvorstufen vorverteilen lassen, die mit diesen nicht abwegig reagieren.In addition, must in the inventive distribution of inorganic and organic substances in each case are taken into account that are self-evident only allow such substances to be pre-distributed in the carrier precursors used, who do not react absurdly with these.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können beliebige mit Wasser ein Hydroxid bildende Verbindungen eingesetzt werden. Diese lassen sich als eine Trägerstoffvorstufe auffassen. Ihre jeweiligen Hydroxide stellen dann den eigentlichen Trägerstoff dar. Die Reaktionen, die der Verteilung der anorganischen und organischen Stoffe dienen, sind als Hilfsreaktionen aufzufassen.To carry out the method according to the invention, any Hydroxide-forming compounds are used with water. These can to be understood as a precursor carrier. Their respective hydroxides then provide the actual carrier. The reactions that lead to the distribution of the inorganic and organic substances are to be understood as auxiliary reactions.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich besonders sämtliche Erdalkalioxide als Trägerstoffvorstufe bzw. Ausgangsstoffe, d. h. die Oxide von Calcium, Barium, Strontium oder Magnesium. Für die Zwecke der Erfindung wird Calciumoxid bevorzugt. Das Calciumoxid kann bis zu 18 Gew. % Magnesiumoxid oder andere Fremdstoffe enthalten. Mit steigendem Gehalt an Magnesiumoxid verläuft die Umsetzung des mit den genannten Stoffen beladenen Calciumoxids durch Wasser langsamer und geht mit geringerer Wärmeentwicklung vonstatten, was in einigen Anwendungsfällen von Vorteil sein kann. Während der Hydratation des Calciumoxids wird ein zu verteilendes gelöstes Salz zunächst als solches, schließlich und in der Regel als Metalloxid bzw. Metallhydroxid in feiner Form in und auf dem Calciumhydroxid verteilt. Je nach Art des eingesetzten Calciumoxids erhält man unterschiedliche Korngrößen des Calciumhydroxids. Auch die Temperatur der wässrigen Lösung ist von Bedeutung. Je höher man sie wählt, desto feinkörniger ist das Calciumhydroxid. Die Änderung der Korngröße ist beispielsweise für die Beeinflussung katalytisch wirkender Verfahrensprodukte von Bedeutung.They are particularly suitable for carrying out the method according to the invention all alkaline earth oxides as carrier precursors or starting materials, d. H. the Oxides of calcium, barium, strontium or magnesium. For the purposes of the invention calcium oxide is preferred. The calcium oxide can contain up to 18% by weight of magnesium oxide or contain other foreign matter. With increasing content of magnesium oxide proceeds the conversion of the calcium oxide loaded with the substances mentioned by water slower and takes place with less heat development, which in some applications can be beneficial. During the hydration of the calcium oxide becomes a to be distributed dissolved salt initially as such, and finally and usually as a metal oxide or metal hydroxide in fine form distributed in and on the calcium hydroxide. Depending on The type of calcium oxide used gives different grain sizes of the calcium hydroxide. The temperature of the aqueous solution is also important. The higher you choose it the finer-grained the calcium hydroxide. The change in grain size is for example for influencing catalytically active process products of Meaning.
Der Modifikationsspielraum reicht hierbei von < 1 ji bis 10 mm. Bei diesem Vorgang ist der Katalysator infolge der äußerst feinen Verteilung so aktiv geworden, daß er zumeist ohne weitere Behandlung eingesetzt werden kann.The scope for modification ranges from <1 ji to 10 mm. In this process, the catalyst is like that due to its extremely fine distribution became active that it can mostly be used without further treatment.
Mit besonderem Vorteil lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch verschiedene Metallalkoholate, wie Aluminiumalkoholate, einsetzen. Dabei ist das bei Raumtemperatur flüssige Aluminium-sek. butanolat von besonderer Bedeutung. Der bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise infolge der Hydrolyse entstandene Alkohol läßt sich durch Erhitzen des gewonnenen Produktes auf 100 bis 1200 C leicht entfernen. Bei der Entwässerung des beladenen Aluminiumhydroxids erhält man bei Temperaturen zwischen 300 und 5000 C das aktive g-Aluminiumoxid.The method according to the invention can be used to particular advantage also use various metal alcoholates, such as aluminum alcoholates. It is the aluminum sec, which is liquid at room temperature. butanolate of particular importance. The result of the hydrolysis in the procedure according to the invention Alcohol can be easily removed by heating the product obtained to 100 to 1200 C. remove. When the loaded aluminum hydroxide is dehydrated, at Temperatures between 300 and 5000 C the active g-aluminum oxide.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch unter gleichzeitigem Zusatz pastöser Kieselsäure durchgeführt werden.The process according to the invention can also be carried out with the simultaneous addition pasty silica.
Damit lassen sich die Eigenschaften der Verfahrensprodukte beeinflussen. Pastöse Kieselsäure enthält Bestandteile, die im wasserfreien Zustand selbst wieder als Trägerstoff benutzt werden können. Der Gesamtwassergehalt der eingesetzten Lösung und pastösen Kieselsäure ist dabei den stöchiometrischen Erfordernissen der vorgenannten Hilfsreaktion anzupassen. Inwieweit bei der Verarbeitung pastöser Kieselsäure auch silikatartige Strukturen entstehen, ist im einzelnen noch nicht untersucht worden. Es gibt aber Hinweise dafür (Röntgenstrukturanalyse), daß zumindest bei der Umsetzung mit Calciumoxid calciumsilikatartige Strukturen entstehen.This allows the properties of the process products to be influenced. Pasty silicic acid contains constituents that return to themselves in an anhydrous state can be used as a carrier. The total water content of the solution used and pasty silica is the stoichiometric requirements of the aforementioned Adapt auxiliary response. To what extent also when processing pasty silica Silicate-like structures arise, has not yet been investigated in detail. But there are indications (X-ray structure analysis) that at least in the implementation calcium silicate-like structures are created with calcium oxide.
Im Ergebnis läßt sich folgendes zu den eingesetzten Trägerstoffvorstufen feststellen. Erscheint die Anwendung von Calciumhydroxid wegen dessen Basizität als Trägerstoff ungeeignet, so kann auf Aluminiumoxid oder calciumsilikatartige Verbindungen ausgewichen werden. Durch die Hydrolyse von Aluminiumalkoholat mit Wasser wird ein schwach saurer Träger erhalten. Die Kombination aus pastöser Kieselsäure und Calciumhydroxid liefert einen neutralen Träger.As a result, the following can be said about the carrier precursors used determine. Appears the application of calcium hydroxide because of its basicity unsuitable as a carrier, it can be based on aluminum oxide or calcium silicate Connections are evaded. Through the hydrolysis of Aluminum alcoholate a weakly acidic carrier is obtained with water. The combination of pasty Silicic acid and calcium hydroxide provide a neutral carrier.
Die Art des jeweiligen Trägerstoffs, d. h. seine Azidität bzw. Basizität, ist dafür entscheidend, ob die erfindungsgemäß verteilten Metallsalze unverändert im Verfahrensprodukt vorliegen oder in die entsprechenden Hydroxide bzw. Oxide übergeführt werden.The type of carrier in question, i. H. its acidity or basicity, is decisive for whether the metal salts distributed according to the invention remain unchanged present in the process product or converted into the corresponding hydroxides or oxides will.
Zum Verständnis der vorliegenden Erfindung erscheint es zweckmäßig, die Bedeutung der schon genannten Hilfsreaktion näher zu erläutern. Ihr liegt der folgende Gedanke zugrunde: Reagiert ein Stoff A mit einem Stoff B derart, daß ein Stoff C entsteht, der eine größere innere und äußere Oberfläche besitzt als A bzw. B, so lassen sich Stoffe D, E usw. auf chemischem Wege verteilen, sofern sie vor Beginn der Reaktion von A und B untereinander in A oder B homogen vorverteilt wurden. Die der Verteilung zugrundeliegende Umsetzung, die als Hilfsreaktion bezeichnet wird, vollzieht die Verteilung von D, E usw.In order to understand the present invention, it appears expedient to to explain the meaning of the already mentioned auxiliary reaction in more detail. You are the one based on the following idea: If a substance A reacts with a substance B in such a way that a Substance C is created, which has a larger inner and outer surface than A or B, then substances D, E etc. can be distributed chemically if they exist Beginning of the reaction of A and B with one another in A or B were homogeneously predistributed. The implementation on which the distribution is based, known as the auxiliary reaction completes the distribution of D, E, etc.
Für die erfolgreiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nun von entscheidender Bedeutung, daß die zu verteilenden Stoffe so schnell und vollständig in der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung, d. h.For the successful implementation of the method according to the invention It is now crucial that the substances be distributed so quickly and wholly in the compound which forms a hydroxide with water, d. H.
der Trägerstoffvorstufe, gleichmäßig vorverteilt werden, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit größer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mit Wasser. Eine optimale Vorverteilung der zu verteilenden Stoffe im inneren der Ausgangsstoffe der Hilfsreaktion ist demnach charakteristisch für die Verteilung durch chemische Reaktion im Sinne der Erfindung.the precursor carrier, are evenly pre-distributed that the pre-distribution rate is greater than the reaction rate of the hydroxide forming with water Connection with water. An optimal pre-distribution of the substances to be distributed in the inner of the starting materials of the auxiliary reaction is therefore characteristic of the Distribution by chemical reaction within the meaning of the invention.
Demnach zählen "Verteilungen" von solchen Stoffen, die nicht vor Beginn der chemischen Hilfsreaktion in die inneren Strukturen der Ausgangsstoffe der Hilfsreaktion eingebracht werden können, nicht zu der Verteilung durch chemische Reaktion.According to this, "distributions" of such substances do not count before the beginning chemical auxiliary reaction into the internal structures of the starting materials of the auxiliary reaction can be introduced, not to the distribution by chemical reaction.
So wird fälschlicherweise auch dann von einer Verteilung gesprochen, wenn beispielsweise ein Stoff öliger Konsistenz in Calciumoxid eingetragen wird, ohne daß alle Calciumoxid-Partikel den öligen Stoff gleichmäßig aufnehmen können, d. h. ohne optimale Vorverteilung. Nach Ablauf der chemischen Reaktion von Calciumoxid mit Wasser liegen ölhaltige neben ölfreien Calciumhydroxidpartikeln vor. Um im gewählten Beispiel eine echte Verteilung durch chemische Reaktion zu erhalten, müßte, wenn die Menge des ölhaltigen Stoffes klein ist, wenn also beispielsweise eine kleine Menge eines öligen Stoffes verteilt werden soll, dieser in einem inerten Lösungsmittel einer solchen Menge gelöst sein, daß die Lösung alle Calciumoxid-Partikel erreicht. Nach Ablauf der Reaktion sind auf diese Weise alle Hydroxid-Partikel mit dem ölartigen Stoff behaftet.So it is wrongly spoken of a distribution, if, for example, a substance with an oily consistency is added to calcium oxide, without all calcium oxide particles being able to absorb the oily substance evenly, d. H. without optimal pre-distribution. After the chemical reaction of calcium oxide with water there are oil-containing and oil-free calcium hydroxide particles. To im chosen Example to get a real distribution through chemical reaction would have to, if the amount of the oil-containing matter is small, for example if it is a small one Amount of an oily substance to be distributed, this in an inert solvent be dissolved in such an amount that the solution reaches all calcium oxide particles. When the reaction is complete, all the hydroxide particles are in this way with the oily one Stained with fabric.
Zusammenfassend läßt sich sagen: Eine Verteilung durch chemische Reaktion ist immer dann möglich, wenn der zu verteilende Stoff in den Ausgangskomponenten der jeweiligen Grundreaktion dergestalt vorverteilt werden kann, daß jedes Teilchen des Ausgangsstoffes mit dem zu verteilenden Stoff vor Beginn der Hilfsreaktion in eine vorverteilende Wechselwirkung treten konnte.In summary it can be said: A distribution through chemical reaction is always possible if the substance to be distributed is in the starting components the respective basic reaction can be predistributed in such a way that each particle of the starting material with the material to be distributed before the start of the auxiliary reaction in a pre-distributive interaction could occur.
Wasserlösliche Substanzen werden in der im Bezug auf die Hilfsreaktion stöchiometrischen Menge Wasser gelöst. Da Verteilung und Adsorption in der Umsetzung von beispielsweise Calciumoxid und Calciumhydroxid erfolgen, handelt es sich hierbei noch nicht um eine Vorverteilung im obigen Sinne, sondern um einen Vorgang, der dazu dient, wasserlösliche Substanzen in die Ausgangskomponente vorzuverteilen. Sollen beispielsweise Metallhydroxide bzw. Metalloxide verteilt werden, so löst man ein geeignetes Salz in der berechneten Menge Wasser, das dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren optimal verteilt werden kann. Dabei ist stets zu beachten, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit höher ist als die Hydratationsgeschwindigkeit.Water-soluble substances are used in terms of the auxiliary reaction dissolved stoichiometric amount of water. Because distribution and adsorption in the implementation made of calcium oxide and calcium hydroxide, for example, it is here not yet a pre-distribution in the above sense, but a process that serves to pre-distribute water-soluble substances in the starting component. If, for example, metal hydroxides or metal oxides are to be distributed, then dissolves one a suitable salt in the calculated amount of water, which is then according to the invention Process can be optimally distributed. It should always be noted that the predistribution speed is higher than the rate of hydration.
Als zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete mechanische Mischvorrichtung kann beispielsweise ein Fallrohr von etwa 50 cm Höhe benutzt werden, in dem sich an einer Achse Schlegel, Paddel oder andere Rührflügel mit hoher Geschwindigkeit drehen, z. B. mit mehr als 1500 U/min. Die der Vorverteilung zu unterwerf enden Stoffe fallen getrennt in das Rohr, werden dort in weniger als einer Sekunde homogen vermischt und verlassen das Rohr ohne jede wahrnehmbare Reaktion in der Regel im flüssigen Zustand. Erst außerhalb des Rohres setzt die verteilende Hilfsreaktion ein und es entsteht eine pulverförmige Zubereitung mit optimal verteilten Stoffen.As suitable mechanical for carrying out the method according to the invention Mixing device, for example, a downpipe about 50 cm high can be used, in which there are flails, paddles or other impellers on one axis at high speed turn, e.g. B. with more than 1500 rpm. Which end to be subject to pre-distribution Substances fall separately into the pipe, where they become homogeneous in less than a second usually mixed in and left the tube without any noticeable reaction liquid state. The distributing auxiliary reaction only sets in outside the pipe and the result is a powdery preparation with optimally distributed substances.
Die Vorverteilung kann auch in einer Apparatur mit horizontaler Welle betrieben werden. Hierbei verläßt das homogenisierte Material ebenfalls in weniger als einer Sekunde die Mischvorrichtung durch einen tangentialen Abgang. Auch schnellaufende, sogenannte Dünnschichtmischer sind brauchbar, wenn die Verweilzeit des homogenisierten Materials sehr kurz gehalten werden kann. Überhaupt sind an den Mischer vom chemischen Prozeß her keine besonderen Anforderungen zu stellen. Es muß lediglich gewährleistet sein, daß die zu homogenisierenden Ausgangskomponenten mit einer höheren Geschwindigkeit homogen vermischt werden, als die im jeweiligen Fall beobachtete Reaktionsgeschwindigkeit beträgt. Falls diese Bedingung nicht eingehalten wird, beginnt der Ablauf der Hilfsreaktion bereits im Mischer, wobei durch die freiwerdende Wärme der exothermen Reaktion das nachfolgende zulaufende Material sofort in eine Reaktion eintritt. Sobald sich im Mischgerät infolge der verteilenden Hilfsreaktion das pulverförmige Endprodukt bildet, wird dieses dann in der Mischvorrichtung in der Regel derart zusammengedrückt, daß der Mischer stehen bleibt.The pre-distribution can also be carried out in an apparatus with a horizontal shaft operate. The homogenized material also leaves less here than a second the mixing device through a tangential outlet. Also fast moving, so-called thin-film mixers are useful if the residence time of the homogenized Materials can be kept very short. At all are on the mixer from the chemical There are no special requirements for the process. It just has to be guaranteed be that the starting components to be homogenized at a higher speed are mixed homogeneously than the reaction rate observed in each case amounts to. If this condition is not met, the auxiliary response begins already in the mixer, whereby the heat released by the exothermic reaction causes the subsequent inflowing material immediately enters into a reaction. As soon as the Mixing device forms the powdery end product as a result of the distributing auxiliary reaction, this is then usually compressed in the mixing device in such a way that the mixer stops.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Herstellung von Katalysatoren von besonderer Bedeutung. Alle auf dem Wege einer Verteilung durch die vorgenannte chemische Hilfsreaktion gewonnenen Katalysatoren sind von einer so hohen Aktivität, daß völlig neuartige Umsetzungen, insbesondere im Bereich der organischen Chemie, mit ihnen durchgeführt werden können. Insbesondere Katalysatoren unter Verwendung von Edelmetallen können wirtschaftlicher hergestellt werden, weil wegen der erhöhten Aktivität Edelmetalle bei gleich guter Wirksamkeit der Katalysatoren eingespart werden können. Diese guten Ergebnisse lassen sich jedoch nur erzielen, wenn man bei der Herstellung dieser Katalysatoren das Kriterium beachtet, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit zur Erreichung einer vollständigen Vorverteilung höher sein muß als die Reaktionsgeschwindigkeit der Hilfsreaktion, d. h. der Hydratation. Mischt man also ohne Rücksicht auf diese zwingende Notwendigkeit die Komponenten zusammen, so erhält man bei sofort beginnender Hilfsreaktion eine Ausfällung der Metallverbindungen und schollenartigen Zusammenballungen mit hohen Konzentrationen an Metallverbindungen, wobei andere Bereiche praktisch metallfrei bleiben. Auch wenn man schließlich auf mechanischem Wege eine Pulverisierung des ausreagierten Gemisches durchführt, so sind bei weitem nicht alle Partikel mit den katalytisch wirksamen Metallderivaten belegt. Diese mangelhafte, nicht erfindungsgemäße Verteilung läßt sich eindrucksvoll nachweisen, da diese Systeme praktisch keine Katalysatorwirkung haben.The process of the invention is for the production of catalysts really important. All by way of a distribution through the aforesaid Catalysts obtained by chemical auxiliary reaction are of such a high activity, that completely new reactions, especially in the field of organic chemistry, can be done with them. In particular using catalysts of precious metals can be produced more economically because of the increased Activity Precious metals saved with the same good effectiveness of the catalysts can be. However, these good results can only be achieved if you in the production of these catalysts, the criterion that the predistribution rate must be higher than the reaction rate to achieve a complete pre-distribution the auxiliary reaction, d. H. of hydration. So you mix regardless of this compelling need to put the components together, so you get when you start immediately Auxiliary reaction is a precipitation of the metal compounds and clod-like agglomerations with high concentrations of metal compounds, with other areas being practical stay metal-free. Even if you finally get a pulverization by mechanical means of the fully reacted mixture carries out, so are by far not all particles with the catalytically active metal derivatives. This defective, not according to the invention Distribution can be demonstrated impressively, since these systems have practically none Have a catalytic effect.
Im folgenden sollen einige interessante Anwendungsgebiete der erfindungsgemaß erhaltenen metallischen, oxidischen und salzartigen Katalysatoren genannt werden.In the following are some interesting areas of application of the invention metallic, oxidic and salt-like catalysts obtained can be mentioned.
Von den metallischen Katalysatoren sind die Elemente der Eisengruppe sowie Platin, Kupfer, Silber und Zink besonders wichtig. Die Metalle der Eisengruppe werden sehr vorteilhaft für Hydrierungen verwendet.Of the metallic catalysts are the elements of the iron group as well as platinum, copper, silver and zinc are particularly important. The metals of the iron group are used very advantageously for hydrogenation.
Einige besonders wichtige Anwendungsbeispiele: Ein Nickelkatalysator kann als Kontakt für die Konvertierung von C1 - bis C4 - Kohlenwasserstoffen zu Wasserstoff und Kohlenoxid (Erzeugung von Synthesegas aus Erdgas) und die umgekehrte Reaktion der Methanisierung von Kohlenoxid und Kohlendioxid sowie als Sumpfphasenkontakt für die Fetthärtung verwendet werden. Ein Kobaltkatalysator kann bei der Fischer-Tropsch-Synthese und der Oxo-Synthese Einsatz finden. Das gleiche gilt für Eisen, das insbesondere aber auch in Aluminiumoxid eingebettet und mittels Kaliumoxid aktiviert als Kontakt bei der Ammoniaksynthese eingesetzt werden kann. Kupfer, bevorzugt mit Chromoxid, wird zur Hydrierung von Carbonylverbindungen zu Alkoholen benutzt.Some particularly important application examples: A nickel catalyst Can be used as a contact for the conversion of C1 to C4 hydrocarbons too Hydrogen and carbon oxide (production of synthesis gas from natural gas) and the reverse Reaction of the methanation of carbon oxide and carbon dioxide as well as swamp phase contact can be used for fat hardening. A cobalt catalyst can be used in the Fischer-Tropsch synthesis and oxo synthesis are used. The same goes for iron, in particular but also embedded in aluminum oxide and activated by means of potassium oxide as a contact can be used in ammonia synthesis. Copper, preferably with chromium oxide, is used for the hydrogenation of carbonyl compounds to alcohols.
Grundsätzlich sind die genannten Metalle auch für Dehydrierungen wirksam. Kupfer, Silber und Platin werden auch als reine Oxydationskontakte verwandt. Der wichtigste metallische Oxydationskontakt ist das Platin, das zusammen mit anderen Metallen, wie Rhodium, eingesetzt werden kann.In principle, the metals mentioned are also effective for dehydrogenation. Copper, silver and platinum are also used as pure oxidation contacts. Of the most important metallic oxidation contact is the platinum, which together with others Metals such as rhodium can be used.
Von großer Bedeutung sind auch die erfindungsgemäß erhältlichen oxidischen Katalysatoren. So können Zinkoxid-Chromoxid-Kontakte bei der Druckhydrierung des Kohlenoxids zu Methanol und höheren Alkoholen Einsatz finden.The oxidic ones obtainable according to the invention are also of great importance Catalysts. For example, zinc oxide-chromium oxide contacts can be used in the pressure hydrogenation of the Carbon oxide to methanol and higher alcohols are used.
Zur Dehydrierung von Paraffinen wird man bevorzugt Chromoxid auf Aluminiumoxid, eventuell mit alkalischen Promotoren, benutzen.For the dehydrogenation of paraffins, preference is given to chromium oxide on aluminum oxide, possibly with alkaline promoters.
Ferner lassen sich die oxidischen Katalysatoren bei besonderer Wahl des eingesetzten Metalls zu Dehydratisierungen, Oxydationen und zur Crackung, Alkylierung, Polymerisation und Isomerisation verwenden.Furthermore, the oxidic catalysts can be used with a particular choice of the metal used for dehydration, oxidation and cracking, alkylation, Use polymerization and isomerization.
Schließlich haben auch die erfindungsgemäß erhältlichen salzartigen Katalysatoren eine erhebliche Bedeutung.Finally, the salt-like ones obtainable according to the invention also have Catalysts are of great importance.
Phosphate eignen sich insbesondere als Dehydratisier-und Hydratisierkontakte. Halogenide kann man als Kontakte bei der Halogenierung organischer Verbindungen benutzen. Sulfidische Kontakte spielen bei der Druckhydrierung schwefelhaltiger Stoffgemische, die andere Kontakte vergiften würden, eine Rolle. Dabei benutzt man in der Hauptsache Sulfide des Wolframs, des Molybdäns sowie des Nickels und Kobalts. Auch die Eisenoxid-Kontakte der Sumpfphasenhydrierung werden im Prozeß zwangsläufig aufgeschwefelt, so daß der wirksame Katalysator Eisensulfid ist.Phosphates are particularly suitable as dehydrating and hydrating contacts. Halides can be used as contacts in the halogenation of organic compounds use. Sulphidic contacts are more sulphurous in pressure hydrogenation Mixtures of substances that would poison other contacts play a role. One uses mainly sulphides of tungsten, molybdenum, nickel and cobalt. The iron oxide contacts of the sump phase hydrogenation are also inevitable in the process sulphurized so that the effective catalyst is iron sulfide.
Auch für die Verteilung von Abfallstoffen aus Tierhaltungen, beispielsweise aus einer Hühnerfarm (Gülle), hat das erfindungsgemäße Verfahren Bedeutung. Werden beispielsweise 100 kg eines derartigen Abfallstoffes mit 30 kg Calciumoxid nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise homogenisiert, so entsteht ein staubtrockenes Pulver, in dem die organische Substanz des Abfallstoffs homogen verteilt ist. An diesem Beispiel läßt sich zeigen, daß allein die erfindungsgemäße Vorverteilung zu optimalen Ergebnissen führt. Es ist bekannt, daß Calciumoxid zur Entwässerung von wasserhaltigen Schlämmen benutzt werden kann.Also for the distribution of waste from animal husbandry, for example from a chicken farm (liquid manure), the method according to the invention is important. Will for example 100 kg of such a waste material with 30 kg of calcium oxide homogenized by the procedure according to the invention, the result is a dust-dry one Powder in which the organic matter of the waste is homogeneously distributed. At This example shows that only the predistribution according to the invention leads to optimal results. It is known that calcium oxide is used for dehydration can be used by aqueous sludge.
Hierbei gibt man das Calciumoxid wasserhaltigem Schlamm derart zu, daß die Reaktion mit dem Wasser einsetzt, bevor der wasserhaltige Schlamm homogen vorverteilt worden ist. So wird zwar die stöchiometrische Menge des Wassers verbraucht und auch ein Teil des Wassers durch die exotherme Reaktion verdampft, das Überschußwasser aber verbleibt in der entstehenden krümeligen, vor allem inhomogenen Masse. Erst durch die erfindungsgemäß zwingend zu verwirklichende Vorverteilung des wasserhaltigen Schlamms kann durch die neu entstehende Oberfläche in der Umgebung vorhandenes Wasser optimal adsorbiert werden, da störende Fremdadsorptionen ausbleiben. So entstehen mit weniger Calciumoxid homogene, trocken erscheinende Pulver, die einen Großteil des Wassers durch gleichförmige Adsorption gebunden enthalten.Here, the calcium oxide is added to water-containing sludge in such a way that that the reaction with the water begins before the water-containing sludge becomes homogeneous has been pre-distributed. So the stoichiometric amount of water is consumed and part of the water evaporates as a result of the exothermic reaction, the excess water but remains in the resulting crumbly, above all inhomogeneous mass. First due to the predistribution of the water-containing Due to the newly created surface, the sludge can remove the water present in the area are optimally adsorbed, since there are no disturbing foreign adsorptions. So arise with less calcium oxide homogeneous, dry appearing powders, the contain a large part of the water bound by uniform adsorption.
Es können Düngemittelkomponenten mitverteilt werden.Fertilizer components can also be distributed.
Sind diese leicht wasserlöslich, so erfolgt die Mitverteilung erfindungsgemäß ohne weitere Vorkehrungen.If these are readily soluble in water, co-distribution takes place according to the invention without further precautions.
Sind sie schwerlöslidi, so werden sie in einem Vormischer mit der Gülle bis zur optimalen Vorverteilung behandelt und dann erst erfindungsgemäß umgesetzt. So entstehen düngemittelähnliche Zubereitungen. Unter Verwendung von Torfmehl und dergleichen entstehen wertvolle Bodenverbesserungsmittel. Ähnliche Überlegungen gelten insbesondere für die Umsetzung von Klärschlämmen, die etwa 95 % Wasser enthalten. Eine große Wassermenge kann nur dadurch gleichförmig gebunden werden, daß eine optimale Vorverteilung in einem schnellaufenden Homogenisator gewährleistet ist. Einige Kubikmeter eines Klärschlammes aus einer biologischen Kläranlage wurden in einem Fallrohrmischer mit einem Durchsatz von 2 cbm/h unter gleichzeitiger Zugabe von Calciumoxid umgesetzt. Das Homogenisat verließ als dünnflüssiger Brei die Mischeinrichtung.If they are difficult to dissolve, they are in a premixer with the Manure treated up to the optimal pre-distribution and only then implemented according to the invention. This is how fertilizer-like preparations are created. Using peat meal and Valuable soil improvers are produced in the same way. Similar considerations apply in particular to the implementation of sewage sludge that contains around 95% water. A large amount of water can only be bound uniformly if an optimal Pre-distribution in a high-speed homogenizer is guaranteed. A few cubic meters a sewage sludge from a biological sewage treatment plant were poured into a downpipe mixer implemented with a throughput of 2 cbm / h with simultaneous addition of calcium oxide. The homogenate left the mixing device as a thin-bodied pulp.
Nach Ablauf der chemischen Reaktion in einem Sammelbehälter entstand ein gleichförmiges, pulverartiges Produkt, das als sogenannter Kalkdünger eingesetzt werden kann. Man kann auch weitere wasserbindende oder gelierende Stoffe zusetzen, z. B. gebrauchte Bleicherde (zugleich als Bodenverbesserungsmittel) und/oder organische wasserbindende Komponenten, z. B. sogenannte Quellmittel. Ferner können dem obigen Ansatz düngende Komponenten, z. B. Kalisalze, Nitrate, Phosphate sowie Verbindungen von Spurenelementen vor der Vorverteilung zugesetzt und mitverteilt werden, um den Düngewert zu erhöhen.After the chemical reaction took place in a collecting container, it was created a uniform, powder-like product that is used as a so-called lime fertilizer can be. You can also add other water-binding or gelling substances, z. B. used fuller's earth (also used as a soil improver) and / or organic water-binding components, e.g. B. so-called swelling agents. Furthermore, the above Approach fertilizing components, z. B. Potash salts, nitrates, phosphates and compounds of trace elements are added and distributed to the Increase fertilizer value.
Die vorstehend beschriebenen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Verwendungsmöglichkeiten der danach. gewonnenen Produkte erheben keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Eine Aufzählung der sich vor einem rein chemischen Hintergrund darüber hinaus ergebenden Anwendungsmöglichkeiten ginge ins Unferlose.The possible uses of the invention described above Procedure and the possible uses of the thereafter. collected products none Right to completeness. An enumeration of the front application possibilities beyond a purely chemical background would go in the infinite.
Im folgenden soll die Erfindung anhand einiger Beispiele mit konkreten Mengenangaben der eingesetzten Ausgangskomponenten weiter näher erläutert werden.In the following, the invention is intended to be specific with the aid of a few examples Quantities of the starting components used are explained in more detail.
Beispiel 1 2 g Kupferacetat Cu(CH3COO)2 ~ H20 wurden in einem Mol (18 g) Wasser gelöst. Die Salzlösung wurde mit einem Mol (56 g) Calciumoxid möglichst schnell verrührt. Nach Beendigung der Umsetzung war der Katalysator einsatzbereit.Example 1 2 g of copper acetate Cu (CH3COO) 2 ~ H20 were in one mol (18 g) dissolved water. The saline solution was made with one mole (56 g) of calcium oxide as possible stirred quickly. After the end of the reaction, the catalyst was ready for use.
Beispiel 2 2 g Chromnitrat Cr(NO3)3 ~ 9 H20 und 1 g Kupferacetat Cu(CH3COO)2 . H2O wurden in 18 g Wasser gelöst, und die Lösung wurde mit 68 g Aluminium-sek. butanolat vermischt. Nach einigen Minuten hatte die Verteilung von Chrom-Kupfersalz auf Aluminiumhydroxid stattgefunden.Example 2 2 g chromium nitrate Cr (NO3) 3 ~ 9 H20 and 1 g copper acetate Cu (CH3COO) 2 . H2O was dissolved in 18 g of water, and the solution was diluted with 68 g of aluminum sec. butanolate mixed. After a few minutes the distribution of chromium-copper salt had occurred on aluminum hydroxide.
Der bei der Hydrolyse entstandene Alkohol ließ sich durch Erhitzen des gewonnenen Produktes auf 100 - 1200 C leicht entfernen.The alcohol formed during the hydrolysis could be dissolved by heating Easily remove the product obtained at 100 - 1200 C.
Beispiel 3 2 g Kupferacetat wurden in 11 g Ammoniaklösung (25 %) gelöst. Diese Lösung wurde mit 56 g Kieselsäure (18 % Wassergehalt) verrührt. Die so entstandene pastöse Masse und 56 g Calciumoxid wurden nach gründlichem Vermischen umgesetzt. Nach Beendigung der Hydratation konnte das Katalysatorsystem sofort eingesetzt werden.Example 3 2 g of copper acetate were dissolved in 11 g of ammonia solution (25%). This solution was stirred with 56 g of silica (18% water content). The resulting pasty mass and 56 g calcium oxide were reacted after thorough mixing. After the end of the hydration, the catalyst system could be used immediately.
Beispiel 4 2 g Kupferacetat wurden in 16 g Ammoniaklösung (25 %) gelöst. Die Lösung wurde mit 28 g pastöser Kieselsäure (18 % Wassergehalt) verrührt und wie bei Beispiel 3 weiterbehandelt.Example 4 2 g of copper acetate were dissolved in 16 g of ammonia solution (25%). The solution was stirred with 28 g of pasty silica (18% water content) and treated further as in Example 3.
Beispiel 5 2 g Kupferacetat wurden mit 100 g pastöser Kieselsäure (18 % Wassergehalt) unter ständigem Rühren und leichtem Erhitzen vermischt. Nachdem sich das Kupferacetat in der pastösen Kieselsäure aufgelöst hatte, wurden 68 g Aluminium-sek. butanolat eingerührt.Example 5 2 g of copper acetate were mixed with 100 g of pasty silica (18% water content) mixed with constant stirring and gentle heating. After this the copper acetate had dissolved in the pasty silica, 68 g aluminum sec. butanolate stirred in.
Beispiel 6 60 g pastöse Kieselsäure wurden mit 5 g Wasser und 2 g Kupferacetat gut verrührt und sonst wie unter Beispiel 5 behandelt.Example 6 60 g of pasty silica were mixed with 5 g of water and 2 g Copper acetate stirred well and otherwise treated as in Example 5.
Beispiel 7 Wie Beispiel 6, aber ohne Kupfersalz.Example 7 As Example 6, but without the copper salt.
Beispiel 8 250 kg Rotschlamm mit 50 % Wasser wurden mit 280 kg Calciumoxid homogenisiert. Es entstand ein staubtrockenes Produkt, das für viele Zwecke, z. B. als Füller, benutzt werden konnte.Example 8 250 kg of red mud with 50% water were mixed with 280 kg of calcium oxide homogenized. The result was a dust-dry product that can be used for many purposes, e.g. B. could be used as a filler.
Beispiel 9 0,1 Mol Kupfersulfat wurden in 180 g Wasser gelöst und dieser Lösung 0,1 Mol Hydrazinhydrat hinzugefügt. Dann wurde diese Lösung mit 560 g Calciumoxid zur Umsetzung gebracht. In diesem Fall erhielt man Kupfer(I)oxid, verteilt auf Calciumhydroxid. Die Reaktion wurde in Stickstoffatmosphäre durchgeführt, damit eine Oxydation von Kupfer(I)oxid zu Kupfer(II)oxid durch Luftsauerstoff nicht stattfand. Das auf diese Weise gewonnene und über Calciumhydroxid verteilte Kupfer(I)oxid sowie jedes hergestellte und über Calciumhydroxid verteilte Kupferoxid läßt sich durch Behandlung mit Wasserstoff bei 1800 C zu Kupfer reduzieren.Example 9 0.1 mol of copper sulfate was dissolved in 180 g of water and 0.1 mol of hydrazine hydrate was added to this solution. Then this solution was with 560 g calcium oxide brought to implementation. In this case copper (I) oxide was obtained, distributed on calcium hydroxide. The reaction was carried out in a nitrogen atmosphere, so that an oxidation of copper (I) oxide to copper (II) oxide by atmospheric oxygen does not occur took place. The copper (I) oxide obtained in this way and distributed over calcium hydroxide as well as any copper oxide produced and distributed over calcium hydroxide can be used reduced to copper by treatment with hydrogen at 1800 C.
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